Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Аналитическая химия2012.docx
Скачиваний:
14
Добавлен:
17.04.2015
Размер:
101.14 Кб
Скачать

6. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета

ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 5.

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ:(ацидометрия)

«Oпределение массы NaOH

в объеме раствора задачи титрованием его рабочим раствором H2SO4, стандартизованным по раствору тетрабората натрия, приготовленному из навески буры.»

БУРАNa2B4O7.10H2O= десятиводный КРГ тетрабората натрия.

Задача №

V(мерная колбочка)задача = 0,1л

Уравнения реакций:

1) Na2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O = 4 H3BO3 + Na2SO4

раствор буры раствор в бюретке

2) 2 NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2 H2O

раствор задачи раствор в бюретке

( В обоих вариантах реакций используется один ИНДИКАТОР – раствор метилрота)

Mэ(Na2B4O7.10H2O) = 381,4 / 2 =190,7г/моль,Mэ(Na2B4O7) =201,4 / 2 =100,7г/моль

Мэ(H2SO4) =49г/моль,Mэ(NaOH) =40г/моль

Обрудование рабочего места:

мерная колбочка ( № ) с раствором задачи,

мерные колбы на 200 или 250мл,

коническая колба на 250мл (для сбора сливов),

три конические колбочки для титрований,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25мл, ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),

спецворонка,

малый стаканчик для взвешивания кристаллической буры.

В общем пользовании:

весы,

капельница с раствором индикатора метилрот,

бутылки с концентрированными растворамисерной кислоты№1и№2,

мерные цилиндры на 15мл - №1и№2,

ареометры на 1,0-1,4 и 1,3-1,8г/мл,

нагревательная плитка с асбестовой сеткой,

колба с горячей дистиллированной водой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям заключается в точном доведении дистиллированной водой объема ее раствора до уровня МЕТКИ.ПЕРЕМЕШАТЬ!.

( Поставить МК0,1лна рабочее место! )

2. Приготовление ≈0,1н раствора БУРЫв избранной мерной колбе- 200млили250мл:

а) Расчет навески кристаллической БУРЫ (Na2B4O7.10H2O):

Сн(Na2B4O7) 0,1н=m(БУРЫ) /Mэ(БУРЫ).V( избранная мерная колба )

m(навеска буры) 0,1 . 190,7 . V( избранная мерная колба ):

- для V( избранной мерной колбы ) = 0,2л

m(навеска)200≈ 0,1 . 190,7 . 0,2 = 3,81г≈3,5-4,2г

-для V( избранной мерной колбы ) = 0,25л

m(навеска)250= 0,1 . 190,7 . 0,25 = 4,76г≈4,5-5,2г

б) Приготовление стандартного рабочего раствора:

Выбрать мерную колбу на 200мл или 250мл. и тщательно ее вымыть!

-вставить в выбранную мерную колбу спецворонку,

-на весах в малом стаканчике взять массу НАВЕСКИ буры повыбранной мерной колбе:

Масса пустого стаканчика

г

Масса стаканчика с кристаллическим веществом

г

m( навеска )

г

-осторожно, при помощиспецворонки, обмывая ее небольшими порциями горячей дистиллированной воды, количественно перенести этунавескувнутрь объема выбранной мерной колбы, заполнив ееНАПОЛОВИНУ,

-охладить раствор колбы до КОМНАТНОЙ температуры,

-довести холодной дистиллированной водой объем колбы до МЕТКИна ее горлышке.

Перемешать раствор в избранной колбе – на бумажном «фартуке» указать –БУРА,

поставить мерную колбу с приготовленным растворомБУРЫна рабочее место!

в) Расчет точной нормальности приготовленного раствора буры:

Сн(бура)=m(навеска)/[190,7 . V(избранная мерная колба ) ] =0, н.

3. Приготовление ≈0,1н раствора CЕРНОЙ КИСЛОТЫРАЗБАВЛЕНИЕМболее концентрированного:

а) Измерить АРЕОМЕТРОМ плотность концентрированного раствораH2SO4,конц.,

… из таблицы ПРИЛОЖЕНИЯ VII(стр.467-468) определитьC%(H2SO4) этого раствора:

№ бутылки с H2SO4,конц.

