ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ, МОЛОДЕЖИ И СПОРТА УКРАИНЫ ДОНЕЦКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

КАФЕДРА НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

ПРАКТИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ ПО ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ОБЩЕЙ

И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ

для студентов химических специальностей

Донецк

ДонНУ

2012

3

4

ОХРАНА ТРУДА, ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ, ПРОТИВОПОЖАРНЫЕ МЕРОПРИЯТИЯ

ВХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ

Вхимических лабораториях проводятся работы, связанные с применением химических веществ, которые могут оказывать вредное действие на организм человека. Поэтому, к работе в любой химической лаборатории допускаются только лица, прошедшие инструктаж по охране труда, технике безопасности и противопожарным мероприятиям.

Общие правила работы в лабораториях распространяются и на лаборатории учебных заведений, имеющих учебные или учебно-производ- ственные химические лаборатории. Ответственность по охране труда учащихся возлагается на преподавателя. Преподаватель проводит инструктаж по технике безопасности, затем проверяет усвоение правил техники безопасности при личном собеседовании с каждым учащимся, о чем делается соответствующая запись в журнале установленной формы. Кроме того, преподаватель проводит инструктаж о мерах безопасности при проведении каждой работы.

Значительная часть химических соединений, анализируемых и синтезируемых в лабораториях, представляет собой вредные вещества. Используются стеклянная посуда, электрические приборы и механизмы. Все это требует исключительного внимания к охране труда, технике безопасности

ипротивопожарным мероприятиям. При правильной организации работы

исоблюдении техники безопасности возможность возникновения пожаров, взрывов, ожогов и т. д. может быть полностью исключена или сведена к минимуму.

Основные правила работы в лаборатории

1.Работать в лаборатории необходимо в халатах.

2.Работающие должны уметь пользоваться средствами тушения пожара, знать места расположения средств пожаротушения.

3.Необходимо строго соблюдать методику выполнения лабораторных

работ.

4.Запрещается оставлять работающий прибор или установку без надзора.

5.Категорически запрещается хранить и принимать пищу в лабора-

тории.

6.Запрещается выливать в раковины остатки кислот, щелочей и органических жидкостей.

7.Нельзя пользоваться неисправными электрооборудованием, при-

борами.

8.Рабочее место должно быть всегда чистым. На нем не должны находиться лишние предметы, неиспользуемые в опыте.

5

9.По окончанию работы нужно выключить на рабочем месте электроприборы, закрыть газ и водопроводные краны и убрать рабочее место.

10.Все работающие в лаборатории должны уметь оказывать доврачебную помощь при ожогах, отравлениях, поражении электрическим током

идругих несчастных случаях.

11.На всех бутылях, банках и другой таре для хранения реактивов

иматериалов должны быть четкие и прочные надписи.

12.В случае, если разбилась лабораторная посуда, не собирать ее

осколки незащищенными руками, а использовать для этой цели щетку

исовок.

13.Когда требуется понюхать пахучие вещества, необходимо легким движением ладони руки направить струю воздуха от сосуда к себе.

14.Нельзя нагревать пробирку с растворами реагирующих веществ на сильном пламени, так как при этом жидкость выбрасывается из пробирки, что ведет к потере исследуемого вещества.

15.Отработанные растворы, остатки кислот, сернистых соединений, соединений ртути и серебра, растворы, содержащие йод и т. д. сливают в специальные банки. Нельзя сливать указанные растворы в раковины, соединенные с общей системой канализации.

Правила безопасной работы с едкими и токсичными веществами

Влабораториях приходится работать с едкими (кислоты, щелочи)

итоксичными веществами (хлор, бром, ртуть, органические спирты, растворители и т. д.). Обращаться с этими веществами следует очень осторожно. Для предупреждения ожогов при работе с едкими веществами все работающие обязаны пользоваться предохранительными очками и резиновыми перчатками, а в отдельных случаях – резиновым фартуком. Переливать кислоты и щелочи из бутылей в мелкую тару необходимо при помощи сифона. Водный аммиак, бром, концентрированные кислоты (азотная, соляная и др.) следует переливать только под тягой. Дверцы шкафа должны быть, по возможности, прикрыты. При работе с концентриро-

ванными кислотами необходимо одевать защитные очки, а при работе с дымящей HNO3, кроме очков, надевать длинный резиновый фартук.

Разбавление серной кислоты производить приливанием кислоты в воду, а не наоборот, и только в жаростойких и фарфоровых стаканах, так как при этом происходит значительное выделение тепла.

Растворять щелочи следует путем медленного прибавления к воде небольших количеств при непрерывном размешивании. Пролитые кислоты или щелочи необходимо немедленно засыпать песком, нейтрализовать и лишь после этого проводить уборку.

