Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13972
.pdf
сушки.
Химику, специализирующемуся в данной области, будет очевидно, что вместо добавления тиосульфата
натрия в расплаве в чистом виде, тиосульфат натрия может образовываться in situ. Например, свободную
серу и сульфит натрия можно добавлять к нагретой массе в таких пропорциях, чтобы получить тиосульфат в
надлежащих количествах внутри нагретой массы.
Датировано 24 сентября 1930 года. Уильям Моррис, Imperial Chemical House, Миллбанк, Лондон. С.В.1,
адвокат заявителей.
364,048 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве сульфидной сажи или связанные с ним.
Мы, компания IMPERIAL CHEMICAL INDU:STRIES LIMITED, расположенная по адресу Imperial Chemical
House, Millbank, London, S.W.1, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании,
настоящим заявляем о характере данного изобретения и способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении: Данное изобретение относится к производству
сульфидной сажи. В частности, речь идет об усовершенствовании процесса повторного производства черного
красителя из нитрофенольных соединений путем их сплавления с лиолисульфидами.
Специалистам в данной области хорошо известно, что при нагревании определенных промежуточных
продуктов, например, подходящих нитрофенолов, с полисульфидом натрия образуется продукт, из которого
можно осадить серную чернь и удалить ее фильтрацией. Даже при значительных изменениях условий и
пропорций материалов можно получить серную сажу, различающуюся по выходу и качеству, но если не
соблюдать определенные специфические условия и пропорции материалов, выход будет низким, а качество
— неудовлетворительным.
Одной из целей усовершенствованного процесса, являющегося предметом настоящего изобретения,
является получение более высокого выхода продукта, чем тот, который достигается с помощью процессов,
используемых в настоящее время.
Ещё одна цель — получить продукт, превосходящий по цвету и растворимости, а также не содержащий
несвязанной серы. Ещё одна цель состоит в том, чтобы получить из сплава массу такой природы, из которой
можно было бы осадить краситель в форме, легко подходящей для получения относительно сухого
прессованного жмыха. Кроме того, время, необходимое для термоядерного синтеза, затраты энергии,
связанные с использованием воздуха для осаждения, и время, необходимое для осуществления осаждения,
значительно сокращаются благодаря данному процессу.
Усовершенствование, характеризующее новый процесс, заключается в добавлении тиосульфата к массе,
содержащей расплавленную смесь нитрофенола и полисульфида WO, при этом обработка расплава после
добавления тиосульфата может проводиться в любых подходящих условиях, например, при обычном или
повышенном давлении.
В целом, при проведении нашего процесса в действии мы сначала готовим раствор известного количества
полисульфида натрия, например, состава от Na2S4 до Na534. Этот раствор нагревают до температуры от 90
до 950 °C. Подходящий промежуточный продукт, например, 2,4-динитрофенолат натрия, в количестве, не
превышающем пределы, которые будут указаны в более подробном описании ниже, также нагревают до
температуры от 75 до 80 °C.
Нагретый промежуточный продукт подается в горячий раствор со скоростью, обеспечивающей поддержание
температуры приблизительно 1050 °C без дополнительного нагрева. В результате происходит бурная
реакция. После завершения этого этапа нагрев продолжается с помощью внешнего источника тепла, при этом
вода испаряется из массы до достижения температуры 116-117 °C.
На этом этапе к расплаву добавляют тиосульфат натрия, и выпаривание продолжают до достижения
температуры 123-1260 °C.
достигнуто. Данная концентрация и температура поддерживаются до завершения реакции. Конечно, цвет
можно затем осадить обычным способом, продув разбавленную смесь воздухом, или же осаждение можно
осуществить добавлением бисульфита натрия к нагретой разбавленной смеси. Затем краситель фильтруется
на 85%! и высушены в вакууме.
Достижение высоких температур плавления, достигающих 1230–1260 °C при обычном давлении, становится
возможным благодаря присутствию тиосульфата, который повышает температуру кипения. Кроме того,
тиосульфат способствует подвижности массы.
Эти два фактора — высокая температура и подвижность — в совокупности способствуют процессу
тионирования, в результате чего реакция 95 протекает не только быстрее, но и полнее. По-видимому, именно
по этим причинам в сочетании с тиосилфосфатом могут использоваться большие, чем обычно, количества
полисульфита.
