Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13871
.pdf
подаваемый через полый вал к нижней части нагревательного кожуха, обогащает ненасыщенные компоненты
масла, подвергнутого крекингу в перегонном кубе, а не просто замещает легкую фракцию масла,
обработанного при относительно низкой температуре. Для этой последней цели к штуцеру 30C на верхней
части парового купола 20C подсоединена линия 103, идущая от источника подачи газа, богатого водородом,
которая здесь показана как линия 106, проходящая через фитинг 105 к компрессору H, который получает газ
из конденсаторов в системе по линии 107 или от источника независимого питания по линии 108.
Линия 106 соединяется через фитинг 105 с линией 103, а также с линией 109, ведущей к еще одной,
упомянутой в настоящем времени линии 103 и 109, снабженные клапанами 110 и 111 для управления
соответствующими линиями 103 и 109.
Паропровод 112, идущий от купола 20C, соединяется с конденсатором 73C через понижающий клапан 113,
позволяющий снижать давление между перегонным аппаратом и конденсатором. На рисунке конденсатор 73C
показан соединенным с линией .107 компрессора через линию 114, при этом конденсатор 73C снабжен
выходной линией 74C, ведущей к накопительному резервуару, и имеет обратный трубопровод 60C,
проходящий через насос 61C к башне 18G.
Остаток из перегонного куба B подается в нагревательную камеру перегонного куба C и перемещается по
камере в тех же условиях, что и ранее описанные в отношении перегонных кубов A и B, а также при условии
приложения давления к масляной пленке, достаточного для удержания масла в жидкой фазе до тех пор, пока
не будет поглощено достаточно тепла для его крекинга; давление в паровом пространстве перегонного куба C
обеспечивается газами, впрыскиваемыми в нагревательную камеру через компрессор H, а также давлением,
создаваемым самими перегонными кубами, образующимися из масла после крекинга, и центробежной силой,
создаваемой лопатками, отслаивающими пленку.
Обогащенный водородом газ из компрессора H не только обеспечивает необходимое давление, но и
дополнительно поставляет в крекинг-пары вещество, молекулы которого соединяются с ненасыщенными
компонентами крекинг-продукта, образуя из него полностью насыщенные молекулы, тем самым превращая в
ценный продукт часть нефти, которая в противном случае представляла бы собой недостаток, и увеличивая
выход продукции за счет добавленных молекул газа.
Конденсат, собранный в башне 18C, может быть возвращен в приемный конец перегонного аппарата по
трубопроводу 56C для рециркуляции со свежим сырьем, подаваемым по трубопроводу 71C.
Остаток из перегонного куба С отводится по трубопроводу 58С в резервуар 59С с помощью насоса 70Д для
дальнейшей обработки в перегонном кубе Д. Остаток крекингового масла содержит только те элементы,
которые не расщепились в перегонном кубе С при соответствующей термической и барометрической
обработке и которые расщепятся при более высокой температуре без существенного давления.
Следовательно, перегонный аппарат D в точности соответствует аппарату B, за исключением того, что он
изготовлен из более прочного материала, чем тот, который используется в аппарате B, поскольку при
определенных условиях аппарат D может использоваться для крекинга как под высоким давлением, так и при
высокой температуре.
Горячий остаток из перегонного куба D используется для нагрева перегонного куба A, при этом остаток по
трубопроводам 115 от перегонного куба D поступает в трубы 116, ведущие к каналу 16 в корпусе 12
перегонного куба A. Трубопровод 115 соединяется с накопителем через удлинитель 117, соединенный с
выходным трубопроводом 118 из нагревательного канала 16 перегонного куба A, а в трубопроводах 115 и 116
установлены клапаны 119-120 для регулирования потока через нагреватель перегонного куба A или
непосредственно в накопитель. Конденсированная в колонне 18D перегонного куба D жидкость Kot по
трубопроводам 119 и 66 поступает в предварительный нагреватель E для нагрева загрузки сырья в
перегонный куб A.
Трубопровод 119 имеет ответвление 121, ведущее к хранилищу, а трубопроводы 119 и 66 оснащены
клапанами 123-124, регулирующими поток по трубопроводам.
Паропровод 112D проходит через регулирующий клапан 113D к конденсатору 73D, из которого газы отводятся
по трубопроводу 107 к компрессору для подачи в перегонные аппараты C и D или в любой из них.
