Уравнение реакции, усиливающей “цветовую” контрастность иона в растворе:

Cu²⁺ + 4 NH₄OH = Cu(NH₃)₄²⁺ + 4 H₂O

(голубой цвет раствора) (ярко-синий цвет раствора)

Фотоколориметрия – метод количественного анализа, основанный на измерении поглощения света окрашенными растворами, интенсивность которого позволяет судить о количестве “окрашенного” компонента.

В качестве эталона обязательноприменяется “стандартный” раствор этого же вещества, концентрация компонента в котором точно известна.

Основной закон светопоглощения – законБугера-Ламберта-Бера:I = I₀ 10 ^{-  С l}

I₀– интенсивность потока света, “входящего” в раствор,

I- интенсивность потока света, прошедшего через раствор,

 - молярный коэффициент поглощения,

l- толщина слоя светопоглощающего раствора,

С - концентрация ( чаще всего – молярная ) компонента раствора.

I/I₀= 10 ^{-  C l}T- пропускание или прозрачность раствора.

После логарифмирования и последующего умножения на (-1) математическое выражение закона светопоглощения принимает вид: lg(I₀/I) =.C.lAA= -lgT

A–АБСОРБЦИОННОСТЬилисветопоглощениераствора, она прямо пропорциональна концентрации “окрашенного” (=const) компонента и толщине слоя поглощения.

Абсорбционность раствора измеряют с помощью фотоэлектрического колориметра ( ФЭК ),

в котором световой поток, проходя через кювету с раствором, попадает на фотоэлемент.

Фотоэлемент превращает световую энергию в электрическую. Возникающий электрический ток регистрируется чувствительным гальванометром. Сила “светового” тока прямо пропорциональна интенсивности освещения фотоэлемента.

Числовые значения величины СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ выводятся на стрелочную шкалу или на цифровой дисплей фотоэлектрического колориметра.

Помимо АБСОРБЦИОННОСТИ испытуемого раствора(А_исп)обязательноизмеряют светопоглощениестандартного раствора(А_станд) этого же компонента, с известной концентрацией (С_станд), в таких же условиях (l = const).

Концентрация испытуемого раствора: С_{испытуемая}= С_{стандартная}.А_исп./А_станд.

Оборудование рабочего места:

мерная колбочка на 100мл с раствором задачи,

5 пустых мерных колбочек на 100мл ( для приготовления стандартных растворов).

В общем пользовании:

штатив с бюреткойна 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),

коническая колбана 250мл,

цилиндр мерныйна 25мл для отмеривания раствора АММИАКА,

раствор NH₄OH ( 1:3 ),

пипеткана 10мл для отбора раствора серной кислоты в кювету сравнения,

раствор 2н H₂SO₄,

прибор ФЭК – 56М,

2 стеклянные кюветы( для испытуемого раствора и раствора сравнения ),

кусочкифильтровальной бумаги,

большой стакан для сбора сливов,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к анализу.

V(мерная колбочка)_задача = 0,1 л

В исходную мерную колбочку (0,1 л) с раствором задачи малым МЕРНЫМ ЦИЛИНДРОМ

добавить10-12 мл раствораNH₄OH(1:3) и объем еедовестидо уровня метки дистиллированной водой из тубуса.Перемешать!Поставить на рабочее место.

2. Приготовление стандартных растворовс концентрациями: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5мг Cu²⁺/мл,

а) Общую для всей группы бюретку заполнить исходным раствором с концентрацией 2 мг Cu²⁺/мл,

б) В каждую из стандартных колбочек (0,1 л) налить по10-12 мл раствораNH₄OH (1:3),

в) Из ОБЩЕЙ бюретки с концентрацией соли меди 2 мгCu²⁺/мл, прилить в каждую из стандартных колбочекпо объему растворав соответствии с расчетом:

V_{(исходный раствор 2мг Cu2+/мл)} = C(x) . 100 / 2 = мл

№ стандартной мерной колбы	Концентрация раствора Cu2+в стандартной мерной колбочке C(x), мг/мл	Объем добавленного исходного раствора 2 мг Cu2+/мл, V(исходный раствор), мл	Опытно определенное значение АБСОРБЦИОННОСТИ испытуемого раствора, Аиспытуемая
№ 1	0,1	5
№ 2	0,2	10
№ 3	0,3	15
№ 4	0,4	20
№ 5	0,5	25

г) Объем каждой стандартной мерной колбочки (№1,№2,№3,№4,№5 )довестидо метки дистиллированной водой. Перемешать! Поставить на рабочее место!

