Фармакопейная статья

Aqua pro injectionibus ФС 42-2620-97

Вода для инъекций взамен ФС 42-2620-89

Настоящая фармакопейная статья распространяется на воду для инъекций, получаемую дистилляцией или обратным осмосом, применяемую в качестве растворителя для приготовления инъекционных лекарственных средств.

Вода для инъекций должна выдерживать испытания, приведенные в статье «вода очищенная», должна быть апирогенной, не содержать антимикробных веществ и других добавок.

Для инъекционных лекарственных средств, которые изготавливают в асептических условиях и не подвергают последующей стерилизации, используют стерильную воду для инъекций.

Пирогенность. Испытание проводят в соответствии со статьей «испытание на пирогенность» (ГФ XI,вып. 2, стр.183).

Использование и хранение. Используют свежеприготовленной или хранят при температуре от 5⁰С до 10⁰С или от 80⁰С до 95⁰С в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих воду от попадания механических включений и микробиологических включений, но не более 24 часов.

На этикетке емкостей для сбора и хранения воды для инъекций должно быть обозначено, что содержимое не простерилизовано.

Дата: 26.03.12

Пропись № 1Sol.Glucosae20% - 200ml

Magnesiisulfatis2,0

Natrii bromidi 2,0

T–ae valerianae 2ml

Микстура

Описание: Раствор светло – коричневого цвета со специфическим запахом и вкусом.

Определения подлинности:

Na:окрашивает бесцветное пламя горелки в жёлтый цвет.

Br:к 0,5 мл раствора добавляем 0,5мл разведенной соляной кислоты, 1 – 2 капли раствора хлорамина, 1мл хлороформа, встряхиваем, образуется желто – бурое окрашивание хлороформного слоя.

Mg:к 0,5мл лекарственной формы добавляем 4 – 5 капель раствора хлорида аммония, фосфата натрия и аммиака, выпадает белый кристаллический осадок.

SO₄:к 0,5мл лекарственной формы добавляем 1 каплю разведенной соляной кислоты и 1 каплю хлорида бария, выпадает белый осадок.

Валериана:органолептически.

Глюкоза:к 0,5мл исследуемого раствора добавляем 5мл раствора ФелингаIиIIи нагреваем, образуется красная губчатая масса.

Количественный анализ:

NaBr

Метод: аргентометрия (Мора).

К 0,5 мл лекарственной формы добавляем 1 – 2 капли хромата калия и титруем 0,1М раствором нитрата серебра.

f_экв. =1

а _факт. – ?

200 – 4,0

0,5 – х х = 0,01г

V_пр. = 0,95мл

Q=

Расчет отклонений:

4,0 – 100% х = 97,76%

3,91 – х 97,76% - 100% = 2,24%

Вывод: рассчитанное отклонение ± 2,24% от прописанной массы натрия бромида не превышает допустимое ± 4% по приказу № 305.

MgSO₄

Метод: комплексонометрия.

К 1мл лекарственной формы добавляем 5мл воды, 5мл аммиачного буферного раствора, индикаторной смеси кислотного хром темно – синего и титруем 0,05М раствором трилона Б до выпадения сине – фиолетого осадка.

f_экв. =1

200 –4

0,5– х х = 0,01г

V_пр. = 0,82мл

Расчет отклонений:

4,0 – 100% х = 101%

4,04 – х 101% - 100% = 1%

Вывод: рассчитанное отклонение ± 1% от прописанной массы магния сульфата не превышает допустимое ± 4% по приказу № 305.

Глюкоза:метод рефрактометрии.

F_гл.=0,0142

F_NaBr=0,00090n= 1,3640

F_MgSO=0,00130

Расчет отклонений:

20 – 100% х=100,47%

20,29 – х 100,47% - 100% = 0,47%

Вывод: рассчитанное отклонение ± 0,47% от прописанной массы глюкозы не превышает допустимое ± 1% по приказу № 305.

Заключения:Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Calcii chloridi 1% – 50ml

Кальция хлорида 0,5

Воды очищенной 50 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Хлорид-ион. К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

Cl^-+Ag⁺→AgCl↓_бел.

Кальций-ион. К 1 мл ЛФ прибавляют по 2 капли гидроксида аммония и хлорида аммония, 4 капли раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция хлорид (Рефрактометрически). Метод основан на способности исследуемого вещества изменять показатель преломления света.

Испытуемый раствор и очищенную воду выдержали 30 минут рядом с рефрактометром для уравнивания температуры. После этого нанесли 3 капли воды на призму рефрактометра и определили показатель преломления. Затем призму тщательно протерли, нанесли 3 капли испытуемого раствора и определили показатель преломления.

Кальция хлорид n=1,3342

Вода очищенная n₀=1,3330

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 27.03.13

Пропись № 1Rp:Furacilini1,0

Natrii chloride 45,0

Aq. purificatae ad 5000 ml

Фурациллин 1,0

Натрия хлорид 45,0

Вода очищенная до 5000 мл

Описание:Прозрачный раствор желтого цвета, солено-горького вкуса. Общий объем 5 л.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Фурациллин. К 0,5 мл раствора прибавляют 3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.

Натрия хлорид. К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl+AgNO₃→AgCl↓_бел.+NaNO₃

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Фурацилин (фотоэлектроколориметрически). Метод основан на способности раствора вещества поглощать немонохроматическое излучение света в видимой области спектра.

К 0,5 мл раствора прибавляют точно 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D₁) при длине волны около 450 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.

Раствор сравнения – вода.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурациллина (0,0001) и измеряют оптическую плотность (D₂).

,

где D– оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀– оптическая плотность эталонного раствора;

0,0001 – содержание фурациллина в эталонном растворе, г;

а – объем испытуемого раствора, взятый для анализа, мл;

V– общий объем лекарственной формы, мл.

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 1,046 –1= 0,046;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 5%)

Натрия хлорид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

NaCl+AgNO₃→AgCl↓_бел.+NaNO₃

В т.к.т. 2 AgNO₃+K₂CrO₄→Ag₂CrO₄↓_{Кирп. красн}+ 2KNO₃

f= 1

Т = 0,1*58,44/1000 = 0,005844

Vтеор. = 0,0045/0,005844 = 0,77

(Относит.ошибка=0%)

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Magnesii sulfatis 3% - 200 ml

Магния сульфат 6,0

Вода очищенная 200 мл

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Магния сульфат.

