Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_14146
.pdf
температуру до 35-400 °C. Обработку сложного эфира осуществляют путем добавления 9000 частей по весу
1,5% раствора едкого натрия и удаления пиридина с помощью стержня.
Эфир высаливают из титратта лития хлорида натрия.
Вместо того чтобы пропускать сероводород в газообразном состоянии, используйте раствор водорода.
сульфилил в пиридине (! Например, 100 частей по весу сероводорода в 2000 частях по весу пиридина
добавляют, а остаток восстанавливают и этерифицируют, как указано выше.
E'XAr'LE 10.
2! J2 части, полученные с помощью wi hreilit из 5: ': 5: 7'тетраброниоиндиго, мелкодисперсны iii (-Ti tinies
качество- диэтиланилина. Сухие гидрогели, содержащие газообразный диоксид кремния и газообразный
диоксид алюминия, одновременно вводятся в реакционную емкость, охлажденную примерно до 10 °C при
интенсивном перемешивании. Процесс, который вскоре начинается, завершается с помощью мягкого
нагревания. Таким образом, получают жидкую желтовато-коричневую магнию, которую перемешивают при
комнатной температуре без удаления воздуха в электролитической смеси, приготовленной из 450 частей на
100 частей сульфоновой кислоты, 210 частей по весу хлора, этилена и 100% сульфоновой кислоты. ) части по
весу прямой хрящевой ткани.
Затем происходит медленное нагревание до 40-500 °C, и когда этерификация завершена, реакционную массу
перемешивают в 650-частичном водном растворе, состоящем из 650 частей карбоната натрия в 6500 частях
воды.
В помещении прозрачный водный раствор после отделения от смеси диимитилланиэхлорбензола натриевая
соль сернокислотного эфира тетраброминдиго-белого отделяется с помощью поваренной соли и получается с
хорошим выходом.
уступить. ПРИМЕР 11. Заменив диметиланилин, использованный в примере 10 для восстановления
тетрабромоиндиго, хлорбензолом и выполнив процесс, как описано в нем, получают натриевую соль сложного
эфира лейкотетрабромоиндиго с β5-кислотной сульфуриновой кислотой с удовлетворительным выходом. -
Пример 11. -- - В смесь 2000 частей по весу диметиланилина и 200 частей по весу синего красителя из
формулы:
013 Сухой сероводород и сухой аммиак вводятся одновременно при перемешивании при температуре около
100 °C. Через короткое время смесь нагревают примерно до 30 °C, при этом синий цвет последнего меняется
на желтый из-за образования соответствующего лейкосоединения. Затем реакционную смесь охлаждают
примерно до 15-200 °C и вводят в реакционную смесь, приготовленную путем смешивания 450 частей по весу
хлорсульфоновой кислоты со смесью, состоящей из 1000 частей по весу дистиллята и 2000 частей по весу
хлорсульфоновой кислоты при температуре -10-0 °C. После этого смесь медленно нагревают до температуры
около 50-600 °C. После завершения этерификации смесь выливают в реакционную смесь, состоящую из 700
частей по весу карбоната натрия и 7000 частей по весу воды. После получения диметилланилина и
хлоробелузена методом паровой дистилляции через раствор продувают воздух, после чего раствор
фильтруют и осаливают хлоридом натрия.
Таким образом, продукт реакции получается в виде кристаллов желтого цвета. 90 Пример: rrrIPI 13.
290 части по весу 5:7:51:71тетрабиомоиндино в 9000 частях по весу диметиланилина восстанавливаются при
температуре около 200, с помощью 10 частей по весу сероводорода 95 после добавления 10 частей по весу
пиперидина, а затем перемешиваются с али этерифицированной смесью, полученной при -100°C до 00°C из
4,00 частей по весу хлорсульфоновой кислоты в 1000 частях по весу метилэтиланилина и 20 кДж, с помощью
100 частей по весу хлорбензола и этерифицируются при 4,0-50°C, при этом температура повышается
медленно.
