- •Лабораторная работа 1
- •Методы оценки качества порошков
- •3. Аппаратура для определения характеристик порошков Подготовка сырья
- •Определение содержания основного вещества в исходном сырье
- •Определение гранулометрического состава порошка ситовым методом
- •Проволочные сита, принятые в ссср, сша и Англии
- •Определение текучести
- •Определение насыпной массы
- •Определение удельной поверхности порошков методом воздухопроницаемости
- •Оценка химической активности порошков по усадке
- •Последовательность операций при определении
- •Оценки активности порошков по скорости растворения в кислотах
- •Электронно-микроскопическое изучение формы, размеров и гранулометрического состава порошков
- •Метод углеродно-хромовых отпечатков (реплик). Принцип метода.
- •Оборудование и материалы.
- •Приготовление отпечатков (реплик) с образцов.
- •Определение среднего размера частиц исследуемого порошка.
- •Построение кривой распределения частиц по размерам
- •4. Порядок выполнения работы и указания по охране труда и технике безопасности
- •Порядок включения и выключения печи
- •5. Обработка результатов наблюдений
- •6. Требования к отчету по работе
- •7. Литература
- •8. Контрольные вопросы
Проволочные сита, принятые в ссср, сша и Англии
СССР, ГОСТ 3584-53 |
США |
Англии | |||||
номер сетки |
размер стороны ячейки в свету, мкм |
диаметр проволоки, мкм |
примерное число меш |
номер сетки |
размер стороны ячейки в свету, мкм |
номер сетки |
размер стороны ячейки в свету, мкм |
08 |
800 |
300 |
20 |
− |
− |
− |
− |
05 |
500 |
220 |
30 |
− |
− |
− |
− |
045 |
450 |
180 |
40 |
− |
− |
− |
− |
0315 |
315 |
140 |
50 |
− |
− |
− |
− |
025 |
250 |
130 |
60 |
− |
− |
− |
− |
018 |
180 |
130 |
80 |
80 |
177 |
− |
− |
016 |
160 |
120 |
100 |
100 |
149 |
100 |
152 |
0125 |
125 |
90 |
120 |
115 |
125 |
120 |
124 |
01 |
100 |
70 |
140 |
140 |
105 |
150 |
104 |
0080 |
80 |
55 |
180 |
170 |
89 |
170 |
89 |
0063 |
63 |
45 |
225 |
200 |
74 |
200 |
76 |
0056 |
56 |
40 |
275 |
230 |
62 |
240 |
66 |
004 |
40 |
30 |
325 |
270 |
53 |
300 |
53 |
− |
− |
− |
− |
325 |
44 |
− |
− |
− |
− |
− |
− |
400 |
37 |
− |
− |
Определение текучести
Существует тесная связь между характеристиками порошков, свойствами сырых прессовок, структурой и свойствами готовых ферритов. Текучесть порошка характеризует его способность с большей или меньшей скоростью вытекать из отверстия. Низкая текучесть приводит к получению неоднородных по плотности изделий.
Текучесть порошка зависит от многих факторов, в первую очередь, от размера и формы частиц, от состояния поверхности частиц и коэффициента трения. Наличие на поверхности частиц порошка адсорбированных пленок влаги, содержание большого количества мелких фракций – все это приводит к низкой текучести.
Текучесть выражается отношением навески порошкако времени вытекания порошка:
Текучесть характеризует качество пресспорошка. Для определения текучести применяют конусные воронки диаметром 80 мм, с углом конуса и носиком, срезанным под прямым углом на расстоянии 3 мм от конуса воронки. Выходное отверстие воронки при насыпании в нее порошка закрывают заслонкой, время вытекания определенной навески порошка после открывания заслонки фиксируют секундомером.
Определение насыпной массы
Насыпная масса представляет собой массу единицы объема свободно насыпанного порошка. Насыпная масса определяется с помощью волюмометра (Рисунок 2). В дне воронки имеется сетка с диаметром отверстий 0,2-0,3 мкм, через которую вручную протирается порошок, насыпающийся по стеклам, наклоненным под углом, в подставленную вниз формочку. Порошок насыпается с избытком горкой, а затем разравнивается в уровень со стенками формочки.
Насыпная масса определяется по формуле:
,
где - масса формочки, г;
- масса формочки с порошком, г;
- объем формочки,.