Помимо добавления тиосульфата к плавильной массе, мы также можем проводить тионирование под
давлением, предпочтительно применяя давление в точке, где температура достигает примерно 1250 °C.
Таким образом, температуру плавления можно еще больше повысить, например, до 130 °C.
1
.500 С или даже выше.
Для того чтобы наш процесс можно было подробно описать, ниже приведены его фактические воплощения.
Следует понимать, что эти примеры носят исключительно иллюстративный характер, и изобретение не
ограничивается ими конкретными указанными условиями или реагентами.
Пример 1 для z5.
Одну часть (по весу) натриевой соли 2,4-динитрофенола, причем эта часть имеет форму пасты или суспензии
с концентрацией от 30 до 25%, готовят (это может быть масса Xl, полученная при гидролизе
динитрохлорбензола и содержащая не более 0,25% свободного гидроксида натрия) в сосуде,
предназначенном для выгрузки в котёл с рубашкой охлаждения. В котел загружают от 1,65 до 1,80 частей
полисульфида натрия состава Na2S, до Na2S4,2 в виде 45-50% раствора. Натрий-2,4-динитрофенолат
нагревают до 75-800 °C, а полисульфид — до 90-950 °C перед началом добавления фенолата. Это
добавление происходит постепенно и регулируется температурой и интенсивностью реакции.
В процессе добавления масса перемешивается, и температура повышается до 103-11060 °C за счет теплоты
реакции. После завершения добавления, на рубашку нагревают, и смесь испаряют до достижения
температуры кипения 116-1170 °C. При этом добавляют 0,6-0,7% кристаллов тиосульфата натрия и
продолжают испарение до достижения температуры 123-1260 °C, которая поддерживается до тех пор, пока
сравнение с продуктом стандартного плавления не покажет, что реакция завершена. Затем полученный заряд
разбавляют воздухом и осаждают, отфильтровывают и сушат обычным способом.
Exzrrnn 2.
Тионирование проводят, как в Примере 1, но к нагретому разбавленному раствору добавляют около 0,25
частей бисульфита натрия для осаждения красителя, который затем фильтруют и сушат.
Ex.krPLB 3.
Тионирование проводят, как в Примере 1, но к нагретому разбавленному раствору добавляют 0,4 части
сульфита натрия для соединения с присутствующей серой в чистом виде или в виде полисульфидов; затем
краситель осаждают на воздухе, фильтруют и сушат.
Пример PL-E 4.
Тионирование проводится, как в Примере 1, до тех пор, пока температура не достигнет 1250 °C. Затем
реакционный котел закрывается, и подается достаточное количество тепла для создания давления и
повышения температуры до 1350 °C. В течение этого последнего периода постоянные газы выпускаются
через предохранительный клапан, поддерживая давление на уровне 10–15 фунтов на квадратный дюйм.
Заряд поддерживается при этой температуре до завершения реакции. Затем раствор разбавляют, и, пока
масса находится при температуре от 60 до 750 °C, добавляют 0,25 части бисульфита натрия. После
непродолжительного перемешивания образовавшийся черный осадок отфильтровывают, промывают и сушат.
70 Хотя мы упомянули, в частности, 2,4-динитрофенолат натрия, существует множество других соединений,
которые можно использовать, не выходя за рамки сущности нашего изобретения. Например, 75
динитрофенолов, тринитрофенолов, мононитрофенолов и их производных, которые при сплавлении с
полисульфидами дают серную сажу, или динитрогидроксидифениламинов, все они пригодны для такого
применения. 80 Количество тиосульфата, которое можно использовать для достижения удовлетворительных
результатов, также может значительно варьироваться. В зависимости от используемого промежуточного
продукта, количество 85 может варьироваться от 0,5 до 2,5 частей по сравнению с исходным количеством
промежуточного продукта.
Благодаря этому усовершенствованному процессу можно получить высокоэффективный краситель с
необычайной яркостью, растворимостью и отсутствием несвязанной серы. Кроме того, сокращается время,
необходимое для тионирования, а поскольку после фильтрации получается относительно сухой осадок,
снижаются затраты на сушку и вероятность потускнения продукта в процессе сушки.