Для выделения сложного эфира в реакции 105 растворяют в растворе, содержащем 500 частей по весу
прокаленного карбида натрия в 5000 частях горячей воды; любые метилэтерифицированные красители
фильтруют под вакуумом и нагревают горячей водой, после чего сложный эфир осаждают в виде белого
кристаллического вещества из водного слоя фильтрата с помощью поваренной соли; его отфильтровывают
сахариной и высушивают.
8-360,907 Пример 14.
290 5:7:51:71 частей по весу тетрабромоиндиго в 2000 частях по весу хлорбензола превращают в
лейкосоединение путем введения сероводорода после добавления 10 частей по весу пиперидина, а затем
этерифицируют, как описано в примере 13, и выделяют в виде сложного эфира.
ПРИМЕР 15.
405 В количестве частей по весу синего красителя, описанного в Примере 5 немецкого патента № 493410 и
имеющего формулу: OH2O карбонат, основания удаляются паровой дистилляцией. Из полученного раствора
натриевая соль сложного эфира серной кислоты высаливается с помощью поваренной соли после удаления
небольших количеств неэтерифицированного красителя и серы, образовавшихся в ходе реакции.
ПРИМЕР 17.
585 Части 5:7:51:7L-тетрабромоиндиго добавляют в смесь, содержащую 127 частей
N-диэтилциклогексиламина и примерно 3500-4000 частей диметиланилина.
Через смесь пропускают сероводород до полного восстановления до тетрабромоиндиго, после чего к
полученной реакционной смеси добавляют смесь из 2000 частей хлорбензола, 1000 частей диметиланилина и
500 частей хлорсульфоновой кислоты. Этерификация завершается легким нагреванием реакционной смеси, и
полученный таким образом сложный эфир выделяют обычным способом в виде его натриевой соли.
EXA3PIXE 18.]г восстанавливаются в 2000 весовых частях 405 частей синего красителя хлорбензола путем
введения формулы водорода:
Сернистый газ образуется после добавления 20 массовых частей пиперидина, при этом выделяется CO3, и
лейкосоединение II отделяется со слегка желтоватым оттенком.
Для этерификации лейко-кукурузный порошок (1 фунт) перемешивают в полученную смесь, содержащую H-
при температуре от -10 до 00 0. Из 580 частей по весу хлорсульфоновой кислоты, 2000 частей по весу
диметилхлорида в 2000 частях по весу хлорбензола и тимолового спирта, которые восстанавливают с
помощью водорода при температуре, постепенно повышаемой до 50-600 °C. После перемешивания в течение
примерно часа смесь выливают в 25-00 частей по весу анилина и 600 частей пиридина. Большая часть едкого
натрия (30%) и желтого производного Ieuco, образовавшегося из смеси хлорбензола и диметиланилина,
растворяется, а после завершения выводится паром. Эфир, полученный в процессе восстановления, через
реакционную смесь продувают воздухом, перемешивают с 600 частями хлорсульфоновой кислоты и 3000
частями пиридина, чтобы удалить следы неэтерифицированного лейкокормового красителя, и фильтруют от
любых красителей, в том числе пиридина, исключая доступ воздуха.
Остальные. Выделение сложного эфира соли происходит путем медленного повышения температуры до
40-500 °C.
из фильтрата с помощью обычного фильтрата, а реакционную смесь перемешивали около часа. После этого
смесь - ПРИМЕР 16. - выливают в 2500 частей водного раствора едкого натрия, 393 части по весу 30%-ного
раствора дихлор-соды 5:51, а 7:71-диметилтиоиндиго диспергируют в основаниях, отгоняют паром,
дистиллируют в количестве, в раз превышающем количество пиридина и тиоиндиго. Через оставшуюся
жидкость, которая затем фильтруется и сначала слегка солёная с помощью хлорида натрия, продувается
воздух. OO -45 восстанавливается после добавления 40 частей путем добавления ингаляционного раствора.