Работы с жидкими ядовитыми веществами следует производить под тягой в резиновых перчатках, защитных очках и при необходимости в противогазах. Измельчать твердые ядовитые вещества нужно в специ-

6

альных закрытых ступках и взвешивать в посуде под тягой. По окончанию работы надо тщательно вымыть руки с мылом, прополоскать рот водой. Химическую посуду, которой пользовались при работе с токсическими веществами, тщательно промывают, принимая все меры предосторожности. Нельзя переносить склянки с едкими, ядовитыми или горючими веществами, держа их за горлышко. Склянку всегда надо поддерживать и снизу.

Оказание первой помощи при несчастных случаях

Для оказания первой помощи при несчастных случаях в лаборатории имеется аптечка с перевязочными средствами и некоторыми медикаментами. В серьезных случаях после оказания первой помощи пострадавший должен быть направлен в лечебное учреждение. Каждый работающий обязан знать меры оказания первой помощи.

1.При ожогах кислотами необходимо быстро промыть обожженное место сильной струей воды, а затем обработать раствором бикарбоната натрия (питьевая сода). При ожогах щелочами после обильной промывки водой производят нейтрализацию 1 % раствором уксусной или борной кислоты.

2.При химических ожогах глаз кислотой или щелочью необходимо немедленно промыть глаз обильной струей воды и отправить пострадавшего

кврачу.

3.При ожогах фенолом пораженное место надо немедленно промыть этиловым спиртом, а затем теплой водой с мылом, после этого наложить повязку с борным вазелином.

4.При ожогах бромом пораженное место быстро промывают водой или спиртом, затем накладывают компресс из 5 % раствора тиосульфата натрия.

5.При термических ожогах обожженное место следует смочить этиловым спиртом или раствором перманганата калия, затем нанести мазь от ожогов.

6.В случае вдыхания хлора или паров брома следует вдыхать пары спирта, а затем выйти на свежий воздух.

При возникновении пожара немедленно выключите газ и электроприборы по всей лаборатории, уберите все горючие вещества подальше от огня, засыпьте песком или накройте войлочным, шерстяным одеялом или асбестом очаг пожара. Большое пламя тушат при помощи огнетушителя (лучше применять углекислотные). Если на ком-либо загорится одежда, тушите обливанием водой из душа или немедленно повалите на пол и накройте войлочным одеялом, которое не снимайте до тех пор, пока не погаснет пламя.

7

ТЕМА 1. ВЗВЕШИВАНИЕ

Цель работы: ознакомиться с устройством электронных, технохимических и аналитических весов, методами работы с ними и приемами точного взвешивания; установить формулы кристаллогидрата при помощи взвешивания.

1.1 Теоретическая часть

Использование весов и процедура взвешивания в химических исследованиях занимают очень важное место. Так, например, используя процедуру взвешивания, М. В. Ломоносов установил закон сохранения массы.

Как известно, для определения массы используются весы. В процессе совершенствования весов, с целью повышения точности взвешивания, пройден длительный путь. К настоящему времени созданы и используются в научных лабораториях весы, позволяющие взвешивать предметы с точностью до 0,00001 г. В учебных лабораториях чаще используются менее точные аналитические весы (точность взвешивания 0,0001 г), электронные и технохимические весы (точность – 0,01 г).

Технохимические и большинство аналитических весов – это равно-

плечные весы с коромыслом. На коромысле укреплено три призмы, одна посредине (острием вниз) и две по краям (острием вверх). В технохимических весах призмы изготовлены из высококачественной стали, а в аналитических весах – из кварца. Средняя призма опирается на пластину (изготовленную из того же материала, что и сама призма), закрепленную на вертикальном стержне. На ребра боковых призм одеваются так называемые сережки, к которым крепятся чашки весов. Для продления службы весов, т. е. для предохранения затупления призм, весы снабжены арретиром. Это устройство приподнимает вверх коромысло с чашками, в результате чего средняя призма не соприкасается с пластиной. Поэтому в нерабочем положении весы должны быть арретированы. Поворотом ручки арретира влево весы переводятся в рабочее состояние.