Химику, специализирующемуся в данной области, будет очевидно, что вместо добавления тиосульфата
натрия в чистом виде к расплаву, тиосульфат натрия может быть образован непосредственно в расплаве.
Например, свободную серу и сульфит натрия можно добавлять к нагретой массе в таких пропорциях, чтобы
получить тиосульфат в надлежащих количествах в нагретой массе.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы заявляем, является... Способ получения сульфидной сажи путем сульфидирования подходящего
нитрофенольного вещества с помощью полисульфида, характеризующийся добавлением тиосульфата или
реагентов, генерирующих тиосульфаты в условиях реакции, к расплавленной массе нитрофенольного
вещества и полисульфида. 120 2. Способ по п. 1, в котором после добавления тиосульфата нагрев
продолжается под давлением, предпочтительно в таких условиях, чтобы по меньшей мере часть
образующихся постоянных газов могла выходить наружу. 125 8. Процесс, в основном описанный со ссылкой
на каждый из приведенных выше примеров.
4. Сульфидная сажа, полученная любым из способов, описанных в предыдущих пунктах i30 3(;G,{)48 364,048,
или очевидным химическим эквивалентом такого способа.
Дата: 24 июля 1931 года.
Уильям Моррис, Imperial Chemical House, Миллбанк, Лондон. С.В.1, адвокат заявителей.
Редхилл: Напечатано для типографии Его Величества компанией Love & Malcomrson, Ltd., 1932 год.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_364049.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=364049&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB364049A
[]
a X E on Am | l v 12- -f - f- r
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: сентябрь. 24,7930, № 28601/30. 364,9 Завершено: Декабрь. 24, 7931, ПОЛНАЯ
СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся процесса очистки хлорида цинка.
Сообщение от компании AMERICAN SMELTRNG & REFINING COMPANY, корпорации, зарегистрированной в
соответствии с законодательством штата Нью-Джерси, США, по адресу: 120, Бродвей, город и штат Нью-Йорк,
США.
1,
АЛЬФРЕД ЭРНЕСТ УАЙТ, магистр машиностроения. Я, член Королевского института патентных поверенных,
подданный короля Великобритании, из фирмы White, Lanner, Stevens, Parry & Rollinson, расположенной по
адресу: Quality Court, Chancery Lane, London, WX. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к образованию и очистке хлорида олова из аналогичного количества цинка,
остающегося в свинцовом слитке после обессеривания по методу Парке.
Данное изобретение конкретно предусматривает удаление цинка, содержащегося в сравнительно малых
количествах в массе свинцовых слитков, и образование из него ценного побочного продукта. Например, в
процессе рафинирования свинца, применяемом компанией Parke после обессеривания с добавлением цинка,
полученный свинцовый слиток часто содержит цинк в количестве приблизительно половины процента. Этот
цинк необходимо удалить, прежде чем свинец станет пригоден для коммерческой продажи в виде
рафинированного свинца. Удаление должно осуществляться таким образом, чтобы в процессе было потеряно
минимальное количество как свинца, так и цинка.
Данное изобретение также предусматривает очистку цинкового продукта, полученного в процессе удаления
цинкового фракций из свинцовых слитков, и подготовку таких продуктов в пригодной форме для дальнейшего
коммерческого использования. После удаления цинка из свинца в виде шлака хлорида цинка дальнейшая
очистка может быть достигнута путем переплавки шлака в присутствии избытка цинка, который заменит
любой свинец, который может быть в нем включен, и даст практически чистый хлорид цинка. Последнее
вещество является очень ценным побочным продуктом.
Процесс очистки хлорида цинка 55, содержащего примеси, такие как свинец, хлорид свинца и оксихлорид
свинца, согласно настоящему изобретению включает в себя плавление указанного хлорида цинка в
присутствии избытка металлического цинка в подходящем контейнере, рециркуляцию части расплавленного
хлорида цинка через нижележащий металл в указанном контейнере для удаления свинца, хлорида свинца и
оксихлорида свинца из циркулирующего хлорида цинка в виде 65 расплавленного свинца и для осветления
таким образом обработанного хлорида цинка, образование шлака очищенного хлорида на поверхности ванны
и удаление указанного шлака с него. 70 «Подлежащий металл» — это расплавленный металл,
расположенный ниже границы раздела шлака и расплавленного металла, а именно:
Расплавленный свинец, цинк и другие расплавленные металлы находятся в контейнере под слоем шлака,
состоящим из хлорида цинка.
