Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
хроматография-лекции.docx
Скачиваний:
1651
Добавлен:
26.03.2015
Размер:
7.16 Mб
Скачать

Электрофореза и примеры использования Анализ объектов окружающей среды.

Анализ NH4+, щелочных и щелочноземельных металлов (рис. 9-10)

Рис. 9. Электрофореграмма модельного раствора катионов.

«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.

Ведущий электролит: 6 мМ БИА, 2,5 мМ винная кислота, 2 мМ 18-краун-6.

Ввод пробы: гидродинамический 150 мбар*с. Напряжение: +10 кВ.

Температура: 20°С. Детектирование: 254 нм, косвенное.

Определение 8 катионов в одной порции пробы. Макроцикл 18-краун-6 используется как селективная добавка для разделения К+ и NH4+. Методики определения катионов щелочных и щелочноземельных металлов и важнейших неорганических анионов методом КЭ нашли широкое применение в экологическом контроле природных, питьевых, сточных и технологических вод, метрологически аттестованы и реализованы на системах КЭ «Капель».

Анализ NH4+, K+, Na+, Mg2+, Ca2+ в реальных водах

Рис. 9. Электрофореграмма очищенной сточной воды (разбавлена в 5 раз).

«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.

Ведущий электролит: 10 мМ БИА, 5 мМ винная кислота, 2 мМ 18-краун-6.

Ввод пробы: гидродинамический 300 мбар*с. Напряжение: +13 кВ.

Температура: 20°С. Детектирование: 254 нм, косвенное.

Предложенная схема анализа применима к питьевым, природным и сточным водам. Подготовка пробы заключается в обязательном ее фильтровании, при необходимости разбавлении, центрифугировании.

Анализ неорганических анионов с обращением эоп (рис. 9)

Рис. 9. Электрофореграмма модельного раствора анионов, модификатор электроосмотического потока ЦТАБ.

«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.

Ведущий электролит: 5 мМ СrO3, 20 мМ ДЭА, 1,7 мМ ЦТАБ.

Ввод пробы: гидродинамический 300 мбар*с. Напряжение: -18 кВ.

Температура: 20°С. Детектирование: 254 нм, косвенное.

При анализе анионов применяют косвенное детектирование. Модификатор ЭОП цетилтриметиламмония бромид (ЦТАБ) дает отрицательный пик Br между пиками Cl и NO2. Последний отрицательный пик обусловлен избытком HCO3 в буфере по сравнению с пробой.

Анализ неорганических анионов без обращения эоп (рис. 9)

Рис. 9. Электрофореграмма раствора анионов без модификатора ЭОП.

«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.

Ведущий электролит: 5 мМ СrO3, 20 мМ ДЭА. Ввод пробы: гидродинамический 300 мбар*с. Напряжение: -18 кВ. Температура: 20°С.

Детектирование: 254 нм, косвенное.

Разделение неорганических анионов можно проводить без модификации внутренней поверхности капилляра, с отрицательной полярностью напряжения и косвенным режимом детектирования.

Анализ неорганических катионов в яблочном соке (рис. 9)

Рис. 9. Электрофореграмма неорганических катионов в яблочном соке.

«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.

Ведущий электролит: 6 мМ БИА, 2,5 мМ винная кислота, 2 мМ 18-краун-6. Ввод пробы: гидродинамический 200 мбар*с. Напряжение: +12 кВ. Температура: 20°С. Детектирование: 254 нм, косвенное.

Определение неорганических катионов в свежевыжатых и консервированных соках (разбавление 1:9).