Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13944
.pdf
На рис. 1 показана установка, включающая турбину, мотор-генератор, гидравлически управляемую муфту и
насос.
На рис. 2 показано средство управления гидравлической муфтой, а на рис. 3 — детали средства управления.
На рис. 1 Т обозначает турбину, М.Г — мотор-генератор, а С — муфту, П — насос, а 2 и 3 — клапаны,
соединенные и управляемые соответственно запорным клапаном Т.В. турбины и П.В. насоса.
В частности, условием является то, что клапан 2 закрыт, когда задвижка T V открыта, что предотвращает
зацепление муфты 75 во время работы турбины, тогда как клапан 3 закрыт, пока задвижка P V насоса
открыта, что предотвращает запуск насоса при полной нагрузке 80. Управляющий механизм работает
следующим образом: когда муфта должна быть зацеплена, открывается клапан в трубе 1.
Поскольку клапан 2 открыт (клапан VT теперь закрыт, так как турбина остановлена), а также клапан 853
открыт (клапан VT все еще закрыт, чтобы предотвратить запуск насоса под полной нагрузкой), рабочая
жидкость достигает поршня сервомотора 4, в котором давление воды преодолевает силу пружины, которая до
этого момента удерживала клапан 5 закрытым, после чего поршень сервомотора перемещается вправо и
открывает клапан 5. Поскольку корпус 22 муфты соединен с воздушным насосом в точке 2595, а
водооткачивающий насос соединен в точке 26, внутри системы создается вакуум, в результате чего при
открытом клапане 5 вода всасывается через обратный клапан 38 в точке 00.
стационарная всасывающая труба 6, а оттуда к вращающейся трубе 8, которая проходит через сальниковые
уплотнения по обеим сторонам конца 7 трубы 6 и сообщается с трубой 6. Из трубы 8 вода поступает в
первичную часть 9, а также в )42 i = F 2) 1 01 1 t cimb LWn rsrrr r 364,542.
Вторичная часть 10 гидравлической муфты скольжения начинает вращаться под воздействием образующихся
вихрей жидкости.
После того, как вторичная часть разогнается до определенной заданной скорости вращения, втулка
центробежного регулятора 11, которая находится в свободном соединении с приводным штоком
золотникового клапана 12, устанавливает контакт с указанным приводным штоком и, перемещая последний,
открывает золотниковый клапан 12. Свободное соединение между втулкой центробежного регулятора 11 и
приводным штоком золотникового клапана 12 также служит для закрытия золотникового клапана 12 после
достижения определенного заданного падения скорости, что необходимо для предотвращения перегрева
золотникового клапана 12 и разъединения муфты при отключении тока мотор-генератора M G.
Идея заключается в том, чтобы как можно дольше удерживать насос соединенным с вращающимися массами
мотор-генератора, чтобы постепенно, а не резко снижать скорость воды в трубопроводе, как это произошло
бы, если бы соединение разъединилось в момент выключения выключателя мотор-генератора. Поскольку
резкое разъединение соединения нанесло бы вред трубопроводу, указанное снижение скорости
предусмотрено и фактически достигается за счет неплотного соединения втулки центробежного регулятора 11
и штока привода с золотниковым клапаном 12.
Через отверстие задвижки 12 вода под давлением проходит по трубе 18 в сервомотор 14, поршень которого
перемещается влево, как только давление воды превышает силу пружины, которая до этого момента
удерживала поршень в своем положении, клапан 15 открывается. Теперь вода всасывается через
неподвижную трубу 16 примерно так же, как упоминалось ранее в отношении трубы 8. На верхнем конце
трубы 16 расположены соответствующие сальниковые уплотнения, с одной стороны, для вала 20, а с другой
стороны, для трубы 8, как показано на рис. 3. Кольцевое пространство между полым валом 20 и внутренней
трубой 8 служит для подачи воды в напорное пространство 19 фрикционной муфты. Подающая труба 8 к
гидравлической скользящей муфте и труба 17 к...
Фрикционная муфта расположена внутри вала 20 вторичной части, который через сальник 21 входит в корпус
22 муфты. Вал 23 первичной части герметизирован сальником 24 относительно обжимного узла 22. Как
упоминалось ранее, корпус имеет соединение 25 с вакуумным насосом и соединение 26 с насосом для
сточных вод. Благодаря вакууму в корпусе 22 вода для работы гидравлической муфты всасывается, как уже
указывалось, трубой 6, а для работы гидравлически управляемой фрикционной муфты — трубой 16.
