Взаимосвязь микроструктуры и свойств ферритов

Параметры микроструктуры, такие как размеры зёрен и пор, форма и протяжённость границ зёрен, разнозернистость, характер внутризёренной пористости, наличие посторонних фаз (дисперсных включений) оказывает существенное влияние на многие свойства ферритовых материалов: и др. Так, на прямоугольность петли гистерезиса, кроме среднего размера зерна, оказывает влияние распределение зёрен по размерам. Увеличение разброса величин коэрцитивной силы зёрен, вызванное увеличением разнозернистости микроструктуры, будет приводить к более пологому закруглению углов петли гистерезиса и увеличению наклона вертикальных стенок, то есть ухудшению квадратности петли гистерезиса и увеличениюпри том же среднем размере зерна. Наиболее высокая температурная стабильностьнаблюдается у мелкозернистого беспористого материала с высокой степенью гомогенности микроструктуры. Появление разнозернистости в большинстве случаев приводит к ухудшению электромагнитных параметров ферритов: уменьшению начальной магнитной проницаемости, увеличению потерь, ухудшению квадратности петли гистерезиса и т.д.

Обычно стремятся получить ферриты с заданными значениями нескольких свойств. Сложность состоит в том, что зависимость этих свойств от параметров микроструктуры может быть различной.

Микроструктура ферритов существенно зависит от характеристик ферритовых порошков и технологических факторов. С повышением дисперсности порошка количество пор увеличивается, а размеры их уменьшаются. Поры в образцах, спрессованных из мелких порошков при больших давлениях, как правило, мелкие, приближающиеся к равновесным; в образцах, спрессованных при малых давлениях, поры крупные, менее правильной формы.

Поры могут располагаться и в кристаллах, и между ними. Характер пористости оказывает существенное влияние на электромагнитные и механические свойства ферритов.

Приготовление шлифа

Для изучения микроструктуры образца необходимо подготовить на его поверхности гладкую площадку, называемую шлифом. Плоскость образца шлифуют и полируют.

При приготовлении шлифов металлокерамических материалов необходимы специальные меры для предупреждения выкрашивания хрупких составляющих структуры. Необходимо правильно определить ориентацию плоскости шлифа в зависимости от того, что предполагается исследовать:

а) для определения равномерности распределения пор по высоте брикета плоскость шлифа должна быть параллельна направлению прессованию и проходить вблизи оси изделия;

б) для проверки влияния на структуру поверхностного слоя среды, в которой проводится спекание, плоскость микрошлифа должна пересекать образец, захватывая края и центр области;

в) при изучении плотности по высоте рекомендуется изготовить шлиф по продольному и поперечному размерам для изделий простой конфигурации и нескольких шлифов по высоте для изделий сложной конфигурации.

Шлифовка и полировка

Методы шлифования и полировки ферритового образца могут незначительно меняться в связи с особенностями ферритов. Первоначально производится шлифовка на шлифовальной бумаге нескольких номеров, либо с помощью шлифовальных порошков М-14, М-7, М-3, М-1, насыпанных на гладкое толстое стекло и увлажнённых дистиллированной водой (по сравнению с металлами пользуются гораздо более тонкими порошками). Часто шлифовка производится на кругах при небольших скоростях вращения диска (500-1000 об/мин).

При полировании также может измениться структура поверхностного слоя в результате деформации, заволакивании пор, выкрашивания составляющих и размазывания их по поверхности шлифа. Поэтому необходимо стремиться к минимальной продолжительности полировки. Обычно полировка проводится при скорости вращении круга 1500 об/мин. Материалом для полировки шлифов ферритов должны служить низковорсные ткани – биллиардное сукно, тонкий фетр, шёлк, бархат. Для увеличения скорости полировки в качестве полирующей добавки используется глинозём или оксид хрома с размерами частиц 0,5-1 мкм.

На основе этих оксидов приготавливается водная суспензия (менее густая, чем для металлов). Обычно берут 10 г на 500 мл воды. В случае приготовления шлифов мягких материалов следует пользоваться оксидом железа или оксидом магния. Если в материале есть, то пасту для полировки готовят не на воде, а на керосине или глицерине.

После полировки и промывки образца его необходимо просушить фильтровальной бумагой или под струёй горячего воздуха. Шлиф хранят в эксикаторе с хлористым кальцием. Электрополировкой пользоваться не рекомендуется из-за наличия пор и других неоднородностей структуры. Иногда полированные шлифы кладут на несколько суток в керосин или спирт для удаления полировочной смеси из пор. Качество полировки проверяют с помощью микроскопа при небольшом увеличении. Поверхность полированного шлифа должна быть зеркальной, без царапин и «хвостов». Наилучшие результаты получаются при полировке ферритов алмазными пастами.