- •Предисловие
- •Введение
- •1. Хроматографические методы
- •1.1. Характеристики хроматографического разделения компонентов анализируемой смеси
- •Изотермы адсорбции
- •Изотермы адсорбции и форма фронтов зон
- •1.3 Теория теоретических тарелок
- •6.2. Оценка параметров эффективности и селективности хроматографической колонки
- •6.5. Степень разделения и ее связь с параметрами
- •Влияние условий анализа на эффективность разделения
- •7.3. Влияние скорости потока газа-носителя на эффективность капиллярных колонок
- •8. Влияние температуры на параметры процесса разделения
- •1.5. Газовая хроматография
- •3.2. Газовый хроматограф. Принципиальная схема
- •Устройства ввода пробы в хроматограф
- •Ввод пробы
- •9.2. Чувствительность детектора. Предел обнаружения
- •9.3. Линейность детектора
- •9.4. Селективность детектора
- •1.3.5.1. Детекторы по теплопроводности
- •1.3.5.3. Пламенно-ионизационный детектор
- •Значения инкрементов функциональных групп и связей
- •Величины относительных молярных поправочных коэффициентов
- •1.3.5.4. Детектор электронного захвата
- •1.3.5.5. Детектор ионизационно-резонансный
- •1.5.5.6. Термоионный детектор
- •1.3.5.9.Фотоионизационный детектор (дфи)
- •3.1. Варианты метода газовой хроматографии
- •Силы дисперсионного взаимодействия
- •Силы индукционного взаимодействия
- •Силы ориентационного взаимодействия
- •Силы полухимического и химического взаимодействий
- •12.2. Классификация разделяемых соединений по их способности к различным типам межмолекулярных взаимодействий
- •Классификация адсорбентов по способности к различным типам межмолекулярных взаимодействий
- •Классификация адсорбентов по особенностям внутренней геометрической структуры
- •12.4. Важнейшие адсорбенты и характеристика их свойств
- •Углеродные адсорбенты
- •Адсорбенты с большим содержанием кремниевой кислоты
- •Оксид алюминия
- •Органические сорбенты
- •12.5. Приложение теории адсорбции к газовой хроматографии
- •12.6. Основные преимущества и недостатки газо-адсорбционной хроматографии
- •13.2. Классификация основных носителей неподвижных жидких фаз Диатомовые носители
- •Стеклянные микрошарики
- •Силикагель
- •Оксид алюминия
- •Политетрафторэтилен
- •13.3. Неподвижные жидкие фазы
- •Химическая активность
- •Давление паров и термостойкость
- •Размеры молекул
- •Вязкость
- •Способность к растворению разделяемых соединений
- •Разделительные свойства
- •13.4. Классификация неподвижных жидких фаз
- •Шкала относительной полярности неподвижных жидких фаз
- •Классификация неподвижных жидких фаз по индексам удерживания Ковача
- •Классификация неподвижных жидких фаз по веществам-стандартам
- •Классификация неподвижных жидких фаз Мак-Рейнольдса
- •13.5. Важнейшие неподвижные жидкие фазы
- •Неароматические углеводороды
- •Ароматические углеводороды
- •Силиконы
- •Фенилсиликоны
- •Спирты, эфиры и производные углеводов
- •Полигликоли
- •Ароматические простые эфиры
- •Сложные эфиры
- •7.2. Влияние количества неподвижной жидкой фазы на свойства насадки
- •7.4. Влияние толщины пленки неподвижной жидкой фазы на эффективность капиллярной колонки
- •4.4. Основные преимущества и недостатки газо-жидкостной хроматографии
- •3. Жидкостная хроматография
- •Основное оборудование для тсх
- •Техника эксперимента в тсх
- •Сверхкритическая флюидная хроматография
- •Критические величины для подвижных фаз в сфх
- •2. Свойства сверхкритических флюидов, используемые
- •4. Приборное оформление
- •5. Современные задачи сфх с насадочными колонками
- •6. Заключение
- •6. Капиллярный электрофорез Введение
- •Принятые термины и сокращения
- •Физико-химические основы метода капиллярного электрофореза
- •Основные варианты капиллярного электрофореза
- •Аппаратура Общее устройство систем кэ
- •Капилляры
- •Источники высокого напряжения
- •Ввод пробы
- •Детекторы
- •Системы термостабилизации. Сбор и обработка данных
- •Эффективность разделения
- •Чувствительность метода
- •Разрешение и селективность разделения
- •Обработка результатов в капиллярном электрофорезе. Качественный и количественный анализ
- •Количественная обработка результатов анализа
- •Объекты для анализа методом кэ. Подготовка пробы
- •Электрофореза и примеры использования Анализ объектов окружающей среды.
- •Анализ неорганических анионов с обращением эоп (рис. 9)
- •Анализ неорганических анионов без обращения эоп (рис. 9)
- •Анализ неорганических катионов в яблочном соке (рис. 9)
- •Анализ ионного состава воды. Определение неорганических
- •Особенности методики, практические рекомендации
- •В присутствии (а) и в отсутствие (б) Br в составе ведущего электролита.
