Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / Сборник патентов_13589

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
18.10.2026
Размер:
412 Кб
Скачать
☆
Устройство такого типа изображено на рисунке 4 прилагаемых чертежей, где показан цилиндрический
реакционный сосуд 1, имеющий на своей оси трубу 2 с множеством отверстий 3, через которые в сосуд
вводится монооксид углерода. Образовавшийся газ и пары карбоната отводятся из реакционного сосуда по
трубе 4. Вместо перфорированной трубки, показанной на чертеже, можно использовать пористую трубку,
изготовленную, например, путем спекания медного или стеклянного порошка.
Для обеспечения возможности подачи регулируемого, различного количества газа в отдельные секции
реакционного сосуда независимо друг от друга, по всей поверхности реакционного сосуда через
определенные интервалы могут быть расположены несколько входных отверстий, а предпочтительно также
несколько выходных отверстий. При желании к указанным отверстиям можно подсоединить распределители
или форсунки, расположенные внутри реакционного сосуда. В качестве альтернативы, внутри реакционного
сосуда может быть размещено несколько входных и/или выходных труб. Устройство такого типа показано в
вертикальном разрезе на рисунке 1 и в поперечном разрезе на рисунке 2 чертежей, прилагаемых к
«Предварительной спецификации №». 30,150,
1930 г. н.э. Реакционный сосуд А с круглым поперечным сечением имеет две крышки В, каждая из которых
снабжена тремя отверстиями Б, к которым внутри реакционного сосуда А подсоединены 370 962 трубы С.
Трубопроводы a служат для подачи газа, могут закрываться независимо друг от друга с помощью клапанов и
питаются через трубопроводы z от циркуляционных насосов и насосов подачи свежего газа.
Они выступают на различное расстояние в реакционный сосуд, закрыты с внутренних концов и снабжены
большим количеством отверстий или сопел в тех местах, откуда должен выходить газ. Отвод газов
осуществляется через отверстия d и e или трубу t, к которой подсоединена отводная труба a. Данная
конструкция, обладающая особым преимуществом в том, что поступающие газы, обычно холодные,
нагреваются перед тем, как попасть в реакционную камеру А, особенно в более длинных трубках С, подходит
как для работы в присутствии жидкостей, например, в непрерывном режиме, так и для работы с газообразным
монооксидом углерода и реакционным материалом в виде частиц. В первом случае нижний выход в точке e
исключается из конструкции 90, и ни одна из труб c не должна быть полностью свободна от потока газа в
любой момент времени, чтобы избежать засорения форсунок.
Также возможно модифицировать эту схему (95 градусов), установив подачу газа от оси реакционного сосуда.
В данном случае несколько трубок расположены концентрически одна внутри другой вдоль продольной оси
реакционного сосуда, а распределение газа по поперечному сечению реакционного сосуда осуществляется с
помощью устройства, подобного кольцевой горелке, или с помощью форсунок. Форсунки могут иметь такие
размеры и форму, что газ вводится под сравнительно высоким давлением и с высокой скоростью,
обеспечивая тем самым подачу газа в значительную часть реакционного пространства. Форсунки могут быть
расположены только с одной стороны подающих труб, или же они могут быть распределены более или менее
равномерно по всей поверхности указанных труб. При размещении их только с одной стороны подающих труб
и когда содержимое реакционного сосуда находится в жидком или пастообразном состоянии, указанное
содержимое может перемещаться под действием подаваемого газа.
В качестве альтернативы, если подающие трубы расположены подвижно, движение кислорода, например, его
вращение, может быть вызвано воздействием газа. Вышеуказанное расположение газопроводов в центре
реакционного сосуда показано на рисунке 3 чертежей, прилагаемых к предварительной спецификации №
30150 от 1125 г. н.э. 1930 г., при этом сам сосуд не показан для большей наглядности. На рисунке 4 указанных
чертежей показан план устройства, изображенного на рисунке 3. В этой конфигурации три подающие трубы c
con? IS A r r _ jo -370,962, расположенные центрированно друг относительно друга, вводятся в реакционный
сосуд на своих верхних концах, которые находятся в разных местах.
