- •Щелочность
- •8.1. Определение карбонатной и свободной щелочности
- •8.2. Потенциометрическое определение гидрокарбонатов
- •13. Жесткость
- •13.1. Определение общей жесткости воды комплексонометрическим методом
- •13.2. Определение массовой концентрации ионов кальция и магния комплексонометрическим методом. Расчет жесткости воды в градусах жесткости (ºЖ)
- •14. Кислород
- •14.1. Йодометрическое определение растворенного кислорода
- •17. Остаточный активный хлор
- •17.1. Определение суммарного остаточного хлора йодометрическим методом
- •17.2. Определение свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым
- •9. Хлориды
- •9.1. Аргентометрическое определение
8.1. Определение карбонатной и свободной щелочности
Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов проводят в одной пробе титрованием 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина (фф.), а затем метилового оранжевого (м.о.).
При наличии в воде карбонатов прибавленный к ней фенолфталеин окрасит раствор в розовый цвет. В этом случае титруют 0,1 моль/дм3 раствором НСl до полного обесцвечивания раствора.
При титровании карбонат () и гидрокарбонат () ионов, при их совместном присутствии, протекают следующие реакции:
+ НСl = Cl− + I стадия; фенолфталеин
+ НСl = Cl− + CO2 +Н2О
II стадия; метиловый оранжевый
+ НСl = Cl− + CO2 +Н2О
В этой смеси на I стадии в присутствии индикатора фенолфталеина оттитровываются карбонат-ионы до гидрокарбонат-ионов, а затем в присутствии метилового оранжевого (II стадия) – гидрокарбонат-ионы, образовавшиеся из карбонат-ионов, и гидрокарбонат-ионы, изначально находившиеся в смеси.
Ход определения. В коническую колбу емкостью 200 – 250 см3 отмеряют пипеткой 100 см3 исследуемой воды и прибавляют 2 − 3 капли фенолфталеина. При появлении розовой окраски проводят титрование 0,1 моль/дм3 раствором НСl до полного обесцвечивания. Затем к той же пробе прибавляют 2 – 3 капли метилового оранжевого и тируют до розовой окраски.
Расчет. Массу карбонат-ионов () и гидрокарбонат-ионов () в мг/дм3 рассчитывают по следующим формулам:
где с(HCl) – молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3;
V(HCl)м.о. и V(HCl)фф. – объемы раствора HCl, пошедшие на титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым, см3;
а – объем пробы воды, см3;
M(1/2) – молярная масса эквивалента карбонат-ионов, мг/ммоль;
M() – молярная масса гидрокарбонат-ионов, мг/ммоль.
В случае отсутствия карбонатов, исследуемую воду титруют в присутствии метилового оранжевого и определяют общую щелочность (Щ) в ммоль/дм3 по формуле
8.2. Потенциометрическое определение гидрокарбонатов
Принцип метода. Метод предназначен для анализа неокрашенных, окрашенных и мутных вод. Минимально определяемая концентрация –ионов – 0,5 мг/дм3. На результаты определения могут оказывать влияние анионы слабых кислот, которые титруются вместе с гидрокарбонат ионами.
Ход определения. В стакан емкостью 200 см3 отмеряют пипеткой 100 см3 исследуемой воды1и устанавливают на магнитную мешалку. В стакан с пробой воды погружают закрепленные на штативе электроды. Ручку диапазона измерений рН-метра устанавливают на диапазон 1 − 14 рН. Заполняют микробюретку стандартным раствором соляной кислоты сс(НСl) = 0,05 моль/дм3. Включают мешалку и титруют сначала грубо – по 0,1 см3 раствора соляной кислоты, а затем тонкое – по 0,03 – 0,05 см3 раствора НСl. После каждой порции титранта через 7 – 10 с измеряют рН. Значения рН, соответствующие различным моментам титрования, наносят на график и получают кривую титрования с резким изменением рН вблизи точки эквивалентности. Точку эквивалентности находят по максимуму на дифференциальной кривой, построенной в координатах
Расчет. Массу гидрокарбонат-ионов () в мг/дм3 рассчитывают по формуле
где с(HCl) – молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3;
V(HCl) – объем раствора HCl, пошедший на титрование, см3;
а – объем пробы воды, см3;
M() – молярная масса гидрокарбонат-ионов, мг/ммоль.