Рефлюксная линия 60D, включающая насос 61D, может подавать жидкость из конденсатора 73D обратно в
фракционирующую башню 18D для обработки паров в указанной башне.
Хотя предпочтительно соединять печь с перегонными аппаратами B, C и D через коллектор 99 и отдельные
воздуховоды 129126, управляемые заслонками 100, 100C и 100D, и отводить отработанные газы через
отдельные дымоходы 101B, 101O и 101D в общую дымовую трубу G, и показаны другие конкретные детали
конструкции и расположения, это сделано главным образом для удобства иллюстрации работающей системы
без намерения ограничиваться такими деталями, поскольку могут быть использованы и другие методы
нагрева и передачи паров и жидкостей, не выходящие за рамки сущности изобретения.
Предположим, что описанное устройство используется для обработки сырой нефти, которая, например,
может быть нефтью с месторождения Кушинг в Оклахоме, имеющей удельную плотность около 0,824 (40,2
Be.). В этом случае работа устройства и используемые температуры относятся к нормальной работе
резервуара. Перегонный куб С нагревается примерно до 4000 °C и находится под давлением от 4 до 24 кг на
квадратный сантиметр в зависимости от приложенной температуры и от того, является ли это давление
только давлением, создаваемым парами, образующимися в перегонном кубе, плюс давление, создаваемое
вращающимися лопастями, или таким давлением плюс давление газов, подаваемых по трубопроводу 103.
Остаток из перегонного куба С, прошедший непосредственно через резервуар 5SC, поступает в перегонный
куб D при температуре приблизительно 370 °C и нагревается там примерно до 590 °C. Однако, ввиду
особенностей материала, дополнительное давление не требуется, поскольку подача газов по трубопроводу
109 осуществляется только для обеспечения водородом насыщения некоторых молекул остатка,
подвергнутого крекингу в этом перегонном кубе. Жидкость выходит из фракционирующей колонны
перегонного куба D и поступает в предварительный нагреватель при температуре около 328 °C, тем самым
повышая температуру сырья, проходящего через предварительный нагреватель в перегонный куб A. Остаток
выходит из перегонного куба D и поступает в нагреватель 12 перегонного куба A при температуре около 540
°C, что вместе с теплотой паров из перегонного куба B достаточно для испарения практически всех паров
бензина из масла, проходящего через перегонный куб A.
Следовательно, как только последний блок системы будет введен в эксплуатацию, от перегонных аппаратов с
более высокой температурой будет поступать достаточно тепла для повышения температуры сырья и масла в
аппарате А за счет теплообмена.
Хотя использование этого метода было описано, а также были рассмотрены аппараты для извлечения
определенных продуктов и работающие при определенном давлении, очевидно, что обработка может быть
осуществлена в вакууме в перегонных аппаратах, и что описанные этапы могут быть дополнены или
изменены, например, путем введения пара в перегонный аппарат B для извлечения смазочных фракций, и что
эмульсии масла и воды могут быть обработаны с помощью этого аппарата без создания чрезмерного
давления.
Хотя в описании представлена полная система для извлечения максимального содержания бензина из сырой
нефти, и указаны определенные температуры и давления, следует понимать, что изобретение не
ограничивается полной комбинацией, поскольку в зависимости от характера обрабатываемого продукта и
извлекаемого материала может использоваться меньшее количество блоков, чем вся система целиком, или
даже отдельные блоки. Давление и температура могут варьироваться в зависимости от качества сырья и
извлекаемого продукта. Главными особенностями изобретения являются пленкообразование на нефти и
обработка паров для предотвращения потерь и повреждения обрабатываемого сырья и обеспечения
максимального и равномерного образования конденсационного продукта.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_341883.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=341883&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB341883A
[]
LATEN'T SPVClk'IUA'ilUiN
Мы, Ласло Кеччиембти-Кейб, подданный короля Румынии, проживающий по адресу: Садбери-авеню, 51,
Уэмбли, Мидлсекс, компания BRITISH TALKING PICTURES LIMITED, 5a, организованная в соответствии с
законодательством Великобритании, по адресу: Ривер Плейт Хаус, Финсбери-Серкус, Лондон, E.C. 2,
настоящим заявляем, что характер данного изобретения заключается в следующем:
Данное изобретение относится к усовершенствованиям светочувствительных элементов, предназначенных
для использования в связи с воспроизведением звука с фотозаписей или с помощью звукоуправляемых
изменений освещения, и преследует, помимо прочего, цель создания устройства, обладающего высокой
чувствительностью и высокой стабильностью.
