8 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха (20  5) ºC;

- атмосферное давление от 600 до 800 мм рт.ст.;

- относительная влажность воздуха не более 80 %;

- напряжение в сети (220  20) В;

- частота переменного тока (50  2) Гц.

9 Проведение измерений

9.1 В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают (20,000  0,010) г образца исследуемого продукта. Постепенно добавляют раствор трихлоруксусной кислоты концентрации 200 г/дм³, постоянно помешивая и доводя объем раствора до метки. Сильно встряхивают несколько секунд и оставляют на 30 мин.

Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, фильтрат должен быть совершенно прозрачным.

9.2 В центрифужную пробирку помещают 5 см³ фильтрата, приливают 5 см³ раствора трихлоруксусной кислоты концентрации 120 г/дм³, 2 см³ раствора щавелевокислого аммония, 2 капли спиртового раствора метиленового красного по 7.2 и 2 см³ раствора уксусной кислоты. Тщательно перемешивают аккуратным встряхиванием.

9.3 В перемешанный раствор постепенно добавляют раствор аммиака (I) по 7.3 до появления светло желтого окрашивания. Затем добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты до появления розового окрашивания. Оставляют на 4 часа при комнатной температуре.

9.4 Раствор разбавляют 20 см³ дистиллированной воды и центрифугируют при 1400 об/мин в течение 10 мин. Прозрачную надосадочную жидкость удаляют пипеткой, соединенной с баллоном (грушей).

Стараясь не задеть осадок, ополаскивают стенки центрифужной пробирки 5 см³ раствора аммиака (II) по 7.4. Центрифугируют при 1400 об/мин в течение 5 мин и также удаляют надосадочную жидкость. Эту процедуру проводят дважды.

9.5 В пробирку с осадком щавелевокислого кальция добавляют 2 см³ раствора серной кислоты по 7.5 и 5 см³ дистиллированной воды.

Пробирку помещают в кипящую водяную баню. Когда осадок щавелевокислого кальция полностью растворится, его титруют раствором калия перманганата до розового окрашивания. При титровании температура раствора должна оставаться около 60 °С.

Объем раствора калия марганцовокислого, пошедшего на титрование, записывают с точностью до 0,01 см³.

9.6 Холостая проба.

Параллельно с исследуемым продуктом проводят холостую пробу, используя вместо исследуемого продукта 20 см³ дистиллированной воды.

Объем раствора калия марганцовокислого, пошедшего на титрование, записывают с точностью до 0,01 см³.

10 Обработка результатов измерений

10.1 Массовую долю кальция Х вычисляют по формуле:

1000 F

Х = 0,0004 ^. (V – V₀) ^. -------- ^. f = 0,4 ^. (V – V₀) ^. -----, (1)

m m

где V – объем раствора калия марганцовокислого, пошедшего на титрование исследуемого образца, см³;

V₀ – объем раствора калия марганцовокислого, пошедшего на титрование холостой пробы, см³;

m – масса исследуемого образца, г;

f – поправочный коэффициент на объем осадка, полученного при осаждении трихлоруксусной кислоты (находят из таблицы).

Таблица 1

Массовая доля жира в продукте, %	Поправочный коэффициент f
3,5 – 4,5	0,972
3	0,976
2	0,980
1	0,985
менее 0,1	0,989

Результат расчета выражают в %.