уровни подачи газа. Указанные патрубки соединены с распределительными устройствами, аналогичными по
конструкции кольцевому горелке, которые распределяют газ по всему поперечному сечению реакционного
сосуда.
Рисунок I чертежа, прилагаемого к предварительной спецификации №.
На рисунке 3304t, A.P. 1931, изображен аппарат, в котором реакция проводится в жидкой среде, такой как
жидкий карбонил металла, и в котором оксид углерода подается не только в несколько мест реакционного
сосуда, но и жидкая среда вводится в нескольких точках. Как показано на рисунке, сосуд высокого давления 1
заполнен суспензией железа в карбониле железа. Оксид углерода вводится в сосуд под давлением 200
атмосфер с помощью труб 2, снабженных регулирующими клапанами 3. Газы покидают реакционный сосуд по
трубе 4, а затем проходят через охладитель 5. Выделенный в нем жидкий карбонил железа может быть
возвращен в реакционный сосуд в необходимом количестве с учетом температуры в реакционном сосуде
посредством труб 6, снабженных регулирующими клапанами 7. Остатки жидкого кайбонила удаляются из
охладителя по трубе 8 и выпускному клапану 9. Количество газа, подаваемого в сосуд, подбирается таким
образом, чтобы испарилось достаточное количество карбонила, предотвращающее чрезмерное разбавление
пасты внутри реакционного сосуда.
В аппарате, показанном на рисунке 5 прилагаемых чертежей, сосуд высокого давления 1 снабжается
исходным материалом в кусковой форме. Оксид углерода вводится через пористую трубку 2. Газ, содержащий
пары карбонильных соединений, отводится с помощью ряда труб 4.
Следует понимать, что описанные выше устройства являются лишь типичными примерами, и что
конструктивные детали могут быть изменены во многих отношениях без выхода за рамки изобретения.
Процесс, предложенный в соответствии с последней модификацией настоящего изобретения, обладает
рядом преимуществ по сравнению с методами, ранее применявшимися при производстве
металлокарбонилов.
Таким образом, при подаче оксида углерода, как в чистом виде, так и в виде раствора в подходящей жидкости,
способом, указанным выше, реакция протекает практически равномерно по всему реакционному
пространству, так что производительность в сосуде заданного размера значительно выше, чем при подаче
оксида углерода только через одно входное отверстие с одной стороны реакционного сосуда и отводе его
только через одно выходное отверстие с другой стороны, как это было принято ранее.
Кроме того, использование жидкостей или газов указанным способом позволяет эффективно контролировать
температуру в каждой точке или зоне внутри реакционного сосуда путем соответствующего изменения
количества и температуры жидкости или газа, подаваемых в каждую зону.
Таким образом, если используется газ, например, оксид углерода, и если, например, температура в одной или
нескольких зонах реакционного пространства слишком низкая, то реакционный газ 80 подается в указанные
зоны в таком количестве и с такой температурой, что в этих зонах достигается желаемая температура; газ
нагревает содержимое сосуда, охлаждаясь при этом, и после выхода из сосуда проходит через
соответствующий нагреватель, где снова нагревается до желаемой температуры, а затем снова подается в
сосуд по кругу, предпочтительно без сброса давления.
Конечно, различные потоки жидкости или газа могут иметь разные температуры и разные скорости
независимо друг от друга. В этом способе 95 в значительной степени исключается опасность локального
переохлаждения или перегрева содержимого реакционного сосуда, так что жидкость или газ в этом случае
могут быть, например, сильно охлаждены, и каждая зона реакционного пространства может быть нагрета или
охлаждена по желанию, независимо от других частей реакционного пространства. Жидкость или газ могут
вводиться, например, с помощью насоса. 105 В процессе, описанном в настоящем изобретении, особенно
выгодно сочетать регулирование температуры с помощью жидкостей с регулированием температуры с
помощью газообразных сред. 110 Тепло, отводимое из реакционной камеры жидкостью или газом,
предпочтительно отводится надлежащим образом в соответствующих устройствах и используется, например,
для производства ji.
