Оборудование и материалы.
Электронный микроскоп ЭМ-7; электронно-микроскопический вакуумный пост ЭВП-2; образцы ферритового порошка; угольные электроды Ø 5 мм(спектральные) по ВГУ.ФМО.766.027; предметное стекло – 1 шт.; чашка Петри – 1 шт.; бюкс – 1 шт.; слюда пластинчатая; пинцет часовой 1 шт.; мелкоструктурная некондиционная медная сетка 20 – 30 меш./мм.; игла – 1 шт.; скальпель – 1 шт.; фильтровальная бумага; пробойник – 1 шт.; дистиллированная вода; спирт этиловый ректификованный по ГОСТ-5962-67; соляная кислота, 10%-ый раствор; липкая лента; ножницы – 1 шт.; хромовая проволока Ø 0,1 мм.; вольфрамовая спираль.
Приготовление отпечатков (реплик) с образцов.
Отобрать образцы партий исследуемого ферритового порошка.
Нарезать слюду толщиной 0,3 – 0,5 мм на пластинки размером
мм
с помощью ножниц.С помощью липкой ленты закрепить кусочки слюды на предметном стекле (расположив их в ряд) на расстоянии 1-2 мм друг от друга.
На обратную сторону предметного стекла приклеить полоску белой бумаги (шириной 5 мм), на которой проставить номера образцов в порядке их приготовления.
Промыть ваткой, смоченной в спирте, поверхности кусочков слюды.
Взять скальпелем навеску порошка и насыпать его на одну из пластинок слюды, слегка придавить порошок на пластинке слюды, а затем встряхнуть кусочек слюды, зацепив его за кончик скальпелем. Затем снова придавить порошок и вновь встряхнуть его. Эту операцию повторить 3-4 раза. Остатки видимого порошка сдувают с поверхности слюды.
При выполнении этой операции остальные пластинки слюды должны быть прикрыты фильтровальной бумагой.
Заточить угольные электроды по системе острие-плоскость и поместить их в контактные клеммы ЭВП – 2.
Хромовую проволоку длиной 15 мм и Ø 0,1 мм намотать на вольфрамовую спираль и поместить ее во вторые контактные клеммы ЭВП-2.
Поместить предметное стекло в вакуумную установку ЭВП-2.
Откачать воздух из-под колпака вакуумной установки ЭВП-2 до остаточного давления
мм рт.ст.Провести напыление углерода на предметное стекло с пластинками слюды по режиму: ток – 80 А напряжение – 12 В время – 5 сек. угол напыления -
расстояние
до испарителя – 150 мм.Впустить воздух под колпак ЭВП-2, повернуть столик с предметным стеклом, установив его под углом наклона
к плоскости тарелки.Вновь откачать воздух из под колпака до остаточного давления
мм.рт.ст.Провести оттенение хромом углеродного отпечатка (реплик) по режиму: ток – 50 А напряжение – 12 В время – 5 сек. угол оттенения -
расстояние
до испарителя – 150 мм.Приготовить 10%-ный раствор соляной кислоты залить его в бюксы на 3-4 объема.
Отрезать ножницами кусочек слюды.
С помощью пинцета перенести кусочек слюды в бюкс с раствором кислоты (репликой вверх). Реплика при этом всплывает на поверхность раствора кислоты.
Оставить реплику в бюксе с кислотой на 5-6 часов до полного растворения частиц ферритового порошка, которые не отделились от реплики.
Налить в чашку Петри дистиллированной воды.
Выловить реплики с поверхности раствора соляной кислоты на кусочек слюды с помощью пинцета.
Поместить реплику на поверхность дистиллированной воды в чашку Петри на несколько секунд для промывки реплики от кислоты.
После промывки с помощью пинцета выловить реплику с поверхности дистиллированной воды на мелкоструктурную некондиционную медную сетку.
Для удаления влаги и просушивания сетку с репликой положить на фильтровальную бумагу (репликой вверх).
После просушивания с помощью пробойника вырубить участок сетки с репликой Ø 2 мм.
Поместить этот участок сетки с репликой в держатель образцов электронного микроскопа ЭМ-7.
Подготовить микроскоп ЭМ-7 к работе, откачав вакуум в колпаке до остаточного давления
мм.рт.ст.Отснять десять фотопластинок с каждого образца (с необходимым увеличением).
Проявить, отфиксировать и высушить фотопластинки.