1. К 0,5 мл ЛФ прибавляют по 5-6 капель раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 3-4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной.

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → MgNH₄PO₄↓ + Na₂SO₄ + H₂O

2. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄+BaCl₂→BaSO₄↓ +MgCl₂

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния сульфат (рефрактометрически). Метод основан на способности исследуемого вещества изменять показатель преломления света.

Испытуемый раствор и очищенную воду выдержали 30 минут рядом с рефрактометром для уравнивания температуры. После этого нанесли 3 капли воды на призму рефрактометра и определили показатель преломления. Затем призму тщательно протерли, нанесли 3 капли испытуемого раствора и определили показатель преломления.

Магния сульфат n=1,3359

Вода очищенная n₀=1,3330

n (из таблицы) | С%

1,3340 1,05%

1,3380 5,15%

0,0040 4,1%

0,0040 – 4,1%

0,0021 – х% х=2,1525%

5,15%-2,1525%=2,9975%

Отн.ошибка: 3-2,9975=0,0025 (по П №305 допустимо 15%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 28.03.13

Пропись № 1Rp:Magniisulfatis20,0 Магния сульфат 20,0

Natriibromidi20,0 Натрия бромид 20,0

Tinct.Valerianae20mlН.Валерианы 20 мл

Sol.Citrali1% - 20mlР-р цитраля 1%-20мл

Aq.purificataead2000mlВода очищенная до 2000 мл

Описание: Мутная жидкость с запахом цитраля и валерианы. Общий объем 2040 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Магния сульфат.

3. К 0,5 мл ЛФ прибавляют по 5-6 капель раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 3-4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной.

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → MgNH₄PO₄↓ + Na₂SO₄ + H₂O

4. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄+BaCl₂→BaSO₄↓ +MgCl₂

Натрия бромид.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr+AgNO₃→AgBr↓_{светло-желт.}+NaNO₃

Раствор цитраля. Определяется по характерному запаху.

Настойка валерианы. Определяется по аромату валерианы.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния сульфат (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионамиMg²⁺.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,1 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

В точке эквивалентности:

f= 1

T = 0,1*123/1000 = 0,01234

Vтеор.= 0,005/0,01234 = 0,40

Расчет отклонения:

Отн.ошибка: 20 – 19,64 = 0,36;

Абс.ошибка: (по П №305 допустимо 3%).

Натрия бромид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия бромида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

NaBr+AgNO₃→AgBr↓_бел.+NaNO₃

В т.к.т. 2 AgNO₃+K₂CrO₄→Ag₂CrO₄↓_{Кирп. красн}+ 2KNO₃

f = 1

Т = 0,1*102,9/1000 = 0,01029

Vтеор. = 0,005/0,01029 = 0,48

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 20 – 19,73 = 0,27;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 3%)

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Пропись № 2Rp:Riboflavini0,04

Natrii chloridi 1,8

Aq. purificatae ad 200 ml

Рибофлавина 0,04

Натрия хлорида 1,8

Воды очищенной до 200 мл

Описание:представляет собой прозрачную жидкость зеленовато-желтого цвета, без запаха, соленого вкуса, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Рибофлавин. Раствор имеет яркую зеленовато-желтую окраску при дневном свете и зеленую флуоресценцию при облучении ультрафиолетовым светом. Флуоресценция исчезает при добавлении растворов кислот или щелочей, а под действием натрия гидросульфита исчезает и флуоресценция, и зеленая окраска раствора.

Натрия хлорид. К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl+AgNO₃→AgCl↓_бел.+NaNO₃

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Рибофлавин(фотоэлектроколориметрическим методом). Метод основан на способности раствора вещества поглощать немонохроматическое излучение света в видимой области спектра.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 9,5 мл воды очищенной и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколриметре при длине волны 445 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность эталонного раствора содержащего 2,5 мл 0,0004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001) и 7,5 мл воды.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание рибофлавина в граммах (Х) определяют по формуле:

,

где D– оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀– оптическая плотность эталонного раствора;

0,0001 – содержание рибофлавина в эталонном растворе, г;

а – объем испытуемого раствора, взятый для анализа, мл;

V– общий объем лекарственной формы, мл.

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 0,04 – 0,038 = 0,002;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 15%)

Натрия хлорид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета.

NaCl+AgNO₃→AgCl↓_бел.+NaNO₃

В т.к.т. 2 AgNO₃+K₂CrO₄→Ag₂CrO₄↓_{Кирп. красн}+ 2KNO₃

f= 1

T= 0,1*58,44/1000 = 0,005844

1,8 – 200

х - 0,5; а_ф=0,0045

V_теор.= а_ф/T= 0,0045/0,005844 = 0,77

V_пр=0,78

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 1,82 – 1,8 = 0,02;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 29.03.13

Пропись № 1Rp:Natriithiosulfatis10,0

Aq. purificatae ad 200 ml

Натрия тиосульфат 10,0

Вода очищенная до 200 мл

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия тиосульфат.

1. К 1 мл раствора прибавляют по каплям 0,1 моль/л раствора йода. Раствор йода обесцвечивается.

2Na₂S₂O₃+I₂→Na₂S₄O₆+ 2NaI

2. К 3 каплям раствора прибавляют по 1 мл воды и раствора серебра нитрата. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.

Na₂S₂O₃ + 2 AgNO₃ → Ag₂S₂O₃↓ + 2NaNO₃

Ag₂S₂O₃ → Ag₂SO₃ + S↓

Ag₂SO₃+S+H₂O→Ag₂S+H₂SO₄

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Натрия тиосульфат (рефрактометрически). Метод основан на способности исследуемого вещества изменять показатель преломления света.

Испытуемый раствор и очищенную воду выдержали 30 минут рядом с рефрактометром для уравнивания температуры. После этого нанесли 3 капли воды на призму рефрактометра и определили показатель преломления. Затем призму тщательно протерли, нанесли 3 капли испытуемого раствора и определили показатель преломления.

Натрия тиосульфат n=1,3390

Вода очищенная n₀=1,3330

(Отн.ошибка=0).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp:Sol.Hydrogeniiperoxydi3% - 5000ml

Р-р перекиси водорода 3%-5000 мл

Описание:Представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость со слабым своеобразным запахом. Общий объем 5 литров.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

1. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 капли разведенной серной кислоты и по каплям раствор калия перманганата. Раствор калия перманганата обесцвечивается.

