Оценка химической активности порошков по усадке

Объемная усадка спекаемого брикета происходит, в основном, путем объемной деформации частиц под влиянием сил поверхностного натяжения, что приводит к их затеканию в поры. Скорость процесса и степень усадки зависят от удельной поверхности частиц, концентрации дефектов кристаллической решетки, температуры и времени спекания.

Из исследуемых порошков прессуются пластины или цилиндрические образцы (), которые затем обжигаются прив течение 3 часов. Помимо усадки, активные порошки после обжига меняют свой первоначальный цвет.

При спекании порошков разной активности при температуре выше различие в величине усадки уменьшается и при очень высоких температурах почти полностью исчезает.

На рисунке 4 показана зависимость усадки от температуры обжига для нескольких партий , имеющих различную активность (кривые 1-4, активность порошка 4>3>2>1). При температуреразница в усадке почти полностью исчезает.

Последовательность операций при определении

1. Берется навеска порошка из каждой единицы упаковки (бочка, банка, пакет и т.д.) в количестве 20 г.

2. Навеска прокаливается при температуре в муфельной или силитовой печи.

3. После прокаливания порошок взвешивается с точностью до второго знака на технических весах.

Отношение разности весов порошка до и после прокаливания к весу до прокаливания составляет процент влажности порошка.

- вес после прокаливания

- вес до прокаливания

4. После охлаждения порошка берут навеску для прессования двух контрольных штабиков весом по 4 г. с точностью до второго знака.

5. Перед прессованием порошка его увлажняет водой в количестве 1,5 мл на навеску.

6. Прессование производят на ручном прессе при общем давлении 150 кг в цилиндрической прессформе диаметром Д=11,8 мм.

Примечание. Удельное давление прессования определяется по формуле:

,

где - площадь давящей поверхности пуансона прессформы;

- площадь давящего цилиндра на ручном прессе.

При прессовании на прессформе диаметром общее давление определяется по формуле:

,

где - диаметр цилиндра ручного пресса.

7. После прессования производят замер геометрических размеров образцов.

8. Образцы сушат при температуре в течение 2-х часов.

9. Спекание образцов производят при температуре в течение 3-х часов. Подъем температуры произвольный, охлаждение с печью.

10. На спеченных образцах измеряют геометрические размеры с помощью микрометра (до второго знака).

Отношение разности объемов образца до и после спекания к объему до спекания составляет процент усадки.

, где

- объем образца до спекания

- объем образца после спекания

Оценки активности порошков по скорости растворения в кислотах

Скорость растворения порошка в концентрированных кислотах будет зависеть не только от крупности частиц, но и от активности порошка. Легко спекающиеся порошки, обладающие большой скоростью диффузии в твердой фазе, будут легче и быстрее растворяться и в жидкой фазе. Однако активно растворяющиеся порошки часто трудно спекаются. Таким образом, этот метод оценки качества порошков не позволяет однозначно оценить активность.

Разбавленная водой (1:1) кислота – 20 мл нагревается до кипения, в момент появления первых пузырьков в сосуд с кислотой засыпается навеска (1 г) порошка. Количество кислоты и условия нагрева должны быть для различных партий порошка одинаковыми. Полное растворение порошка в кислоте соответствует моменту, когда спираль плитки просматривается сквозь раствор. Время растворения определяется с помощью секундомера.