Если вакуум по какой-либо причине выйдет из строя, давление воздуха в трубе 28, сообщающейся с казино
22, заставит поршень сервомотора 27, который при наличии вакуума в корпусе 22 удерживается в равновесии
пружиной и атмосферным давлением, двигаться вниз.
Это приводит к тому, что клапан 29 управляется таким образом, что он закрывает трубу 30 сервомотора 31,
работающего под давлением, и открывает выходную трубу 32 сервомотора. Двигатель сервомотора, который,
когда выходная труба 32 закрыта, удерживает клапан 3 закрытым под давлением масла, перемещается
вправо под действием пружины 33, когда выходная труба 32 открыта, и тем самым открывает клапан 34 трубы
35, работающей под давлением воды. Вода под давлением подается по трубе 35 к двум инжекторам 36 и 37,
всасывающим воду либо из-под отработанной воды, либо из подходящего резервуара. Два обратных клапана
38 и 39 закрывают трубы, пока не выйдет из строя вакуум, создаваемый инжекторами.
В напорном пространстве 19 давление, создаваемое центробежной силой жидкости, прижимает фрикционные
пластины 40 и 41 к фрикционному диску 42. Как только насос 100 создает полное давление, которое
достигается, когда весь импульс без проскальзывания передается фрикционной муфтой, задвижка между
насосом и водоводом может быть открыта. Когда насос 105 полностью открыт, клапан 3 закрывает трубу 1.
Это приводит к тому, что сервомотор 4 больше не получает масло под давлением, поршень сервомотора
перемещается влево под действием пружины 110, клапан 5 больше не позволяет воде поступать в
гидравлическую муфту, и последняя опорожняется из-за вакуума в корпусе.
Сервомотор 14, управляющий подачей 115 ti к гидравлической муфте, снабжен реле времени, состоящим из
заполненного маслом цилиндра, в котором перемещается поршень, имеющий небольшое регулируемое
отверстие, регулировка которого позволяет устанавливать скорость перемещения поршня в соответствии с
требованиями муфты, а именно, открывать или закрывать с помощью клапана 44 смазочную трубку 45,
ведущую к фрикционным пластинам фрикционной муфты именно в тот момент, когда фрикционная муфта
включается или выключается, и, таким образом, в течение этого времени работы обеспечивать смазку
фрикционных пластин.
Когда муфта отсоединяется, центробежный регулятор инициирует её работу.
Способ управления гидравлически управляемыми муфтами, как указано в пункте 4, характеризующийся тем,
что управляющее устройство, приводимое в действие центробежным регулятором, имеет определенный
люфт.
6 Способ управления гидравлически управляемыми муфтами согласно п. 1, характеризующийся тем, что
после ввода фрикционной муфты в действие гидравлическая муфта скольжения отключается и рабочая
жидкость из нее сливается.
7 Способ управления гидравлическими муфтами согласно п. 1, характеризующийся тем, что как при
зацеплении, так и при разъединении фрикционной муфты смазка фрикционных пластин открывается и
закрывается с помощью реле времени.
8 Способ управления гидравлическими муфтами, как указано в пункте 1, для соединения насоса с
комбинированным устройством, включающим двигатель, генератор, наземную и водяную турбины,
характеризующийся тем, что управляющая труба гидравлической части муфты и ее фрикционной части
остается заблокированной до тех пор, пока открыт запорный клапан перед водяной турбиной.
9 Способ управления гидравлическими муфтами, согласно п. 1, для соединения насоса с комбинацией
мотор-генератора и водяной турбины, характеризующийся тем, что управляющий трубопровод
гидравлической части муфты и фрикционной части муфты остаются заблокированными до тех пор, пока
открыт запорный клапан между насосом и трубопроводом.
Усовершенствованный метод управления гидравлическими муфтами, по существу аналогичный описанному
выше.
11 Усовершенствованные средства управления гидравлическими муфтами, описанные выше и
проиллюстрированные на прилагаемом чертеже.
Дата: 15 сентября, L-930.
МАРКС И КЛЕРК.
Достаточно лишь перекрыть напорную водопроводную трубу 1, тем самым сбросив давление в цилиндре
сервомотора 14.
Поршень сервомотора перемещается пружиной 5 вправо, и клапан 15 перекрывает подачу воды к
фрикционной муфте. Пространство под давлением 19 быстро опорожняется под воздействием вакуума в
корпусе; 22 и фрикционные пластины 40, 0 и 41 поднимаются с фрикционного диска 41 пружинами 46.
В настоящее время, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления,
мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_364543.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=364543&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
Patent Translate
Powered by EPO and Google
Patent Translate is currently overloaded by requests. Please try again in a few seconds.
