Вопрос 2.

Санитарный контроль водопроводной воды

В системе санитарно-микробиологического контроля качества питьевой воды различают текущий контроль, экстренный и контроль по эпидемиологическим показаниям. На молочных заводах текущий контроль за качеством питьевой воды осуществляет орган санитарно-эпидемиологической службы Роспотребнадзора в соответствии с установленным графиком.

Экстренный санитарно-микробиологический контроль питьевой воды проводят случае каких-либо внезапных нарушений или аварий в системе водоснабжения, в результате которых происходит микробное загрязнение водопроводной воды в распределительной сети.

Контроль воды по эпидемиологическим показаниям проводят в случае возникновения подъема заболеваемости населения кишечными бактериальными и вирусными инфекциями, уровень которой превышает среднесезонные показатели, а также при вспышке или эпидемии водного происхождения.

При оценке чистоты водопроводной воды учитывают следующие показатели:

- ОМЧ (общее микробное число) воды – количество клеток микроорганизмов, выросших из 1 мл воды на среде мясо-пептонный агар (МПА) при ее термостатировании в чашках Петри в течение суток при температуре 37 °С. Согласно ГОСТу ОМЧ водопроводной воды не должно превышать 100 КОЕ/л;

- коли-титр (титр кишечной палочки) водопроводной воды должен быть не менее 300, то есть в 300 мл воды может быть обнаружена только 1 кишечная палочка;

- коли-индекс водопроводной воды не должен превышать 3, то есть в 1 л воды допустимо содержание только 3 кишечных палочек;

- количество патогенов, наличие которых в чистой водопроводной воде вообще не допускается ( сальмонеллы, токсигенные анаэробы, стафилококки и др.).

Кроме микробиологических показателей особенно для молочных предприятий важное значение имеет жесткость используемой воды, т.к. она в основном используется для санитарной обработки оборудования.

Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния. Вода считается мягкой если в ней содержится до 4,0 мг-экв/л солей жесткости, средней–от 4,0 до 8,0 мг-экв/л и жесткой–от 8,0 до 12,0 мг-экв/л и очень жесткой–свыше 12,0 мг-экв/л. В данном случае необходимо учитывать, что многие моющие и дезинфицирующие средства содержат гидроокиси, фосфаты, силикаты и карбонаты, которые переходят в воду и при мойке и дезинфекции молочного оборудования, посуды и др. образуют на их поверхностях трудноудаляемые соединения, так называемые «молочные камни». С целью снижения образования «молочных камней» для санитарной обработки оборудования необходимо использовать моющеие и дезинфицирующие растворы, связывающие ионы кальция и магния.

В зависимости от рН и щелочности воды жесткость выше 10 °Ж может вызывать образование шлаков в распределительной системе водоснабжения и накипи при нагревании. Вода жесткостью менее 5 °Ж может оказывать коррозионное воздействие на водопроводные трубы и изменять вкусовые свойства воды. Поэтому общая жесткость воды, подаваемой водопроводами для хозяйственно-питьевых нужд, согласно ГОСТ 2874-73, не должна превышать 10 мг-экв/л. Однако, не во всех случаях вода отвечает этому требованию. В этой связи такую воду умягчают. Для этого предложены три метода: термический, реагентный и катионированный.

Термический-это наиболее распространенный способ умягчения воды, связанный с нагреванием. Им является перегонка или дистилляция. Для этого воду посредством нагревания переводят в пар, а потом пар переводят снова в жидкость путем охлаждения. Полученная жидкость уже не содержит прежних растворенных примесей.

При реагентном способе соли, придающие жесткость воде, переводятся в осадок химическими реагентами.

Умягчение воды катионированием основано на фильтрации воды через ионообменные материалы, которые обладают способностью обменивать катионы содержащегося в них водорода или натрия на катионы кальция или магния. Указанные вещества находятся в растворенных солях воды и этим характеризуется её жесткость. Такое умягчение называется натрий-или водород-катионированием.

В данном случае необходимо отметить, что умягчение воды в зависимости от применяемого способа способствует снижению или невозможности образования «молочных камней» на поверхностях молочного оборудования.

Наряду с оценкой эпидемической безопасности питьевой воды в сети по индикаторным микробиологическим показателям, к приоритетным следует отнести исчезновение остаточного хлора, т.к. этот показатель связан с бактериальной загрязненностью воды. Например, вода, поступающая к потребителям, должна содержать не менее 0,3 и не более 0,5 мг хлора на 1 л воды. Такая доза обеспечивает обеззараживание воды от большинства микроорганизмов.