Хотя отличительные черты, которые считаются характерными для данного изобретения, будут подробно
описаны в прилагаемых к нему пунктах формулы изобретения, само изобретение, его цели и преимущества,
способ его функционирования и организация, могут быть лучше поняты при обращении к следующему
описанию, в котором раскрывается конкретный коммерческий вариант его осуществления.
Процесс в соответствии с настоящим изобретением включает нагревание определенного количества
свинцового слитка после обессеривания по методу Парке до температуры от 6500 до 7500 °F и непрерывное
удаление порций расплавленного свинца из ванны и пропускание его через реакционную камеру,
содержащую 9% хлора. В ходе этого процесса необходимо прикладывать лишь очень небольшое количество
внешнего тепла, поскольку реакция является экзотермической. Расплавленный свинец, проходя через
хлорную камеру, также поглотит некоторое количество хлора в зависимости от скорости прохождения,
который соединится с цинком и образует хлорид цинка.
Когда смесь возвращается в ванну, хлорид цинка всплывает на поверхность в виде шлака, откуда его можно
легко удалить, например, путем снятия пены. Было установлено, что предпочтительно поддерживать
температуру реакции в пределах указанных выше значений, чтобы предотвратить заполнение аппарата
твердым свинцом, а также предотвратить чрезмерную коррозию деталей или потерю хлорида цинка из-за
испарений.
Хлорид цинка имеет насыщенный синеватый или серый цвет и легко отличается от хлорида свинца, который
на поверхности выглядит как белый шлак. Вследствие избирательного действия хлора сначала образуется
хлорид цинка, но после полного удаления цинка избыток хлора будет реагировать со свинцом с образованием
хлорида свинца. Когда это явление будет замечено на поверхности ванны, процесс следует продолжать в
течение достаточного времени, чтобы снова пропустить все количество свинца через реакционный цилиндр и
тем самым обеспечить полное удаление любого содержащегося в нем цинка.
Образовавшийся таким образом шлак можно снять с расплавленной свинцовой ванны и перенести в
подходящее устройство для последующего процесса обессвинчивания. В некоторых случаях может быть
целесообразно удалять свинец за один цикл обработки, а также шлаки, образующиеся в результате
нескольких операций обесцинкования. Следовательно, первые удаленные шлаки следует поддерживать при
низкой температуре перед обессвинцовыванием, чтобы предотвратить поглощение воды, которое могло бы
помешать реакциям, вызывая пенообразование.
Когда начинается процесс обессвинцовывания и различные виды шлака помещены в обессвинцовывающий
котел, температуру массы следует повысить до 7300–7600 °F, то есть до первоначальной температуры шлака.
Присутствующий металлический свинец затем образует расплавленный слой под расплавленным хлоридом
цинка. Затем в ванну добавляют цинк для вытеснения свинца и его соединения с хлором с образованием
дополнительных количеств хлорида цинка. Для обеспечения полного удаления свинца и других
металлических примесей следует использовать избыток цинка.
Операция по удалению свинца осуществляется путем откачки части расплавленного хлорида из средней
части котла -55 и его повторного введения в металлическую ванну, занимающую дно котла, в точке,
расположенной непосредственно под его поверхностью, то есть ниже шлаковой границы раздела, благодаря
чему обеспечивается непрерывная циркуляция шлака. Скорость насоса следует регулировать таким образом,
чтобы избежать чрезмерного охлаждения металла и обеспечить равномерное распределение шлака и цинка
по всей массе.