We apologise for any inconvenience this may cause.
Contact Patent Translate team
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_364544.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=364544&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB364544A
[]
Иан?
1
es Ruled oer cs N g er ' Se tion 5, of the
Санриплы были, /урна в данном случае 'в соответствии с Законами о патентах и промышленных образцах
1907-1928 годов.
ИЗМЕНЕННЫЙ СПЕЦИФИКАТИНД.
Перепечатано с поправками, внесенными в соответствии с разделом 8 Закона о патентах и промышленных
образцах 1907–1928 годов.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 26 сентября 1930 г. № 28883/30.
Фотография слева: 26 июня 1931 года.
Завершено: 28 декабря 1937 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
364,544 Производство производных 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты.
Я, Ва Т'рн РЕД УИЛЬЯМ 1 ГРОВЗ, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон
Билдингс, 30, Лондон, W,C, настоящим заявляю, что природа данного изобретения (сообщенная мне из-за
границы компанией -1 G Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерным обществом, организованным в
соответствии с законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в
следующем: Известно, что производные диарил-имидазола, ценные в качестве кубовых красителей, могут
быть получены путем конденсации 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты или ее диангидрида с
ортодиамином t5 таким образом, что 2 нмоль диамина реагируют с 1 молем 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой
кислоты или ее ангидрида.
Однако при использовании в указанной реакции только 1 моль диамина на 1 моль
1,4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты и при соблюдении тех же условий реакции, количество
полученного красителя в значительной степени соответствует выходу, который был бы получен при
воздействии указанного 1 моля диамина на моль 1,4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты. Помимо
образования красителя, в очень малой степени происходит мономолекулярная конденсация с образованием
афтоилен-арилимидазол-пери-дикарбоновой кислоты.
Когда реакция 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты с ортодиамином проводится в соотношении 35.
1 При соотношении моль кислоты к 1 моль диамина в воде при температуре кипения получают несколько
большие количества нафтоиленэарил-имидазол-пери-дикарбоновых кислот. Однако этот процесс не может
быть использован для получения нафтоиленэарил-имидазол-пери-дикарбоновых кислот в промышленных
масштабах.
Согласно настоящему изобретению, нафтойлен-арил- или алкил-арил-имидазол-45 пери-дикарбоновые
кислоты, или их ангидриды и производные, которые, как можно предположить, соответствуют следующей
общей форме:
I I H 1 o O CQOOQ, где R обозначает замещенный или незамещенный арилен. Цена 1/-l JY 3 5 p 1 Y.Y; fp l:
326 '4,544 получают в качестве основных продуктов путем конденсации для 6 ринниации подходящей соли. В
соли 1:4:5:8-нафталентетрата полученный таким образом раствор конденсируют 5 карбоновую кислоту с
орто-диамин или орто-диамин, что может привести к образованию его соли в присутствии подходящего
реагента. Конденсацию можно проводить своевременно.
растворитель или разбавитель - согласно этому изобретению. Наиболее выгодно использовать воду в
качестве растворителя, поскольку это позволяет получить соли моноамидов
1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты или их ангидридов, а также лентетракарбоновой кислоты,
необходимые для их производных, которые могут быть легко приготовлены путем растворения указанной
кислоты, например, с такой формулой, которая до сих пор не была известна: количество щелочи, карбоната
щелочи, монооксида калия, пиридина или подобного вещества, необходимое для реакции.
oc o / '\ или I I 0 O co I I 0 I 0 C CO, I где R обозначает aiyl путем реакции соли 1: 4: 6: 8-наплита
{холенбензимидазол перидикарлентетраэдроксильной кислоты с дикарбоновой кислотой, в результате чего
образуется желтый порошок, который растворяется в концентрированной серной кислоте в присутствии
подходящего растворителя или желтого раствора; Плавится только при температурах выше 3500 °C.
Соединения являются ценными продуктами, используемыми в производстве разбавленных щелочей или
карбонатов щелочей, образуя желтый раствор красителей и получая краситель при низких температурах.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, где части указаны по весу: небольшое количество щелочи,
зеленый раствор, похожий на чан. 1) 30 частей раствора 1:4:5:8-нафталина.
Тетракарбоновые кислоты растворяются в 1000: Также выгодно использовать пиридиновые части в воде,
добавляя такое количество соли нафталинтетракарбоновой кислоты или карбоната натрия, как необходимо
для образования динатриевой соли: или аммонийной соли (которая легко 75) для осуществления
мономолекулярных конденсаций с 1:2-диаминокислотой, затем нагревая до кипения, после чего 11 бензол.
