Исследование макроструктуры (макроанализ) металлов и сплавов

Цель работы: изучить методику макроанализа, области его применения и виды.

Краткие сведения из теории

Макроанализ применяют для выявления в металле дендрит­ного строения, усадочной рыхлости, газовых пузырей, трещин, пустот, плен, шлаковых включений, расположения волокон в по­ковках и штамповках, ликвации серы и фосфора, структурной не­однородности, качества сварного соединения.

При макроанализе производится исследование макрострук­туры. Макроструктурой называется строение металла, видимое без увеличения или при небольшом увеличении (до 10—30 раз) с помощью лупы. Макроструктура может быть исследована непосредственно на поверхности заготовки или детали; в изломе или, что делается чаще, на вырезанном образце (темплете) после его шлифования и травления специальным реактивом.

Подготовленная для исследования макроструктуры поверх­ность образца называется макрошлифом.

Приготовление макрошлифов.

Образец для макроанализа вырезают в определенном месте и в определенной плоскости в за­висимости оттого, что подвергают исследованию — отливку, по­ковку, штамповку, прокат, сварную или термически обработан­ную деталь, и что требуется выявить и изучить — первичную кри­сталлизацию, дефекты, нарушающие сплошность металла, неодно­родность структуры. Поэтому образцы вырезают из одного или нескольких мест слитка, заготовки или детали, как в продольном, так и в поперечном направлениях.

Поверхность образца для макроанализа обрабатывают на фрезерном или строгальном станке (если материал с невысокой твердостью) или на плоскошлифовальном станке (если материал твердый). Для получения более гладкой поверхности образец шлифуют вручную.

При шлифовании по поверхности образца водят шлифовальной шкуркой, обернутой вокруг деревянного бруска. Шлифование начинают шкуркой с наиболее грубым абразивным зерном, затем постепенно переходят на шлифование шкуркой с более мелким зерном. При переходе с одного номера шкурки на другой направ­ление шлифования меняют на 90°. После шлифования образцы про­тирают ватой и подвергают травлению.

Выявление неоднородности распределения (ликвации) серы и фосфора

Выявление ликвации серы. Для выявления в стали ликвации серы применяют метод Баумана, для выполнения которого необ­ходимо:

1. Макрошлиф хорошо протереть ватой, смоченной спиртом, и положить на стол шлифовальной поверхностью вверх.

2. Лист глянцевой бромосеребряной фотографической бумаги вымочить на свету в течение 5—10 мин в 5%-ном водном растворе серной кислоты, слегка просушить между двумя листами филь­тровальной бумаги для удаления избытка раствора, наложить эмульсионной стороной на макрошлиф и, приглаживая сверху рукой или резиновым валиком, удалить образующиеся пузырьки газов, выдержать на макрошлифе в течение 2—3 мин и осторожно снять с макрошлифа.

3. Полученный отпечаток промыть в воде, зафиксировать в 25%-ном водном растворе гипосульфита, снова промыть в воде и просушить.

Полученные на фотобумаге участки коричневого цвета указы­вают на места, обогащенные серой (скопления сульфидов). Если же фотобумага имеет равномерную окраску, то, следовательно, сера распределена равномерно.

Появление темных участков в местах, обогащенных серой, объясняется тем, что сначала между серной кислотой, впитанной в фотобумагу, и включениями МnS и FeS, в виде которых сера находится в стали, происходят следующие реакции:

MnS + Н₂SО₄ = МnSО₄ + Н₂S; FеS + Н₂SО₄ = FеSО₄ + Н₂S.

Образующийся сероводород действует на бромистое серебро эмульсионного слоя, в результате образуется сернистое серебро (Ag₂S), имеющее темно-коричневый цвет:

2АgВr + Н₂S = Аg₂S + 2НВr.

4. Зарисовать полученный отпечаток и дать характеристику ликвации серы.

Выявление ликвации фосфора. Ликвацию фосфора в стали выявляют травлением отшлифованного образца в реактиве со­става: 85 г хлорной меди, 53 г хлористого аммония в 1000 см³ воды.

Для выявления ликвации необходимо:

1. Отшлифованную поверхность образца протереть ватой, смо­ченной спиртом.

2. Образец погрузить в указанный реактив и выдержать в нем 1—2 мин. При выдержке образца в реактиве железо растворяется и вытесняет медь, которая осаждается на поверхности образца.

3. После выдержки образец вынуть из реактива. Вся поверх­ность образца должна быть покрыта медью.

4. Струей воды смыть с поверхности слой меди и протереть макрошлиф мокрой ватой.

5. Просушить образец.