пара высокого давления.
Особое преимущество процесса согласно настоящему изобретению заключается в том, что устройство,
служащее для поглощения отводимого тепла, может быть в большей или меньшей степени пространственно
отделено от устройства, служащего для образования карибонила, и не объединено с ним, как в других
процессах, в которых охлаждающее устройство расположено на 125 или в реакционном сосуде. Таким
образом, устройство, предназначенное для отвода тепла от жидкости или газа, выходящего из сосуда, может
иметь конструкцию, максимально подходящую для отвода 130 I L ' A t i, 2 i f._ ate pipe systems, cooling cameras
and the like. Охлаждение жидкости или газа может осуществляться обычным способом.
В некоторых случаях целесообразно подавать используемые жидкости или газы в другие реакционные сосуды
или системы, используемые для получения карбонильных соединений. Таким образом, например, для
охлаждения и использования тепла для предварительного нагрева свежего карбонилобразующего материала,
горячие жидкости из работающего реакционного сосуда могут быть поданы к карбонилобразующему
материалу, в результате чего последний нагревается, а охлажденные таким образом жидкости могут быть
затем возвращены в реакционный сосуд для отвода дополнительных объемов тепла. Аналогичным образом
различные жидкости из разных реакционных сосудов могут быть приведены в состояние теплообмена друг с
другом. 85 При одновременной работе нескольких реакционных сосудов также целесообразно охлаждать
горячие газы одного реакционного сосуда за счет холодных газов другого реакционного сосуда, таким
образом, тепловые потребности одного реакционного сосуда удовлетворяются за счет другого. Когда оба
реакционных сосуда работают под одинаковым давлением, толщина слоев теплообменника может быть очень
небольшой.
Реакционные сосуды также могут быть расположены один за другим, при этом горячие газы из одного сосуда
подаются в следующий.
Если при использовании газов возникает необходимость...
Например, в случаях, когда необходимо немедленное сильное охлаждение, для осуществления охлаждения с
использованием газов, отличных от реакционных газов, например, инертных газов, которые вытесняют
реакционные газы и, следовательно, способны остановить реакцию, выгодно использовать инертные газы,
которые легко удаляются или которые вместе с реакционными газами образуют смесь, пригодную для других
целей.
Процесс, описанный в последней модификации настоящего изобретения, особенно выгоден при
использовании в реакционных сосудах, средний диаметр которых невелик по сравнению с длиной сосуда;
длина таких сосудов может быть, например, в 10, 20 или даже более раз больше их среднего диаметра.
Особенности, описанные в настоящем изобретении, безусловно, могут быть применены также к таким
режимам работы, в которых исходный материал транспортируется через множество реакционных сосудов,
расположенных последовательно, например, как это специально описано и заявлено в описании 125.
№ 334,976.
Мне известно, что уже было предложено осуществлять производство металлокарбонилов в нескольких
отдельных реакционных сосудах, расположенных один за другим, при этом использование тепла, например,
для производства пара высокого давления с применением противоточного принципа, значительно
облегчается. Для облегчения теплопередачи в охлаждающем устройстве может использоваться наружный
охлаждающий агент под давлением, существующим в самом устройстве, так что необходимы лишь тонкие
разделительные стенки. Например, при работе под давлением 200 атмосфер охлаждающая вода
продавливается через систему охлаждения под давлением 200 атмосфер или под давлением, лишь
незначительно отличающимся от него.
Особенно выгодно использовать отводимое тепло в процессах получения и обработки самих карбонилов,
например, для использования тепла при получении веществ, используемых для получения карбонилов,
например, для предварительного нагрева исходного материала перед восстановлением и, при
необходимости, также для предварительного нагрева газов, используемых для восстановления; или тепло
может быть использовано при термическом разложении карбонилов металлов для предварительного нагрева
газов и для испарения карбонилов, а также для дальнейшей обработки полученных таким образом металлов.