1) добавляют части 1:2-диаминобензола, 2) 15 частей 1:4:5:8-нафталина, и всю смесь дополнительно
нагревают в течение некоторого времени. Тетракарбоновую кислоту суспендируют в 80-кратном растворе.
Раствор быстро растворяют в воде и добавляют около 7-8 частей карбоната калия. В него добавляют 7-8
частей карбоната калия, и растворение происходит без объяснения причин. При кипении в аппарате с
обратным холодильником образуется красноватый осадок. Когда реакция постепенно завершается, она
заканчивается. Раствор фильтруют, вводят 10-11 частей диамино-85, медленно подкисляют при температуре
кипения бензолом, и весь раствор затем нагревают таким же количеством соляной кислоты. Раствор
нагревают в течение нескольких часов. Раствор подкисляют или обрабатывают разбавленной серной
кислотой, после чего фильтруют и таким образом очищают от очень небольшого количества нерастворимого
красноватого вещества. В этих условиях нафтойленовый продукт, который образуется в качестве побочного
продукта реакции с бензимидазолдикарбоновой кислотой, в соответствии с его свойствами, следует
рассматривать как диаминофат, тогда как нафталинтетракарбоновая кислота, которая не прореагировала с
тетракарбоновой кислотой; к отфильтрованному раствору, вероятно, остается растворенной в нем, - такое
количество концентрированной g 5 образует кислую соль и выпадает в осадок -гидрохлорид. Затем осторожно
добавляют йодную кислоту только путем дальнейшего подкисления. При температуре кипения, при которой
реакция -364,544 3 до конго, еще не достигнута. Нафтойленбензимидазолперидикарбоновая кислота,
выделившаяся в виде желтого хлопьевидного осадка, фильтруется под вакуумом, промывается горячей водой
и сушится. Она обладает теми же свойствами, что и продукт, полученный согласно Примеру 1.
3)
Калиевую соль получают из 15 частей 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты или соответствующего
количества ее ангидрида способом, описанным в Примере 2, и нагревают до кипения вместе с водным
раствором 8 частей гидрохлорида 4-метил-1:2-диаминобензола в течение нескольких часов. Продукт
осаждают кислотой, образующейся из гидрохлорида 4-метил-1:2-диаминобензола в ходе реакции. Остаток,
полученный фильтрованием раствора под вакуумом, обрабатывают разбавленным раствором карбоната
натрия при повышенной температуре.
Полученный таким образом желтый раствор натриевой соли очищают от небольшого количества красного
побочного продукта, образующегося в результате бимолекулярной реакции, и осторожно добавляют соляную
кислоту при температуре кипения до тех пор, пока пробная порция, отфильтрованная от красновато-желтого
осадка, не станет почти бесцветной и при дальнейшем подкислении не даст только неизмененную
нафталентетракарбоновую кислоту. Полученный осадок, вероятно, представляет собой ангидрид
нафтойленметилбензимилидазолперидикарбоновой кислоты. Его фильтруют под вакуумом в горячем
состоянии, промывают горячей водой и сушат. Получается красноватый порошок, который растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя желтый раствор.
4)
Нагревая водный раствор дикалиевой соли 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты с
4-этокси-1:2-диаминобензолом в течение определенного времени до кипения, помимо небольшого количества
красителя, образованного бимолекулярной конденсацией, в качестве основного продукта получают
нафтоилен-этокси-бензимидазол-пери-дикарбоновую кислоту. Она осаждается минеральной кислотой при
комнатной температуре из своего холодного раствора калиевой или натриевой соли в виде
красновато-желтых хлопьев и, даже при нагревании в воде, превращается в свой более темный ангидрид,
который немедленно осаждается при подкислении горячего раствора его солей.
Нафтоилен-этокси-бензимидазол-пери-дикарбоновая кислота растворяется в концентрированной серной
кислоте до красноватого раствора.
5)
Раствор дикалиевой или динатриевой соли 1:4:5:8-нальфталентетракарбоновой кислоты подвергают реакции
с 1:2-диаминонаффалином или гидрохлоридом этого основания, и получают, помимо небольшого количества
нерастворимого продукта бимолекулярной конденсации, тианилнафтил-нафтбимидазол-перидикарбоновую
кислоту, которую после фильтрации раствора от нерастворимого продукта можно выделить из раствора
способом, описанным в предыдущих примерах. Это коричневый порошок, который растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя красновато-фиолетовый раствор. Раствор 75 натриевой соли
имеет желтый цвет. Его ангидрид при низких температурах дает нестабильный зеленый раствор с щелочью и
гидросульфитом.