В процессе удаления свинца используются следующие реакции:
Pb20C1 + 2Zn= Zn,0C1 + 2Pb PbCl2. + Zn = Z1Cl2 + Pb Количество цинка, необходимое для реакции со
свинцом, содержащимся в шлаке, в виде хлорида свинца и оксихлорида свинца, может быть вычислено, и
соответствующее количество добавлено в котёл для удаления свинца. 75 В ходе практического применения
данного изобретения было установлено, что 40-тонный свинцовый котел вмещает приблизительно 7 тонн
хлорида цинка в дополнение к свинцовой ванне на его дне. Теоретическое количество цинка-80, необходимое
для обессвинцовывания такого количества хлорида цинка, составит 112 фунтов. Однако, чтобы обеспечить
избыток и ускорить реакцию, было признано целесообразным добавлять 175 фунтов цинка на каждую
операцию. Сам шлак обычно содержит достаточное количество металлического свинца, чтобы обеспечить его
поступление в ванну на дне котла для обессвинцовывания; загрузка в 7 тонн дает приблизительно 1120
фунтов металлического свинца марки 90.
Из 175 фунтов добавленного цинка приблизительно 112 фунтов используется в процессе удаления свинца, а
избыток остается в растворе в металлической ванне. В результате после нескольких операций металлическая
ванна насытится цинком, и образуется сплав, который может быть трудно расплавить. Наличие такого сплава
можно установить, изучив часть металлической ванны на дне котла, и в случае обнаружения слишком
богатого сплава добавление дополнительных количеств цинка можно отложить на несколько операций до тех
пор, пока не будет получен требуемый жидкий расплав.
После завершения операции расплавленный свинец можно сливать из нижней части котла, а расплавленный
хлорид цинка — из верхней его части. Свинец может быть использован в другой операции по
обессвинцовыванию, поскольку содержащийся в нем цинк способен вытеснить дополнительные количества
свинца с последующим образованием хлорида цинка. Любое накопление металла сверх того, что требуется в
операции обессвинцовывания, может быть возвращено в оцинкованные котлы для дальнейшей очистки.
Завершение реакции можно определить, взяв пробу из котла для обескислорода и добавив в нее
определенное количество серной кислоты. Присутствующий свинец немедленно выпадет в осадок в виде
сульфата свинца. Когда достигается точка 12-5, при которой дальнейшее образование осадка прекращается,
содержание свинца в шлаке будет составлять менее одной десятой процента.
На этом этапе можно слить жидкость из ванны, предварительно удалив свинец или свинцовый сплав X2
364CO4,9 в соответствии с предпочтительным режимом работы. Однако расплавленный хлорид цинка и
расплавленный свинец могут сливаться одновременно или последовательно по желанию.
Первую порцию удаленного хлорида цинка переливают в неглубокий сосуд до полного удаления
металлических примесей, после чего возвращают в последующую загрузку. Оставшаяся часть хлорида цинка
затем сливается в бочки и хранится для промышленного использования. Шлаки, полученные этим методом,
имеют следующий состав:
ZnCl2 - - - 98,5% Остаток - - - 1,5% i5 Очищенный хлорид цинка содержал металлы Pb - - - 0,02% Fe - - - 0,013%
Zn - - - 47,3% С помощью описанного выше процесса цинк не только полностью удаляется из свинца без
существенной потери металлического свинца, но и удаляется в такой форме, которая делает его пригодным
для коммерческого использования и продажи. Проведение операции в указанном выше температурном
диапазоне позволяет в значительной степени предотвратить испарение и потери хлорида цинка.
Стоимость операции сравнительно низка, поскольку при обесцинковании не требуется приводить внешний
нагрев, а количество материала, проходящего через котлы для обесцинкования, составляет лишь небольшую
часть от первоначальной загрузки.
При необходимости цинк и хлор могут быть отделены и извлечены из хлорида цинка и использованы для
обессеривания и обесцинкования дополнительных количеств свинца в процессе Парке. Таким образом,
операция может проводиться циклически, с периодическим добавлением лишь тех объемов, которые
необходимы для пополнения запасов.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления (как мне сообщили
мои зарубежные корреспонденты), я заявляю:
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_364050.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=364050&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB364050A
[]
- - - ' -- -,-C _ - t li
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: сентябрь. 26, 1930. № 28,882 / 30.
3649050 (Патент на дополнение к патенту № 341357 от 15 апреля 1929 г., усовершенствованный или
измененный патентом № 353124 от 10 мая 1929 г.) ) Полный снимок слева: 5 июня 1931 года.
Complete Acceptod: Doe. 28, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
-Производство кубовых красителей.