5H₂O₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → 5O₂ +K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8 H₂O

2. 1 мл препарата подкисляют 4 каплями разведенной серной кислоты, прибавляют 2 мл эфира и 4 капли раствора бихромата калия и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в синий цвет.

K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄ → H₂Cr₂O₇ + K₂SO₄

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Перманганатометрический метод – основан на восстановительных свойствах перекиси водорода.

К 0,1 мл ЛФ прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо розового окрашивания.

5H₂O₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → 5O₂ +K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8 H₂O

f= ½

T= 0,1*17,01/1000 = 0,001701

V_теор.= 0,003/0,001701= 1,764

(по ГФ X допустимо отклонение 2,7-3,3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 01.04.13

Пропись № 1Rp:Sol.Papaverini3%-200ml

Папаверина гидрохлорид 6,0

Вода очищенная 200 мл

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

1. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 капли концентрированной серной кислоты и концентрированной азотной кислоты. Появляется красно-оранжевое окрашивание.

2. К 1 мл препарата прибавляют 4 каплями разведенной азотной кислоты, прибавляют 2 мл нитрата серебра и взбалтывают, появляется белый осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: (аргентометрически). Метод основан на способности папаверина гидрохлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

0,5 мл ЛФ титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,037586 г натрия хлорида.

f= 1

Т = 0,1*375,86/1000 = 0,037586

в 200 мл – 6,0

0,5 мл - х, х=0,015

Vтеор. = 0,015/0,037586 = 0,4

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 6 – 5,86 = 0,14

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 5%)

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Пропись № 2 Rp: Sol. Acidi hydrochloridi 8,3% - 4,4 ml

Natrii Chloridi 5,2

Aquae purificatae ad 1000 ml

Стабилизатор Вейбеля для растворов глюкозы:

Р-р кислоты хлороводородной 8,3%-4,4 мл

Натрия хлорид 5,2

Вода очищенная до 1000 мл

Описание:на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений в прозрачном бесцветном флаконе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия хлорид и хлороводородная кислота.

На Na⁺:

К 1 капле ЛФ на предметном стекле добавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты и выпаривают досуха. Желтые игольчатые рассматривают под микроскопом.

На Cl^-:К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl +AgNO₃AgCl+NaNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH₄OH [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Кислота хлористоводородная, анализ производится методом нейтрализации (алкалиметрия). Этот метод основан на образовании нейтрального продукта под действием стандартного раствора натрия гидроксида.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до желтой окраски.

HCl + NaOH NaCl + H₂O, Fэкв=1

М.м. экв.HCl = М.м.HCl ^. Fэкв.= 1^. 36,46=36,46г/моль

Т.к. для изготовления стабилизатора Вейбеля используется разбавленная кислота хлористоводородная, то используют условный титр.

Расчет теоретического объема титранта на 1 мл аликвоты раствора:

В 1000 мл раствора - 4,4 мл кислоты хлороводородной

1 мл - 0,0044 мл

На титрование ушел 0,1мл 0,1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески от 2,0 до 5,0 (4%).

Натрия хлорид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 1 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета.

NaCl+AgNO₃→AgCl↓_бел.+NaNO₃

В т.к.т. 2 AgNO₃+K₂CrO₄→Ag₂CrO₄↓_{Кирп. красн}+ 2KNO₃

f= 1

T= 0,1*58,44/1000 = 0,005844

5,2 – 1000

х - 1мл; а_ф=0,0052

V_теор.= а_ф/T= 0,0052/0,005844 = 0,89

V_пр=0,78

На титрование ушло 0,99 мл 0,1М раствора кислоты хлористоводородной, т.е. оттитровалась сумма хлоридов. Т.к. фактор эквивалентности в обоих случаях равен 1, то соответственно содержание натрия хлорида в граммах:

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Дата: 02.04.13

Пропись № 1Проверка на подлинность порошка норсульфазола

Norsulfazolum – Норсульфазол

Описание:Белый кристаллический порошок без запаха. Почти нерастворим в воде. Растворим в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

1. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл разведенной соляной кислоты и прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора нитрита натрия; 1мл полученного раствора приливают к 1мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

2. 0,1 г препарата взбалтывают с 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в течение 2мин и фильтруют; к фильтрату прибавляют 1 мл раствора меди сульфата; образуется осадок грязно-фиолетового цвета.

Заключение: подлинность препарата подтверждена.

Пропись № 2 Rp:Sol.Euphyllini1% – 1000ml

Описание:представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 1000 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Эуфиллин. К 0,5 мл препарата прибавляют по каплям раствор меди сульфата. Раствор окрашивается в яркий фиолетовый цвет, обусловленный образование комплекса сульфата меди с этилендиамином

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Эуфиллин (метод нейтрализации). Метод основан на способности этилендиамина, как основания, нейтрализовать соляную кислоту.

К 1 мл препарата прибавляют 1 каплю метилоранжа и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты.

f = ½

Mm_экв. =60,1*½= 30,05

Т = 0,1*30,05/1000 = 0,003005

Vтеор.=0,0016/0,003005 = 0,533

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 10,03 – 10 = 0,03;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 03.04.13

Пропись № 1Rp:Sol.Natriibromidi3% – 200ml

Натрия бромид 6,0

Вода очищенная 200 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия бромид. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr+AgNO₃→AgBr↓_{светло-желт.}+NaNO₃

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Натрия бромид (Рефрактометрически). Метод основан на способности исследуемого вещества изменять показатель преломления света.

Испытуемый раствор и очищенную воду выдержали 30 минут рядом с рефрактометром для уравнивания температуры. После этого нанесли 3 капли воды на призму рефрактометра и определили показатель преломления. Затем призму тщательно протерли, нанесли 3 капли испытуемого раствора и определили показатель преломления.

Натрия бромид n=1,3370

Вода очищенная n₀=1,3330

(Относит.ошибка=0%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp:Sol.Ringeri400,0 Раствор Рингера 400 № 28

D.t.d.N28

Состав:

Natriichloridi99,0 Натрия хлорид 99,0

Kaliichloridi2,2 Калия хлорид 2,2

Calciichloridi2,2 Кальция хлорид 2,2

Natriihydrocabonatis2,2 Натрия гидрокарбонат 2,2

Aquaepurificataead11000 мл Вода очищенная до 11000 мл

М.м. NaCl= 58,44

М.м. KCl= 74,56

М.м.CaCl₂=219,08

М.м. NaHCO₃= 83,99

Описание:на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без механических включений во флаконе из бесцветного прозрачного стекла.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

НаNa⁺:

К 1 капле ЛФ на предметном стекле добавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты и выпаривают досуха. Желтые игольчатые рассматривают под микроскопом.