6)
26 8 Части диангидрида нафталентетракарбоновой кислоты в соотношении 1:4:5:8 диспергируют примерно в
800 частях воды, растворяют нагреванием и добавляют:
Добавляют такое количество карбоната калия, какое необходимо для образования дикалиевой соли. К этому
раствору, который постоянно кипятят, постепенно добавляют 18 частей 5-хлор-4-метил-1,2-диаминобензола,
и все это перемешивают в течение нескольких часов. В ходе реакции, помимо очень небольшого количества
нерастворимого бимолекулярного продукта конденсации, выделяется малорастворимая желтая соль. После
завершения реакции все растворяют в небольшом количестве раствора карбоната натрия, в котором
побочные продукты нерастворимы, фильтруют, и к темно-желтому фильтрату осторожно добавляют при
температуре кипения такое количество соляной кислоты, чтобы выпал в осадок только образовавшийся
нафталин-1-хлорметилбензимидазол-перидикарбоксиловая кислота. Получают в виде хлопьевидного желтого
осадка. Растворяется в 105 концентрированном растворе. серная кислота превращается в красновато-желтый
раствор.
7)
15 Части 1:4:5:S'-нафталентетракарбоновой кислоты растворяют в воде в виде ее калиевой соли путем
добавления примерно 7-8 частей карбоната калия; Добавляют 5 частей анилина, и всю смесь нагревают до
кипения в течение некоторого времени. Раствор очищают от небольшого количества нерастворимых
побочных продуктов фильтрацией и подкисляют при температуре кипения. Сначала выпадает осадок
монофенилимида нафталентетракарбоновой кислоты в соотношении 1:4:5:8 в виде белого
микрокристаллического вещества. В сухом состоянии это белый порошок, который не плавится даже при
нагревании до 350 °C. В концентрированной серной кислоте он растворяется в слабожелтом растворе, а с
гидросульфитом и щелочью при низкой температуре дает синевато-красный раствор лейкосоединения,
проявляющего красную флуоресценцию.
Датировано 26-м днем сентября 1930 года.
ABEL & IMRAY, агенты заявителя.
364,544
С?
364,544 СПЕЦИФИКАЦИЯ CO PL 1 ETE (Ai Pif ЗАВЕРШЕНО).
производные ифланулактуире о G, 1: 4: 5: 8-нафталин _ O:: тетракарбоновая кислота :: j I, W an S'ED Wmrn Li
Mr G-ovs, a l 3 ritish tion of the dyestuff, a mono-molecular Subject, of 30; Southampton Buildings, I condensation
occurs to a very small extent London, W;C 2, do are hereby declare the with the formation-of
naphthoylene-a-rylnature ofúthis invention (as reported imidazole-peri-diea-rbonx acid.
Мне из-за границы от I G P Farben. Когда реакция 1:4:5:8-нафтойл-фетракарбоновой кислоты с орто-диамином
проводится в соотношении 1 моль кислоты к 1 молю диамина (Франкфурт, Германия), и каким образом и в
воде при температуре кипения, то же самое должно быть выполнено, чтобы определить, какие большие
количества нафтойлена, в частности, описанные и установленные в отношении
триамидазол-пери-дикарбоновых кислот, получаются согласно следующему утверждению. Однако этот
процесс не может быть использован для получения нафтойлен-арил-амидазол-имидазол-идикарбоновой
кислоты. Известно, что диарил-имидазол-имидазол-идикарбоновая кислота е-пери-дикарбоновые кислоты на
основе производных, ценных в качестве кубовых красителей, могут быть получены в промышленных
масштабах путем конденсации 1 4: 5:S-нафталина. Согласно этой методике, производные (:
талентетракарбоновая кислота или ди-: 5: 4: 5: 8-нафталинтетракарбоновой кислоты ангидрида ее с
орто-диаминовой кислотой, образующейся в результате мономолекулярной конденсации таким образом, что 2
моля диамина могут быть получены выгодным способом: реагировать с 1 молем I = I 4 3: S-нафталина путем
конденсации соли 1: 4: 5: талентетракарбоновой кислоты или ангидрида нафталина талентетракарбоновой
кислоты, которая :из них содержит: 1: S-8 позиции два свободных Однако при использовании в указанной
реакции только 1 моль диамина на 1 моль ангидридной группы с соединением типа 1:4:5:8
нафталентетракарбоновой кислоты, N Ho, где R представляет собой субъединицу 25-аида и работает с той
же самой замещенной или незамещенной арильной группой или в ходе реакции, количество красителя-: соли
этого вещества, предпочтительно в присутствии полученного вещества, в основном соответствует
подходящему растворителю или разбавителю.