Мы, I. G. FARnnmINDUSTRIE AITiENGESELLSCHAFT, акционерное общество, организованное в соответствии
с законодательством Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия, настоящим заявляем,
что данное изобретение имеет следующий характер: данное изобретение является усовершенствованием
или модификацией изобретения, описанного в Спецификации № 11940 от 1930 года, а также
усовершенствованием или модификацией изобретения, описанного в Спецификации № 14350 от 1930 года.
В спецификации № 14350 от 1930 года описан процесс, позволяющий с хорошим выходом разделить
компоненты смесей изомерных 1:4:5:8-нафтойлен-диарилимидазолов, получаемых в соответствии со
спецификациями №№.
237,294, 265,232 и 265,964; процесс состоит в превращении диарилимидазолов So в их соли и разделении
последних за счет того, что они различаются по своей растворимости в подходящих органических
растворителях в большей степени, чем 1:4:5:8-нафтойлен-. Сами диарилимидазолы в этом отношении
различаются. Соли, образующиеся при воздействии на красители (указанные диарилимидазолы) соляной,
бромистоводородной или серной кислотой, наиболее подходят для достижения желаемого разделения, как
это видно из описания и пунктов спецификации № 14350 от 1930 года.
Согласно настоящему изобретению, указанные изомерные красители в присутствии органических
растворителей или суспендирующих агентов превращаются с помощью органических кислот, таких как,
например, пара-толуолсульфоновая кислота, нафталинсульфоновая кислота, алкилнафталинсульфоновая
кислота, в соответствующие соли, а соли разделяются друг от друга, используя их различную растворимость.
В качестве растворителей или суспендирующих агентов могут использоваться, например, хлорбензол,
нитробензол, ледяная уксусная кислота и тому подобное.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом части указаны по весу: 1) 10 частей красителя,
получаемого конденсацией 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты с 1:2-диаминобензолом в соответствии
со спецификациями №№.
237,294 и 265,964, или полученные, как описано в Спецификации № 265,232, кипятят вместе с 10 частями
паратолуолсульфоновой кислоты и 150 частями по объему ледяной уксусной кислоты, твердый продукт
фильтруют под вакуумом и затем промывают ледяной уксусной кислотой.
Из осадка на фильтре получают пара-толуолсульфонат красителя 60-го оранжевого цвета. Это
желтовато-коричневый продукт, плохо растворимый во многих органических растворителях, таких как
хлорбензол, нитробензол, ледяная уксусная кислота и тому подобное. Продукт промывают ледяной уксусной
кислотой, а затем разлагают, добавляя его в воду; после этого его фильтруют под вакуумом и промывают до
нейтральной реакции. Полученный таким образом оранжевый краситель по своим свойствам соответствует
красителю 70, полученному согласно Примеру 1 Спецификации № 11940 от 1930 года.
- В полученном фильтрате содержится пара-толуолсульфонат сине-красного красителя. Краситель
разлагается на 75% под действием воды; краситель фильтруется под вакуумом, промывается до нейтральной
реакции и высушивается. Полученный краситель по своим свойствам соответствует красителю, полученному
согласно Примеру 1 Спецификации № 11940 от 1930 года.
Вместо свободной пара-толуолсульфоновой кислоты можно использовать ее соль, например, натриевую
соль, с добавлением необходимого количества моногидрата серной кислоты для высвобождения кислоты.
2)
. 10 частей красителя, использованного в качестве исходного материала в Примере 1, суспендируют в
порциях по объему хлорбензола, и к ним добавляют порции свободной пара-толуолсульфоновой кислоты 90.
Смесь нагревают в течение некоторого времени до кипения, в ходе которого паратолуолсульфонат
сине-красного красителя, описанного в Примере 1, растворяется, а соответствующая соль оранжевого
красителя выпадает в осадок.
Горячий продукт фильтруют под вакуумом, остаток снова кипятят с хлорбензолом, а затем снова фильтруют
под вакуумом. Прилипший хлорбензол можно удалить промыванием спиртом или паровой дистилляцией.
Дальнейшая обработка продукта производится в соответствии с описанием в Примере 1.
- 3). 10 частей красителя, использованного в качестве исходного материала в предыдущих примерах, кипятят
в течение короткого времени в 100 объемных частях нитробензола и 7,5 частях свободной
алкилнафталенсульфоновой кислоты.