охлаждение, затем при температуре 302-400 °C путем введения - ПРИМЕР 19.
подавать сероводородный газ до тех пор, пока красящее вещество - 375 частей антбраксиинона-1,2-нафты
просто не исчезнет. -leueo corm- cridone перемешивают примерно с 3750 частями lOB 0 pbund is- tow
этерифицированным в -известном - из пиридина, 37,5 частями гексагидродиэтила.
-способом путем этерификации смеси анилина добавляют сероводород, состоящий из 1600 частей по весу, и
пропускают через смесь до завершения восстановления хлорсульфоновой кислоты и 6400 частей по весу.
Получается желтовато-красный раствор пиридина в весовых долях. Реакционную смесь, состоящую из
лейкопроизводного исходного вещества, затем перемешивают в водном растворе, который затем выливают
при нормальной температуре в смесь сульфида натрия и дают протекать реакции этерификации.
4.
Способ по п. 2 или 3, в котором пиридин является третичным основанием, присутствующим в этом способе.
5.
Способ по п. 3 или 4, в котором восстановление осуществляется при низкой температуре, и при
необходимости температура повышается в процессе этерификации.
6.
Способ по п. 2, в котором дополнительно в восстановительной смеси присутствует безводный аммиак,
первичный или вторичный амин, способный к образованию солей с сероводородом, или смесь этих
соединений.
7.
Способ согласно пунктам 2, 3, 4 или 6, в котором дополнительно в восстановительной смеси присутствует
разбавитель.
8.
Способ по п. 1, в котором в процессе восстановления присутствует аммиак или первичный или вторичный
амин, способный к образованию солей с гидросульфидом, или смесь этих соединений вместе с разбавителем.
9.
Способ по п. 1, в котором пиперидин вместе с разбавителем присутствует в процессе восстановления.
10.
Способ, описанный в любом из предшествующих пунктов, в котором сложные эфиры превращаются в
растворимые соли известным способом.
11.
Производство стабильных водорастворимых кислотно-сернокислотных эфиров лейкосоединений кубовых
красителей и их солей осуществляется в основном так, как описано со ссылкой на примеры.
12.
Кислотные сернокислотные эфиры лейкосоединений кубовых красителей и их солей, полученные любым из
способов, описанных в любом из предыдущих пунктов, или любым способом, являющимся их очевидным
химическим эквивалентом.
Дата: 13 апреля 1931 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24, Southampton Buildings, Лондон, W.C. 2.
CiOD частей хлорсульфоновой кислоты и 200 частей пиридина.
Эстерификация завершается при медленном нагревании до 40 500 °C.
Большую часть пиридина отгоняют в вакууме, остаток, содержащий лейкоэфир в виде соли, разбавляют
водой, и соль превращают в желтую натриевую соль эфира с помощью водного раствора карбоната натрия.
ПРИМЕР 20.
61 Части 4,41-дихлордианилидбензохинона восстанавливают сероводородом в присутствии 3600 частей
пиридина и 36 частей гексагидродиэтиланилина при перемешивании, а реакционную смесь этерифицируют
смесью 600 частей хлорсульфоновой кислоты и 2000 частей пиридина.
После обработки получают натриевую соль образовавшегося сложного эфира в виде плотных желтых
листочков.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я заявляю, является следующим:
Получение стабильных водорастворимых сернокислотных эфиров лейкосоединений кубовых красителей
путем процесса, включающего восстановление кубового красителя сероводородом с последующей, без
выделения продуктов восстановления, этерификацией известным методом с помощью серного ангидрида или
агента, высвобождающего серный ангидрид в присутствии третичного основания.
2. Способ по п. 1, в котором восстановление осуществляется в присутствии третичного основания.
