Определение содержания ионов магния (величины магниевой жесткости)
Содержание ионов магния вычисляют по разности между общей и кальциевой жесткостью
ЖМg= Ж0 – ЖСа.
Пример. Общая жесткость воды – 8 моль/ дм3, а кальциевая – 4,85 моль/ дм3
ЖМg.= 8 – 4,85 = 3,15 моль/ дм3.
Определение содержания ионов железа (Fe3+, Fe2+)
Ионы железа постоянно присутствуют в поверхностных и подземных водах. Высокое содержание ионов железа в производственной воде отрицательно влияет на вкус пива. Кроме того, выпадая в виде гидроокиси, железо затрудняет ведение технологического процесса. Определение ионов железа (Fe3+) основано на их взаимодействии с роданидом кальция KCNS с образованней соединения, сообщающего раствору розовую окраску. Ион Fe2+ перед определением должен быть окислен в Fe 3+.
Качественное определение ионов железа состоит в следующем. В пробирку отмеривают 10 см3 воды, прибавляют одну каплю концентрированной азотной кислоты, несколько капель раствора пероксида водорода с массовой долей 5 % и 0,5 см3 раствора роданида калия с массовой долей 20 %. При содержании ионов железа около 0,1 мг/ дм3 раствор окрасится в розовый цвет, а при более высоком содержании – в красный.
Количественное определение основано на колориметрировании окрашенного раствора.
Реактивы. Серная кислота ч. д. а., разбавленная (1 : 2); 0,1 моль/дм3 раствор перманганата калия; 0,1 моль/дм3 раствор щавелевой кислоты; соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 : 1); раствор роданида калия с массовой долей 20 %, ч. д. а.
Проведение анализа. В широкогорлую колбу вместимостью 200 см3 отмеривают 50 см3 исследуемой воды, содержащей не более 4 мг железа в 1 дм3, или же меньший ее объем, разбавленный дистиллированной водой до 50 см3 (1 : 2). В колбу добавляют 2,5 см3 разбавленной серной кислоты, 2,5 см3 0,1 моль/дм3 раствора перманганата калия и смесь кипятят 3 – 5 мин до тех пор, пока не испарится, по крайней мере, 5 см3 жидкости. Горячий раствор обесцвечивают 0,1 моль/дм3 щавелевой кислотой и осторожно прибавляют к нему раствор перманганата калия до появления розового окрашивания. Далее в колбу прибавляют 2,5 см3 разбавленной (1 : 1) соляной кислоты и 5 см3 раствора роданида калия. После перемешивания определяют оптическую плотность раствора, вводят поправку на оптическую плотность холостой пробы, приготовленной таким же способом, но с дистиллированной водой. По градуировочному графику находят содержание ионов железа в пробе.
Содержание ионов железа в воде СFe+, мг/ дм3,
СFe+=
,
где С – концентрация железа, найденная по графику, мг/ дм3; V – объем пробы, взятой для определения, см3.
Точность данного метода ± 0,05 мг. Для построения градуировочного графика готовят основной раствор растворением в дистиллированной воде 0,8634 г NH4 Fe(SO4)2 ∙ 12H2О ч. д. а., к которому прибавляют 2 см3 концентрированной НС1 и доводят объем до 1 дм3; 1 см3 раствора содержит 0,100 мг железа. Разбавляя 50 см3 основного раствора дистиллированной водой до 1 дм3, получают рабочий раствор, 1 см3 которого содержит 0,005 мг железа.
В ряд мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеривают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 рабочего раствора и доводят их дистиллированной водой до метки. В приготовленной серии растворов, содержащих 0,0; 0,05;0,1; 0,2;...; 4,0 мг/ дм3 железа, определяют оптическую плотность так же, как и при анализе воды. Рассчитывают оптическую плотность холостой пробы и строят график в координатах: оптическая плотность – концентрация железа.