В данной области хорошо известно, что производство светочувствительных элементов сопряжено с
большими трудностями, и хотя были разработаны и реализованы определенные теоретические соображения,
по-прежнему остаются практически непреодолимые трудности в создании ряда элементов с абсолютно
одинаковыми характеристиками. В этой связи следует отметить, что в общепринятом в настоящее время
способе изготовления светочувствительный материал наносится на подходящий носитель в виде тонкого
покрытия с подложкой из подходящего материала или без нее, и что толщина этого покрытия напрямую
влияет на чувствительность ячейки; более тонкие участки покрытия более чувствительны, чем более толстые,
но, конечно, также более подвержены разрушению в случае положительной бомбардировки, вызванной,
например, избыточным поляризующим потенциалом. К дополнительным факторам, которые также
необходимо учитывать при определении характеристик элемента, относятся давление газа в
газонаполненных элементах (всегда существует оптимальное давление, и любое отклонение от него, как в
сторону увеличения, так и в сторону уменьшения, негативно влияет на работу элемента), а также расстояние
между электродами элемента; в последнем случае существует оптимальное расстояние, имеющее
определенную связь со средней длиной свободного пробега электронов, и любое отклонение от этого
расстояния, которое в определенной степени зависит также от давления газа в газонаполненных элементах,
негативно повлияет на характеристики элемента.
В соответствии с настоящим изобретением 55 мы предлагаем светочувствительную ячейку,
характеризующуюся наличием в ней двух или более анодов. Аноды могут быть расположены в одинаковых
положениях относительно катода или в разных положениях; 60 так, например, аноды могут быть расположены
на различном расстоянии от катода.
Аноды, предусмотренные в ячейке согласно настоящему изобретению, могут подвергаться воздействию
одинаковых или различных поляризующих напряжений, или же некоторые или все из них могут подвергаться
воздействию различных величин.
Выходы от множества из 70 анодов могут быть соединены друг с другом любым желаемым образом; таким
образом, каждый выход может поступать на отдельный первичный усилитель, а затем, при желании, выходы
могут быть объединены любым удобным способом. 75 Для лучшего понимания настоящего изобретения мы
сейчас более подробно опишем на примере один из его вариантов осуществления.
В этом примере мы приводим светочувствительный элемент с двумя анодами, при этом соответствующий
катод может быть сформирован любым известным и/или подходящим способом и покрыт любым подходящим
светочувствительным материалом. Соединения с двумя анодами осуществляются с сетками двух основных
усилительных ламп, например, известным способом, включающим конденсаторы и резисторы утечки сетки, а
выходные сигналы указанных усилителей объединяются любым удобным способом и передаются в систему
воспроизведения звука.
Легко понять, что благодаря наличию множества анодов значительно облегчается достижение оптимальных
условий, как с точки зрения чувствительности, так и стабильности; таким образом, изменяя поляризующие
напряжения, прикладываемые к указанным анодам, можно контролировать характеристики ячейки, а также, в
случаях, когда аноды находятся на различном расстоянии от катода, легче получить оптимальное среднее
расстояние или его очень близкое приближение. В дополнение к вышеупомянутой дате подачи заявки:
сентябрь. 19, 1929. № 28448/29.
Полный левый угол: 21 июля 7930 г.
Завершено. Принято: январь. 19, 1 93 1.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Фотоэлектрические системы воспроизведения звука.
Улучшенные характеристики в соответствии с настоящим изобретением a2. Следует отметить, что
локализованный разряд вокруг одного или нескольких анодов, а также ионизация и тлеющий разряд могут
предотвратить такой разряд в другом месте вдоль одного пути, т.е. между одним или другими анодами и
катодом, не вызывая при этом подобных явлений вдоль других путей. Хотя мы уже приводили здесь подобные
явления вдоль других путей, некоторые подробности о световом разряде a2 или путей. В данной области
техники известно, что чувствительное устройство, согласно описанию, подвержено тлеющему разряду,
вызванному поляризующим напряжением, а также расположением частей и/или светом, превышающим
определенное предельное значение, которое может быть изменено или модифицировано без значения, что
может привести к необратимому повреждению чувствительной поверхности катода.
Хотя это свечение не было устойчивым, а установилось лишь на очень короткий срок. Дата: 19 сентября 1929
года.