3. Способ получения стабильных водорастворимых кислотно-сернокислотных эфиров лейкосоединений
кубовых красителей путем смешивания серного ангидрида или агента, дающего серный ангидрид, с
третичным основанием, добавления кубового красителя и восстановления его гидрогенизирующим реагентом.
(Напечатано для издательства Его Величества, Love & Malcomson, Ltd., 1931).
360,907
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_360908.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=360908&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB360908A
[]
ЗАПОВЕДНИК ЗУПИ
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Перепечатано с поправками, внесенными в соответствии с разделом 8 Закона о патентах и промышленных
образцах 1907–1928 годов.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
1
Дата проведения конвенции (Германия): 10 июля 1929 г. a5 li.
Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 1 июля 7930 г.
№ 79,975/ Принято к рассмотрению: ноябрь.
2,
1931.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ (С ИЗМЕНЕНИЯМИ).
Усовершенствования в производстве смешанных удобрений и связанные с ним вопросы.
),908 30, Мы, PATENTVERWERTU3NGS A.G.
Компания «ALPINA», зарегистрированные альтернативные названия которой — S.A. roUR L'EXPLoITATioN DE
BREVETS "ALPINA" и PATENTS ExPLoITATIoN Ca. "ALPINA" LTD., базирующаяся в Базеле, Швейцария,
является швейцарской компанией, настоящим заявляет о характере данного изобретения и способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Уже предпринимались различные попытки преобразовать нитрат аммония в долговечное удобрение. Для этой
цели уже предлагалось добавление различных солей. На рынке удобрений известна смесь сульфата аммония
и нитрата аммония, которая в отрасли продается под названием «Leunasalpeter». Поскольку в присутствии
сульфата аммония нитрат аммония по-прежнему проявляет свои гигроскопические свойства, на практике эта
удобрительная смесь по-прежнему имеет тот недостаток, что даже через достаточно короткое время смесь
слипается в большие комки и в конечном итоге затвердевает в единую твердую массу.
Было предложено производить гранулированное удобрение из смеси нитрата кальция и нитрата аммония
путем получения расплавленной смеси и ее последующего пропускания через более холодный слой масла.
Утверждалось, что пленка масла, обычно остающаяся на гранулах, предотвращает впитывание воды
гранулами и, следовательно, предотвращает их комкование.
Согласно настоящему изобретению, добавление в смешанные удобрения нитрата аммония или нитрата
кальция в соотношении 10:3004 полностью устраняет этот недостаток. Даже после нескольких недель
хранения смесь нитрата аммония и сульфата, содержащая около 20% нитрата кальция, не проявляла
признаков затвердевания, в то время как та же солевая смесь [Price f-1 b 3g без нитрата кальция,
хранившаяся в тех же условиях, затвердела до твердых агломерированных комков всего через неделю.
Удивительно, что добавление гигроскопической соли к солевой смеси, которая уже содержит
гигроскопическую соль, приводит к желаемому эффекту.
Также было установлено, что тот же эффект может быть достигнут заменой нитрата кальция другими
подходящими гигроскопическими солями, такими как, например, нитрат железа и хлорид кальция. Благодаря
использованию этих дополнительных материалов получается удобрение, которое при длительном хранении в
различных условиях не затвердевает. Учитывая значительные преимущества, связанные с производством
удобрения, не затвердевающего при хранении, несомненно, можно признать, что данное изобретение стало
чрезвычайно важным шагом вперед для отрасли производства удобрений.
Естественно, нитрат-сульфат аммония и подобные смеси могут добавляться к другим удобрениям, например,
к калийсодержащим и фосфорсодержащим материалам. Сульфат аммония в качестве добавки к нитрату
аммония также может быть заменен другими солями. Соли могут быть смешаны известными способами,
обеспечивающими однородное смешивание. Что касается производства удобрений, то могут быть
использованы любые подходящие известные процессы.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
нам известно о патенте № 316664, и мы не претендуем на заявленный в нем процесс, однако, с учетом
данного отказа от претензий, то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_360909.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=360909&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB360909A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТ
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 7 июля 1930 г.