- •1.9. Качественный хроматографический анализ
- •5. Количественный анализ
- •11.1. Параметры пика как характеристика количества вещества
- •Параметр h
- •Параметр hl
- •Параметр а
- •Величины допустимых погрешностей задания параметров разделения
- •5.3.1 Методы триангуляции
- •7. Практическое использование хроматографии в контроле качества продукции
Содержание
1.Хроматографическиеметоды. Общая характеристика методов.
1.1. Характеристики хроматографического разделения компонентов анализируемой смеси
1.2.Основные закономерности сорбционных процессов
1.3. Основные факторы размывания хроматографических пиков
1.4. Теория теоретических тарелок
1.5.Оценка параметров эффективности и селективности хроматографической колонки
1.6. Влияние условий анализа на эффективность разделения
2. Газовая хроматография
2.1. Схема газожидкостного хроматографа
2.2. Характеристика подвижной фазы
2.3. Хроматографические колонки
2.4. Устройства ввода пробы в хроматограф
2.5. Детекторы
2.5.1. Детекторы по теплопроводности
2.5.2. Принципы ионизационного детектирования
2.5.3. Детектор пламенно-ионизационный
2.5.4. Детектор электронного захвата
2.5.5. Термоионный детектор
2.6. Варианты метода газовой хроматографии
2.6.1.Газоадсорбционная хроматография
2.6.2. Газо-жидкостная хроматография
2.6.3. Характеристики носителя неподвижной жидкой фазы и их влияние на эффективность разделения компонентов.
2.6.4. Неподвижные жидкие фазы
2.6.5. Двумерная хроматография
3. Жидкостная хроматография
3.3. Плоскостная хроматография
3.4. Сверхкритическая флюидная хроматография
4. Капиллярный электрофорез
5. Качественный хроматографический анализ
6. Количественный анализ
7.Практическое использование хроматографии в контроле качества продукции
Предисловие
Цель данного учебного пособия – облегчить студентам, обучающимся по специальности «Физико-химические методы и приборы контроля качества продукции», овладение основами методов, уже в настоящее время широко используемых в заводских, испытательных и исследовательских лабораториях для контроля качества сырья, готовой продукции и других объектов окружающей среды или очень перспективных для такого применения.
В разделах, посвященных спектральному анализу, изложены общие положения атомной и молекулярной спектроскопии, теоретические и практические аспекты элементного анализа, основанного на использовании методов оптической и рентгеновской атомной спектроскопии, масс-спектрометрии, и люминисцентного анализа, а также методы установления молекулярной структуры вещества ИК-, масс- и ЯМР-спектроскопией.
Практическое применение этих методов как в лабораторной, так и в производственной практике стремительно возрастает. Все более широкое распространение физических и физико-химических методов, в первую очередь, связано с тем, что большинство из них обладает значительно большей (на несколько порядков) чувствительностью по отношению к определяемым компонентам анализируемой продукции по сравнению с химическими методами. Благодаря этому они являются единственно способными обеспечить надежный контроль содержания в пищевых продуктах, например, токсичных элементов, остаточных лекарственных препаратов, пестицидов и других вредных компонентов; содержания и локального распределения по поверхности и толщине допирующих элементов при производстве полупроводниковых материалов и устройств, а также проверить иные самые разнообразные параметры качества продукции различного назначения. Другим преимуществом этих методов является их высокая селективность, благодаря которой при проведении анализа можно одновременно качественно и количественно определить в анализируемой пробе десятки компонентов, что значительно повышает экспрессность анализа, снижает его стоимость и предотвращает возможные потери от выпуска недоброкачественной продукции. У каждого метода существуют и другие преимущества, которые в некоторых случаях приобретают предпочтительное значение.
В настоящее время разработано множество методик контроля качества разнообразых видов продукции, которые основаны на использовании физических и физико-химических методов. Рассмотреть их конкретно практически невозможно, да и не имеет смысла, поскольку каждый новый объект анализа требует конкретизации условий его проведения, что осуществляется, как правило, экспериментальным подбором. Поэтому в данном пособии изложены физические основы различных вариантов газовой и жидкостной хроматографии, разнообразных методов анализа, основанных на оптической, рентгеновской, резонансной, а также масс-спектроскопии; представлены общие данные о способах подготовки проб к анализу, виде получаемой информации и средствах ее аналитической интерпретации. В разделах, посвященных каждому из рассматриваемых методов, приведены блок-схемы соответствующих приборов и описаны функции их основных узлов. В пособии изложены также общие сведения о возможностях применения каждого из методов при контроле качества продукции. Такой подход, по мнению авторов, создаст у будущих специалистов базу для грамотного подбора и использования методов контроля качества продукции при их практической работе.
В разделах, посвященных спектральному анализу, изложены общие положения атомной и молекулярной спектроскопии, теоретические основы и практические аспекты элементного анализа, основанного на использовании методов оптической и рентгеновской атомной спектроскопии, масс-спектроскопии, молекулярной спектроскопии поглощения в УФ- и видимой области, и люминесцентного анализа, а также методы установления молекулярной структуры вещества ИК-, масс- и ЯМР-спектроскопией.
Авторы выражают глубокую признательность рецензентам заведующему кафедрой химии БГПУ имени Максима Танка кандидату химических наук, доценту Ф.Ф.Лахвичу и заведующему кафедрой товароведения непродовольственных товаров БГЭУ кандидату технических наук, доценту Е.В.Перминову за ценные замечания, способствосделанные при рецензировании рукописи.