может повысить чувствительность ячейки (для заявителей), но иногда за счет ее стабильности (FRANK B.
DEHN & Co.). В этой связи легко будет увидеть, что, согласно Kingsway House, 103, Kingsway, настоящее
изобретение может иметь очень большое значение. Лондон, W.C. 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Фотоэлектрические системы воспроизведения звука.
Мы, Ласло Кечемети-Кейе, подданный короля Румынии, проживающий по адресу: Садбери-авеню, 51,
Уэмбли, Мидлсекс, и компания BRITIsH TALKING 3PcITuREs LIMITED, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, по адресу: Ривер Плейт Хаус, Финсбери-Серкус, Лондон, E.G. 2,
настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к воспроизведению звука с фотозаписей и преследует, среди прочего, цель
достижения высокой чувствительности в сочетании с высокой стабильностью.
В данной области хорошо известно, что производство светочувствительных элементов сопряжено с
большими трудностями, и хотя были разработаны и реализованы определенные теоретические соображения,
по-прежнему остаются практически непреодолимые трудности в создании множества элементов с точно
такими же характеристиками. В этой связи следует отметить, что в широко распространенном в настоящее
время способе изготовления светочувствительный материал наносится на подходящий носитель в виде
тонкого покрытия с подложкой из подходящего материала или без нее, и что толщина этого покрытия
напрямую влияет на чувствительность ячейки; более тонкие части покрытия более чувствительны, чем более
толстые, но, конечно же, также более подвержены разрушению в случае положительной бомбардировки,
вызванной, например, избыточным поляризующим потенциалом. Кроме того, при определении характеристик
ячейки необходимо учитывать следующие факторы: давление газа в газонаполненных ячейках (всегда
существует оптимальное давление, и любое отклонение от него, как в сторону увеличения, так и в сторону
уменьшения, негативно влияет на работу ячейки); и расстояние между электродами ячейки; в последнем
случае существует оптимальное расстояние, имеющее определенную связь со средней длиной свободного
пробега электронов, и любое отклонение от этого расстояния, которое в определенной степени зависит также
от давления газа в газонаполненных ячейках, негативно повлияет на характеристики ячейки.
8-S Теперь, согласно настоящему изобретению, мы предлагаем способ и устройство для воспроизведения
звука с помощью средств, включающих источник света, фотозвукозапись и фотоэлектрический элемент, 9(b) в
котором сконструирован единый неразделенный элемент с двумя или более неэкранированными и
неизолированными друг от друга анодами, электрическое соединение которых осуществляется
соответственно с 95 сетками отдельных первичных усилительных ламп, по одной для каждого анода
(например, соединения, включающие конденсаторы и резисторы утечки сетки). Выходные сигналы усилителей
объединяются любым удобным способом и передаются в систему воспроизведения звука. Таким образом, при
использовании можно получить однородные результаты от разных ячеек, регулируя напряжение, которому
подвергаются отдельные аноды. 10Q Таким образом, если в «партии похожих» клеток.
Незначительные различия в покрытии и давлении газа.
Расстояние между положительным и отрицательным электродами или другие характеристики, 841's83 341;883
Влияние изменений при использовании элементов, как указано выше в описанном методе, незначительно.
Основная идея фотоэлектрических элементов! Наличие множества анодов не является чем-то новым и само
по себе не заявлено как наше настоящее изобретение. Аноды могут быть расположены в одинаковых
положениях по отношению к катоду или в разных положениях, например, аноды могут быть расположены на
различном расстоянии от катода. Кроме того, количество анодов может индивидуально различаться по форме
и площади.
i15 Все предоставленные аноды могут подвергаться одинаковому и/или различному поляризующему
напряжению для получения единообразных результатов от разных ячеек.
Выходы множества анодов связаны друг с другом способом, более подробно описанным ниже.
Для того чтобы настоящее изобретение было хорошо понято, мы теперь более подробно опишем -25 на
примере одного из его вариантов осуществления с помощью прилагаемой принципиальной схемы.
В этом примере мы приводим светочувствительную ячейку C, имеющую два металлических анода A' и A, при
этом соответствующий катод K может быть сформирован любым известным и подходящим способом и покрыт
любым подходящим светочувствительным материалом. Соединения с двумя анодами A1 и A2 выполняются
соответственно3; с сетками G' и G2 двух первичных усилительных ламп V' и V2, например, известным
способом, включающим конденсаторы и резисторы утечки сетки, а выходные сигналы указанных усилителей
объединяются любым удобным способом и передаются в систему воспроизведения звука.