Более темные, т. е. глубоко протравленные участки — это места, обогащенные фосфором, так как чем больше в железе фос­фора, тем быстрее оно растворяется; светлые участки — места с меньшим содержанием фосфора.

6. Зарисовать полученную макроструктуру и дать характери­стику ликвации фосфора.

Выявление дефектов, нарушающих сплошность металла

Для выявления в стали дефектов, нарушающих сплошность металла (трещин, пор, раковин), производится глубокое травле­ние отшлифованного образца водным раствором соляной кислоты (50 см³ НСl, 50 cм³ воды).

Работу необходимо выполнять следующим образом:

1. Отшлифованную поверхность образца протереть ватой, смо­ченной спиртом.

2. В водяную баню, установленную в вытяжном шкафу (так как при травлении выделяются ядовитые газы), поместить фарфо­ровую ванну, налить в нее реактив и нагреть до температуры 60—70° С.

3. Образец при помощи щипцов погрузить в горячий реактив и выдержать в нем 10—45 мин.

4. После выдержки образец при помощи щипцов вынуть из реактива.

5. Образец промыть водой, затем 10—15%-ным водным рас­твором азотной кислоты и просушить.

6. Зарисовать полученную макроструктуру и дать характери­стику выявленных дефектов. При глубоком травлении раствором кислоты высокой концентрации происходит растравливание де­фектов, нарушающих сплошность металла, — они становятся ви­димыми невооруженным глазом.

Выявление строения литой стали

Строение литой стали (дендритной структуры) выявляют трав­лением отшлифованного образца в 15%-ном водном растворе пер­сульфата аммония.

Для выявления дендритной структуры необходимо следующее:

1. Отшлифованную поверхность образца протереть ватой, смо­ченной спиртом.

2. В водяную баню поместить фарфоровую ванну, налить в нее реактив и нагреть до 80—90° С.

3. Образец при помощи щипцов погрузить в горячий реактив и выдержать в нем в течение 5—10 мин.

4. После выдержки в реактиве образец при помощи щипцов вынуть из реактива.

5. Образец промыть водой и просушить.

6. Зарисовать и дать характеристику выявленной макрострук­туры.

Выявление волокнистости стали

Волокнистость стали выявляют травлением отшлифованного образца:

а) в реактиве состава: 85 г хлорной меди, 53 г хлористого ам­мония, 1000 см³ воды по методике выявления неоднородности (ликвации) фосфора;

б) в реактиве для глубокого травления (50%-ная соляная кислота) по методике выявления дефектов, нарушающих сплош­ность металла.

Определение неоднородности строения сплава, созданной обработкой давлением (полосчатости)

Неметаллические включения в стали (сульфиды, оксиды, шлаки) и ликвационные участки, неоднородные по составу и структуре, при обработке давлением (прокатке, ковке, штамповке) частично раздробляются и вытягиваются вдоль направления деформации, об­разуя характерную продольную волокнистость (первичная полосча­тость). Кроме того, в доэвтектоидной стали в процессе вторичной кристаллизации избыточная фаза (феррит) склонна кристаллизо­ваться вокруг вытянутых неметаллических включений, образуя вторичную полосчатость.

Ударная вязкость и пластичность различны в зависимости от направления волокон. Они выше в образцах, вырезанных вдоль направления волокон, и меньше в образцах, вырезанных поперек направления волокон.

Макроанализ позволяет не только выявить направление волокон в деформированном металле, но и определить способ изготовления изучаемой детали, в частности является ли она литой или изготов­лена ковкой (штамповкой) или резанием.

Волокна металла вследствие неодинакового состава и строения имеют различную травимость. Поэтому реактив, содержащий 85 г СuСl₂ и 53 г NH₄Сl на 1000 мл воды, хорошо выявляет полосчатость. Макрошлиф в этом случае надо изготавливать в про­дольном направлении.

Определение неоднородности состава и структуры, созданной термической или химико-термической обработкой

Макроанализ позволяет определить в стали: 1) толщину закаленного слоя;

2) толщину цементованного (нитроцементированного) слоя.

Закаленный (или цементованный и закаленный) слой имеет более мелкое зерно, и после закалки без перегрева получается матовый фарфоровидный (шелковистый) излом, заметно отличающийся от вида излома сердцевины. Толщину слоя можно определять невооруженным глазом или в лупу. Кроме того, для более точного определения поверхностного слоя можно проводить травление в растворе 2 г. CuCl₂ ·H₂O, 1 мл HCl на 100 мл этилового спирта. Мягкая сердцевина покрывается красным слоем меди, науглероженный слой не изменяется.