После охлаждения продукта малорастворимый алкилнафталенсульфонат оранжевого красителя фильтруется
под вакуумом и обрабатывается, как описано в Примере 1.
Использование нафталенсульфоновой кислоты вместо вышеупомянутых кислот также позволяет легко и с
хорошим выходом разделить красители.
4)
. 10 частей красителя, получаемого конденсацией 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты с
4-этокси-1:2-диаминобензолом в соответствии со спецификацией.
Сырье № 237294 кипятят с 15 частями пара-толуолсульфоновой кислоты и 150 частями по объему ледяной
уксусной кислоты; полученный охлажденный продукт фильтруют под вакуумом и затем промывают ледяной
уксусной кислотой.
Осадок на фильтре представляет собой пара-толуолсульфонат коричневато-желтого красителя.
Светло-коричневый продукт очень плохо растворяется в большинстве органических растворителей.
Сульфонат разлагается водой, а полученный таким образом краситель фильтруется под вакуумом и
промывается до нейтральной реакции. Этот краситель окрашивает хлопок в красновато-зеленые дихроичные
оттенки зеленого цвета, которые при воздействии воздуха меняют цвет на коричневато-красный.
В фильтрате, полученном, как описано выше в пунктах 4 и 0, содержится пара-толуолсульфонат
коричневато-фиолетового красителя.
Данный продукт разлагается под действием воды на толуолсульфоновую кислоту и краситель. После
высыхания красителя, он представляет собой коричневый порошок, используемый для окрашивания хлопка в
красновато-зеленый дихроичный раствор с фиолетовыми и темно-коричневыми оттенками.
F.), 10 частей красителя, получаемого из 1:4:5:8-нафталинтетракарбоновой кислоты и
4-хлор-1:2-диаминобензола, при обработке, как описано в Примере 1, дают малорастворимый оранжевый
толуолсульфонат. После разложения водой продукт представляет собой коричневато-желтый краситель,
который окрашивает хлопок 55 в красновато-зеленые прозрачные коричневато-красные оттенки.
Из фильтрата краситель осаждается водой, окрашивая хлопок в красновато-коричневые оттенки. 60 6).
Проведя обработку, описанную в предыдущих примерах, с красителем, получаемым из смеси
1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты и 3:4-диаминодифенила, получают краситель из
малорастворимого паратолуолсульфоната, который окрашивает хлопок в зеленые коричневато-красные
оттенки. Растворимая соль, содержащаяся в фильтрате, после разложения дает краситель, который
окрашивает хлопок в зеленовато-желтые, фиолетово-коричневые оттенки.
7). Аналогичным образом, при обработке красителя, получаемого из смеси 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой
кислоты и 3:4-диаминоацетофенона, из менее растворимого толуолсульфоната получают
желтовато-коричневый продукт, а из другого сульфоната — коричневый краситель. Оба красителя
используются для окрашивания хлопка в ванне оливково-зеленого цвета (80%).
4-хлор-1,2-диаминобензол, 3,4-диаминодифенил и 3,4-диаминоацетофенон, упомянутые в приведенных выше
примерах, могут быть получены из 4-хлоранилина, 85, 4-аминодифенила и 4-аминоацетофенона
соответственно путем превращения в соответствующее ацетильное соединение, последующего нитрования
ацетильного соединения, омыления нитрированного продукта до 90, получения соответствующего
орто-нитроаминопроизводного и восстановления последнего до орто-диамина.
Дата: 26 сентября 1930 года.
ABEL & IMRAY, агенты заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство ватных принадлежностей.
Мы, I. G. FABWINDUISTRIIE ARTIENGEsELLsCRAF'I, акционерное общество, учрежденное в соответствии с
законодательством Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия, настоящим заявляем о
характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение представляет собой усовершенствование или модификацию изобретения, описанного в
Спецификации № 341,357, а также усовершенствование или модификацию изобретения, описанного в
Спецификации № 353,124.
В спецификации № 353124 описан процесс, позволяющий с хорошим выходом разделить компоненты смесей
изомерных 1:4:5:S-нафтойлен-диарилимидазолов, получаемых в соответствии со спецификациями №№
353124.
