Лабораторная работа №

ВЛИЯНИЕ ОТКЛОНЕНИЯ ОТ СТЕХИОМЕТРИИ НА ФАЗОВЫЙ СОСТАВ И СВОЙСТВА ФЕРРОГРАНАТОВ

1.Цель работы

Изучить взаимосвязь химического и фазового состава и их влияние на микроструктуру и свойства феррогранатов. Научить измерять диэлектрические потери ферритов.

2.Теоретическое введение

В группе нормализованных СВЧ ферритов особое место занимают иттриевые феррогранаты с частичным замещением иттрия и железа другими ионами. При относительно высокой намагниченности феррогранаты имеют малые диэлектрические и магнитные потери, что делает их наиболее «активными» и широкополосными при использовании в самых различных СВЧ устройствах.

Феррогранаты имеют ряд преимуществ перед феррошпинелями [1]:

• высокое удельное электросопротивление ρ;

• малую ширину линии ферромагнитного резонанса 2;

• высокую термостабильность.

Преимущества феррогранатов могут быть реализованы только при получении материалов с высокой плотностью (больше 95 % от теоретической).

Диэлектрические потери в ферритах зависят от многих факторов, таких как однородность, фазовый состав, пористость, наличие разновалентных ионов. Все эти факторы тесно связаны с особенностями технологического цикла получения феррогранатов, являющегося длительным и многооперационным.

В системе Y₂O₃ − Fe₂O₃ возможно образование двух соединений: Y₂O₃ Fe₂O₃ со структурой перовскита и 3Y₂O₃∙5Fe₂O₃ со структурой граната. Из фазовой диаграммы,представленной на рис.1,следует,что область феррита со структурой граната очень узка и практически ограничивается соединением 3Y₂O₃∙5Fe₂O₃ .

а)

б)

Рис.1Диаграммы фазовых равновесий в системе Fe₂O₃ ─ YFeO₃

а) - в кислороде; б) – на воздухе

Железо-итриевый гранат Y₃Fe₅O₁₂ устойчив вплоть до температуры плавления,которая зависит от содержания кислорода в газовой фазе(на воздухе Т_пл = 1555 ^oC).

Особенности технологии ферритов обусловливаются несколькими причинами:

1. Отсутствием области однофазного существования феррита граната (рис.1)

2. Прохождением в две стадии реакции образования феррограната-иттрия

5Fe₂O₃ + 3Y₂O₃ → 6YFeO₃ +2Fe₂O₃

(900^o −1100^o)

6YFeO₃ + 2Fe₂O₃ → 2Y₃Fe₅O₁₂

(1100^o − 1300^oC)

При отступлении от стехиометрии выделяется в виде второй фазы либо гематит Fe₂O₇, либо ортоферрит YFeo₃.

В первом случае наблюдается резкое снижение электросопротивления ζ и повышение диэлектрических потерь tgδ_ε из-за появления ионов Fe²⁺ (при окислении Fe₂O₃ до Fe₃O₄). Во втором случае не наблюдается снижение tgδ_ε ,так как YFeO₃ имеет малые диэлектрические потери.

3.Измерение диэлектрической проницаемости и ε и тангенса угла диэлектрических потерь tgδε.

В зависимости от вида применения ферритовых элементов в устройствах СВЧ различают приборы, работающие вдали или вблизи от области ферромагнитного резонанса.

Одним из важных параметров материала для ферритовых элементов устройств СВЧ, работающих вдали области ферромагнитного резонанса, являются диэлектрические потери, которые определяются отношением:

tgδ_ε =ε”/ε’ (1)

где – вещественные и мнимые части комплексной диэлектрической проницаемости(ε’ – диэлектрическая проницаемость, ε” – диэлектрические потери)

При резонаторном методе измерений используют зависимость резонансной частоты резонатора с ферритом от феррита и зависимость добротности резонатора от .

Если ферритовый образец поместить в пучность СВЧ электрического поля резонатора, то (из теории возмущений) относительное изменение частоты резонатора будет связано с :

(2)

где – изменение резонансной частоты при введении образца в пустой резонатор ( – частота пустого резонатора; – частота резонатора с ферритом,Гц; – абсолютная диэлектрическая проницаемость, отн.ед.; – максимальная напряжённость электрического поля в резонаторе,В/м; – объём ферритового образца,см³; – объём резонатора,см³; – собственное значение напряжённости электрического поля резонатора,В/м.)

Изменение добротности резонатора при введении образца связано с соотношением:

(3)

Для измерения и используют цилиндрические резонаторы с колебаниями типа (см. рисунок 2 (а)).

а – ; б – ; в – (пунктирной линией обозначены положения образцов в момент измерения)

Рис.2 – Распределение электрических и магнитных полей СВЧ в измерительных резонаторах с типом колебаний (без образца)

Для случая, когда длина образца больше длины резонатора, упрощённые расчётные формулы имеют вид:

(4)

(5)

где – площадь поперечного сечения образца,мм²; – площадь поперечного сечения резонатора, мм²;– ширина полосы резонансной кривой резонатора без образца на уровне 0,5 максимального сигнала при квадратичном детектировании, Гц;– ширина полосы резонансной линии резонатора с образцом, Гц; – обратная величина добротности резонатора без образца.

Образцы, используемые для измерения, должны соответствовать критерию малости возмущений, который здесь имеет вид:

(6)

где – радиус образца, мм;– радиус резонатора, мм;– диэлектрическая проницаемость, отн. ед.;– магнитная проницаемость, отн. ед.

Для измерения диэлектрических потерь, соответствующих необходим резонатор с добротностью более 4000 – 6000. Для измерения добротности и частоты резонатора используется высокоточный волнометр типа эхобокса или гетеродинный волнометр.

В ряде случаев для стандартных измерений применяют установки, основным узлом которых является цилиндрический резонатор с колебаниями (распределение полей в резонаторе, см. рисунок ). Измерительный образец-стержень последовательно помещается в пучности электрического и магнитного поля. Определяя изменение частоты и добротности резонатора, в каждом случае можно рассчитать . При этом относительная погрешность по величине составляет () %. Пределы чувствительности по диэлектрическим потерям для таких установок равна .

Для измерения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь ферритов в области высоких частот используют резонансные контуры и коаксиальные линии.

Образцы для измерения диэлектрических свойств ферритов имеют форму сплошных или полых цилиндров. Часть их поверхности покрывают слоем металла, служащих для присоединения к измерительной схеме. Контактное сопротивление должно быть мало по сравнению с сопротивлением измеряемого образца. Цилиндрические образцы металлизируют с торцовой поверхности, а полые цилиндры – с внутренней и наружной цилиндрических поверхностей, образуя тем самым цилиндрический конденсатор, диэлектриком которого является феррит.

Измерив и образца, имеющего вид цилиндра, можно определить его диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ_ε по формулам:

(7)

(8)

где – диэлектрическая проницаемость; – высота, см; – ёмкость, пФ;

– диаметр, см; σ – проводимость, Ом^-1.

Для измерения диэлектрических свойств ферритов целесообразно пользоваться тонкостенными полыми цилиндрами, на внутреннюю и внешнюю цилиндрические поверхности которых нанесены электроды. Такие образцы удобны тем, что их можно использовать сначала как тороидальные магнитопроводы для измерения магнитных параметров, а затем, после нанесения контактов, в качестве диэлектрика цилиндрического конденсатора для измерения диэлектрических свойств. В этом случае диэлектрическая проницаемость определяется по формуле

(9)

где – диэлектрическая проницаемость; – ёмкость, пФ;– высота, см;

– сопротивление, Ом; – сопротивление, Ом.