Полностью слева! 5 марта 1931 года.
№ 20,541 130. 360,909 Завершено: ноябрь. 9,1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве искусственных масс.
Я, Джеймс Йонсон, британская подводная лодка.
объект, расположенный по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, в
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором
мне сообщила из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии)
заключается в следующем: растворы продуктов конденсации мочевины и/или тиомочевины с
формальдегидом или его полимерами в органических растворителях могут быть получены путем прямой
конденсации компонентов в подходящих органических растворителях, например, согласно спецификации №
260253, или с использованием метилольных соединений мочевины или тиомочевины или их смесей, или
ангидридоподобных соединений, получаемых из метилольных соединений путем расщепления воды,
согласно спецификациям №№ 260253.
261,029, 301,696 и 319,251 вместо мочевины или тиомочевины, а также формальдегида.
Свойства получаемых продуктов, такие как водостойкость, растворимость, взаимодействие с другими
веществами и тому подобное, определяются выбором растворителя, используемого для конденсации.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что продукты нового типа получают путем проведения
конденсации, предпочтительно с добавлением небольшого количества кислотных или щелочных
конденсирующих агентов, в присутствии веществ, содержащих по меньшей мере одну свободную
гидроксильную группу, а также по меньшей мере одну реакционноспособную группу, такую как галоген,
первичная или вторичная аминогруппа, карбоксильная группа или дополнительные гидроксильные группы,
при этом по меньшей мере одна реакционноспособная группа сохраняется, а присутствующие
реакционноспособные группы затем полностью или частично превращаются с помощью подходящих
компонентов, таких как алкогольаты, хлорангидриды кислот или ангидриды, соли карбоновых кислот или
алкиленоксиды. Выбор последних упомянутых веществ зависит от желаемых свойств продуктов конденсации,
и вещества, выбранные для превращения, могут также одновременно или впоследствии вступать в реакцию с
другими реакционноспособными компонентами, если продукты все еще содержат реакционноспособные
группы, такие как двойные связи. Таким образом, можно получить продукты конденсации, отличающиеся от
обычных продуктов конденсации мочевины и формальдегида, свойства которых в отношении растворимости в
органических растворителях, гомогенизации с другими нелетучими веществами, способности к формованию
под прессованием, водонепроницаемости, плавкости и других физических свойств могут быть адаптированы к
назначению этих продуктов.
Таким образом, можно получить, например, плавкие твердые или маслянистые продукты, а также продукты,
напоминающие линоксин или воски.
Особенно подходящими веществами, содержащими по меньшей мере одну гидроксильную группу и другую
реакционноспособную группу, являются, например, многоатомные спирты, такие как этиленгликоль, ди- или
полиэтиленгликоль, глицерин или их производные, имеющие по меньшей мере одну гидроксильную группу и
другую реакционноспособную группу, такие как моноалкильные или моноариловые эфиры глицерина,
продукты галогензамещения, такие как этиленхлоргидрин, глицерин α-монохлоргидрин или α-п-дихлоргидрин,
а также сложные эфиры многоатомных спиртов с многоосновными органическими кислотами, такие как,
например, сложные эфиры фталевой, щавелевой, янтарной, адипиновой или винной кислот типа:
CHI2-O-OC-Rn-CO-O-CH2 (CHIOH)x (CHOH)y 0H2013 CUHOH или сложные эфиры бензойной кислоты или
других одноосновных ароматических или алифатических насыщенных или ненасыщенных кислот с
многоатомными спиртами, соответствующими общей формуле:
R-COO-CH2 (CHlIO)x CH2II21 В этой формуле x и y представляют собой любые целые числа, а n может быть
равно 0 или любому другому целому числу.
