Качественный анализ на присутствие аммиака

Смешивают в химическом стакане 100 см³ прозрачной воды с 3-5 см³ реактива Несслера. Появление окрашивания от желтого до розового говорит о наличии в среде аммиака (уже при концентрации 0,1 мг/дм³).

Определение содержания нитрат-ионов (no3–)

Присутствие нитрат-ионов в поверхностных водах обычно является следствием окисления нитрит-ионов и аммиака и свидетельствует о загрязнении воды в прошлом продуктами гниения или фекалиями. В грунтовых водах присутствие нитрат-ионов характеризует процесс минерализации при их фильтрации через почвенные слои.

Качественное определение нитрат-ионов основано на их взаимодействии с салицилатом натрия с образованием желто-окрашенных соединений нитросалициловой кислоты.

Реактивы. Водный раствор салицилата натрия с концентрацией 0,5 %; гидроксид натрия, приблизительно 10 моль/дм³ раствор; серная кислота ч. д. а., концентрированная.

Проведение анализа. В фарфоровую чашку отмеривают 1 см³ исследуемой воды и помещают ее на водяную баню при температуре кипения. При анализе воды, имеющей кислую реакцию, ее подщелачивают гидроксидом натрия. После выпаривания воды к сухому остатку прибавляют 3 капли раствора салициловой кислоты с массовой долей 10 % и 5 см³ концентрированной серной кислоты. Содержимое чашки тщательно размешивают стеклянной палочкой и спустя 5 мин к нему прибавляют 5 см³ дистиллированной воды и 3 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 30 %. При наличии нитрат-иона смесь окрасится в желтый цвет.

Количественное определение нитрат-ионов с салицилатом натрия производят колориметрически. Для этого к 10 см³ пробы воды в фарфоровой чашке прибавляют 1 см³ свежеприготовленного раствора салицилата натрия с массовой долей 0,5 % и выпаривают ее на водяной бане досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 1 см³ концентрированной ч .д. а. серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу на 50 см³, прибавляют 7 см³ 10 моль/дм³ гидроксида натрия и доводят дистиллированной водой до метки. Окрашенный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром (λ = 410 нм) в кювете с толщиной слоя 1 – 5 см. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы, приготовленной так же, как и основная, но с дистиллированной водой, и по графику находят содержание нитрат-ионов в пробе. Содержание нитрат-ионов в воде (в мг/ дм³)

С_NО3 =

или в моль/ дм³

С_NО3= ,

где С – концентрация нитрат-ионов, найденная по калибровочной кривой, мг/ дм³; V – объем воды, взятой для анализа, см³; 62 - эквивалент NO₃^–.

Данным методом можно без разбавления определять от 0,1 до 20,0 мг NO₃^– в 1 дм³ воды. Мешают определению коллоидные органические и окрашенные вещества, хлориды в количестве, превышающем 200 мг/ дм³, железо в количестве, превышающем 5 мг/ дм³.

Готовят рабочий раствор путем разбавления 10 см³ основного раствора дистиллированной водой до 100 см³. 1 см³ раствора содержит 0,010 мг NO₃^–. Из рабочего раствора готовят растворы, содержащие 0; 0,5;…20,0 мг NO₃ в 1 дм³. Для этого берут 0; 0,5; ...; 2,0 см³ раствора, доводят до 10 см³ и опреде-

ляют их оптическую плотность. Затем строят график в координатах: оптическая плотность – концентрация нитрат-ионов.