- •Лабораторная работа № 1 методы определения влажности технологических объектов
- •Теоретические сведения
- •Виды связи влаги в твердых материалах
- •Классификация методов определения влаги
- •Теплофизические методы определения влажности
- •Метод высушивания до постоянной массы
- •Метод ускоренного высушивания
- •Метод высушивания с предварительным подсушиванием
- •Электрометрические методы определения влажности
- •Термогравиметрические методы определения влажности
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 методы определения массовой доли сухих веществ
- •Теоретические сведения
- •Методы, основанные на определении плотности раствора
- •Вибрационно-частотный метод измерения плотности пива
- •Пикнометрический метод
- •Ареометрический метод
- •Методы, основанные на определении показателя преломления
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 3 методы определения содержания углеводов
- •Теоретические сведения
- •Классификация методов определения углеводов
- •Поляриметрические методы определения углеводов
- •Определение сахаров поляриметрическим методом
- •Определение условной крахмалистости зерна методом Эверса
- •Химические методы определения углеводов
- •Определение редуцирующих сахаров оптическим методом
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 определение основных технологических показателей воды
- •Теоретические сведения
- •Нормируемые показатели воды
- •Органолептическая оценка воды
- •Органолептические показатели воды
- •Оценка интенсивности запаха воды
- •Оценка интенсивности вкуса и привкуса воды
- •Оценка по аналитическим показателям
- •Определение сухого остатка
- •Определение величины окисляемости
- •Определение реакции воды
- •Определение величины щелочности
- •Определение величины общей жесткости
- •Соотношение единиц жесткости
- •Определение величины постоянной жесткости
- •Определение величины временной (устранимой) жесткости
- •Определение содержания ионов кальция (величины кальциевой жесткости)
- •Определение содержания ионов магния (величины магниевой жесткости)
- •Определение содержания ионов аммония и аммиака
- •Качественный анализ на присутствие аммиака
- •Определение содержания нитрат-ионов (no3–)
- •Определение содержания хлорид-ионов (с1-)
- •Определение содержания сульфат-ионов (so2–4)
- •Определение содержания сульфид-, гидросульфид-ионов и сероводорода (s2–, hs–, h2s).
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 методы определения концентрации этилового спирта в растворах
- •Теоретические сведения
- •Физические и физико-химические методы
- •Пикнометрический метод
- •Ареометрический метод
- •Рефрактометрический метод
- •Интерферометрический метод
- •Газохроматографический метод
- •Химические методы
- •Дихроматно-йодометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 6 методы определения содержания аминного азота
- •Теоретические сведения
- •Определение общего азота
- •Метод Кьельдаля
- •Биуретовый метод определения белков (в модификации Дженнингса)
- •Определение аминного азота
- •Расщепление белковых веществ в пивоварении
- •Метод формольного титрования
- •Йодометрический метод (по Попу и Стивенсу)
- •Метод гель-фильтрации растворов растительных белков
- •Определение массовой доли белка методом Лоури в модификации Дэвени и Гергей
- •Концентрации растворов для построения градуировочного графика
- •Анализ фракционного состава белка на основе их растворимости по Биуретовому методу
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 методы определения величины активной и титруемой кислотности
- •Теоретические сведения
- •Определение активной кислотности
- •Электрометрический метод определения рН
- •Колориметрический метод определения рН
- •Определение титруемой кислотности
- •Титрование с применением индикаторов
- •Электрометрическое титрование
- •Контрольные вопросы
- •Библиографический список
- •Соотношение между показаниями сахаромера, относительной плотностью и содержанием сахарозы в водных растворах
- •Относительная плотность d2020 водно – спиртовых растворов, содержащих различное количество спирта, выраженное в объемных, массовых и молярных процентах
- •Определение содержания сахаров по количеству восстановленной меди по методу Бертрана
- •Соотношения между показаниями сахаромера и плотностью сахарных растворов
Ареометрический метод
Для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах применяют ареометры специального назначения – спиртомеры. С их помощью определяют содержание этилового спирта в растворах, имеющих температуру от минус 25 до плюс 40 °С. Зная температуру раствора и показание спиртомера, по специальным таблицам находят относительное содержание этилового спирта в водно-спиртовых растворах в пересчете на температуру 20 оС.
В настоящее время содержание этилового спирта в водно-спиртовых растворах определяют стеклянным спиртомером. Для этой цели может быть использован и металлический спиртомер.
Стеклянный спиртомер, предназначенный для измерения крепости водно-спиртовых растворов, представляет собой ареометр постоянной массы, который выполнен в виде поплавка цилиндрической формы. Деления шкалы при температуре раствора 20 оС показывают содержание в нем спирта в объемных процентах.