Например, холодные жидкости могут пропускаться через реакционную камеру для отвода тепла и отводиться
в горячем состоянии, а их теплосодержащие свойства могут быть затем использованы в указанных процессах,
которые расходуют тепло. Жидкий карбонил в нагретом состоянии, при необходимости перегретый, может
быть направлен, например, в испаритель аппарата для разложения, предназначенного для получения
свободных металлов из карбонила, так что его не нужно будет дополнительно нагревать в нем.
Теплосодержание газов, таких как оксид углерода, образующихся при синтезе карбонилов, может быть
использовано особенно выгодным образом путем направления указанных горячих газов непосредственно в
аппарат, где для какой-либо реакции требуется тепло, например, в полость, в которой происходит разложение
карбонилов металлов с образованием металла и оксида углерода.
В некоторых случаях может быть предпочтительнее не осуществлять регулирование температуры
исключительно с помощью газов, жидкостей или того и другого, а использовать в сочетании с ними
специальные охлаждающие устройства, такие как спирали, трубы, рубашки, ребра и тому подобное.
Например, более интенсивная регулировка температуры может осуществляться с помощью таких устройств, в
то время как более тонкая регулировка температуры может осуществляться с помощью жидкости или газа,
предпочтительно реакционных газов. Затем охлаждающие устройства предпочтительно располагаются таким
образом, чтобы отдельные зоны реакционного сосуда могли подвергаться воздействию независимо друг от
друга, например, путем обеспечения нескольких отдельных 370,962 12 - 370,-962 других, при этом пропуская
по меньшей мере один из реагирующих материалов полностью или частично через по меньшей мере два из
указанных сосудов последовательно, при этом жидкости, например жидкий карбонил или инертные
разбавители, могут отводиться или добавляться к материалу, способному образовывать карбонил, между
двумя реакционными сосудами, или газ, прошедший реакцию и содержащий карбонил, может отводиться или
подаваться свежий газ.
Также было предложено получать карбонил железа путем пропускания через мелкодисперсный
железосодержащий газ, содержащий монооксид углерода, с такой высокой скоростью, что образующийся
карбонил железа в значительной степени уносится потоком газа, при этом газы, выходящие из печи, проходят
через один или несколько охлаждаемых приемников, в которых карбонил железа конденсируется, а
остаточный газ возвращается обратно в печь. Кроме того, в производстве никелевого карбонила было
предложено регулировать температуру монооксида углерода, поступающего в аппарат, таким образом, чтобы
он либо охлаждал, либо нагревал материал. Я не претендую на авторство ни одного из известных процессов,
но настоящее изобретение заключается лишь в тех конкретных особенностях, которые были описаны выше и
не были предложены в связи с указанными ранее процессами.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и то, как оно должно быть выполнено, я заявляю,
что то, что я заявляю, это: 1. При производстве металлокарбонилов этап, заключающийся в пропускании
жидкости через реакционный сосуд и приведении ее в непосредственный контакт с реагирующими
материалами, посредством которого отводится тепло, выделяемое в ходе реакции, в основном описывается
следующим образом.
2. Конкретный способ реализации процесса, как указано в пункте i, в котором жидкость подается в
реакционный сосуд только в одном месте и также отводится из него только в одном месте.
3.
Конкретный способ осуществления процесса по п. 1, в котором жидкость подается в реакционный сосуд или
отводится из него, либо подается и отводится из него в нескольких местах, которые предпочтительно
распределены в нескольких зонах по всему пространству внутри реакционного сосуда.
4.
Модификация процесса по п. 3, в которой жидкость подается в реакционный сосуд и/или отводится из него в
нескольких местах, распределенных в нескольких зонах по всему пространству внутри реакционного сосуда.
в реакционном сосуде теплосодержание жидкости не должно быть больше при ее выходе из сосуда, чем при
ее входе в него.
