5. Определение числа омыления

Числом омыления называется число миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных и омыления связанных (в форме глицеридов) жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Количество КОН, которое требуется для омыления 1 г жира, зависит от молекулярной массы жирных кислот глицеридов жира. Чем больше молекулярная масса жирных кислот, входящих в состав жира, тем меньше молекул будет в 1 г жира и, следовательно, меньше КОН пойдет на омыление.

Принцип метода: основан на связывании (омылении) гидроксидом калия жирных кислот, входящих в триглицерид, и нейтрализации свободных жирных кислот.

Реакция омыления:

С₃Н₅ (ОСОR)₃ + 3КОН = С₃Н₅(ОН)₃ + RСООК

На омыление 1 молекулы жира затрачивается 3 молекулы КОН.

Количество щелочи, не связавшейся с жиром, оттитровывают соляной кислотой.

Техника определения: в одну колбу вместимостью 50 см³ вносят 0,5 г жира, отвешенного на аналитических весах, в другую – 0,5 см³ воды, затем в обе добавляют из бюретки по 15 см³ 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия. Колбы закрывают пробками с обратным воздушным холодильником (длиной 70 см³ ) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30-40 минут при периодическом встряхивании. Следят, чтобы жидкость в колбе кипела слабо, а верхняя часть трубки не нагревалась.

После полного омыления глицеридов и нейтрализации свободных жирных кислот к прозрачному и однородному мыльному раствору добавляют по 15-20 см³ воды, по 3-4 капли фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (определяется количество не связавшейся щелочи). Исходя из того, что 1 см³ 0,5 н. раствора КОН соответствует 28 мг его, расчет числа омыления определяется по формуле:

,

где: V_к и V_о – объем 0,5 н. раствора НСL, затраченного на титрование, соответственно, контроля (колба с водой) и опыта (колба с эфиром); см³; k – коэффициент поправки к титру 0,5 н. раствора НСL; m – масса жира, г

Материалы, реактивы и оборудование: спиртовой раствор гидроксида калия 0,5 н. (30 г химически чистого КОН растворяют в 1 дм³ этилового спирта при нагревании в колбе с обратным холодильником, через сутки раствор фильтруют и сохраняют в склянке из темного стекла), раствор соляной кислоты (0,5 н.), раствор фенолфталеина 1 %-й, масло, водяная баня, пробки, пробирки.

6. Определение кислотного числа

Кислотное число характеризует кислотность жира и измеряется количеством миллиграммов гидроксида калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот в 1 г жира.

Кислотное число, наряду с другими физико-химическими показателями, характеризует качество масла. Например, если масло получено из зерен семян, то свободных жирных кислот в нем мало, в масле же из незрелых семян содержание свободных жирных кислот значительно выше. При хранении масла наблюдается гидролиз глицеридов, который приводит к накоплению свободных жирных кислот, т.е. возрастанию кислотности. Повышение кислотности масла указывает на снижение его качества.

Принцип метода основан на том, что свободные жирные кислоты, имеющиеся в масле, оттитровываются 0,1 н. раствором КОН. Обычно титрование проводят гидроксидом калия, а не гидроксидом натрия, так как образующиеся калиевые мыла лучше растворимы в условиях опыта.

Техника определения. 2-3 г жира помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см³, растапливают на водяной бане с температурой 50-60 ⁰С и растворяют в 10-15 см³ нейтральной спиртоэфирной смеси.

К прозрачному раствору добавляют 3-4 капли фенолфталеина и при постоянном перемешивании по каплям титруют 0,1 н. спиртовым раствором гидроксида калия до появления слабо-розового окрашивания. Окраска после взбалтывания не должна исчезнуть в течение 0,5-1 минут.

Кислотное число определяют по формуле:

где V – количество 0,1 н. раствора КОН, израсходованное на титрование, см³; k – коэффициент поправки на титр 0,1 н. раствора КОН; 5,611 – коэффициент пересчета миллилитров 0,1 н. раствора КОН в миллиграммы (1 см³ 0,1 н. раствора КОН содержится 5,611 мг КОН); m – навеска жира, г.

Материалы, реактивы и оборудование: нейтрализованная спиртоэфирная смесь (смесь спирта и эфира в соотношении 1:1 нейтрализуют в присутствии фенолфталеина 0,1 н. спиртовым раствором КОН до слабо-розового окрашивания), Гидроксид калия 0,1 н. раствор в 96 %-м спирте, спиртовой раствор фенолфталеина 1 %-й (1 г фенолфталеина, 70 см³ спирта и 30 см³ воды) масло растительное или жир животный.