Ввиду превращения все еще присутствующих реакционноспособных групп, например, путем этерификации
или этерификации, предпочтительнее начинать не с самих многоатомных спиртов, а с продуктов их
галогензамещения. - Содержание галогена в продуктах конденсации, освобожденных от растворителя, может
быть легко определено Me& 4 4i #% qk ( 1-- _ '.
Таким образом, можно рассчитать количество алкоголата, используемого для этерификации, или количество
натриевой соли для этерификации. При желании можно провести частичное этерифицирование и частичное
этерификацию, в результате чего будут получены смешанные эфирные и сложные эфирные продукты, или
осуществить другие виды превращения.
Компоненты реакции часто могут одновременно выступать в качестве растворителей при использовании в
избытке, и отделение избытка, действующего в качестве растворителя в конденсации, может быть
осуществлено до превращения реакционноспособных групп в первичные продукты, предпочтительно путем
осаждения продукта конденсации согласно методу, описанному в спецификациях № 327,673 и 4477 н.э.
1930 или, если жидкость достаточно летуча, путем паровой дистилляции в соответствии со спецификацией №
12213 от 1929 года.
Аналогичным образом, превращение реакционноспособных групп может происходить и в процессе самой
конденсации.
Если конденсация проводится при слишком высокой вязкости, предпочтительно предварительно разбавить ее
инертным растворителем, не содержащим свободных гидроксильных или других реакционноспособных групп,
например, диоксаном.
Полученные продукты могут быть переработаны в лаки или искусственные массы, сами по себе или в смеси с
дополнительными веществами, такими как производные целлюлозы, натуральные или искусственные смолы,
смягчители, наполнители и красители, или смеси этих веществ в растворе или в твердом виде.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Если не указано иное, детали указываются по весу.
ПРИМЕР 1.
80 К 1200 граммам этиленхлоргидрина добавляют 1200 граммов раствора нитрата мочевины в этиловом
спирте с концентрацией 5% по весу, нагревают до 950 градусов Цельсия, затем медленно, при
перемешивании, добавляют 800 граммов диметилолмочевины, и всю смесь перемешивают еще несколько
минут при температуре 900 градусов Цельсия. После охлаждения раствора, нейтрализации его третичным
фосфатом натрия и фильтрации, при интенсивном перемешивании добавляют этиловый спирт, объем
которого в 5 раз превышает объем раствора (95%), при этом продукт конденсации отделяется в виде
порошка. Его один раз промывают этиловым эфиром и сушат в вакууме при сравнительно высокой
температуре от 400 до 500 градусов Цельсия. Содержание хлора в продукте составляет 9 процентов.
В качестве исходного материала вместо диметилолмочевины можно использовать мочевину и
параформальдегид или тригидроксиметилен.
250 Граммы продукта, осажденного спиртом, растворяют в 600 граммах монометилового эфира
этиленгликоля, и к раствору добавляют 70 граммов натриевого мыла жирных кислот льняного масла.
Затем реакционную смесь нагревают примерно до 1200 градусов Цельсия в течение примерно 12 часов при
перемешивании, и раствор отделяют от выпавшего в осадок хлорида натрия. Превращение, которое
осуществляется с использованием количества натриевого мыла, немного превышающего необходимое для
этерификации, протекает практически количественно. Небольшое количество оставшегося в растворе
натриевого мыла удаляют путем тщательной нейтрализации несколькими каплями ледяной уксусной кислоты,
после чего высвободившуюся линолевую кислоту растворяют в эфире. Продукт конденсации,
этерифицированный жирными кислотами льняного масла, осаждается при смешивании раствора с этиловым
эфиром в объеме, в 5-6 раз превышающем его собственный объем. После многократного промывания
этиловым эфиром (90%) и сушки получают желто-коричневую смолу, по внешнему виду похожую на линоксин.
Раствор этого вещества в монометиловом эфире этиленгликоля после высыхания оставляет на подложке
сильно блестящую пленку, которая при образовании толстых слоев имеет бледно-желтый цвет, обладает
высокой твердостью и адгезионной способностью.
