III. Очистка.
Полученное в ходе синтеза вещество очищалось перегонкой. Для этого была спаяна система (Рис.8):
Рис.8. Система для очистки полученного вещества.
К системе припаян один из клапанов с веществом и ампула с цеолитами. Система была откачана на ваккуумном насосе 15 минут и хорошо прогрета для удаления следов влаги, отпаяна от насоса, затем мембрана клапана была разбита специальным бойком. Разрядником Тесла систему проверили на отсутствие трещин и микроотверстий. Цеолиты погрузили в сосуд с жидким азотом. После чего опять-таки последовало прогревание системы. Это нужно для удаления влаги, с которой может прореагировать препарат. Наконец, нагреванием клапана хлорид был последовательно перегнан в первую, вторую, а затем третью секцию (использованные секции затем отпаивались). Он оседал крупными прозрачными кристаллами на стенках системы. Потом отпаяли цеолиты и последовала перегонка очищенного трихлорида в ампулы.
Заключение.
Итак, в качестве заключения – некоторые итоги проделанной работы.
Литературная часть курсовой работы собрала в себе наиболее интересные, на мой взгляд, факты из богатой и необычной химии галлия и его трихлорида. Как можно убедиться, в этой области много привлекательных аспектов не только с теоретической, но и с практической точки зрения.
Работая в лаборатории высокотемпературной химии, я научился работать со стеклом, изготавливать специальные ваккуумные системы для синтеза легкогидролизующихся химических веществ, получил некоторое количество трихлорида галлия. Я надеюсь продолжить работу в этой лаборатории - следующим этапом будет синтез металлорганических комплексов трихлорида галлия с различными органическими донорами.
Использованная литература.
1. Фёдоров П.И., Алексеев Ф.П., Мохосоев М.В. «Химия галлия, индия и таллия.» Монография. Новосибирск, Изд. «Наука», 1977. 224 с.
2.Под редакцией Большакова К.А. «Химия и технология редких и рассеяных элементов» Изд.2,Том 1, 1976. с.223-40
3. Bruno Brunetti, Vincenzo Piacente and Paolo Scardala. «Vapor Pressures of Gallium Trifluoride, Trichloride, and Triiodide and Their Standard Sublimation Enthalpies»
Istituto per lo Studio dei Materiali Nanostrutturati, Sezione Roma 1, CNR Dipartimento di Chimica, Universita` di Roma “La Sapienza”, Piazzale Aldo Moro 5, 00185 Rome, Italy.
4. E.I. Davydova, T.N. Sevastianova, A.V. Suvorov, A.Y. Timoshkin.
«Coordination Chemistry Reviews. Molecular complexes formed by halides of group 4,5,13–15 elements and the thermodynamic characteristics of their vaporization and dissociation found by the static tensimetric method.»
5.Шека И. А, Чаус И. С, Митюрева Т. Т., «Галлий», К., 1963
6.А.М.Дымов, А.П.Савостин., Серия «Аналитическая химия элементов». «Аналитическая химия галлия» Изд. «Наука», 1958. 122 с.
7.Интернет-ресурсы: Википедия: свободная энциклопедия (http://www.wikipedia.org/, портал «Химия»);Сайт о химии - «ХuMuK.ru»; Форум любителей астрономии «Астрофорум» (http://www.astronomy.ru/forum/index.php).