На Cl^-:К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl +AgNO₃AgCl+NaNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH₄OH [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

На К⁺:

Реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата Образуется желтый кристаллический осадок.

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2 KСl K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2 NaCl

На Сa²⁺: реакция с аммония оксалатом

К 2 мл раствора прибавляют 3-5 капель аммония оксалата. Постепенно образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной или азотной кислоте.

СаCl₂ + (NH₄)₂С₂О₄ Са С₂О₄ + 2NH₄Cl

На HCO₃^-:

Реакция с хлористоводородной кислотой:

К 2-3 каплям раствора прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлористоводородной, при этом появляются пузырьки газа.

NaHCO₃ +HClNaCl+CO₂+H₂O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Определение суммы хлоридовпроизводится методом аргентометрии (метод Мора), основанном на образовании малодиссоциируемых галогенитов серебра под действием стандартного раствора серебра нитрата.

К 0,5 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю калия хромата и титруют 0,1М раствором серебра нитрата до образования оранжево-коричневого окрашивания.

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃ Fэкв NaCl =1

СаСl₂ + 2AgNO₃ 2AgCl + Са(NO₃)₂ Fэкв СаСl₂=1/2

КCl + AgNO₃ КCl + NaNO₃ Fэкв КCl =1Fэкв СаСl₂=1/2

2АgNO₃+K₂CrO₄ 2KNO₃+ Ag₂CrO₄

М.м. экв.NaCl = М.м. NaCl ^. Fэкв.= 1 ^. 58,44=58,44 г/моль

М.м. экв.КCl = М.м. КCl ^. Fэкв.= 1 ^. 74,56=74,56 г/моль

М.м. экв.СаСl₂ = М.м.СаСl₂ ^. Fэкв.= 1/2^. 219,08=109,54 г/моль

г/мл

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. 103,4 грамма суммы хлоридов содержится в 11000 мл раствора, то в 0,5 мл содержится 0,0047 грамма.

На титрование ушло 0,81 мл 0,1М раствора серебра нитрата, соответственно содержание натрия хлорида в граммах:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 5,0 (3%).

Кальция хлоридапроизводится с помощью метода трилонометрии, основанном на образовании растворимых в воде комплексов между раствором трилона Б и ионами металлов, которые более прочные, чем окрашенные комплексы ионов металлов с индикатором.

К 5 мл исследуемого раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и несколько крупинок смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05М раствором Трилона Б до перехода окраски от вишнево-красной до сине-фиолетовой.

Fэкв. СаСl₂ = 1/2

М.м. экв. . СаСl₂= М.м. . СаСl₂^. Fэкв. = 1/2^. 219,08 =109,54 г/моль

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. 2,2 грамма кальция хлорида содержится в 11000 мл раствора, то в 5 мл содержится 0,001 грамма.

На титрование ушло 0,18мл 0,05М раствора трилона Б, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 2 до 5 (4%).

Натрия гидрокарбонат, анализ производится с помощью метода ацидиметрии, основанном на образовании нейтральных продуктов под действием стандартного раствора хлористоводородной кислоты на вещество основного характера.

К 5 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю метилового красного и титруют 0,1М раствором хлористоводородной кислоты до красного окрашивания.

NaHCO₃ + HCl NaCl + CO₂ + H₂O

Fэкв.NaHCO₃= 1

М.м. экв. NaHCO₃= М.м NaHCO₃ ^. Fэкв. = 1^. 83,99 =83,99 г/моль

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. 2,2 грамма натрия гидрокарбоната содержится в 11000 мл раствора, то в 5 мл содержится 0,001 грамма.

На титрование ушло 0,12мл 0,1М раствора хлористоводородной кислоты, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 2 до 5 (4%).

Вывод: ЛФ приготовлена удовлетворительно.

Дата: 04.04.13

Пропись № 1Rp:Sol.Dimedroli1% - 100ml

Р-р Димедрола 1%-100 мл

Описание:представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 100 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Димедрол. К 0,5 мл препарата прибавляют по стенке концентрированную серную кислоту. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при взбалтывании.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Димедрол (аргентометрически методом Фаянса). Метод основан на способности соляной кислоты (димедрола гидрохлорид) реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 1 мл препарата прибавляют 1 каплю бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

* HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + HNO₃

f = 1

T= 0,1*291,8/1000 = 0,02918 г/мл

Vтеор. = 0,01/0,02918 = 0,35

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:1,05 – 1,0 = 0,05;

Относит.ошибка:(по П №305 допустимо 5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Rp:Sol. Кaliiiodidi3 % - 200,0

D.S: для электрофореза

Раствор калия йодида 3% - 200,0

Описание:на анализ поступил бесцветный прозрачный раствор без запаха и без механических включений во флаконе из темного прозрачного стекла.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На К⁺: реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата, образуется желтый кристаллический осадок.

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2 KСl K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2 NaCl

На I^-: Используется реакция с раствором свинца ацетата.

К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора свинца ацетата. Образуется осадок желтого цвета.

KI + Pb(CH₃COO)₂ = PbI₂ + CH₃COOK

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Для определения количественного содержания используется рефрактометрия, метод основанный на измерении показателя преломления света (n) исследуемого вещества.

n= 1,337

F= 0,0013

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение массы навески свыше 5,0 (3%)

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 05.04.13

Пропись № 1Sol.Novocaini2%-100ml

Р-р Новокаина 2%-100 мл

Описание:представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 100 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На новокаин: реакция азосочитания. К 1 мл раствора прибавляют 5 – 6 капель разведенной кислоты хлористоводородной, 2 – 3 капли 0,1М раствора натрия нитрита, а затем 10 капель натрия гидроксида. Появляется вишнево-красное окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: аргентометрически методом Фаянса. Метод основан на способности соляной кислоты (новокаина гидрохлорид) реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл препарата прибавляют 1 каплю бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + HNO₃

f = 1

T= 0,1*272,8/1000 = 0,02728 г/мл

Vтеор. = 0,01/0,02728 = 0,37

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:2,0 – 1,96 = 0,04;

Относит.ошибка:(по П №305 допустимо 5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Argentii nitratis 3% -50,0 мл

D.S: для обработки.