0
Т-с выходом, который был бы получен, ао Та Тхт Лойлен арвл имидазол нерд-путем вызывания 1 моль bf
диамина дикарбоновыми кислотами или их ангидридами или '30 действовать на моль 1 4:,5:8-нафталина и его
производные будут соответствовать 7 ;::F тетракарбоновой кислоте. Помимо этого, существует следующая
общая формула Thm : N -f O O i =L; I:-> 47::Àr:: j::(o/;; = (iwerein i R представляет собой b Stitited:f или f::i Ff?
_ C: 'S _ __ úz O f : получают в качестве основных продуктов путем обработки солью 6 f 1:4: 5:; 8-нафталин ::
тетракарбоновая кислота, как определено выше,: это соединение типа R NH O: содержащее дополнительный
T r-'Lp -in ortho-:; ft = z RX X À-1 _ 1 =i p :;: /: __-( I; L:CC -I:-:
::::::::::::::: =: J , _ -Ir::
-nзаместитель ar \,: L положение к Nz F-группе, tiat i S, например, орто-диамин или его соль, в присутствии
подходящего растворителя dr diluen L 1: l :: b-нафтален-тетраэарбоксил арил-моно-иниды или их ангидриды
75 550 -_ и их производные, которые соответствуют следующей формуле и до сих пор не были известны:
R f R N | / oo-<N 03 o 00 oc no l OO oo \,/:El 00011 ooCoo \/ (где R представляет собой замещенный или
получаются путем реакции соли тетракарбоновой кислоты нафталентикарбоновой кислоты в соотношении
1:4:5:8, как определено выше, с соединением типа I N}-I, которое не содержит дополнительной группы N Ht 2-
в ортопозиции к группе NHI 2-, или его солью, в присутствии подходящего растворителя или
распределяющего агента.
Наиболее выгодно использовать воду в качестве растворителя, поскольку это позволяет легко получить
необходимые для реакции соли 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты путем растворения указанной
кислоты, например, в таком количестве щелочи, карбоната щелочи, аммиака, пиридина или подобного
вещества, которое необходимо для образования подходящей соли.
В полученном таким образом растворе целесообразно провести конденсацию с орто-дианиином.
-25. Соединения, получаемые в соответствии с изобретением, являются ценными продуктами,
используемыми в производстве красителей; производство кубовых красителей из некоторых соединений,
получаемых в соответствии с изобретением, заявлено в Спецификации № 366705.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом компоненты указаны по весу: 1) 80 частей из 1, 4,
5; 8-Илафталентетракарбоновая кислота растворяется в 1000 частях воды путем добавления такого
количества карбоната натрия, которое необходимо для образования динатриевой соли. Полученный раствор
натриевой соли затем нагревают до кипения, после чего добавляют 1 1 часть 1-диаминобензена, и все это
дополнительно нагревают в течение 100 минут. При этом раствор быстро приобретает желтый цвет и
медленно становится мутным из-за выделения красноватого осадка. Когда реакция завершается, ион S6
фильтруют и медленно отфильтровывают при температуре кипения с таким количеством количество соляной
кислоты (незамещенная арильная группа) или разбавленной серной кислоты, реакция 50 с конголезским
олеиновым кислотом еще не достигнута.
В этих условиях нафтоиленбензимидазолперидикарбоновая кислота отделяется в виде желтого осадка, тогда
как нафталинтетракарбоновая кислота, которая не вступила в реакцию, остается растворенной, вероятно, в
виде кислой соли и осаждается только при дальнейшем подкислении.
Нафтоиленбензимидазолперидикарбоновая кислота представляет собой желтый порошок, который
растворяется в концентрированной серной кислоте до желтого раствора; он плавится только при
температурах выше 350 °C. Он растворяется в разбавленных щелочах или карбонатах щелочей до желтого
раствора и при низкой температуре с гидросульфитом натрия и небольшим количеством щелочи дает
зеленый раствор, похожий на чан.
Также целесообразно использовать пиридиновую соль нафталентетракарбоновой кислоты или аммонийную
соль (которая легко готовится) для осуществления мономолекулярной конденсации 1:2-диаминобензола: 2) 15
частей 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты суспендируют в воде и растворяют добавлением примерно
7-8 частей карбоната натрия. В этот раствор калиевой соли, кипящий в аппарате с обратным холодильником,
постепенно вводят 10-11 частей 1:2-диаминобензола, и все это затем кипятят в течение нескольких циклов.
