Лабораторная работа 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ИСХОДНЫХ СЫРЬЕВЫХ МАТЕРИАЛОВ И ФЕРРИТОВЫХ ПОРОШКОВ

1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ

Научить методам экспериментального исследования качества исходных сырьевых материалов и ферритовых порошков и целенаправленному выбору метода контроля качества порошков.

2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ

Основной задачей технологии ферритов является создание материалов с заданными свойствами и высокой их воспроизводимостью. Решение этой задачи во многом зависит от физико-химических свойств порошков – исходных сырьевых материалов и ферритовых порошков (продуктов диффузионного обжига).

Исходные материалы при изготовлении ферритов

В производстве ферритов исходными материалами являются соли, оксиды и гидроокиси металлов. От качества сырья существенно зависят свойства ферритов и их повторяемость, поэтому необходимо уметь контролировать и регулировать физико-химические свойства исходных материалов. Степень пригодности оксидов для приготовления ферритов определяется чистотой, дисперсностью, структурными характеристиками и активностью.

До настоящего времени нет достаточно обоснованных требований к сырым материалам для получения ферритов различного назначения. Из оксидов, отвечающих техническим условиям, не всегда удается получить ферриты с требуемыми свойствами. Одной из причин низкой воспроизводимости параметров ферритов следует считать различную активность исходных сырых материалов.

В ферритовом производстве используются исходные оксиды различной квалификации: “ч”, ”чда”, ”оч”, ”ппг”, ”для ферритов”. Широко используются соли: (в окисной технологии) ии другие (в методе термического разложения солей).

Порошки характеризуются химическим составом, а также физическими и технологическими свойствами. К физическим свойствам относятся форма и размеры частиц и их распределение, микротвердость, удельная поверхность, пикнометрическая плотность, состояние кристаллической решетки порошковых частиц, твердость частиц. Технологические свойства характеризуются насыпной массой, текучестью и прессуемостью порошка.

Варьируя технологические параметры, из одних и тех же исходных материалов можно получить ферритовые порошки с различными свойствами. Поэтому целесообразно оценивать физические и технологические свойства не только исходных оксидов, но и полученных ферритовых порошков.

Основные требования в сырью для ферритов – стабильность химического состава (т.е. качественное и количественное постоянство максимально допустимых примесей) и физико-химического состояния. Последнее характеризует реакционную способность сырья и качественно определяется состоянием поверхности частиц, дефектностью кристаллической решетки, процентным соотношением полиморфных модификаций. От этих факторов существенно зависит скорость синтеза.

Наибольшее значение из всех видов сырья при производстве ферритов имеют характеристики оксида железа , поскольку он входит во все ферриты в больших количествах (до 90 %).

Методы оценки качества порошков

Качество порошков оксидов, как правило, оценивается по величине удельной поверхности или коэффициенту усадки. Однако оценка качества порошков только по этим параметрам является недостаточной. Попытки найти более полную характеристику активности порошков привели к созданию многочисленных методик, с помощью которых определяют скорость растворения навески порошка в кислоте, каталитическую активность, используя метод адсорбции красителей. Но все эти методики не дают возможности однозначно оценить активность порошков.

На активность порошков большое влияние оказывает их структурное состояние. Поэтому одним из главных факторов, определяющих активность материала при спекании, является наличие дефектов в структуре частиц.

В процессе смешения и измельчения порошков их активность может увеличиваться как за счет уменьшения размеров частиц, так и путем создания микроискажений кристал- лической решетки. Микроискажения – неоднородные изменения межплоскостных расстояний в пределах блока или при переходе от блока к блоку. Величина микроискажений может быть определена по уширению линий рентгенограммы :

.

Оценка активности порошков с учетом микроискажений позволяет наиболее полно судить о реакционной способности. Изменение режимов смешения и измельчения порошков позволяет сознательно регулировать величину микроискажений, что, в свою очередь помогает управлять структурой и свойствами ферритовых материалов.

В действующих ТУ на сырые материалы для ферритов предусмотрено измерение усадки при определенной температуре. Это в некоторой степени характеризует свойства исходных оксидов. Усадка оксидов зависит, в основном, от дисперсности частиц и дефектности их кристаллической решетки, а также от наличия примесей.