Для выявления макроструктуры цветных металлов используются следующие травители: 10-20% водный раствор персульфата аммония или раствор хлорного железа (10 г) и соляной кислоты (30 мл) в воде (120 мл) для медных и никелевых сплавов; 10-15% раствор едкого натра для алюминиевых сплавов.

Макроанализ излома металла

Излом может быть разным по форме, виду и способности к отра­жению света, следовательно, различаться в зависимости от состава металла, его строения, отдельных дефектов, условий обработки и напряженного состояния, при котором произошло разрушение об­разца (детали). Поэтому анализ излома позволяет установить мно­гие особенности строения, а в ряде случаев и причин хрупкого или вязкого разрушения.

Ниже указываются более часто наблюдаемые характеристики излома сталей и чугунов.

По форме различают излом: 1) ровный, блестящий и 2) с высту­пами или чашечкой. Первый вид излома характерен для хрупкого состояния, когда разрушение произошло без видимой пластической деформации, а второй — для вязкого. Это описание из­лома может изменяться в зависимости от условий разрушения и поэтому оно приближенно и в некоторых случаях недостаточно точ­ное. Излом, происходящий при кручении, наоборот, ровный и пер­пендикулярен оси образца у вязкого металла и сложной формы (по винтовой линии) у хрупкого.

Анализ строения излома более полно характеризует поведе­ние металла при разрушении. По этому признаку различают излом:

1) зернистый, или кристаллический (блестящий с фасетками); он наблюдается при хрупком разрушении сталей пониженной вяз­кости (в том числе закаленных со значительным перегревом) и ста­лей, испытанных ниже порога хладноломкости. Хрупкий излом может быть межкристаллитным (камневидным), когда излом проходит по границам зерен, транскристаллитным (нафталинистым), проходящим по зернам, обладающим избирательным блеском, и дендритным, если разрушение идет по границам дендритов;

2) матовый, или волокнистый; зерна в этом случае не видны; такой излом наблюдается при вязком разрушении, которому пред­шествовала значительная пластическая деформация;

3) смешанный: зернистый (или кристаллический) в одних участках и волокнистый в других. Он характерен для стали, разрушенной в переходном температурном интервале между верхним и нижним порогами хладноломкости или прокалившейся не полностью; в этом случае в закаленной поверхностной зоне излом матовый (фарфоровидный), а в середине — зернистый (или кристал­лический). Смешанный излом наблюдают также в условиях усталостного разрушения;

4) со своеобразными белыми пятнами, называемыми флокенами; он наблюдается сравнительно редко в сталях определен­ного состава и является признаком брака из-за резкого снижения вязкости (вследствие микроликвации и влияния водорода, присут­ствующего в стали).

По отражению света излом может быть: светлым, характерным для стали и белых чугунов (т. е. чугунов, в которых весь углерод связан в цементите), и темным у чугунов с графитом (серых, ковких и высокопрочных).

Порядок выполнения работы

1. Приготовить макрошлифы.

2.Выявить: неоднородность (ликвацию) серы и фосфора; дефекты, нарушающие сплошность металла; строение литой стали; волокнистую и полосчатую структуру, макроструктуру после ТО и ХТО, различные виды изломов.

3. Зарисовать и дать характеристику выявленных макро­структур.

4. Составить отчет о работе.

Приборы, материалы и инструменты

Для проведения работы необходимо иметь: образцы с неравно­мерным распределением серы и фосфора, с дефектами, нарушаю­щими сплошность металла, литой стали, с волокнистостью и полосчатостью, с неоднородностью, связанной с ХТО и ТО; образцы с различными видами изломов; шли­фовальную шкурку различных номеров зернистости; деревянные бруски; вытяжной шкаф; водяную баню; фарфоровую ванну; ре­зиновый валик; лупу; щипцы; вату; фильтровальную бумагу; глянцевую бромосеребряную фотографическую бумагу; спирт; ре­активы для выявления макроструктуры.

Составление отчета

Отчет о проведенной работе должен содержать следующее:

1. Задание.

2. Цель работы.

3. Описание приготовления макрошлифа.

4. Рисунки макроструктур с кратким описанием методики вы­явления и характеристикой неоднородности (ликвации) серы и фосфора; дефектов, нарушающих сплошность металла, строения литой стали, волокнистости, полосчатости; неоднородности, связанной с ХТО и ТО; видов изломов.

Контрольные вопросы

1. Укажите назначение макроанализа, его отличия и преимущества по сравнению с другими видами исследования металлов.

2. Опишите приготовление макрошлифов.

3. Опишите принципы травления макрошлифов.

4. Перечислите виды изломов. Расскажите о хрупком изломе.

5. Опишите вязкий излом.

6. Что представляет усталостный излом?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8