Определение содержания этилового спирта в спиртсодержащих продуктах стеклянным спиртомером. В ректификованном спирте определяют при 20 оС непосредственно истинное содержание этилового спирта (в % об.). В водках же определяют видимое содержание этанола, а если их предварительно перегоняют и доводят дистиллированной водой до первоначального объема, находят истинное содержание спирта. Крепость ликероводочных напитков, спиртованных соков, морсов, настоев и бражки определяют после перегонки.
Содержание спирта в водно-спиртовом растворе определяют в чистых стеклянных цилиндрах, обеспечивающих свободное погружение спиртомера и термометра. Перед определением цилиндр трижды ополаскивают примерно 50 см3 испытуемого раствора. Чистый и сухой спиртомер перед погружением в раствор обтирают мягким (лучше льняным) полотенцем. После этого в цилиндр наливают испытуемый раствор и погружают в него термометр. Замерив температуру раствора, осторожно опускают в ци-
линдр стеклянный спиртомер. Спиртомер берут за его верхний утонченный конец и осторожно опускают в жидкость с таким расчетом, чтобы измерительная часть не оказалась смоченной более чем на 2 – 3 мм над верхней частью мениска. Первый замер является ориентировочным, последующие 2 – 3 замера используют для расчетов. При повторных замерах измерительная часть прибора обязательно осушается полотенцем. Выдержав спиртомер и термометр 3 – 4 мин в жидкости, производят отсчеты по шкале спиртомера и термометра. Вынув спиртомер из раствора, проверяют точность определения температуры. Для этого осторожно перемешивают жидкость термометром, устанавливают термометр по осевой линии цилиндра и снимают отсчет. Если температура изменилась более чем на ±0,1 оС, определение крепости спирта повторяют. Метод точен, легко выполним и дает хорошую воспроизводимость результатов анализа.
Зная показания спиртомера и термометра, по специальным таблицам находят крепость раствора.
При отсчете показаний спиртомера и термометра придерживаются следующих правил: для точного отсчета показаний шкалы спиртомера глаза наблюдателя должны находиться ниже уровня жидкости, чтобы было видно основание мениска в форме эллипса. Затем, поднимая голову, замечают, как эллипс, суживаясь, обращается в прямую линию, ясно проектирующуюся на шкале прибора. В этот момент производят отсчет; отсчет производят с точностью до одного наименьшего деления шкалы спиртомера; если при измерении крепости основание мениска жидкости находится ниже или выше отсчетной шкалы более чем на 1 – 2 деления, подбирают другой спиртомер; при точных отсчетах учитывают поправки к спиртомерам и термометрам, имеющиеся в документах о проверке приборов; температуру раствора определяют с точностью ±0,1 или 0,5 оС в зависимости от применяемого термометра. Если же температура раствора с учетом поправки содержит сотые доли градуса, ее значение округляют до десятых долей. Легче работать, если температура раствора равна целому числу градусов или ±0,5 оС, поэтому в практике зачастую подогревают или охлаждают раствор на 0,1 – 0,9 оС; точные результаты анализа получают, если температуры раствора и воздуха помещения равны или отличаются на незначительную величину (1 – 2 оС). При большей разности температур крепость определяют лишь после того, как испытуемый образец примет температуру окружающего воздуха. Не допускается измерять крепость раствора вблизи отопительных приборов и на сквозняке; в связи с тем, что в пересчетных таблицах температура указана через 1 оС, а показание спиртомера через 0,5 единиц, при промежуточных значениях показаний спиртомера и термометра крепость этилового спирта определяют линейным интерполированием.
Пример. Определить объемное содержание спирта в водно-спиртовом растворе, если при температуре 18 оС показание стеклянного спиртомера равно 94,4.
По таблице находят, что показанию спиртомера 94,5 при 18 оС соответствует содержание спирта 94,93 % об., а показанию спиртомера 94,0 при той же температуре – содержание спирта 94,44 % об. Искомое содержание спирта х (в % об.) находят из пропорции:
94,93 — х 94,5 — 94,4
94,93 — 94,44 94,5 — 94,0, откуда x = 94,83
Данные ареометрического анализа широко используются для учета спирта в безводном исчислении. Количество безводного спирта Q в ректификованных спиртах, водках и других спиртосодержащих продуктах определяют в декалитрах безводного спирта в пересчете на температуру 20 оС по формуле Q = Qt · K, где Qt – объем спиртсодержащего продукта при данной температуре, дал; К — множитель для пересчета на безводный спирт при 20 оС (К находят по таблицам в зависимости от крепости и температуры продукта).