Например, пластины клапанов V' и V2 могут быть соединены с источниками высоковольтного питания через
соответствующие дроссели, а также с конденсаторами, имеющими единственный выход, подключенный к
сетке выходного клапана, при этом используется резистор утечки сетки.
Легко понять, что благодаря наличию множества анодов значительно облегчается достижение оптимальных
условий как с точки зрения чувствительности, так и стабильности; таким образом, изменяя поляризующие
напряжения, приложенные индивидуально к указанным анодам, как показано на P (относительно анода A2),
характеристики ячейки можно контролировать, и, кроме того, в случаях, когда аноды находятся на различном
расстоянии от катода, можно легче получить оптимальное среднее расстояние или его очень близкое к нему
значение.
В дополнение к вышеупомянутым улучшенным характеристикам, предусмотренным настоящим
изобретением, следует отметить, что локализованная ионизация и тлеющий разряд могут происходить по
одному пути, т.е. между одним анодом и катодом, не вызывая аналогичных явлений по другому пути или
путям. В данной области техники известно, что упомянутый тлеющий разряд 70, иногда вызываемый
поляризующим напряжением и/или светом, превышающим определенное предельное значение, может
привести к необратимому повреждению сенсибилизированной поверхности катода 15, хотя, если он не
является продолжительным, а длится очень короткое время, это тление может повысить чувствительность
элемента, но иногда за счет его стабильности. 80 Хотя мы уже приводили некоторые конструктивные детали
светочувствительного устройства (для использования в способе и аппарате воспроизведения звука в
соответствии с настоящим изобретением), мы хотим, чтобы было понятно, что эти детали и расположение
частей могут быть изменены или модифицированы без отступления от сущности и объема изобретения.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_341884.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=341884&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB341884A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Аналогично по заявке: сентябрь. 21, 1929. № 28,680/29. 3419,t Полный чердак: дюна 23, 1930.
Полностью утверждено: 21 июня 1931 г., ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве бромированных кубовых красителей бензантроновой серии.
Я, Джеймс Яти Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне
сообщили из-за границы представители компании I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из
Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерного общества, организованного в соответствии с немецким
законодательством) заключается в следующем: Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что
галогенсодержащие производные N-бензантронпиразолантрона, окрашивающие волокно в очень ценные,
обычно зелено-синие оттенки, получают простым способом, легко осуществимым в промышленности, путем
обработки N-бензантронпиразолантрона бромом в присутствии неорганических растворителей или
суспендирующих агентов и в присутствии галогенирующих катализаторов, таких как, например, металлы,
такие как ртуть, никель, железо, марганец, сурьма и их соединения, или неметаллы, такие как йод. сера, селен
или фосфор.
Исходный N-бензантронпиразолантрон может быть получен путем взаимодействия Bz 1-бромбензантрона и
пиразолантрона и обработки продуктов конденсации щелочными конденсирующими агентами.
Полученные таким образом красители существенно отличаются от исходных не содержащих галогенов
материалов тем, что обладают значительно большей красящей способностью и оттенком, который обычно
заметно изменяется в сторону зеленого, что делает их особенно ценными.
В качестве растворителя особенно выгодно использовать хлорсульфоновую кислоту, поскольку она может
одновременно выступать в качестве агента, обеспечивающего поступление галогена. При бромировании в
хлорсульфоновой кислоте часто можно осуществить бромирование, используя рассчитанное количество
брома или реагентов, обеспечивающих поступление брома.
Оттенок, содержание галогенов и в некоторых случаях соотношение различных атомов галогенов в молекуле
определяются переносчиком галогенов и используемыми температурами реакции. В целом, продукты
реакции, дающие наиболее зеленоватый оттенок при окрашивании, получаются при более низких
температурах. Особенно зеленоватые красители получают путем обработки N-бензантронпиразолантрона
бромом в хлорсульфоновой кислоте при температуре около 40 градусов Цельсия с использованием йода или
ртути в качестве переносчика, тогда как продукты реакции, дающие несколько менее зеленоватый оттенок,
получают при более высоких температурах, например, от 600 до 650 градусов Цельсия, или с использованием
других катализаторов, таких как сурьма или висмут. Если бром воздействует на N-бензантронпиразолантрон,
растворенный или суспендированный в 65%-ной хлорсульфоновой кислоте при еще более высоких
температурах, то хлор обычно также входит в молекулу.