3. Приготовление “неокрашенного” раствора сравнения, не содержащего ионы Cu²⁺.

В коническую колбочку 100млналитьмалым мерным цилиндром10-12млNH₄OH(1:3),

пользуясь пипеткой, добавить1-2капли раствора 2нH₂SO₄,

дистиллированной водой довести объем до достижения полноты колбочки100мл.

4. Замеры АБСОРБЦИОННОСТИ приготовленных растворов.

а) Небольшими количествами дистиллированной воды и кусочками фильтровальной бумаги промыть и удалить “засоры” с оптических поверхностей обеих кювет прибора.

б) Заполнить одну из кювет “неокрашенным” раствором сравнения и вставить ее в “дальний” держатель отсека прибора ФЭК.

в) Заполнитьвторую кюветуисследуемым раствором соли меди( как правило, следует начать с наименее концентрированного раствора №1 ) - вставить ее в “ближний” держатель отсека прибора.

г) Одной из ручек управления прибора установить светофильтр-КРАСНЫЙЦВЕТ!!!

Окрашенные растворы некоторых соединений избирательно поглощают видимые лучи и в их спектре наблюдаются полосы поглощения. Светофильтры пропускают лишь ту часть спектра, которая поглощается окрашенным раствором, задерживая остальную часть его, т.е. они выделяют часть спектра, в которой расположен МАКСИМУМ поглощения данного вещества.

Светофильтр должен иметь окраску, дополнительную к окраске испытуемого раствора:

Окраска раствора	Светофильтр	Область длин волн светофильтра, нм
Фиолетовая	Желто-зеленый	560-575
Фиолетовая	Желтый	575-590
Зелено-синий	Оранжевая	590-625
Сине-зеленый	Красная	625-750
Зеленый	Пурпурная	750-800
Желто-зеленый	Фиолетовая	400-450
Желтый	Синяя	450-480
Оранжевый	Сине-зеленый	480-490
Красный	Сине-зеленый	490-500

В результате применения светофильтров увеличивается точность измеренийАБСОРБЦИОННОСТИ растворов.

д) На пути светового пучка установить кювету с “неокрашеным”раствором сравнения.

е) Закрыть крышку светового отсека и на пульте управления прибора нажатьклавишу «К».

ж) Ручкой изменения положения кювет установить на пути светового пучка

кювету с исследуемым растворомсоли меди из колбочки №1.

з) На пульте управления прибора нажатьклавишу «Д»,

-в окне цифрового табло появляется значение АБСОРБЦИОННОСТИ

– это ЧИСЛЕННОЕ значение ( А ) записать в соответствующую строку таблицы.

и) Пунктыа)-з)повторитьдля каждого раствора№1,№2,№3,№4,№5 и данной задачи № :

А_{(задачи)}(опытная) =

5. На основании данных таблицыпостроить КАЛИБРОВОЧНЫЙ ГРАФИК:в масштабепо оси абсцисс отложить концентрации вещества, а по оси ординат- значения абсорбционности,А_{(опытная)}.

6. По калибровочному графику определить значение концентрацииCu²⁺в задаче:

C(Сu²⁺,задача)_{(опытная)} = (мгCu²⁺/мл)

m_{(Сu,задача)(опытная)} = (мгCu)

7. Истинное значение массы Сu в растворе задачи студент узнает у преподавателя по ее номеру:

m(_{Сu,задача)(истинная)} = (мгCu)

8. Относительное отклонение результата от истинного значения:

χ = [ m(_{Сu,задача)(опытная)}– m_{(Сu,задача)(истинная)}] . 100% / m_{(Сu,задача)(истинная)}= %