3. Методы оценки степени текстуры

Рентгеновский метод оценки степени текстуры МеFe₁₂O₁₉

Гексагональные ферриты имеют одинаковый параметр a  5,88Å и различные параметры c. Поэтому их отражения (hk0) совпадают, а из-за больших параметров c (>23Å) рентгенограмма имеет очень много линий и идентифицировать фазы M, W, Y, Z, X сложно. Реперными отражениями, полученными от нетекстурованных образцов, являются: для гексаферритов типа M – (114); (116) и (112) соответственно. Однако, воспользовавшись текстурируемостью порошков по базисной плоскости (001) при их набивке в кювету, легко обнаружить наличие второй гексагональной фазы, присутствующей даже в небольшом количестве. На рис.7 приведена схема базисных линий гексаферрита типа M.

←2θ

Рис.7. Схема базисных линий фазы гексаферрита со структурой М

На текстурированном образце параметр с может быть измерен более точно, так как появляются базисные отражения (00l) под большими углами .

Межплоскостные расстояния, интенсивности и индексы отражений гексаферрита бария со структурой М.

Таблица 1.3

BaO6Fe2O3 (M) гексагональная; a = 5,88 Å, c = 23,19 Å
d	I	hkl	d	I	hkl
5,855 5,865	5 5	004 004	1,698 1,698	8 8	300 300
5,096	4	100	1,692	3	301
4,962	10	101	1,683	1	1.0.13
4,655	11	102	1,680	6	302
4,239	5	103	1,665	38	217
3,845	14	006	1,660	11	303
3,789	4	104	1,655	11	0.0.14
3,544	5	105	1,625	48	304
3,083	6	106	1,623	40	2.0.11
2,943	47	110	1,614	11	1.12
2,896	22	008	1,604	6	218
2,844	13	112*	1,598	5	305
2,777	96	107	1,575	5	1.0.14
2,624	100	114*	1,554	1	306
2,546	13	200	1,542	1	219
2,535	11	201	1,539	4	2.0.12
2,521	10	108	1,510	2	307
2,488	2	202	1,481	3	2.1.10
2,420	44	203	1,480	7	1.0.15
2,339	4	116*	1,471	42	220
2,329	5	204	1,465	1	308
2,319	3	00.10	1,462	1	2.0.13
2,229	3	109	1,457	1	222
2,234	36	205	1,451	1	00.16
2,135	27	206	1,445	5	1.1.14
2,115	5	1.0.10	1,423	4	224;2.1.11
2,062	4	118	1,418	1	309
2,0156	2	207	1,411	4	310;311
1,9463	5	1.011	1,404	2	312
1,932	2	00.12	1,390	10	313
1,919	3	211	1,388	14	2.0.14
1,910	4	208	1,374	5	226
1,899	1	212	1,373	6	314
1,870	5	213	1,370	1	3.0.10
1,828	5	214	1,368	1	2.1.12
1,819	7	1.1.10
1,812	9	209
1,805	5	1.0.12
1,780	4	215
1,724	2	216
1,716	5	2.0.10

Текстура

Рентгеновский анализ позволяет легко определить степень полученной одноосной текстуры. При дифрактометрическом методе эталоном служит нетекстурованный образец гексаферрита бария. Отношение интенсивностей суммы всех базисных линий к сумме всех линий для эталона и для образца (в пределах  = 1345⁰):

Степень текстуры:

Когда на рентгенограмме остаются только базисные линии, то P = 1 и f = 100%.

С несколько меньшей точностью, но быстро можно определять степень текстуры и по отношению двух линий, одна из которых базисная (00l), а другая (h0l):

Характеристика гексаферрита бария со структурой М.

Таблица1.4

Структура	I00l / (I00l+Ih0l)	P0	P0 по всем отражениям
M	008/(008+107)	0,20	0,11

Методика оценки степени текстуры по значеничям B_r

Образцы в виде параллелепипедов прессуют из порошка феррита бария в магнитном поле около 10000 э, направленном вдоль меньшей стороны, при давлении 100 кг/см² и спекают при разных температурах (от 900 до 1360 ⁰С) с 2-часовой выдержкой. После спекания измеряют удельную намагниченность насыщения (σ_s) вдоль оси текстуры и снимают размагничивающие кривые вдоль и поперек оси текстуры.

σ_s=Мs/dтеор.

Количественную оценку степени текстуры анизотропного образца проводят по значениямB_r, измеренным в замкнутой магнитной цепи вдоль и поперек оси текстуры, и вычисляют по формуле:

где: D – степень текстуры в процентах; B_r и B_r// - остаточная магнитная индукция поперек и вдоль оси текстуры соответственно.

Степень текстуры можно вычислить также по формуле:

где:D_f – степень текстуры образца в процентах; а_// и а_ - величины, зависящие от усадки  образца вдоль и поперек оси текстуры соответственно.

или

а = K_У – 1

где:  - относительная величина усадки, K_У – коэффициент усадки.