Неочищенные красители при необходимости могут быть очищены обычными методами, например,
кристаллизацией из высококипящих растворителей или кипячением с ними, кристаллизацией из серной
кислоты с использованием сульфата оксониевой кислоты или обработкой диоксидантами, например,
обработкой в виде их водных паст гипохлоритами щелочных или щелочноземельных металлов.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
Части N-бензантронпиразолантрона растворяют в 450 частях 85-хлорсульфоновой кислоты при
перемешивании.
После добавления 4 частей йода и 16 частей брома всю смесь нагревают до 400 градусов Цельсия и
поддерживают эту температуру до тех пор, пока не будет израсходован весь бром. Затем всё это охлаждают и
обрабатывают обычным способом. Полученный таким образом краситель, содержащий бром, представляет
собой зелено-синюю пасту, которая после высыхания превращается в синий порошок. 95 Растворяется в
концентрированной серной кислоте, придавая фиолетовый оттенок, образует синюю ваниль, из которой
хлопчатобумажную ткань окрашивают в насыщенные, чистые темно-синие оттенки. Обладает превосходной
стойкостью, и в частности, превосходной светостойкостью и устойчивостью к атмосферным воздействиям, а
также практически полной стойкостью к каплям воды. Краситель, содержащий хлор и бром, дающий красящие
вещества, цвет которых на 105% менее зеленый, чем у красителя, содержащего 384% брома и полученного
при температуре 400 градусов Цельсия, получают путем последующего повышения температуры.
ПРИМЕР. 2.
Раствор, состоящий из 45 частей N-бензантронпиразолантрона в 450 частях хлорсульфоновой кислоты,
медленно нагревают до 600 градусов Цельсия после добавления 4 частей ртути и 35 частей брома и
поддерживают при этой температуре до тех пор, пока не будет израсходована большая часть брома. Затем
всю смесь охлаждают и обрабатывают, как описано в Примере 1. Полученный продукт реакции, J5,
представляет собой зелено-синюю пасту, окрашивающую хлопок в прозрачные, насыщенные зелено-синие
оттенки с очень хорошей стойкостью из синей ванны.
— Продукты реакции, обладающие аналогичными красящими свойствами, получают с помощью других
металлических катализаторов, например, мышьяка или сурьмы.
ПРИМЕР 3.
45 частей N-бензантронпиразололтрона растворяют в смеси 100 частей моногидрата серной кислоты и 350
частей хлорсульфоновой кислоты, добавляют 2 части селена и 35 частей брома, и температуру повышают до
60–650 градусов Цельсия. Вся смесь поддерживается при той же температуре до тех пор, пока не будет
выпарена большая часть брома. Затем его охлаждают и обрабатывают обычным способом. Полученный
краситель, представляющий собой зелено-синюю пасту и синий порошок после высыхания, растворяется в
концентрированной серной кислоте, давая фиолетовое окрашивание, образуя синюю ваниль и получая
красители, аналогичные красителям, получаемым согласно Примеру 2.
Вместо смеси моногидрата и хлорсульфоновой кислоты в качестве растворителя можно использовать смесь
олеума и хлорсульфоновой кислоты. Селен может быть замещен другими неметаллами, например, серой.
ПРИМЕР 4
44.5 Части чистого N-бензантрона-пиразолантрона (полученного кристаллизацией неочищенного
N-бензантрона-пиразолантрона из серной кислоты с помощью сульфата оксониума) в 500 частях
концентрированной серной кислоты нагревают до температуры от 80 до 850 градусов Цельсия при
перемешивании после добавления 1,4 частей йодида и 40 частей брома. Как только бром исчезнет, всю смесь
охлаждают, выливают в воду, а продукт реакции, выделившийся в виде синего хлопьевидного осадка,
фильтруют под вакуумом. Это бромбензантронпиразолантрон, который растворяется в концентрированной
серной кислоте, придавая фиолетовую окраску, и окрашивает хлопок в стойкие темно-синие оттенки из синей
ванны.
ПРИМЕР 5. 65
44.5 Часть N-бензантронпиразолантрона растворяют в 400 частях олеума, содержащего около 7% SO,
добавляют две части йода и 20 частей брома, затем температуру медленно повышают до 350-400 градусов
Цельсия и перемешивают до полного растворения брома. Затем всю смесь охлаждают и разбавляют
50-процентной серной кислотой до тех пор, пока не отделится сульфат оксания, после чего полученный
осадок фильтруют под вакуумом.