С увеличением размера порошинок создается большее трение между частицами и уменьшается уплотнение после тряски. По насыпной массе можно судить о дисперсности порошка, о качестве пресспорошка.
Определение удельной поверхности порошков методом воздухопроницаемости
Наиболее часто для оценки качества ферритовых порошков определяют удельную поверхность единицы массы или объема порошка. Удельная поверхность зависит не только от размера частиц, но и от степени развития их поверхности, которая определяется условиями получения порошков. Удельная поверхность – характеристика, введенная в технические условия для получения отдельных марок ферритов. Удельная поверхность – косвенная характеристика крупности порошка. Различают внутреннюю (поры, трещины)и внешнюю (геометрическую) поверхность.
Измерение удельной поверхности – экспресс-метод оценки дисперсности порошка, однако, характеризует дисперсность усредненным значением всех присутствующих в материале фракций.
В основе метода воздухопроницаемости лежит измерение сопротивления, оказываемого дисперсной средой протеканию воздуха (газа), который либо разрежен, либо находится под атмосферным давлением. Между сопротивлением протеканию газа через дисперсную среду и удельной поверхностью существует определенная связь (соотношение Козени-Кармана).
Методы измерения удельной поверхности по газопроницаемости в условиях атмосферного давления дают удовлетворительные результаты только для грубодисперсных порошков. Для мелких порошков эти методы дают, как правило, заниженные результаты.
Определение удельной поверхности порошков методом воздухопроницаемости проводится на приборах ПСХ-2 или ПСХ-4. Удельная поверхность связана со средним диаметром частиц порошка следующим соотношением:
, (мкм)
где - плотность порошка,;
- удельная поверхность,.
Прибор состоит из кюветы, плунжера, манометра, крана, резиновой груши, соединительных трубок (Рисунок 3).
Стеклянные части смонтированы на панели, прикрепленной к внутренней и внешней части футляра.
Кювета.Предназначена для укладки в ней испытуемого материала. Она представляет собой металлическую камеру, перегороженную на некоторой высоте диском с высверленными в нем отверстиями. Часть камеры ограничена диском и дном кюветы. С помощью штуцера и гибкой резиновой трубки присоединена к жидкостному манометру. На внешней поверхности кюветы нанесена миллиметровая шкала.
Плунжер.Производит уплотнение в кювете. Выполнен в виде цилиндра с упорным диском, в теле плунжера просверлен канал и отверстие для прохождения воздуха. Цилиндр подогнан к кювете с просветом 0,15 мм. К вырезу упорного диска прикреплена планка с конусом, которая с помощью шкалы на внешней поверхности кюветы позволяет измерить толщину исследуемого слоя порошка.
Резиновая груша.Служит для создания разрежения под слоем материала.
Манометр.Предназначен для определения давления воздуха под слоем исследуемого материала и в сочетании с секундомером используется для определения воздухопроницаемости слоя материала. Прибор снабжен одноколенным манометром длиной около 300 мм, заполненным подкрашенной водой. В комплект прибора входят аптекарские весы, разновесы, секундомер.
Проведение анализа.
Высушить материал при температуре .
Охладить материал до комнатной температуры и взвесить с точностью до 0,01 г. Пробу взять весом , где- плотность материала.
Положить в кювету кружок фильтровальной бумаги, вырезанной по внутреннему диаметру кюветы, и высыпать на него навеску порошка. Легким постукиванием разровнять слой, покрыть сверху вторым кружком, уплотнить плунжером при нажатии на него рукой.
С помощью нониуса на планке плунжера и шкалы на внешней поверхности кюветы измерить высоту слоя.
Удалить плунжер из кюветы, открыть кран и при помощи груши создать разрежение под слоем материала. Это разрежение должно быть таким, чтобы жидкость в манометре поднялась до уровня верхней колбочки.
Закрыть экран. Измерить по секундомеру время прохождения мениска жидкости между двумя рисками А и В (см. рисунок 3). Повторить 2-3 раза.
Порядок расчета .
По измеренным значениям высоты слоя и температуры воздуханаходится величинаM:
.
По измеренным находится
Вычисление удельной поверхности производится по формуле:
,
где - постоянная прибора;- величина навески, г.
Пример:
Таблицы:
Точность определения удельной поверхности .
Более точное измерение проводится адсорбционными методами.