5.
Модификация процесса, как заявлено в пунктах 3 и 4, которая заключается в использовании газа вместо
указанной жидкости.
6.
Процесс производства металлокарбонилов, в основном описанный выше со ссылкой на прилагаемые чертежи
и чертежи, прилагаемые к предварительным техническим условиям №№.
30,150, 1930 г. н.э. и
3304, 1931 г. н.э.
7.
Аппарат для производства и получения металлокарбонилов согласно
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_370963.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=370963&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB370963A
[]
U1Lk bL
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА I __ ' I Дата подачи заявки: окт. '1 1, 7930, № 30,434 /30.
Полная версия слева: 11 апреля 1931 г., полная версия принята: 11 апреля 1932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся приводов, патронов и тому подобного в станках.
Мы, компания JOHN HBTHERINGTON AND SONS LImIThD, британская компания, и Пенси Ммили, подданный
Великобритании, оба из компании Vulcan Works, расположенной на улице Поллард, Манчестер, графство
Ланкастер, настоящим заявляем, что данное изобретение имеет следующий характер:
Изобретение относится к усовершенствованиям приводных зажимных устройств, патронов и аналогичных
элементов, используемых в станках для зацепления заготовок, удерживаемых в станке, посредством
зубчатых или рифленых поверхностей.
Особенно при работе с тяжелыми материалами, где захватывающая поверхность зажимного устройства или
патрона должна контактировать с обрабатываемой деталью под высоким давлением во время работы станка,
кромки или зубцы такой захватывающей поверхности часто скалываются, что в обычной практике требует
замены всего зажимного устройства или патрона.
Согласно настоящему изобретению, захватывающая поверхность состоит из зубьев, которые съемно
установлены в зажимном устройстве, патроне или подобном приспособлении и закреплены в них винтами или
другими подходящими средствами.
Это позволяет придать зубьям призматическую, треугольную или иную форму, имеющую множество
захватывающих кромок. Таким образом, если одна из кромок зуба отколется, ее можно будет вынуть,
перевернуть, чтобы открыть другую кромку для обработки, и снова закрепить в этом положении.
В удобной конструкции кромка зажимного элемента может быть выполнена с треугольными зубцами, а между
ними могут располагаться съемные зубья прямоугольного сечения, выступающие наружу, при этом
выступающие кромки образуют зубчатую поверхность.
Для фиксации зубьев в нужном положении между соседними зубьями можно поместить металлический
наполнитель, который будет прижиматься к этим зубьям винтом, проходящим через кронштейн, при этом
зубья будут выступать вбок от последнего на достаточную величину, чтобы обеспечить необходимую
поверхность для обработки. Однако могут быть использованы любые механические средства для фиксации
зубов в нужном положении, позволяющие при этом удалить один или все из них.
Дата: 10 октября 1930 года.
Дж. О'Коннелл, представитель заявителей, Бартон Аркейд, 33, Манчестер, ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся приводов, патронов и тому подобного в станках.
Мы, компания JOHN IETHfERIINGTON AND SONS LIMITED, британская компания, и Перси Майли, подданный
Великобритании, оба из компании Vulcan Works, расположенной на улице Поллард, Манчестер, графство
Ланкастер, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о том, каким образом оно должно быть
реализовано.
Изобретение относится к усовершенствованиям приводных зажимов, патронов и аналогичных элементов,
используемых в станках для зацепления заготовок, удерживаемых в станке, посредством зубчатых или
рифленых поверхностей. Хорошим примером такой машины является та, что описана в спецификации нашего
британского патента № 308896 (цена 1 шиллинг).
Согласно настоящему изобретению, захватывающая поверхность состоит из отдельно снимаемых стальных
секций с угловыми выступами, расположенных в насечках в приводном механизме, зажиме или аналогичном
элементе.
Угловые стальные секции размещены в зубцах, таким образом, один угол каждой такой секции обращен к
удерживаемой детали, образуя часть захватывающей поверхности.