Раствор также может быть смешан с растворами нитроцеллюлозы, и эти смеси подходят, например, в
качестве связующего вещества для грунтовочных масс, содержащих наполнители.
ПРИМЕР 2.
граммы твердого продукта конденсации с содержанием хлора 9%, приготовленного в этиленхлоргидрине
согласно Примеру 1, растворяют в 450 граммах монометилового эфира этиленгликоля. К полученному
раствору добавляют 220 граммов калиевого мыла из 110 жирных кислот с высокой молекулярной массой,
получаемого обработкой обезсмоленного сырого монтанового воска 200% от его массы хромовой кислотой
согласно спецификации № 308996. Затем реакционную смесь нагревают при температуре около 1160
градусов Цельсия в течение примерно 8 часов при перемешивании. Раствор, пока он еще горячий, отделяют
от выпавшего в осадок хлорида калия, а продукт конденсации, этерифицированный жирными кислотами,
очищают от растворителя путем перегонки в вакууме или с помощью пара. Продукт представляет собой
бледно-желтое вещество, слабопрозрачное при образовании толстых слоев и, в отличие от других продуктов
конденсации мочевины и формальдегида, плавкое.
Температура плавления составляет 500 градусов Цельсия. Внешне продукт напоминает воск. 130 7- ----
---360,909 объем 95 процентов этилового спирта. Получается прочный пластиковый продукт. 6 весовых частей
этого продукта, после сушки при температуре от 400 до 50 градусов Цельсия в вакууме и измельчения,
суспендируют в весовых частях пиридина. К суспензии добавляют 6 весовых частей бензоилхлорида, и смесь
перемешивают, охлаждая льдом, до завершения превращения. Затем реакционную смесь выливают в воду,
при этом отделяется бледно-желтый маслянистый продукт, который несколько раз промывают водой.
Раствор продукта в монометиловом эфире этиленгликоля после высыхания оставляет на подложке
бесцветную, прочно прилегающую пленку, которая впоследствии может быть затвердевана при повышенных
температурах, например, от 1000 до 120 градусов Цельсия. Благодаря высокой адгезионной способности этот
продукт может с успехом использоваться в качестве клея, например, для склеивания полосок бумаги.
Дата: 7 июля 1930 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W.C. 2,
Агенты.
Изделие может быть спрессовано в нагретом состоянии в фасонные изделия с добавлением или без
добавления обычных примесей, таких как асбест, древесные опилки, тальк, целлюлоза и/или красители.
Добавление перед прессованием небольшого количества подходящего отвердителя кислотной природы,
такого как неорганические или, предпочтительно, органические кислоты, кислые соли или сложные эфиры
кислот, например, 3% гликолевой кислоты, рассчитанных относительно конечного продукта конденсации,
способствует затвердеванию прессованного изделия.
ПРИМЕР 3.
100 Части адипио-1,11-диглицерида (полученного путем превращения натриевой соли адипиновой кислоты с
α-монохлоргидрином) разбавляют 40 частями диоксана, нагревают до 900 градусов Цельсия и обрабатывают
0,7 частью концентрированной соляной кислоты, затем при интенсивном перемешивании добавляют 50
частей диметилолмочевины.
После перемешивания в течение получаса при 90 градусах Цельсия реакционную смесь нейтрализуют
третичным фосфатом натрия, а продукт конденсации осаждают из отфильтрованного и охлажденного
раствора путем смешивания его с 8-кратным количеством реагента.
Усовершенствования в производстве искусственных масс.
