- •Лабораторная работа 4 металлография ферритов
- •1. Цель работы
- •2. Теоретическое введение
- •Взаимосвязь микроструктуры и свойств ферритов
- •Приготовление шлифа
- •Шлифовка и полировка
- •Травление
- •Химическое травление
- •Термическое травление
- •Определение количественных характеристик микроструктуры
- •Определение пористости и фазового состава
- •Планиметрический метод
- •Линейный метод
- •Точечный метод
- •Метод определения величины пор (гост 26849-86)
- •Определение среднего размера зерна и распределения зёрен по размерам
- •Метод случайных секущих
- •Пример:
- •Метод Джеффриса-Салтыкова
- •Оценка энергии активации роста зёрен
- •Пример:
- •Оценка разнозернистости
- •Пример:
- •3. Описание установки
- •4. Порядок выполнения работы и указания по охране труда и технике безопасности
- •5. Обработка результатов наблюдений
- •6. Требования к отчёту по работе
- •7. Литература
- •8. Контрольные вопросы
Травление
Перед травлением образцы обезжиривают спиртом или 10%-ным раствором щёлочи. Так как ферритовые материалы изготавливаются различных составов, то их способность к травлению может сильно меняться. Для ферритов широко применяется как химическое, так и термическое (тепловое) травление.
Химическое травление
Составы наиболее распространённых травителей и режимы травления приведены в таблице 1. Травящий реактив наносят на поверхность шлифа пипеткой или втирают его ватой, смоченной в реактиве. Чаще всего образец погружается в травитель, однако, если материал пористый, травитель проникает в поры и трудно из них вымывается, что приводит к коррозии шлифа. Для материалов с пористостью более 13% целесообразно применять метод втирания. При пористости более 5% протравленный шлиф необходимо немедленно промыть пассивирующим раствором или спиртом, при меньшей пористости его достаточно промыть водой и высушить. Примерный состав пассивирующего раствора: 10-15 г. , 3 г.и 100 мл воды. Для пористых материалов рекомендуется применять не водные растворы кислот, а спиртовые.
При использовании метода погружения образца в травитель необходимо, во-первых, располагать образец полированной поверхностью кверху, во-вторых, покачивать образец во избежание образования пузырьков воздуха при оседании продуктов травления. Соотношение объёмов реактивов и образца следует брать равным .
Поверхность образцов перед травлением активизируют кратковременной полировкой и промыванием спиртом.
После травления шлифы промывают водой и сушат в тёплой струе воздуха.
Термическое травление
Термическое травление ферритов производится следующим образом. Полированный шлиф помещают в тигле в предварительно разогретую до требуемой температуры печь, выдерживается при этой температуре от 2 до 60 мин, затем вынимается из печи или охлаждается вместе с печью. Температура термического травления обычно выбирается на ниже температуры спекания феррита. Если при температуре наниже температуры спекания травление идёт медленно, следует повысить температуру. Применение термического травления позволяет получать более качественное изображение микроструктуры. При изучении процессов рекристаллизации необходимо использовать химическое травление.
Таблица 1 – Химическое травление ферритов
№ п/п |
Состав травителя |
, |
Время травления, мин |
Состав феррита, для которого рекомендуется травитель |
1 |
а) 50%-ный водный раствор конц. |
85-90 |
4-15 | |
б) 50%-ный водный раствор конц. |
100 |
4-90 |
-ферриты | |
2 |
а) Насыщенная щавелевая кислота – 50%, концентрированная – 50% |
70-80 |
4-10 |
-ферриты |
б) Насыщенная щавелевая кислота – 50%, концентрированная – 50% |
110 |
60 |
-ферриты | |
3 |
а) 50%-ный водный раствор |
110 |
10-30 |
-ферриты |
б) 50%-ный водный раствор |
110 |
30 |
ферриты-гранаты | |
4 |
Спиртовой раствор |
- |
до 10 |
-ферриты |
5 |
2н раствор |
90-95 |
9-20 |
-ферриты |
6 |
а) Молочная кислота (40%), азотная и плавиковая кислоты в объёмном соотношении 18:3:1 |
- |
- |
-ферриты |
б) Молочная кислота (40%), азотная и плавиковая кислоты в объёмном соотношении 3:3:1 |
- |
- | ||
7 |
50% концентрированной , 49,9% десятипроцентной щавелевой кислоты, 0,1% |
|
|
-ферриты |
8 |
Конц. +1ч.конц.+3ч. |
100 |
15-45 |
-ферриты |
9 |
Конц. |
|
0,83 |
-ферриты |
10 |
Насыщенная щавелевая кислота – 50%, концентрированная – 50% |
|
0,83 |
-ферриты |
11 |
Насыщенная щавелевая кислота – 50%, концентрированная – 50% |
40 |
|
-ферриты |
12 |
Плавиковая кислота |
20 |
0,1 |
-ферриты |