Между секциями можно размещать наполнители, как это будет описано далее.
Изобретение будет подробно описано на примере применения призматических зубцов 370,963 к элементу,
подобному 11, показанному в нашей предыдущей спецификации № 308,896, на которую мы ссылались ранее.
Из описания станет ясно, как можно применить данное изобретение к другим захватывающим поверхностям.
Для ознакомления необходимо обратиться к прилагаемым чертежам, на которых на фиг. 1 изображен вид
сбоку держателя со съемными зубьями, установленными в нем; на фиг. 2 — вид под прямым углом к виду на
фиг. 1; и на фиг. 3 — фрагментарный вид, показывающий модифицированную форму зуба.
Обращаясь к рисункам 1 и 2, на рисунке 4 показан приводной кулачок, в который вставлен кронштейн 5,
закрепленный винтами 6. Внутренняя поверхность кронштейна 5 имеет насечки в точке 7, и внутри насечек
расположены стальные секции 8 призматического сечения, образующие зубья инструмента. Между секциями
8 размещаются металлические заполнительные элементы 9, которые фиксируются на месте установочными
винтами 10.
Для обеспечения точной установки секций S на место, элемент 4 имеет паз в точке 11.
Когда рабочий край какого-либо зуба скалывается или иным образом теряет свою эффективность, брекет 5
снимается, а вместе с ним и зубы 8. После ослабления винтов 10 зубья можно снять, а изношенный
отрегулировать так, чтобы он представлял собой новую рабочую захватывающую кромку, после чего всю
конструкцию можно собрать заново. Кроме того, когда все четыре края любого зуба изношены, его можно
перевернуть так, чтобы часть, которая ранее удерживалась внутри брекета 5, теперь стала рабочей
поверхностью для захвата.
Модифицированная форма зуба показана на рисунке 3. Стальные секции 8 срезаны, как показано на рисунке
12, так что точка захвата оказывается обращена к миру — например, обод колеса x на рисунке — в
направлении вращения инструмента, то есть против часовой стрелки, как показано стрелкой. Таким образом
достигается очень сильное вождение.
Применение изобретения с использованием других форм зубов будет легко понято из вышеизложенного без
специальных иллюстраций или описаний.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы заявляем, является¹. Приводной зажим, патрон или аналогичный элемент в станке, имеющий
захватывающую поверхность, состоящую из отдельно снимаемых стальных секций с углами, расположенных
в насечках в таком элементе, причем угол каждой секции таким образом представлен как часть
захватывающей поверхности.
2.
Приводной фиксатор, зажим или аналогичный элемент, как указано в пункте 1, при этом угловые стальные
секции, образующие захватывающую поверхность такого элемента, имеют между собой заполняющие
элементы, как описано выше.
3.
Зажимной фиксатор, зажим или аналогичный элемент, как указано в пункте 1, причем угловые стальные
секции срезаны неровно вблизи точек захвата, как, например, в пункте (12).
4.
Захватывающая поверхность в приводном зажимном устройстве, патроне или подобном элементе станка, в
основном, как описано со ссылкой на чертежи.
Дата: 10 июля 1931 года.
Дж. О'Коннелл, представитель заявителей, Бартон Аркейд, 33, Манчестер, Редхилл: Напечатано для
Канцелярии Его Величества компанией Love & Malcomsoii, Ltd. - 1932.
370,96-3
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_370964.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=370964&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB370964A
[]
ncA -, 7,,-
Л,. -г
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: ноябрь. 5, 7930. № 33,275/30.
Полный левый угол: август. 5, 1937.
Заявка принята: 5 апреля 7932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
3709964 3процесс для основного UEtuef oI Улучшенные жирные кислоты для низкого качества: масла TaUY и
Vaiis..
