Электронно-микроскопическое изучение формы, размеров и гранулометрического состава порошков
Скорость химической реакции
в твердой фазе во многом зависит от
размеров частиц реагирующих компонентов.
Обычно размер частиц порошков, используемых
для получения ферритов, колеблется в
пределах 0,01−1,0 мкм. Если частицы имеют
размер более 1-2 мкм, определение их
размера и формы можно проводить на
обычном микроскопе с увеличением порядка
.
Если размер частиц менее 1 мкм, для их
исследования необходимо привлекать
электронный микроскоп.
Изучение формы и размеров исходных сырьевых материалов и ферритовых порошков с помощью электронного микроскопа обычно связано с некоторыми трудностями. Они плохо поддаются препарированию из-за слипания частиц. Известные в литературе методы препарирования порошков для электронной микроскопии непригодны для препарирования магнитных частиц.
Приготовление препарата.
Препарат должен быть приготовлен из достаточно представительной пробы. Ферритовые порошки магнитны, поэтому особое значение приобретает разделение конгломератов частиц.
Точность метода зависит от количества измеренных частиц, качества приготовления препарата. Для получения надежных результатов должны быть промерены 500-1000 частиц.
Пробу порошка отбирают следующим образом: небольшое количество исследуемого порошка (около 10 г) тщательно перемешивают шпателем на стекле, затем образуют из него бороздку длиной 7-8 см, которую делят в поперечном направлении на 7-8 равных частей. Каждую четную часть удаляют, а остатки сокращают таким же способом до тех пор, пока не останется 1 г материала. Из полученной пробы с помощью стеклянной палочки берут минимальное количество порошка для исследования.
Готовят суспензию: 10 мл этилового спирта, 5 мг порошка.
Наносят на чистое предметное стекло стеклянной палочкой пленку 2%-го цапон-лака (раствор рентгеновской пленки в ацетоне).
Распыляют суспензию исследуемого порошка на предметное стекло с подложкой из цапон-лака (давлением струи сжатого воздуха до 3 атм).
Отделяют пленку с распыленным порошком от предметного стекла:
а) наливают дистиллированную воду (
)
в чашку Петри на 2/3 объема;
б) насекают пленку на стекле острой
иглой на квадратики
мм;
в) осторожно погружают предметное стекло в воду, следя за отделением пленки от него, пока несколько квадратиков не отделятся и не вытянутся на поверхности воды (стекло опустить на дно чашки Петри).
Вылавливают плавающую на поверхности воды пленку на мелкоструктурную сетку. Для этого пинцетом берут сетку и осторожно подводят ее снизу под пленку. Резким движением поднимают сетку пинцетом и дают возможность пленке растянуться по сетке.
Помещают мелкоструктурную сетку с пленкой на фильтровальную бумагу для удаления влаги.
Вырезают из сетки с пленкой образцы диаметром 2 мм и помещают их в патрон-держатель электронного микроскопа для исследования на просвет.
Метод углеродно-хромовых отпечатков (реплик). Принцип метода.
Метод основан на исследовании отпечатков (реплик) с частиц ферритового порошка в проходящих электронных лучах.
В электронном микроскопе исследуются не сами частицы ферритового порошка, а углеродно-хромовые отпечатки, которые точно копируют рельеф поверхности частиц.