Раствор фильтруют, тем самым удаляя очень небольшое количество нерастворимого красноватого продукта,
который образуется в качестве побочного продукта двойной реакции и, согласно По своим свойствам, его
следует рассматривать как дифенилимид диаминогруппы 1,4-5-8-налтаминоэтилена 90-тетракарбоновой
кислоты, полученный путем фильтрации и разведения в таком количестве концентрации:
ahytochlorie aelip ethen autihlayl;daiae;.
При температуре кипения, которая соответствует температуре кипения в Конго, продукт еще не получен.
Нафтойленбензимидазолперидикарбоновая кислота, выделившаяся в виде желтого хлопьевидного осадка,
фильтруется под вакуумом, промывается горячей водой и сушится. Она обладает теми же свойствами, что и
продукт, получаемый согласно Примеру 1.
3) Калиевую соль получают из 15 частей 1:4:5 8-нафталентетракарбоновой кислоты или соответствующего
количества ее ангидрида способом, описанным в Примере 2, и нагревают до кипения вместе с водным
раствором 8 частей гидрохлорида 4-метил-1:2-диаминобензола в течение нескольких часов. Продукт
осаждают кислотой, образовавшейся в ходе реакции при разложении гидрохлорида
4-метил-1:2-диаминобензола. Остаток, полученный фильтрацией раствора под вакуумом, обрабатывают
разбавленным раствором канибоната натрия при повышенной температуре.
Полученный таким образом желтый раствор натриевой соли очищают от небольшого количества красного
побочного продукта, образующегося в результате бимолекулярной реакции, и осторожно добавляют соляную
кислоту при температуре кипения до тех пор, пока не будет получен пробный порион, отфильтрованный из
красновато-желтого осадка. Этот осадок почти бесцветен и при дальнейшем подкислении дает только
неизмененную нафталентетракарбоновую кислоту. Полученный осадок, вероятно, представляет собой
ангидрид нафтойленметилбензимидазолперидикарбоновой кислоты. Его фильтруют под вакуумом в горячем
состоянии, промывают горячей водой и сушат. Это красноватый порошок, который растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя желтый раствор.
4) При нагревании водного раствора дикалиевой соли 1:4:5:8-нафталентетракарбоксильной кислоты с
4-этоксициклогексилбензолом в течение некоторого времени до кипения, помимо небольшого количества
красителя, образованного бимолекулярной конденсацией, в качестве основного продукта получают:
Нафтойленэтоксибензимидазолперидикарбоновая кислота образуется путем осаждения минеральными
кислотами при комнатной температуре из раствора ее калиевой или натриевой соли в виде
красновато-желтых хлопьев и, даже при нагревании в воде, превращается в более насыщенно окрашенный
ангидрид, который немедленно выпадает в осадок при подкислении горячего раствора его солей.
Нафтойленэтоксибензимидазолперидикарбоновая кислота растворяется в концентрированной серной
кислоте, образуя красноватый раствор.
5) Раствор дикалий-нор-динатриевой соли 1:4-5:8-нафталентетракарбоновой кислоты подвергают реакции с
1:2-диаминонафталином или карохлоридом этого основания, и получают, помимо небольшого количества
нерастворимого продукта бимолекулярной конденсации, нафтойлен-нафтимидазол-перидикарбоновую
кислоту, которая после фильтрации раствора от нерастворимого продукта 7 (G) может быть выделена из
раствора способом, описанным в предыдущем примере 1es: это коричневый порошок, который растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя красновато-фиолетовый раствор. Раствор 75-натриевой соли
имеет желтый цвет. Его ангидрид при низких температурах дает щелочь и гидросульфит нестабильный
зеленый раствор.
6): 26 8:частей ди-ан-1-идрида 80 1:4:5 8-нафталентетракарбоновой кислоты диспергируют примерно в 800
частях воды и растворяют нагреванием и добавлением такого количества карбоната калия, которое
необходимо для образования 85 дикалиевой соли. К этому раствору, который поддерживают кипящим,
постепенно добавляют 18 частей 5-хлор-4-метил-1:2-диаминбензола, и все это перемешивают в течение
нескольких часов. В ходе 90 реакции отделяется малорастворимая желтая соль, а также очень небольшое
количество нерастворимого бимолекулярного продукта конденсации. Когда реакция завершена, все
растворяют в небольшом 95 количестве раствора карбоната натрия, в котором побочные продукты
нерастворимы, фильтруют, и к темно-желтому фильтрату осторожно добавляют при температуре кипения
такое количество соляной кислоты. что выпадает в осадок только образовавшаяся
нафтойлен-хлорметилбензимидазол-перидикарбоновая кислота. Она получается в виде рыжеватого желтого
осадка. Растворяется в 105% концентрированной серной кислоте до красновато-желтого раствора.