После разложения водой продукт реакции получают в виде синей пасты, которая, согласно анализу,
представляет собой дибромбензантронпиразолантрон, растворяющийся в концентрированной серной
кислоте, что приводит к фиолетовому окрашиванию и получению зеленовато-синих красителей с
превосходной стойкостью на хлопке.
ПРИМЕР 6. - 85 -44,5 частей N-бензантронпиразолантрона вводят при температуре от 1200 до 1300 градусов
Цельсия при перемешивании в расплав, состоящий из 200 частей хлорида алюминия и частей поваренной
соли. После добавления 2 частей йода по каплям добавляют 40 частей брома, и всю смесь выдерживают при
температуре от 1250 до 1300 градусов Цельсия до тех пор, пока весь бром не будет израсходован. Затем всю
смесь выливают в 95%-ный диэтиловый спирт и фильтруют под вакуумом. Полученный краситель, а именно
бромбензантронпиразолантрон, представляет собой зелено-синюю пасту и синий порошок после
высушивания; он растворяется в концентрированной серной кислоте 100, давая фиолетовую окраску и
зеленовато-темно-синие оттенки с превосходной стойкостью к каплям воды на растительном волокне из
зелено-синего раствора, аналогично окрашиванию, полученному с помощью красителя 105, который можно
получить согласно Примеру 5. Выход продукции является количественным.
Вместо расплава хлорида алюминия и поваренной соли можно использовать другие растворители или
суспендирующие агенты, например, расплав хлорида железа и поваренной соли. В этом случае, помимо
брома, в молекулу красителя часто входят и другие галогены, например, хлор из хлорида металла. 115 Дата:
21 сентября 1929 года.
Дж. Й. и Г. В. Джонсон, :-47. Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
В.а.
2,
Агенты.
a 34-1,884 341,884 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве бромированных кубовых красителей бензантроновой серии.
1, Джеймс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое было
сообщено мне из-за границы компанией I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерным обществом, организованным в соответствии с немецким законодательством) и о
способе его осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении:
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что бромпроизводные N-бензантрона-пиразолантрона,
окрашивающие волокно в очень ценные синие оттенки с более или менее выраженным зеленоватым
оттенком, получают простым способом, который легко осуществить в промышленности, путем обработки
N-бензантрона-пиразолантрона, который может быть получен щелочной конденсацией
N-бензантрона-пиразолантрона с бромом или агентами, содержащими бром, в присутствии неорганического
разбавляющего вещества и галогенирующего катализатора.
К галогенирующим катализаторам относятся, в частности, неметаллические катализаторы, такие как,
например, йод, сера, селен, фосфор и их соединения, или металлы или соли металлов, такие как ртуть,
никель, железо, марганец, сурьма и их соединения.
:35 Исходный N-бензантронпиразолантрон может быть получен путем конденсации Bz l-галогенбензантрона с
пиразолантроном в соответствии с процессом, описанным в спецификации № 298775-o, и последующей
щелочной конденсации полученного продукта.
В качестве неорганических растворителей или суспендирующих сред могут выступать, например, серная
кислота и ее производные, такие как хлорсульфоновая кислота и олеум; расплавы безводных галогенидов
металлов в виде хлоридов металлов, к которым могут добавляться вещества, понижающие температуру
плавления галогенидов металлов, например, галогениды щелочных или щелочноземельных металлов.
Поскольку, как уже было сказано, хлорсульфоновая кислота и некоторые хлориды металлов отщепляют хлор
при повышенных температурах, как это легко происходит с хлорсульфоновой кислотой при температурах
выше примерно 700 градусов Цельсия, с хлоридом алюминия при температурах выше примерно 1500
градусов Цельсия и с хлоридом железа выше примерно 100 градусов Цельсия, бромирование, проводимое в
указанной суспензионной среде, при повышенных температурах дает продукты, содержащие одновременно
бром и хлор.
Оттенок, содержание брома, а в некоторых случаях и соотношение брома и...