-

Плотность концентрированного раствора H2SO4,d(H2SO4,конц.)

г/мл

С%(H2SO4,конц.)

%

б) Расчет объема концентрированного раствораH2SO4- V(H2SO4,конц.),

необходимого для приготовления в выбранноймерной колбе ≈0,1н раствораH2SO4:

- для V( избранной мерной колбы ) = 0,2л:

m(H2SO4,100%) = 0,1. 49. 0,2 = 0,980г

V(H2SO4,конц)0,2л = 100.m(H2SO4,100%) / C%(H2SO4,конц.).d(H2SO4,конц.) =

= = мл.

- для V( избранной мерной колбы) = 0,25л

m(H2SO4,100%) = 0,1. 49. 0,25 = 1,225г

V(H2SO4,конц)0,25л = 100.m(H2SO4,100%) / C%(H2SO4,конц.).d(H2SO4,конц.) =

= = мл.

Результаты расчетов для избранной колбызаписать в таблицу:

V( избранной мерной колбы)

л

m(H2SO4,100%)

г

V(H2SO4,конц.)

мл

-малым мернымцилиндромотмеритьV(H2SO4,конц.),

-залить этот объем ввыбранную мерную колбу( 200мл или 250мл ),

-добавитьдо уровня ее МЕТКИ дистиллированную воду.

Перемешать раствор в избраннойколбе - бумажным «фартуком» указать –H2SO4,поставить мерную колбу с приготовленным растворомH2SO4 на рабочее место!

На рабочем месте должны быть:

- МК0,1с раствором задачи,

- МК200 или 250с растворомБУРЫ,

- МК200 или 250с растворомH2SO4,

- пипетка на 10мл,

- три конические колбочки для титрований,

- штатив с бюреткой на 25мл, ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ).

4. Установление точной нормальности приготовленного рабочего раствора H2SO4

титрованием со стандартным раствором БУРЫ:

а) -бюретку на рабочем местезаполнить раствором H2SO4,

б)триконические колбочки для титрования пипеткой внести по10мл раствора БУРЫ,

- добавитьиз КАПЕЛЬНИЦЫ в каждую по 3-5капель раствора индикатораМЕТИЛРОТ,

- титроватьдо появления устойчивогоСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

V1(БУРА)

мл

10

10

10

10

10

V2(H2SO4)

мл

( различия между крайними значениями V2(H2SO4) не должны превышать0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V2(H2SO4)среднееполучают делением на3суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V2(H2SO4)среднее = мл

Сн(H2SO4) = Cн(БУРА) . V1(БУРА) / V2(H2SO4)среднее = Cн(БУРА) . 10 / V2(H2SO4)среднее =

= = 0, н

5. Установление нормальности раствора и массы NaOH в задаче по растворуH2SO4:

а) -бюретку на рабочем местезаполнить раствором H2SO4,

б)триконические колбочки для титрования пипеткой внести по10 млрастворазадачи,

- добавитьиз КАПЕЛЬНИЦЫ в каждую по 3-5капель раствора индикатораМЕТИЛРОТ,

- титроватьдо появления устойчивогоСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

V1(задача)

мл

10

10

10

10

10

V2(H2SO4)

мл

( различия между крайними значениями V2(H2SO4) не должны превышать0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V2(H2SO4)среднееполучают делением на3суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V2(H2SO4)среднее = мл

Сн(NaOH) = Cн(H2SO4) . V2(H2SO4)среднее / V1(задача ) =

= = 0, н

m(NaOH)опытное. = Cн(NaOH) . Mэ(NaOH) . V(мерная колбочка)задача = Cн(NaOH) . 40 . 0,1 =

= = г

6. Истиннуюмассу NaOH в задаче сообщает преподаватель позадачи студента:

m(NaOH)истиное = г

7. Относительное отклонение полученного результатаот истинного значения:

χ = { [ m(NaOH)опытноеm(NaOH)истино ] / m(NaOH)истиное } . 100% =

= = %