Я, Джеймс Йейт Джолксон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором
мне сообщила из-за границы компания I. G. Farbenlindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством) и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
В спецификации № 327417 мои зарубежные корреспонденты описали способ производства ценных
искусственных масс, который заключается в этерификации свободных высокомолекулярных жирных кислот,
содержащихся в восках, либо в виде самих восков, либо продуктов их превращения, но всегда содержащих
свободные карбоновые кислоты, органическими высокомолекулярными продуктами конденсации смолистой
природы, которые содержат гидроксильные группы, но не содержат ароматических или гидроароматических
серосодержащих соединений, например, с продуктами, получаемыми из мочевины и ее производных с
альдегидами, такими как моно- или диметилол, мочевина или моно- или диметилол, тиомочевина и тому
подобное, или с промежуточными продуктами, полученными при производстве таких продуктов конденсации,
которые затем полимеризуются в искусственные смолы в процессе этерификации, и, при необходимости, в
отверждении продукта путем нагревания в присутствии или отсутствии формальдегида или вещества,
обеспечивающего его, в условиях обработки. В описании № 327673 мои зарубежные корреспонденты
дополнительно описали процесс 90 получения водонерастворимых смолистых продуктов конденсации в
мелкодисперсном состоянии, а также лаков и искусственных масс из них, который заключается в конденсации
мочевины или ее производного, такого как тиомочевина, и формальдегида или, вместо указанных двух
компонентов, метилолмочевины или ее ангидрида в органической жидкой среде, содержащей
гидроксилсодержащий растворитель, состоящий из или 100 содержащий преобладающее количество
растворителя вышеуказанной природы, содержащего не менее 4 атомов углерода, и осаждении указанного
продукта конденсации из растворов, полученных добавлением к нему 105 органической жидкости, в которой
указанные продукты конденсации нерастворимы, причем полученные мелкодисперсные продукты
растворяются для производства лаков или прессуются при нагревании 110 для получения твердых
искусственных масс 360909.
В спецификации № 344 626 мои зарубежные корреспонденты описали, что в вышеупомянутом процессе
мочевина, или метилолмочевина, или ее ангидрид, может быть заменена смесью либо мочевины и
тиомочевины, либо мочевины и метилолмочевины или ее ангидрида, либо смесями различных
метилолмочевин, при этом условия работы, используемые растворители и осадители остаются такими же, как
указано в указанной спецификации № 344 626.
327,673, Например, алифатические многоатомные спирты, или сложные эфиры или простые эфиры
последних, которые все еще содержат по меньшей мере одну свободную гидроксильную группу; в указанном
процессе в качестве конденсирующего агента может использоваться, например, щавелевая кислота. В
спецификации
В письме № 327713 мои зарубежные корреспонденты дополнительно описали способ производства
искусственных масс, который заключается в этерификации высокомолекулярных жирных кислот,
содержащихся в отбеленном монтановом воске, высокомолекулярными органическими продуктами
конденсации смолистой природы, содержащими гидроксильные группы, например, продуктами конденсации,
получаемыми из мочевины или ее производных, с альдегидами, причем получение указанных продуктов
конденсации осуществляется одновременно из их составляющих.
Согласно спецификации № 316144, продукты конденсации получают путем добавления к водным продуктам
конденсации, полученным из мочевины и формальдегида, жидких или вязких продуктов конденсации,
приготовленных из фталевого ангидрида и многоатомных спиртов. «— Спецификация»
В патенте № 344401 описан способ производства быстротвердеющих смол, заключающийся в конденсации
смолы алкидного типа с продуктом конденсации, получаемым из мочевины или тиомочевины с
формальдегидом в одноатомном спиртовом растворителе, например, этиленхлоргидрине, моноалкиловом
эфире гликоля, дихлоргидрине, бутиловом спирте или циклогексаноле, с помощью нагревания.
Растворы продуктов конденсации мочевины и/или тиомочевины с формальдегидом или его полимерами в
органических растворителях могут быть получены путем прямой конденсации указанных компонентов в
гидроксилсодержащих органических растворителях или их смесях с другими растворителями, или путем
использования метилольных соединений мочевины или тиомочевины — или их смесей, или
Соседние файлы в папке патенты