7) 15 Части 1:4:5:S-нафталентетракарбоновой кислоты растворяют в воде в виде ее калиевой соли путем
добавления 110 т'лион примерно 7-8 частей карбоната калия; Добавляют 5 частей анилина, и всю смесь
нагревают до кипения в течение некоторого времени. Раствор очищают от небольшого количества
нерастворимых побочных продуктов фильтрацией и подкисляют при температуре кипения. Сначала выпадает
осадок монофенилимида нафталентетракарбоновой кислоты в соотношении 1:4:5:8 в виде белого
микрокристаллического вещества. В сухом состоянии это белый порошок, который не плавится даже при
нагревании до 8350 °C. В концентрированной серной кислоте он растворяется в слабожелтый раствор, а при
добавлении гидросульфита и щелочи при низких температурах дает синевато-красный раствор
лейкосоединения, проявляющий красную флуоресценцию.
8)
. 30 частей 1:4:5:8-ниафталентетракарбоновой кислоты диспергированы в 500 частях, растворены при
температуре кипения 130 °C в виде калиевой соли путем добавления 18 частей карбоната калия. К этому
раствору добавляют 20 частей 4-бром-1:2-диаминобензола, и все кипятят некоторое время. Горячий раствор
очищают от небольшого количества нерастворимого продукта бимолекулярной конденсации фильтрацией под
вакуумом, а натриевую соль нафтойлен-бромбензимидазол-перидикарбоновой кислоты высаливают
добавлением насыщенного раствора хлорида натрия к фильтрату. Любая 1:4:5:8-ниафталентетракарбоновая
кислота, которая не прореагировала, остается в растворе. Его натриевая соль, свободная
нафтойленбромбензимидазолперидикарбоновая кислота или ее ангидрид могут быть получены обычным
способом. Ангидрид образует оранжевый порошок, который растворяется в концентрированной серной
кислоте, образуя желтый раствор.
9)
Используя вместо упомянутого в Примере 8 4-1 бром-1:2-диаминобензола соответствующее количество
253:5-дибром-1:2-диаминобензола, получают нафтойлен-дибром-бензимидазол-пери-дикарбоновую кислоту.
Ее ангидрид получают в виде оранжево-красного порошка; он растворяется в концентрированной серной
кислоте до получения желтого раствора.
10)
При взаимодействии соли 1:4:5:8 нафталентетракарбоновой кислоты с 4:5-дихлор-1:2-диаминобензолом,
описанном в приведенных выше примерах, получают нафтилендихлорбензимидазолперидикарбоновую
кислоту или ее ангидрид, соответствующий следующей формуле:
C 1 Cl I I N 406 N /% 4 O o mob lo & 00 C Образует красноватый порошок, который растворяется в серной
кислоте, образуя красновато-желтый раствор. Его малорастворимая натриевая соль кристаллизуется в виде
небольших желтоватых пластинок. Ниже приведено описание производства продуктов, составляющих
образцы, предоставленные в соответствии с разделом 2, подпунктом 5 Закона: Образец 1) 25 частей
диангидрида 1:4:5:8-нафталентетракарбоновой кислоты нагревают до кипения с примерно 500 частями воды,
15 частями карбоната калия или соответствующим количеством карбоната натрия и 11 частями
ортотолуидина, при этом происходит почти полное растворение. Затем постепенно добавляют 50 частей
ледяной уксусной кислоты, и все это поддерживают в кипящем состоянии. Выделяется желтовато-белый
кристаллический осадок, который состоит из смеси нафталентетракарбоновой кислоты. 60 карибоксильная
кислота-ди-орто-толуидид и моно-орто-толуидид. Через несколько часов раствор фильтруют в горячем
состоянии, а твердый остаток промывают горячей водой.
При обработке разбавленным теплым раствором карбоната натрия 65% смесь разделяется на два
компонента, а моноортотолуидид нафталентетракарбоновой кислоты осаждается из щелочного раствора
путем подкисления при температуре кипения 70%. Он кристаллизуется в виде мелких иголок, которые
плавятся при температуре около 285°C.
Образец 2) Процедура аналогична производству Образца 1), но вместо орто-толуидина используется
эквивалентное количество пара-хлоранилина. С хорошим выходом получают моно-пара-хлоранилид
нафталентетракарбоновой кислоты в виде желтовато-белого кристаллического порошка, плавящегося при
334–336 °C.
Соседние файлы в папке патенты