364,050 364,050 237,294, 265,232 и 265,964; процесс заключается в превращении диарилимидазолов в их
соли и разделении последних за счет того, что они различаются по своей растворимости в подходящих
органических растворителях в большей степени, чем сами диарилимидазолы 1:4:5:8-нафтойлена в этом
отношении. Соли, образующиеся при взаимодействии красителей (указанных диарилимидазолов) с соляной,
бромистоводородной или серной кислотой, наиболее подходят для достижения желаемого разделения, как
это видно из описания и примеров в спецификации № 353,124.
Согласно настоящему изобретению, указанные изомерные красители в присутствии органических
растворителей или суспендирующих агентов превращаются с помощью сильных органических кислот, таких
как, например, паратолуолсульфоновая кислота, нафталинсульфоновая кислота,
аллилнафталинсульфоновая кислота, в соответствующие соли, и соли разделяются друг от друга, используя
их различную растворимость. В качестве растворителей или суспендирующих агентов могут использоваться,
например, хлорбензол, нитробензол, ледяная уксусная кислота и тому подобное.
Термин «сильная органическая кислота», используемый здесь, следует понимать как органические кислоты,
имеющие в водном растворе значение p11, приблизительно соответствующее значению p11 эквивалентного
раствора серной кислоты.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом части указаны по весу: 1). 10 частей красителя,
получаемого конденсацией 1:4:5:8-нафталентетраэарбоновой кислоты с 1:2:9-диаминобензолом в
соответствии со спецификациями №№.
237,294 и 265,964, или полученные, как описано в Спецификации № 265,232, кипятят вместе с 10 частями
паратолуолсульфоновой кислоты и примерно 160 частями ледяной уксусной кислоты, твердый продукт
фильтруют под вакуумом и затем промывают ледяной уксусной кислотой.
Из осадка на фильтре получают пара-толуолсульфонат оранжевого красителя. Это продукт
желтовато-коричневого цвета, плохо растворимый во многих органических растворителях, таких как
хлорбензол, нитробензол, ледяная уксусная кислота М и тому подобные. Продукт промывают ледяной
уксусной кислотой, а затем разлагают, помещая его в воду; после этого его фильтруют под вакуумом и
промывают до нейтральной реакции. Полученный таким образом оранжевый краситель по своим свойствам
соответствует красителю, полученному согласно Примеру 1 Спецификации № 341357.
В полученном фильтрате содержится пара-толуолсульфонат сине-красного красителя. Краситель разлагается
под действием воды; краситель фильтруется под вакуумом, промывается до нейтральной реакции и
высушивается. Полученный краситель по своим свойствам соответствует красителю, полученному согласно
Примеру 1 Спецификации № 341357.
Вместо свободной пара-толуолсульфоновой кислоты можно использовать ее соль, например, натриевую
соль, с добавлением необходимого количества моногидрата серной кислоты для высвобождения кислоты.
2). 10 частей красителя, использованного в качестве исходного материала в Примере 1, суспендируют
примерно в 225 частях хлорбензола, и к ним добавляют части свободной пара-толуолсульфоновой кислоты
8Q. Смесь нагревают до кипения в течение некоторого времени, в ходе чего паратолуолсульфонат
сине-красного красителя, описанного в Примере 1, растворяется, а соответствующая соль 8 оранжевого
красителя выпадает в осадок.
Горячий продукт фильтруют под вакуумом, остаток снова кипятят с хлорбензолом, а затем снова фильтруют
под вакуумом. Прилипший хлорбензол можно удалить промыванием спиртом или паровой дистилляцией.
Дальнейшая обработка продукта производится в соответствии с описанием в Примере 1.
3). 10 частей красителя, использованного в качестве исходного материала в предыдущих примерах, кипятят в
течение короткого времени примерно в 120 частях нитробензола и 7-8 частях свободной
алкилнафталенсульфоновой кислоты, например, свободной бутилнафталенсульфоновой кислоты,
получаемой согласно примеру 1 спецификации № 250241.
После охлаждения продукта малорастворимый алкилнафталенсульфонат оранжевого красителя фильтруется
под вакуумом и обрабатывается, как описано в примере 1 (см. пункт 05).
Соседние файлы в папке патенты