Раствор Серебра нитрата 3% 50 мл

Описание:на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без механических включений во флаконе из темного стекла.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На Ag⁺: Определяют с раствором хлористоводородной кислоты. Для этого к примерно 0,5 мл исследуемого раствора добавляют 10 капель раствора хлористоводородной кислоты.

AgNO₃+HCLAgCl+HNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH₄OH [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:роданометрический метод, основанный на образовании окрашенного продукта между избытком титранта и индикатором.

К 0,5 мл исследуемого раствора добавляют 1-3 капли ЖАК титруют 0,1М раствором аммония роданида до образования красно-бурого окрашивания.

AgNO₃ + NH₄NCS AgNCS + NH₄NO₃

3NH₄NCS + FeNH₄(SO₄)₂ Fe(NCS) ₃ + 2NH₄SO₄

Fэкв=1

Vтеор. = 0,015/0,016997 = 0,88

На титрование ушло 0,86мл 0,1М раствора аммония роданита, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:1,5 – 1,462 = 0,039;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 1 до 2 (5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 08.04.13

Пропись № 1Rp:Fenobarbitali0,005 Фенобарбитал 0,005

Glucosi0,2 Глюкоза 0,2

D.t.d.N10

S: по одному порошку на ночь.

М.м.(глюкозы) =198,17 г/моль.

М.м. (фенобарбитала) = 232 г/моль.

Описание:на анализ поступил мелкокристаллический порошок белого цвета без запаха, завернутый в капсулу.

Т.к. согласно приказу № 214 физический контроль проводится с каждой серией фасовки в количестве не менее 3 упаковок. Для этого взвешивают 3 порошка, и определяют отклонение каждого от прописанной массы одного порошка.

M1=0,210

M2=0,200

M3=0,200

Mср=(0,21+0,2+0,2):3=0,203

Отклонение.ср= (0,203-0,200):0,200^. 100%=1,67%

Отклонение не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы отдельных доз порошков от 0,1 до 0,3 (10%).

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Фенобарбитал:используют реакцию комплексообразования с кобальта нитратом.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:Количественное содержание фенобарбитала в растворе определяют методом нейтрализации (алкалиметрии) в неводном растворителе. Этот метод основан на образовании нейтрального продукта под действием стандартного раствора натрия гидроксида.

На ручных весах отвешивают 0,2 навеску порошка и растворяют ее в 1 мл воды, прибавляют 1 мл этанола и 2 капли тимолфталеина и титруют 0,1М раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.

Fэкв=1

Расчет теоретического объема титранта:

На титрование ушло 0,22мл 0,1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески до 0,02 (20%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Trituratio Dibazoli 1:10 cum glucozo 3,0

Тритурация Дибазола 1:10 с глюкозой 3,0

Состав:

Dibazoli0,3 М.м.(глюкозы) =198,17 г/моль.

Glucosi2,7 М.м. (дибазола) = 244,7 г/моль.

Описание:на анализ поступил мелкокристаллический порошок белого цвета без запаха в бесцветном, прозрачном штангалассе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Дибазол:в тритурации определяют, действуя на слабокислый раствор препарата в хлористоводородной кислоте 0,1н раствором йода.

Т.е. примерно 0,01-0,02 дибазола помещают в колбу, добавляют 4-5 капель разбавленного раствора хлористоводородной кислоты, тщательно перемешивают и медленно наслаивают 3-5 капель 0,1н раствор йода. При этом на поверхности раствора образуются зеркальные красноватые чешуйки.

Глюкоза:определяют с реактивом Фелинга на альдегидную группу глюкозы. Для этого к приблизительно 0,5 мл ЛФ прибавляют 1-2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:метод нейтрализации (алкалиметрии) по связанной хлористоводородной кислоте. Этот метод основан на образовании нейтрального продукта под действием стандартного раствора натрия гидроксида.

На ручных весах отвешивают 0,1 навеску порошка и растворяют ее в примерно 10 мл воды, прибавляют 3 капли этанола и 1 каплю фенолфталеина и титруют 0,1М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

Fэкв=1

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. в 3,0 порошка содержится 0,3 дибазола, то

в 0,1 - 0,01

На титрование ушло 0,42мл 0,1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 0,2 до 0,5 (8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Дата: 09.04.13

Пропись № 1Rp:Sol.Glucosi20% - 1000,0 Раствор глюкозы 20% - 1000

Состав:

Glucosi 200,0

Sol. Acidi hydrochloridi 8,3% - 4,4 ml

Natrii Chloridi 5,2

Aquae purificatae ad 1000 ml

Описание:на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без запаха, сладковатого вкуса без механических включений в прозрачном бесцветном флаконе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Глюкоза:см 14.05.08 пропись № 2.

Кислота хлороводородная: Синяя лакмусовая бумага, смоченная исследуемым раствором, краснеет.

На Na⁺:

К 1 капле ЛФ на предметном стекле добавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты и выпаривают досуха. Желтые игольчатые рассматривают под микроскопом.

На Cl^-:

NaCl +AgNO₃AgCl+NaNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH₄OH [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Количественное содержаниеглюкозыв исследуемом растворе определяется методом рефрактометрии, основанном на измерении показателя преломления света (n) исследуемого вещества..

n= 1,3614

n₀ = 1,333

F= 0,00142

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (1%).

Количественное определение компонентов стабилизатора в растворе глюкозы:

Раздельное титрование:кислота хлороводородная, метод нейтрализации (алкалиметрия). Этот метод основан на образовании нейтрального продукта под действием стандартного раствора натрия гидроксида.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 капли бромфенолового-синего и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида от желтой до фиолетово-синей окраски.

HCl + NaOH NaCl + H₂O

Fэкв=1

Т.к. для изготовления стабилизатора Вейбеля используется разбавленная кислота хлористоводородная, то используют условный титр.

Расчет теоретического объема титранта на 1 мл аликвоты раствора:

В 1000 мл раствора - 4,4 мл кислоты хлороводородной

2 мл - 0,0044 мл

На титрование ушел 0,1мл 0,1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:4,4 – 4,393 = 0,007;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески от 2,0 до 5,0 (4%).