Я, Джеймс Йейт Джонсон, гражданин Великобритании (подданный), проживающий по адресу:
Линкольнс-Инн-Филдс, 47, графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю, что сущность данного
изобретения (которое было сообщено мне из-за границы компанией I. GE. Farbenindustrie Aktieiigesellschaft,
Франкфурт-на-Майне, Германия, акционерным обществом, организованным в соответствии с законами
Германии) заключается в следующем: Жирные масла и жиры, содержащие ненасыщенные компоненты, такие
как рыбий жир, растительное масло, соевое масло, льняное масло и тому подобное, и кислоты таких масел
часто с трудом перерабатываются в промышленные продукты, такие как мыло, масляные препараты и
пищевые материалы, из-за их неприятного запаха и/или чрезмерно высокого йодного числа. Флодоризация и
снижение йодного числа уже были осуществлены путем нагревания масел. жиры или кислоты при
температурах от 2000 до 3000 градусов Цельсия, или путем добавления водорода к двойным связям. Не
только неприятный запах исчезает, но и одновременно снижается йодное число, что очень важно для
указанной цели. Во многих случаях масла, жиры или кислоты становятся без запаха при нагревании, но
расщепление полученных масел или жиров на жирные кислоты очень затруднено, и качество продуктов
снижается из-за их нестабильности вследствие образования ангидридов и/или лактонов, а также из-за
изменения цвета и уменьшения количества омыляемых компонентов.
Это явление особенно заметно, когда термообработанные продукты подлежат, например, расщеплению с
помощью кислот, как, скажем, в соответствии с процессом Твитчелла, а затем дистилляции.
Часто получают дистиллят с выходом всего 85% и меньшим содержанием свободных жирных кислот. Чем
больше свободных жирных кислот содержится в исходном сыром продукте до термической обработки, тем
хуже качество.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что термическая обработка позволяет получить гораздо более
ценные продукты и значительно более высокие объемы дистиллята при перегонке кислот или продуктов
расщепления из термически обработанных масел или жиров, если продукты реакции кислот, предпочтительно
после предварительной обработки для очистки, обрабатываются перед термической обработкой глицерином
или другим одно- или многоатомным спиртом, таким как гликоли или одноатомные алифатические спирты,
таким образом, чтобы происходила глубокая этерификация присутствующих свободных жирных кислот.
Полученные практически идентичные продукты могут быть затем подвергнуты нагреванию без упомянутых
выше недостатков и разделены, а после разделения – дистилляции – выход продукта значительно выше, чем
при прямой переработке.
Вышеупомянутая очистка может быть проведена с помощью разбавленной минеральной кислоты,
отбеливающей глины или подобных адсорбционных веществ, либо путем обработки в соответствии с
протоколом № 341390 для удаления слизистых оболочек, белков и других веществ.
примеси.
Термическую обработку предпочтительно проводить при температурах в диапазоне от до .
При температуре около 2000–3000 °C в вакууме и/или при пропускании тока силой 80 Дж инертного газа,
такого как диоксид углерода, азот, водород или пар, в реакционный сосуд для защиты обрабатываемых
материалов от воздействия воздуха. Этерификация может быть проведена любым известным и удобным
способом, при этом этерификация и последующая термическая обработка могут быть выполнены в одном и
том же аппарате.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР, 1.
1
.50
Килограммы кислотного мазута, содержащего 6,5% свободных жирных кислот, этерифицируют глицерином,
получая практически нейтральное мазутное масло, содержащее 1,5% свободных жирных кислот. После
полимеризации мазут расщепляют и перегоняют. Выход составляет 92 процента, что обеспечивает получение
светлого и качественного дистиллята без запаха мазута. При сравнительном исследовании с тем же самым
мазутом, который был просто нагрет без предварительной термической обработки, выход дистиллята
составил всего около 84 процентов.
Пример 2.
