- •Методы препарирования образцов
- •1.2. Шлифовка и полировка образцов
- •Тонкая шлифовка ………………………………….. 100–10 Грубая полировка …………………………………. 10–1 Тонкая полировка …………………………………. Менее 1
- •1.3. Металлографическое травление
- •Составы реактивов и режимы травления для выявления макроструктуры
- •3.1. Изучение методик и экспериментального оборудования
- •3.2. Определение площади ячейки окулярной сетки
- •Составы и реактивы для выявления дислокационной структуры
- •Наиболее распространенные составы реактивов для выявления микроструктуры
- •4. Контрольные вопросы
- •5. Список рекомендуемой литературы
1.3. Металлографическое травление
Травление полированных металлических поверхностей химическими реактивами является средством дифференциации структурных составляющих, так как непосредственно после полировки большинство фаз, за исключением неметаллических включений, которые могут быть отождествлены благодаря их характерным цветам, заметно не различается. Травление может осуществляться также с помощью нагрева (термическое травление) или при пропускании электрического тока через раствор (электролитическое травление).
Дифференциация составляющих, производимая травлением, может быть результатом:
неодинаковой скорости растворения фаз, создающей рельеф;
образования тонкой, прозрачной, плотно прилегающей пленки, участки которой, соответствующие различным составляющим или различным зернам, по-разному окрашены (цветное травление).
Эффект травления зависит от химического состава фаз, их кристаллографической ориентации и напряженного состояния зерен. Рельеф, который при использовании эффекта травления первого типа, является результатом различий в скоростях растворения различных фаз, выявляется под микроскопом как чередование темных и светлых пятен (эффект контраста) очень четко.
Незначительные различия в толщине пленок, образующихся на поверхности образцов при использовании эффектов второго типа, проявляются в виде различий в цвете, которые хорошо заметны при наблюдении с помощью микроскопа. Таким образом, использование второго типа эффектов травления представляет ценный способ выявления структуры металлов. Кроме того, они особенно чувствительны к напряженному состоянию зерен и позволяют его выявлять при условии, что поверхность образца не получила дополнительного наклепа, например, в следствии механической полировки.
На практике существуют три способа травления полированных поверхностей: 1) образец погружают в горячий или холодный травитель; 2) поверхность протирают тампоном, смоченным реактивом; 3) производят анодное растворение образца в течение определенного времени.
Затем образец промывают в воде или в спирте и быстро высушивают его сжатым или подогретым воздухом. Рекомендуют также промывать образец последовательно в нескольких ваннах. Например, первая содержит 50 % ацетона, 50 % метилового спирта и 0,5% лимонной кислоты, вторая — равные количества ацетона и метилового спирта и последняя — химически чистый бензол. Такая промывка обеспечивает получение чистых поверхностей, свободных от продуктов травления.
Следует отметить, что при химическом травлении с увеличением продолжительности процесса, рельеф становится более резко выраженным. Важно, чтобы продолжительность травления была подобрана в соответствии с концентрацией реактива, его химической активностью и растворимостью металла — в этом случае можно регулировать степень рельефа, обеспечивающую хорошие условия наблюдения при заданном увеличении. Иногда в результате очень сильного травления появляются ямки травления, которые позволяют определить ориентацию соответствующих участков кристалла.
Когда необходимо выявить весьма мелкие структурные детали, применяют реактивы с очень низким поверхностным натяжением, например, растворы эфиров или растворы, содержащие поверхностно активные вещества. Химическая промышленность производит смачивающие вещества различного рода, которые могут быть смешаны с неокисляющими кислотами и щелочными или окислительными реактивами. При использовании очень активных реактивов коррозионное действие их может быть смягчено ингибиторами поверхностного натяжения, например, желатином, глицерином и т. д.
Протравленную поверхность исследуют визуально или с помощью лупы, металлографического микроскопа. Качество травления зависит от режимов травления и от состава реактива, который подбирают индивидуально для каждой группы сплавов (табл. 1). Хотя в металлографии имеется несколько методов травления полированных поверхностей для выявления их структуры, выбор этих методов чаще всего является эмпирическим.
Разновидностью химического травления является электрохимическое травление. При электрохимическом травлении дополнительно создается поляризация внешним током. При химическом травлении к ванне не прикладывается электрическое напряжение внешнего источника, однако травление фаз в растворе протекает в соответствии с равновесием между анодными и катодными реакциями окислительно-восстановительной системы, соответствующей данному раствору. Поэтому процесс химического травления можно считать аналогичным процессу электрохимического травления с той разницей, что внешняя поляризация электрода заменяется окислительными эффектами этой системы.