Методы контроля качества воды

Методика определения жесткости воды

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б(ЭДТА) с ионами кальция и магния с ионами кальция и магния.В щелочной среде (которая создаётся смесью аммиака и хлорида аммония) ЭДТА образует с кальцием и магнием прочное комплексное соединение, причём, поскольку соединение с кальцием прочнее, он связывается в первую очередь. Эриохром чёрный–Т образует с магнием розовое комплексное соединение. Когда весь магний связывается с ЭДТА, высвобождается свободный индикатор синего цвета.

Аппаратура, материалы и реактивы:

-посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см³ без делений, бюретка на 25 см³;

-колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см³;

-капельница по ГОСТ 25336;

-трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652;

-аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

-аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор;

-гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456;

-кислота лимонная по ГОСТ 3118;

-натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053;

-натрий хлористый по ГОСТ 4233;

-спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

-цинк металлический гранулированный;

-магний сернокислый – фиксанал;

-хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор);

-хром темно-синий кислотный (индикатор);

Подготовка к анализу:

-дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды;

-приготовление 0,05 н. раствора трилона Б: 9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм³. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев;

-приготовление буферного раствора: 10 г хлористого аммония (NH₄CL) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³ 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке;

-приготовление индикаторов: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см³ буферного раствора и доводят до 100 см³ этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке;

-приготовление раствора сернистого натрия: 5 г сернистого натрия Na₂S₄9H₂O или 3,7 г Na₂S₄5H₂O растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой;

-приготовление раствора солянокислого гидроксиламина: 1 г солянокислого гидроксиламина растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см³;

-приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка: точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм³. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор;

-приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния: раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм³ 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см³;

-установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б: в коническую колбу вносят 10 см³ 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см³ 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного. Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба. Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле:

К = 10 : v , где:

v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³.

Проведение анализа.

В коническую колбу вносят 100 см³ отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см³ дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком). Если на титрование было израсходовано больше 10 см³ 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см³ дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см³ раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

Общую жесткость воды (Х), моль/м³, вычисляют по формуле:

Х = (v х 0,05 х К х 1000): V, где :

v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Методика определения общего микробного числа в водопроводной воде.

Ход анализа.

Из каждой пробы делают посев не менее двух объемов по 1 мл. После тщательного перемешивания пробы воды вносят по 1 мл в стерильные чашки Петри, слегка приоткрывая крышки. После внесения воды в каждую чашку вливают по 8-12 мл расплавленного и остуженного до 45-49 °С питательного агара после фламбирования края посуды, в которой он содержится. Затем быстро смешивают содержимое чашек, равномерно распределяя по всему дну, избегая образования пузырьков воздуха, попадания агара на края и крышку чашки. Эту процедуру производят на горизонтальной поверхности, где чашки оставляют до застывания агара.

Расплавленный агар на период проведения анализа помещают в водяную баню или термостат при температуре 45-49 °С.

После застывания агара чашки с посевами помещают в термостат вверх дном и инкубируют при температуре 37±1°С в течение 24±2 ч. Подсчитывают все выросшие на чашке колонии. Учитывают только те чашки, на которых выросло не более 300 изолированных колоний.

Количество колоний на обеих чашках суммируют и делят на два. Результат выражают числом колониеобразующих единиц (КОЕ) в 1 мл исследуемой пробы воды.

Методика определения остаточного хлора в водопроводной воде

Остаточный хлор в воде определяют методом иодометрии. Определение основано на взаимодействии остаточного хлора с иодидом калия. Выделяющийся йод оттитровывают рабочим раствором тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ в присутствии индикатора - крахмала.

Cl₂ + 2KJ INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET J₂ + 2KCl

J₂ + 2Na₂S₂O₃ INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "http://www.ic.omskreg.ru/~nou/bibliog/metod88/str.gif" \* MERGEFORMATINET Na₂S₄O₆ + 2NaJ

Реактивы:

Na₂S₂O₃ - 0,005н раствор/,

KJ - 10% раствор;

Ацетатная буферная смесь. Ее готовят, смешивая равные объемы 1н растворов СН₃СООН и СН₃СООNа;

Крахмал 1%-ный раствор.

Методика выполнения лабораторной работы. В коническую колбу на 250 мл отмерить пипеткой 100 мл водопроводной воды, прибавить 5 мл 10%-ного раствора KJ, 5 мл ацетатной буферной смеси (1н раствор СН₃СООН и СН₃СООNа ) и 1 мл раствора крахмала. Оттитровать пробу 0,005Н раствором тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃), до исчезновения синей окраски раствора.

Расчет производится по формуле:

Где: X-содержание остаточного хлора, мг/л;

V₁-объем рабочего раствора Na₂S₂O₃ на титрование пробы воды, мл;

N₁-нормальность рабочего раствора Na₂S₂O₃ г-экв/л;

Э-эквивалент хлора /35, 45/;

V₂-объем исследуемой воды, мл.