150 Килограммы кислотного масла, содержащего 65 процентов свободных жирных кислот, нагревают в
мешалке при давлении в миллиметры (по ртутному манометру) с количеством глицерина, необходимым для
превращения свободных кислот в нейтральные глицериды, при нагревании от 1700 до 2200 градусов Цельсия
в течение 4 часов, в результате чего происходит этерификация свободных кислот. Продукт реакции содержит
1,5% свободных кислот и полимеризуется при нагревании в течение 5 часов в вакууме до 260 градусов
Цельсия. Затем полимеризованное масло расщепляется по методу Твитчелла и перегоняется в вакууме с
помощью перегретого пара, как это обычно делается в масложировой промышленности. Практически
бесцветный и не имеющий запаха дистиллят получают с выходом 92 процента от исходного материала. Если
полимеризацию, расщепление и дистилляцию проводить без описанной ранее предварительной
этерификации, выход продукта составит всего 84 процента.
ПРИМЕР 3.
Килограммы кислотного масла, содержащего 40% свободных жирных кислот, кипятят с обратным
холодильником в смеси с равным количеством 96% этилового спирта и 1% по весу масла 9% водного
раствора фосфорной кислоты, в результате чего свободные жирные кислоты этерифицируются.
Продукт реакции очищают от остатков этилового спирта промыванием водой, а затем полимеризуют путем
нагревания в течение 6 часов при 2600 градусах Цельсия в закрытом сосуде с одновременным введением
диоксида углерода и поддержанием давления в сосуде на уровне 5 атмосфер выше атмосферного. Затем
полимеризованное масло расщепляют и подвергают последующей дистилляции, как описано в Примере 2,
при этом выход продукта получается таким же, как описано в указанном Примере.
ПРИМЕР 4.
1000 Килограммы жирных кислот из железнодорожного масла с кислотным числом 206 нагревают в мешалке
при давлении ниже атмосферного с 141 килограммом 80-процентного водного раствора глицерина в течение 4
часов при температуре от 170 до 230 градусов Цельсия, в результате чего кислоты этерифицируются.
Продукт реакции, содержащий 3% свободных жирных кислот, полимеризуется путем нагревания в вакууме в
течение 3 часов до 2900 градусов Цельсия, после чего он разделяется и перегоняется, как описано в Примере
2. Выход составляет [указать процент], тогда как без предварительной этерификации выход составляет всего
80 процентов.
Аналогичные результаты получаются при работе с жирными кислотами соевого масла.
ПРИМЕР 6.
Килограммы жирных кислот мыла, полученных из льняного масла, с содержанием нейтральных компонентов
60 процентов, этерифицируются способом, описанным в Примере 2, с рассчитанным количеством водного
раствора глицерина концентрацией 9,5 процента. Полученный продукт с кислотным числом 7 затем
полимеризуют при температуре 2600 градусов Цельсия в вакууме в течение 3 часов, после чего разделяют и
перегоняют, как описано в Примере 2. В результате получают дистиллят с выходом 89 процентов, масло
имеет лишь слабый запах, не похожий на запах льняного масла, тогда как без предварительной этерификации
выход составляет всего 8,5 процента.
Дата: 5 ноября 1930 года.
Дж. Й. и Г. В. Айохинсон.
47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
В.К. 2, Агенты.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ получения улучшенных жирных кислот из низкокачественных жирных масел и жиров.
Я, Джеймс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство. Лондон, джентльмены, настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое было
сообщено мне из-за границы компанией I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия). Акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии, и то,
каким образом оно должно осуществляться, должно быть подробно описано и установлено в следующем
заявлении:
В технической спецификации № 322496 описан способ производства пластмассовых масс, заключающийся в
этерификации жидкой кислотной части, нерастворимой в петролейном эфире, продукта окисления
парафиновых углеводородов, восков и тому подобного органическими соединениями, содержащими по
меньшей мере две гидроксильные группы в молекуле, при необходимости в смеси с органическими
ненасыщенными или гидроксилсодержащими кислотами или их глицеридами, при этом указанная кислотная
часть или кислоты обрабатываются, при необходимости, либо отдельно, либо во время термической
обработки сиккативами, либо с серой или соединениями, содержащими серу или тому подобное.
3