В отличие от технохимических, аналитические весы снабжены еще таким устройством как демпфер. Демпфер обеспечивает быстрое затухание колебаний коромысла после снятия его с арретира. Это приспособление состоит из двух пар стаканов, изготовленных из легкого материала (алюминия), два из которых закреплены на колонке весов, а два других прикреплены к коромыслу. При взвешивании прикрепленные к коромыслу стаканы движутся внутри неподвижных. За счет сжатия воздуха в стаканах, создается тормозящее усилие, приводящее к уменьшению колебания коромысла. Аналитические весы заключены в футляр из металла и стекла. Они также имеют устройство, позволяющее нагружать правую часть коромысла

8

разновесами массой от 0,01 до 0,99 г. Это устройство состоит из двух дисков, при повороте которых на коромысло опускаются разновесы, позволяющие подбирать массу в указанных выше пределах. Поворотом большого диска на коромысло нагружается масса от 0,1 до 0,9 г, а поворотом малого диска – от 0,01 до 0,09 г.

Общий вес нагрузки на коромысло определяется цифрами на дисках, расположенными против указателя на корпусе весов. Последние две цифры массы взвешиваемого предмета считываются со светового табло, на которое проецируется микрошкала, находящаяся на стрелке, жестко связанной с коромыслом весов. Освещение шкалы включается только после снятия весов с арретира, т. е. после переведения их в рабочее состояние.

Ко всем весам прилагается стандартный набор гирь (разновесов). К аналитическим весам прилагаются гири массой 1, 2, 5, 10, 20, 50 и 100 г. Для взвешивания на электронных и технохимических весах, кроме гирь с указанной массой, используются еще и гирьки с массами 0,01; 0,03; 0,04; 0,05; 0,1; 0,3; 0,4 и 0,5 г. Перед началом взвешивания весы должны быть установлены точно на значение «0» (электронные), или по отвесу (технохимические), или по уровню (аналитические).

Взвешивание на технохимических и аналитических весах проводят,

выполняя такие правила:

1.Обращаться с весами необходимо аккуратно. Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а гири – на правую.

2.Гири необходимо брать только пинцетом. Помещать их на левой чашке весов как можно ближе к центру. Не класть гири на стол или другие предметы.

3.Не класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Химические вещества необходимо взвешивать на часовом стекле, в бюксе, тигле или на бумаге.

4.Нагружать и разгружать весы необходимо только при выключенном арретире. Включать и выключать арретир следует медленно, без рывков во избежание резкого падения призм на подложки.

5.Нельзя взвешивать нагретые предметы, так как из-за конвективных потоков воздуха от нагретых предметов показания весов будут неправильными.

6.При выполнении определенной работы необходимо пользоваться одними и теми же весами и разновесами.

7.Масса взвешиваемых предметов определяется по пустым гнездам

встандартном комплекте разновесов и проверяется при возвращении гирь на их места.

8.После окончания взвешивания весы переводят в нерабочее состояние поднятием коромысла арретиром и разгружают.

9

Правила взвешивания на электронных весах

1.Включить адаптер прибора в розетку за полчаса до работы.

2.После включения напряжения наблюдать тестирование весопроцессора и цифрового индикатора, по окончании которого должны установиться нулевые показатели веса.

3.Положить предмет на середину тарелки. Когда на индикаторе появится надпись, зафиксировать результат взвешивания.

4.Если надо взвесить сыпучее вещество, то его необходимо положить на бумагу или взвешивать в стакане.

5.Для определения массы нетто емкости для взвешивания (бумажки или стакана) необходимо сначала поставить ее на весы и после стабилизации показателей нажать кнопку «Т». Потом положить вещество в стакан или на бумагу и зафиксировать показатели.

6.После окончания взвешивания нужно снять предметы с весов и обнулить результат взвешивания кнопкой «-0-», затем выключить адаптер из розетки.

7.Взвешивание нужно проводить аккуратно, не оставляя грязи на

весах!

Для получения надежных и достоверных данных результаты взвешиваний, как правило, подвергают специальной обработке, основанной на законах математической статистики. Это вызвано тем, что каждое взвешивание (измерение) неизбежно сопровождается ошибкой. Поэтому для определения массы (как можно более приближающейся к истинному значению) необходимо проводить несколько взвешиваний. Последовательные взвешивания проводят не снимая предмет с весов. Одно взвешивание отличается от другого только арретированием весов (переводом их в нерабочее и рабочее положение). Допускаемая при взвешивании ошибка выражается в виде среднеквадратичной, абсолютной и относительной.

Не углубляясь в теорию, на основании которой разработаны методы определения ошибок измерений, а также опуская некоторые нюансы осуществления таких расчетов, приведем наиболее общий подход к установлению среднеквадратичной ошибки. Допустим, что произведено n взвешиваний

иполучено n результатов взвешиваний (а1, а2, а3, …, аn). Из полученных результатов взвешиваний рассчитывается среднеарифметическое значение.

a = (а1 + а2 + а3 + … + аn)/n.

Затем определяется среднеквадратичная ошибка среднего арифметического значения по формуле

Иногда окончательный результат взвешивания записывают так:

10