Определение среднего размера частиц исследуемого порошка.

1. Промерить линейные размеры частиц на микрофотографии в двух взаимноперпендикулярных направлениях и(с точностью до 1 мм).

2. Подсчитать средний размер данной частицы

;

3. Определить истинную среднюю величину данной частицы в микронах с учетом электронномикроскопического увеличения.

;

где - электронномикроскопическое увеличение.

4. Подсчитать произведение средней величины частицы на количество данных частиц в порошке, снятых на микрофотографиях .

5. Подсчитать средний размер частицы в исследуемом порошке по формуле:

;

где: - число частиц, размером;- общее число частиц (обычно до 500 штук).

Построение кривой распределения частиц по размерам

Гранулометрический состав характеризуется распределением частиц по классам (в %), для этой цели определяются:

1. средний размер частиц по фракциям:

2. средний объём частицы данной фракции

3. объём всех частиц фракции , где- процентное содержание частиц фракции

4. суммарный объём всех фракций

5. процентное содержание каждой фракции по объёму

По полученным данным строится кривая распределения частиц порошка по размерам (% частиц=) (Рисунок 5)

Погрешность измерений составляет менее 3% для частиц размером 1 мкм и менее 1% для частиц размером более 10 мкм.

Точность метода зависит от количества измеренных частиц, качества приготовления препарата и точности измерения размеров частиц. Минимальное число измерений, необходимое для получения результата с заданной относительной погрешностью, равно

где - нормализованное отклонение, связанное с вероятностью получения заданной ошибки;

- коэффициент вариации,.

Для получения результата с относительной ошибкой 5% при вероятности 0,9 необходимо произвести измерение не менее 1000 частиц.

4. Порядок выполнения работы и указания по охране труда и технике безопасности

Работа выполняется в два этапа. На первом занятии (2 часа) студент получает порошок для исследования. Для выбранного порошка определяется гранулометрический состав ситовым методом (если это возможно), насыпная масса, текучесть и коэффициент усадки при двух температурах (температуры выбираются студентом самостоятельно). При определении коэффициента усадки используется камерная электропечь сопротивления. Для защиты от теплового излучения студент должен воспользоваться халатом, рукавицами и темными очками.

Работа с электропечью проводится в присутствии лица, ответственного за безопасность оборудования.

Перед выполнением работ необходимо проверить наличие зануления и исправности печи. Исправность печи проверяется путем подачи напряжения на пульт управления. После подачи напряжения нагреватели в печи краснеют. Если хотя бы на один из стержней не подается напряжение, и он остается черным, печь следует выключить и сообщить преподавателю о неисправности.

При выполнении работ необходимо: следить за показаниями вольтметра и амперметра, величина тока не должна превышать 25А; переключение ступеней вести только при выключенной печи.

Порядок включения и выключения печи

1. Загрузить обжигаемые образцы в камеру печи, плотно закрыть дверцу печи.

2. Путем перевода тумблера на пульте управления в положение “вкл” без блокировки подать ток на нагреватели.

3. После окончания процесса необходимо перевести тумблер в положение “выкл”, а рычаг, регулирующий скорость нагрева, перевести в положение “1”.

4. Выгрузку образцов из печи произвести только после ее полного остывания. Если технологический режим требует выгрузки образцов при высоких температурах, все действия следует производить только при выключенной печи. Тигли из горячей печи вынимают при помощи металлических щипцов с удлиненными ручками.

5. После окончания работы необходимо проверить полное отключение печи.

6. В случае искрения контактов, повышенного гудения трансформатора печь необходимо отключить и сообщить преподавателю о неисправности. В случае загорания необходимо обесточить установку и потушить пожар первичными средствами.

На втором занятии (2 часа) студент для выбранного порошка определяет удельную поверхность методом воздухопроницаемости, рассчитывает средний размер частиц порошка по удельной поверхности и по электронным микрофотографиям, и проводит их сопоставление.