Часть 2 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Глава 6

ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Решение типовых задач

Пример 1. Для определения длины волны неизвестной линии спектра (lх) были выбраны две линии из спектра железа. С известными длинами волн l1 = 3737,1 и l2 = 3745,6. Отсчеты по измерительной шкале прибора (микроскопа) для этих линий были равны соответственно S1 = 5,18 и S2 = 6,24. Определить длину волны неизвестной линии, если отсчет по шкале прибора для нее равен вх = 5,62.

Решение.

а1

lх = l1 + ¾¾ (l2 - l1) а1 +а2

а1 = вх – в1 = (5,62 – 5,08) = 0,54 мм а2 = в2 – вх = (6,14 – 5,62) = 0,52 мм

0,54

lх = 3737,1 + ¾¾¾¾¾ × (3745,6 – 3737,1) = 3741,4. 0,54 + 0,52

Пример 2. Определение содержания марганца в стали по методу 3-х эталонов были измерены почернения линий гомологической пары lFe =

41

2936,90 Å λMn = 2933,06 Å. Определить массовую долю марганца в стали.

Решение.

S = (SMn – SFe)

S1 = 0,95 – 1,33 = - 0,38 S2 = 1,06 – 1,24 = - 0,18 S3 = 1,20 – 1,14 = 0,06

Sх = 0,96 – 1,08 = - 0,12

lg ω1 = lg 0,33 = - 0,48 lg ω2 = lg 0,89 = - 0,051 lg ω3 = lg 3,03 = 0,48

Находим lg ωх из графика:

lg ωх = 0,085 ωх = 1,21 %.

Пример 3. В спектре рядового цветного сплава для определения основы была выбрана достаточно интенсивная линия и определена ее длина волны λх = 2824,65 Å. Определить, какому элементу может принадлежать выбранная линия.

Решение. При определении длины волны делается ошибка до ± 0,5 Å. Поэтому взятая линия может иметь длину волны в пределах 2824,15 – 2825,15 Å.

Из таблиц спектральных линий выписываем элементы, линии которых укладываются в данные пределы:

42

Исследуемая спектральная линия может принадлежать одному из четырех элементов. Чтобы сделать выбор, необходимо учесть характер сплава и интенсивность линии.

При определении основы общих сплавов из списка возможных элементов исключают, как правило, инертные газы, актиноиды и лантаноиды, редкие и платиновые элементы и др. Так как по условию задачи анализируется обычный цветной сплав, а выбранная линия имеет значительную интенсивность, самым вероятным элементом, которому может принадлежать исследуемая линия, является Cu. Естественно предположить, что и основу сплава составляет медь. Однако окончательное суждение об основе сплава можно сделать лишь после того, как будет исследовано еще несколько линий, и все они (или большинство из них) окажутся соответствующими меди.

Пример 4. При анализе алюминиевого сплава на кремний по методу одного эталона были получены следующие данные:

Определить массовую долю кремния в образце, если известно, что S = 0 при ωSi = 0,45 %.

Решение. В методе одного эталона градуировочный график в коор-

По данным фотометрирования находим координаты второй точки и строим градуировочный график.

S2 = SSi - SAl = 1,09 – 0,37 = 0,72; lg ω2 = lg 0,95 = - 0,02

43