Экзаменационный билет №2

1. Для производства «Горькой настойки» предприятием закуплена партия сырья - «Вахты трехлистной листья» (цельные), массой 2160 кг (нетто), упакованные в тюки из ткани массой 40 кг (нетто). При приемке сырья на трех тюках обнаружили следы подтеков. Для подтверждения качества сырья были отобраны пробы и проведен их анализ.

В ходе исследований установлено, что внешние признаки и микроскопия соответствуют стандарту. В сырье также было определено содержание золы общей, золы, нерастворимой в 10% кислоте хлористоводородной, органической и минеральной примесей как соответствующее стандарту. Содержание действующих веществ составило 0,5%, влажности -14%, почерневших листьев - 7%, листья с черешками длиннее 3 см и от­дельные черешки отсутствовали.

• Проанализируйте полученные результаты и сделайте заключение о качестве листьев вахты и возможности их дальнейшего использования в производстве. Поясните свое решение.

• Какой нормативной документацией руководствуются при проведении приемки и испытаний проб? Рассчитайте объем выборки. Как определяют массы средней и аналитических проб?

• Какой методикой было определено содержание действующих веществ? Приведите схему с пояснением, учитывая физико-химические свойства определяемого вещества.

Ответ

ЛИСТЬЯ ВАХТЫ ТРЕХЛИСТНОЙ - FOLIA MENYANTHIDIS TRIFOLIATAE

Вахта трехлистная - Menyanthestrifoliata

Семейство вахтовые – Menyanthaceae

Заключение о качестве сырья:

По ГФ XI – числовые показатели для цельного сырья: суммы флавоноидов в пересчете на рутин не менее 1%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; пожелтевших, почерневших и побуревших листьев не более 5%.

Анализируемое сырьё не соответствует требованиям Государственной фармакопеи XI издания ст.19 по содержанию действующих веществ и почерневших листьев. Поэтому в производстве «Горькой настойки» данное сырьё не может быть использовано. Литья вахты трехлистной применяют в виде настоев, настоек и сборов, как средство улучшающее пищеварение.

При проведении приемки и испытаний проб руководствуются ОФС 420013-03 «Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб», а анализ проб проводят согласно Государственной фармакопеи XI издания.

Объем выборки рассчитывают для неповрежденных единиц продукции, а три тюка со следами подтеков вскрывают, и отдельно анализируют.

Объем выборки рассчитывают по таблице №1.

2160 / 40 = 54 (тюка)  объем выборки составляет 10% от транспортных единиц партии, т.е. 6 тюков.

Из каждой вскрытой единицы продукции берут по 3 точечной пробы одинаковые по массе, смешивают их и получают объединенную пробу, из которой методом квартования берут среднюю пробу массой согласно таблице №2 (400,0), которые упаковывают и отправляют в центр по контролю и сертификации лекарств, там её методом квартования делят на 3 аналитические пробы:

по первой (массой 200,0) определяют подлинность, измельченность и содержание примесей;

по второй (массой 25,0) определяют влажность;

по третьей (массой 150,0) определяют зольность и действующие вещества.

Государственная Фармакопея требует определить в листьях трилистника сумму флавоноидов в пересчете на рутин (согласно Государственной фармакопеи XI издания не менее 1%).

Количественное определение проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

Флавоноиды в листьях вахты трехлистной дают специфическую реакцию азосочетания с диазотированным стрептоцидом, образуется азокраситель красного цвета. Эта реакция используется для количественного определения флавоноидовфотоэлектроколориметрическим методом. Этот метод основан на способности окрашенных растворов, полученных по реакции азосочетания, поглощать немонохроматический свет.

Этапы количественного определения:

Очищение сырья от хлорофилла хлороформом.

Получение спиртового извлечения флавоноидов.

Проведение реакции азосочетания, т.е. образование азокрасителя с диазотированным стрептоцидом.

Измерение оптической плотности окрашенного раствора с помощью фотоэлектроколориметра.

Расчет. Содержание суммы флавоноидов рассчитывают по калибровочному графику, построенному по стандартному образцу рутина.