Содержание хлора в молекуле определяется с помощью галогенного переносчика и используемых
температур реакции. В целом, продукты реакции, дающие наиболее зеленоватый оттенок при окрашивании,
получаются при более низких температурах. Особенно зеленоватые красители получают обработкой
N-бензантронпиразолантрона бромом в хлорсульфоновой кислоте при температуре около 400 градусов
Цельсия с использованием йода или ртути в качестве переносчика, 75 тогда как продукты реакции, дающие
несколько менее зеленоватый оттенок, получают при более высоких температурах, например, от 0 до 650
градусов Цельсия, или с использованием других катализаторов, таких как сурьма или висмут.
Использование хлорсульфоновой кислоты в качестве растворителя особенно выгодно, поскольку в этом
случае часто можно осуществить бромирование, используя рассчитанное количество брома или реагентов,
обеспечивающих поступление брома.
Если бром воздействует на бензантронпиразолантрон, растворенный или суспендированный в
хлорсульфоновой кислоте при еще более высоких температурах (90%), то, как уже отмечалось, хлор также
обычно входит в молекулу.
Красители, полученные в соответствии с процессом настоящего изобретения, характеризуются зеленоватым
оттенком полученных с их помощью красителей. Кроме того, они обладают особой устойчивостью к
воздействию света и атмосферных факторов, а также особой однородностью, которая особенно заметна по
продуктам, полученным с их помощью путем конденсации с аминами с образованием аминов.
Соответствующие лейкоэфиры или лейкопрепараты легко получить из красителей обычными методами.
Неочищенные красители при необходимости могут быть очищены обычными методами, например,
кристаллизацией из высококипящих растворителей или кипячением с ними, либо кристаллизацией из серной
кислоты с использованием сульфата оксониевой кислоты, либо обработкой окислителями, например,
обработкой в виде водных паст гипохлоритами щелочных или щелочноземельных металлов.
В патенте № 341 884 приводятся следующие примеры, которые дополнительно иллюстрируют возможности
применения данного изобретения, но изобретение не ограничивается этими примерами. Приведенные
примеры включают 350 частей моногидроксита серной кислоты, 2 части селена и 35 частей брома, а также
повышение температуры до 1 части по весу. Весь раствор (70 - ПРИМЕР 1) хранится при заданной
температуре до тех пор, пока большая часть N-бензантронпиразолана (большая часть брома) не растворится
в 450 частях хлора. Затем его охлаждают, и при помешивании выделяют сульфоновую кислоту. После того,
как их подготовили обычным способом. Добавление йода к 1,6 частям вещества QbtaLne-d, представляющего
собой зелено-голубую пасту из 75% брома, нагревают до 400°C, и синий порошок после высыхания
растворяется в концентрированной серной кислоте, при этом сохраняется фиолетовая окраска до полного
расходования брома, после чего растворяется в синей ванили.
вверх. Затем всю смесь охлаждают, если необходимо. В качестве растворителя можно использовать смесь
олеума и хлорсульфоновой кислоты, разбавленную концентрированной серной кислотой. Вместо смеси
моногидрата и хлорсульфоновой кислоты ее можно вылить в воду и кипятить в течение короткого времени,
после чего осадок отфильтровывают. Селен может отделиться от горячей реакционной смеси. Их можно
заменить другими неметаллами, например, красителем, дибром-N-бензантроном, например, серой.
-20 Пиразолантрон, полученный таким образом, представляет собой зеленую пасту (ПРИМЕР 4. 85), которая
после высушивания превращается в синий порошок. Он растворяется в концентрированном серном растворе
пиразолантрона (полученного путем кристаллизации сырого бензантрона из серной кислоты с помощью
сульфата оксания) в 500 частях концентрированной серной кислоты, которая нагревается до 800-850 градусов
Цельсия при перемешивании после добавления 1,4 частей йода и 40 капель воды. В противоположность –
части брома. Как только исчезает различие между не содержащим галогенов бромом и исходным
материалом, весь продукт, полученный после охлаждения и выливания в воду, дает красящие вещества без
зеленоватого оттенка, а дибромпроизводное... продукт реакции, который разделяется на два вида,
образующиеся при бромировании в органических растворителях, дает красящие вещества с более красным
оттенком. Этот продукт фильтруется под вакуумом.
Это бромсодержащий краситель, имеющий более выраженный оттенок, чем исходный не содержащий
галогенов бензантрон-пиразолантрон, который растворяется в концентрированной серной кислоте и дает
краситель, содержащий хлор и бром, который окрашивает хлопок, что позволяет получить стойкие
темно-синие оттенки из синей ванны.
Соседние файлы в папке патенты