Суммарное титрование: сумма хлоридов. Метод аргентометрии (метод Мора), основанном на образовании малодиссоциируемых галогенитов серебра под действием стандартного раствора серебра нитрата.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю калия хромата и титруют 0,1М раствором серебра нитрата до образования оранжево-коричневого окрашивания.

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

НСl + AgNO₃ AgCl + HNO₃

2АgNO₃+K₂CrO₄ 2KNO₃+ Ag₂CrO₄

Fэкв=1

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. 5,2 грамма натрия хлорида содержится в 1000мл раствора, то в 1мл содержится 0,0052г

На титрование ушло 0,99 мл 0,1М раствора кислоты хлористоводородной, т.е. оттитровалась сумма хлоридов. Т.к. фактор эквивалентности в обоих случаях равен 1, то соответственно содержание натрия хлорида в граммах:

Абс.ошибка:5,2 – 5,2 = 0;

Относит.ошибка:0%

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 5,0 (3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Sol.Ac.ascorbinici1%-30ml

Раствор кислоты аскорбиновой 1%-30 мл.

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 30 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

К 3мл исследуемого раствора прибавляют 0,5мл аммиачного раствора серебра, выпадает темный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:кислота аскорбиновая, определяется йодометрическим методом.

5 мл исследуемого раствора титруют 0,1 М раствором йода до синего окрашивания (индикатор крахмал).

Fэкв=1/2

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. в 30 мл ЛФ содержится 0,3 г аскорбиновой кислоты, то

1 мл - 0,01 г

На титрование ушло 1,15 мл 0,1М раствора йода, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:0,303– 0,3= 0,003;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 0,2 до 0,5 (8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 10.04.13

Пропись № 1Rp:Calciichloridi3,0 Кальция хлорид 3,0

Kaliiiodidi2,0 Калия йодид 2,0

Aquaepurificatae150mlВоды очищенной 150 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 150 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На Cl^-: К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl +AgNO₃AgCl+NaNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH₄OH [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

Кальций-ион. К 1 мл ЛФ прибавляют по 2 капли гидроксида аммония и хлорида аммония, 4 капли раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

На К⁺: реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата, образуется желтый кристаллический осадок.

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2 KСl K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2 NaCl

На I^-: Используется реакция с раствором свинца ацетата.

К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора свинца ацетата. Образуется осадок желтого цвета.

KI + Pb(CH₃COO)₂ = PbI₂ + CH₃COOK

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: сначала проводим трилонометрическое определение кальция хлорида, а затем определяем калия йодид методом перманганатометрии.

Кальция хлорид (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Ca²⁺.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

В точке эквивалентности:

f=1

T= 0,05*219/1000 = 0,01095 г/мл

Vтеор. = 0,01/0,01095 = 0,91 мл

Абс.ошибка:3,0– 2,99= 0,01;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 2 до 5г (4%).

Калия йодид: К 2 мл ЛФ прибавляют 5 мл раствора кислоты хлороводородной и титруют 0,1н раствором калия перманганата до появления светло-бурой окраски раствора. Затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и снова титруют по каплям до перехода окраски в лимонно желтую.

2KMnO₄+ 5KY+16HCl= 5YCl+7KCl+ 2MnCl₂+ 8HCl

Т=0,0083005г/мл

Vтеор. = 0,023/0,0083005 = 3,21 мл

Абс.ошибка:2,0– 1,99= 0,01;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 1 до 2г (5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Rp:Sol.Calciichloridi10% – 400mlКальция хлорида 40,0

Воды очищенной 400 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 50 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ: см.предыдущую пропись.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: методику и химизм см. предыдущую пропись.

f=1

T= 0,05*219/1000 = 0,01095 г/мл

Vтеор. = 0,05/0,01095 = 4,56 мл

Абс.ошибка:40,29– 40,0= 0,29;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 20 до 50г (5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 11.04.13

Пропись № 1 Sol. Acidi aminocapronici 5%-400 ml

Раствор кислоты аминокапроновой 5%-400 мл

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 400 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:К 2-3 мл исследуемого раствора прибавляют натрия гидроксид до розового окрашивания по фенолфталеину. После добавления к этому раствору формальдегида окрашивание исчезает.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Кислота аминокапроновая (кислотно-основное титрование в лед.CH₃COOH). Титрант 0,1М раствор кислоты хлорной, приготовленной на ледяной уксусной кислоте. Индикатор – кристаллический фиолетовый.

f=1

T= 0,1*103/1000 = 0,0103 г/мл

Vтеор. = 0,05/0,0103 = 4,85 мл

Абс.ошибка:20,0– 19,776= 0,224;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 10 до 20г (8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Cupri sulfatis 3% - 500 ml

D.Sнаружное для ФТК

Раствор меди сульфата 3%-500 мл

Описание:Голубая прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 500 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Меди сульфат.

SO₄^2-К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

CuSO₄+BaCl₂→BaSO₄↓ +CuCl₂

Cu²⁺ К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем по каплям раствор аммиак. Образуется голубой осадок. После добавления избытка раствора аммиака осадок растворяется и появляется темно-синее окрашивание.

2CuSO₄ + 2NH₄OH → Cu₂(OH)₂SO₄↓ + (NH₄)₂SO₄

Cu₂(OH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6NH₄OH → 2[Cu(NH₃)₄]SO₄ + 8 H₂O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Меди сульфат (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионамиCu²⁺.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

Химизм смотри в прописи №1 за 16.04.08г

f=1

T= 0,05*249,68/1000 = 0,012484 г/мл

Vтеор. = 0,015/0,012484 = 1,20 мл

Абс.ошибка:15,0– 14,86= 0,14;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 10 до 20г (8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Дата: 12.04.13

Пропись № 1Rp:Sol.Zincisulfatis3% - 500ml

D.Sнаружное для ФТК

Раствор цинка сульфата 3%-500 мл

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 500 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Цинка сульфат.

SO₄^2-К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

ZnSO₄+BaCl₂→BaSO₄↓ +CuCl₂

Zn²⁺ К 1 мл исследуемого раствора добавляют 2-3 мл цинка-калия гексацианоферрата (II), образуется студенистый осадок, нерастворимый в кислоте хлороводордной.

3Zn²⁺ + 2K⁺ + 2[Fe(CN)₆]^4- → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂ ↓

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Цинка сульфат (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионамиZn²⁺.

