Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
хроматография-лекции.docx
Скачиваний:
1735
Добавлен:
26.03.2015
Размер:
7.16 Mб
Скачать

Стеклянные микрошарики

При использовании стеклянных микрошариков в качестве носителей неподвижной жидкой фазы следует учитывать, что они обладают определенными адсорбционными свойствами. Их адсорбционную активность можно снизить путем использования стекла, не содержащего кальция, и блокированием групп SiOH диметилдихлорсиланом, как и в случае диатомовых носителей.

Вследствие малой удельной поверхности стеклянных шариков на них возможно нанесение только очень небольшого количества неподвижной жидкой фазы.

Максимально возможное количество жидкости, удерживающейся на поверхности шарика, зависит от его радиуса, величин поверхностного натяжения и плотности жидкости и составляет от 0.05 до 3 %. При этом следует учитывать, что вследствие большой плотности стеклянного носителя (около 2 г/см3) содержание 1 % неподвижной фазы на шариках соответствует 10 % содержанию на диатомовом носителе хромосорбеW (плотность 0.22 г/cм3).

При тщательной предварительной обработке стеклянного носителя и низкой концентрации неподвижной жидкой фазы (до 0.02 %) минимальное значение высоты эквивалентной теоретической тарелке может составить 0.5 мм, при этом наблюдается минимальная адсорбционная активность.

Силикагель

Необработанный силикагель, изготовленный из кремниевой кислоты, имеет очень большую поверхность и тонкие поры, что приводит к проявлению высокой адсорбционной активности и не дает возможности применять его в качестве носителя неподвижной жидкой фазы.

Тем не менее вследствие постоянства своего химического состава, силикагель в большей степени пригоден в качестве носителя, независимого от загрузки пробой, чем, например, диатомит, содержащий целый ряд загрязнений (примеси железа, алюминия, магния, кальция), если можно уменьшить величину поверхности силикагеля, расширить слишком узкие поры, добиться равномерного распределения пор по диаметрам и дезактивировать группы SiOH.

Носитель с хорошими свойствами получается путем обработки силикагеля водой в автоклаве с последующим замещением ОНгрупп на радикалы ОSi(CH3)3.

Оксид алюминия

Оксид алюминия, как и необработанный силикагель, проявляет большую адсорбционную активность и взаимодействует с разделяемыми веществами, поэтому его селективность в значительной мере зависит от степени пропитки неподвижной жидкой фазой.

Политетрафторэтилен

Политетрафторэтилен является важнейшим носителем из числа органических носителей.

Он превосходит другие материалы по термостойкости, позволяет работать при температурах до 200 оС. Выше этой температуры форма частиц носителя меняется, что приводит к снижению эффективности разделения. Начиная с температуры 290 оС, политетрафторэтилен разлагается с выделением ядовитого перфторизобутена. Поэтому перегревания носителя до такой температуры допускать нельзя.

Основным преимуществом политетрафторэтилена является чрезвычайно низкая химическая активность: он реагирует только с расплавленными щелочными металлами и элементным фтором и не проявляет никакой каталитической и адсорбционной активности.

Другие носители

Для разделения сильнополярных низкомолекулярных соединений часто используют пористые носители на основе сополимеров стирола и дивинилбензола, известных под названиями полисорб 1,2.