4 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии кальция с трихлоруксусной кислотой, в результате чего кальций переходит из соединения с белком в раствор, и последующем титриметрическим определением массовой доли кальция.

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы лабораторные с пределом дополнительной абсолютной погрешности  0,001 г.

Центрифуга, обеспечивающая 1400 об/мин.

Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры в интервале 0–100 °С с погрешностью  2 °С.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Термометр лабораторный жидкостной диапазоном измерения от 0 до 150 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Колба мерная исполнения 1 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 5, 10 и 20 см³ ценой деления шкалы 0,1 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью 10 см³ ценой деления шкалы 0,01 см³ по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1-25, 1–50 по ГОСТ 1770.

Пробирки центрифужные вместимостью 30 см³, градуированные на 20 см³.

Воронки В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Устройство отсасывающее – баллон (груша), соединенный с пипеткой.

Бумага фильтровальная обеззоленная.

Палочки стеклянные оплавленные.

Аммиак 25 % раствор.

Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор, охлажденный.

Калий марганцовокислый – стандарт-титр 0,02 н.

Кислота серная концентрированная.

Кислота трихлоруксусная, раствор концентрации 120 и 200 г/дм³.

Кислота уксусная, 20 % раствор (по объему).

Метиленовый красный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

В случае если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, их рекомендуется хранить в холодильнике при температуре не выше минус 3°С.

7 Подготовка к выполнению измерений

7.1 Подготовка проб для анализа

Образец исследуемого образца переносят в стакан, нагревают до температуры (20  2) °С и аккуратно перемешивают. Если молоко негомогенизированное, образец медленно нагревают до температуры (40  2) °С, аккуратно перемешивают и охлаждают до температуры (20  2) °С.

7.2 Приготовление спиртового раствора метиленового красного

В колбу, вместимостью 100 см³ помещают (0,050  0,001) г метиленового красного, растворяют в небольшом количестве этанола 96 % (по объему). Объем раствора доводят этанолом до метки.

7.3 Приготовление раствора (I) аммиака

Смешивают равные объемы 25 % раствора аммиака и воды.

7.4 Приготовление раствора (II) аммиака

В мерную колбу, вместимостью 100 см³ помещают 2 см³ 25 % раствора аммиака. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

7.5 Приготовление раствора серной кислоты

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 50 см³ дистиллированной воды, аккуратно приливают 20 см³ серной кислоты (98 %) и добавляют к 30 см³ дистиллированной воды.