К 5 мл ЛФ прибавляют гексаметилентетрамина до рН 5-6; 1-2 капли ксиленового-оранжевого и титруют 0,05 моль/л раствором Трилона Б.

f=1

T= 0,05*287,4/1000 = 0,01437 г/мл

Vтеор. = 0,15/0,01437 = 10,44 мл

Абс.ошибка:15,09– 15,0= 0,09;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 10 до 20г (8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp.:NatriibromidiНатрия бромид 6,0

Kaliibromidiāā 6,0 Калия бромид 6,0

Aquaepurificatae150mlВода очищенная 150 мл

M.D.S.: по 1 столовой ложке 3 раза в день

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 500 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На бромид. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr(КBr) +AgNO₃→AgBr↓_{светло-желт.}+NaNO₃ (КNO₃)

Na⁺:

1. К 5 каплям раствора прибавляют 5 капель разведенной уксусной кислоты и 6-8 капель раствора цинк-уранил ацетата. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.

2. Пламя горелки окрашивается в желтый цвет.

К⁺: Реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата Образуется желтый кристаллический осадок.

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2 KСl K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2 NaCl

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Натрия бромид и калия бромид. Определяются совместно аргентометрическим методом Фаянса по сумме бромидов.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 5-7 капель раствора калия хромата и титруют 0,1н раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.

NaBr(КBr) +AgNO₃→AgBr↓_{светло-желт.}+ NaNO₃ (КNO₃)

T _AgNO3/NaBr = 0,1*102,88/1000 = 0,010288 г/мл

T_AgNO3/KBr= 0,1*109,99/1000 = 0,010999 г/мл

Расчет фактических навесок:

NaBr: КBr:

В 150 мл ЛФ – 6,0г натрия бромида В 150 мл ЛФ – 6,0г калия бромида

В 1 мл (навеска) – х г В 1 мл (навеска) – х г

х= 0,04 г х= 0,04г

Vтеор. = 0,08/0,0106316 = 7,52 мл

Абс.ошибка: 12,0 – 11,96 = 0,04;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 15.04.13

Пропись № 1Rp:Novocaini3,5 Новокаин 3,5

NatriiChloridi0,25 Натрия хлорид 0,25

Aquaepurificatae100mlВода очищенная 100 мл

Описание: представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 100 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На новокаин: реакция азосочитания. К 1 мл раствора прибавляют 5 – 6 капель разведенной кислоты хлористоводородной, 2 – 3 капли 0,1М раствора натрия нитрита, а затем 10 капель натрия гидроксида. Появляется вишнево-красное окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Определяются совместно аргентометрическим методом Фаянса по сумме бромидов.

К 1 мл ЛФ прибавляют 1 каплю бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + HNO₃

f = 1

T_{AgNO3/Новок}= 0,1*272,8/1000 = 0,02728 г/мл

T_AgNO3/NaCl= 0,1*58,44/1000 = 0,005844 г/мл

Расчет фактических навесок:

Новокаин: NaCL:

В 100 мл ЛФ – 3,5г новокаина В 100 мл ЛФ – 0,25г NaCl

В 1 мл (навеска) – х г В 1 мл (навеска) – х г

х= 0,035 г х= 0,0025г

Vтеор. = 0,0375/0,0219198 = 1,71 мл

Абс.ошибка: 3,75 – 3,73 = 0,02;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 4%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Sol.Acidiglutaminici5% - 400ml

Раствор кислоты глутаминовой 5%-400 мл

Описание: Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 400 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ: 2-3 мл исследуемого раствора нагревают, образуется пирролидонкарбоновая кислота. Добавляем несколько кристаллов резорцина, образуется красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцией.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Кислота глутаминовая (алкалиметрия). К 1 мл ЛФ добавляют 2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия до желтого окрашивания.

f=1T= 0,1*147,1/1000 = 0,01471 г/млVтеор. = 0,05/0,01471 = 3,39 мл

Абс.ошибка:20,01– 20,0= 0,01;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (8%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 16.04.13

Пропись № 1Rp:Laevomycetini0,03

NatriiChloridi0,09

Aquaepurificatae10ml

Описание:на анализ поступил бесцветный прозрачный раствор с очень слабым зеленоватым оттенком без запаха, очень горького вкуса и без механических включений во флаконе из бесцветного прозрачного стекла.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На Na⁺:реакция с цинк-уранил ацетатом (см.выше).

На Cl^-:реакция с серебра нитратом (см.выше).

На левомицетин: Реакция с натрия гидроксидом при нагревании.

К 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора натрия гидроксида и нагревают 1-2 минуты. При этом образуется желтое окрашивание, переходящее в красно-оранжевое, при дальнейшем нагревании образуется кирпично-красный осадок и ощущается запах аммиака.

Количественное определение.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Натрия хлорид: методом аргентометрии (метод Мора), основанном на образовании малодиссоциируемых галогенитов серебра под действием стандартного раствора серебра нитрата.

К 0,5 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю калия хромата и титруют 0,1М раствором серебра нитрата до образования оранжево-коричневого окрашивания.

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

2АgNO₃+K₂CrO₄ 2KNO₃+ Ag₂CrO₄

Fэкв=1

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. 0,09 грамма натрия хлорида - в 10 мл раствора

в 0,5 мл - х; х= 0,0045 грамма.

На титрование ушло 0,8 мл 0,1М раствора серебра нитрата, соответственно содержание натрия хлорида в граммах:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 1 до 2 (5%).

Левомицетин:метод куприметрии, который основан на образовании комплексного соединения солей меди.

К2 мл раствора прибавляют 2-3 капли 10% натрия гидроксида и несколько крупинок сухой мурексидной смеси и титруют 0,1М раствором меди сульфата до перехода окраски от фиолетового до кирпично-красного.

Fэкв=2

М.м. экв.левомицетина = М.м. левомицетина ^. Fэкв.= 2^. 323,13=646,26 г/моль

Расчет теоретического объема титранта:

0,03 г левомицетина - в 10 мл раствора

в 2 мл - х; х=0,006 г.

На титрование ушло 0,1 мл 0,1М раствора меди сульфата, соответственно содержание левомицетина в граммах:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 0,2 до 0,5 (8%).

Заключение:ЛФ приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Rp:Calciichloridi20%-10ml

Dimedroli 2,0

М.D.S: Глазные капли

Описание:представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 10 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Димедрол. К 0,5 мл препарата прибавляют по стенке концентрированную серную кислоту. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при взбалтывании.

Кальция хлорид: см.пропись №2 за 10.04.13г.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Определяются совместно аргентометрическим методом Фаянса по сумме бромидов.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

* HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + HNO₃ f = 1

HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + HNO₃ f = 1

T_{AgNO3/димедрол}= 0,1*291,8/1000 = 0,02918 г/мл

T_{AgNO3/СаCl2}= 0,1*219,18/1000 = 0,021918 г/мл

Расчет фактических навесок:

Димедрол: СаCl₂:

В 10 мл ЛФ – 2,0 г новокаина В 10 мл ЛФ – 2,0 г СаCl₂

В 0,5 мл (навеска) – х г В 0,5 мл (навеска) – х г

х= 0,1 г х= 0,1г

Vтеор. = 0,2/0,0250329 = 7,99 мл

Абс.ошибка: 4,01 – 4,0 = 0,01;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 4%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 17.04.13

Пропись № 1Rp: Sol. Ac. borici 2% – 70 ml

Раствор кислоты борной 2%-70 мл

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 70 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Кислота борная. Выпаривают 5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2 мл 96% этанола и поджигают. Наблюдают пламя с зеленой каймой.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Кислота борная (методом нейтрализации в присутствии глицерина). Метод основан на реакции нейтрализации борной кислоты раствором натрия гидроксида.

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю фенолфталеина, 1 мл глицерина, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида.

F=1

Т_{К.борной/NaOH}=0,1*61,84/1000=0,006184г/мл

Vтеор. = 0,01/0,006184 = 1,62 мл

Абс.ошибка: 1,42 – 1,40= 0,02;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Rp:Sol.Protargoli2%-80ml

D.S. для инстилляций.

Раствор протаргола 2%-80 мл

Описание:Коричнево-желтый раствор, без запаха. В склянке из темного стекла. Общий объем – 80 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ: Серебро в данном соединении находится в недиссоциированном состоянии. Сначала проводят минерализацию полным озолением. Полученный серовато-белый остаток обрабатывают азотной кислотой. Далее проводят реакции на ион серебра.

С хлорид ионом образует белый творожистый осадок серебра хлорида.

Ag⁺+Cl^-→AgCl↓

AgCl↓+2NH₃*H₂O→[Ag(NH₃)₂]Cl+2H₂O

AgCl+(NH₄)₂CO₃→ [Ag(NH₃)₂]Cl=CO₂+H₂O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: тиационатометрия.

1 мл исследуемого раствора титруют 0,1 н раствором тиоцианата аммония.

Протаргол + HNO₃→AgNO₃+CO₂+H₂O

AgNO₃+NH₄SCN→AgSCN+NH₄NO₃

л.к. NH₄SCN+FeNH₄(SO₄)₂→Fe(SCN)₃+2(NH₄)₂SO₄

Fэкв=1

Расчет теоретического объема:

В 80 мл раствора - 1,6 г кислоты хлороводородной

1 мл - 0,02 г

На титрование ушел 0,15 мл 0,1 н раствором тиоцианата аммония, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Абс.ошибка: 1,62 – 1,60= 0,02;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 18.04.13

Пропись № 1Rp.:Ac.Ascorbinici 0,2

Pyridoxini Pyridoxini

шку 3 раза в деньпробкой войной слой марли в отпускной флакон, в последнюю очередь прибавляем эфирин растворяем в спhydrochloride 0,05

Ac. Nicotinici 0,02

Sacchari 0,05

M.f.pulv.

D.t.d. №30

S.: по 1 порошку 3 раза в день

Кислоты аскорбиновой 0,2

Пиридоксина гидрохлорида 0,05

Кислоты никотиновой 0,02

Сахар 0,5 М_пор=0,32 г

Дай таких доз № 30 М_общ=9,60 г

Описание:Белый мелкокристаллический порошок со специфическим запахом. Масса одного порошка 0,32 г, общая масса 9,60 г.

Т.к. согласно приказу № 214 физический контроль проводится с каждой серией фасовки в количестве не менее 3 упаковок. Для этого взвешивают 3 порошка, и определяют отклонение каждого от прописанной массы одного порошка.

M1=0,310

M2=0,320

M3=0,320

Mср=(0,31+0,32+0,32):3=0,316г

Отклонение.ср= (0,32-0,316):0,32* 100%=1,25%

Отклонение не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы отдельных доз порошков от 0,3 до 1,0 (5%).

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Пиридоксина гидрохлорид. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл железа (III) хлорида, появляется красное окрашивание, исчезающее при прибавлении разведенной кислоты серной.

Хлорид-ион. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

HCl+AgNO₃→AgCl↓_бел.+HNO₃

Кислота аскорбиновая:К 3мл исследуемого раствора прибавляют 0,5мл аммиачного раствора серебра, выпадает темный осадок.

Кислота никотиновая: Реакция комплексообразования с сульфатом меди.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

1.Сумму 3 кислотаскорбиновой, никотиновой и хлороводордной (пиридоксина гидрохлорид) определяют алкалиметрически.

Берем навеску порошка 0,1г добавляем 1 мл воды, добавляем 1-2 капли нейтрального-красного и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания.

HCl+AgNO₃→AgCl↓_бел.+HNO₃F=1

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. в 0,32 г ЛФ содержится 0,05 г пиридоксина г/хл, то

0,1 г - 0,016 г

Т.к. в 0,32 г ЛФ содержится 0,2г аскорбин.к-ты, то

0,1 г - 0,063 г

Т.к. в 0,32 г ЛФ содержится 0,02г никотин.к-ты, то

0,1 г - 0,0063г

Суммарный объем NaOH=0,77+3,58+0,51=4,86мл

2.Кислота аскорбиновая: определяется йодометрическим методом.

Берем навеску 0,1г и растворяем ее в 5мл воды, титруют 0,1 М раствором йода до синего окрашивания (индикатор крахмал).

Fэкв=1/2

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. в 0,32 г ЛФ содержится 0,2г аскорбин.к-ты, то

0,1 г - 0,063 г

На титрование ушло 0,71 мл 0,1М раствора йода, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0%

3.Пиридоксина гидрохлорид: Берем навеску 0,1г и растворяем ее в 5мл воды, добавляем 2-3 капли бромфенолового-синего, по каплям уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0,1 н раствором нитрата серебра.

Т.к. в 0,32 г ЛФ содержится 0,05 г пиридоксина г/хл, то

0,1 г - 0,016 г

Расчет отклонения:

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 15%).