Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13438
.pdf
параформальдегида он становится зелёным.
Краситель, наносимый на шерсть кислотой, имеет зеленовато-голубой оттенок, который менее устойчив к
стирке и обработке.
Части натриевой соли 1-аммоний-4-биол-но-антра-хинон-2-сульфонилхлорида и 30 частей бензидина
конденсируют согласно Примеру 1 в водном растворе соляной кислоты при 800 °C. Краситель отделяют
добавлением 80% соляной кислоты, снова растворенной в сильно разбавленном растворе карбоната натрия,
а затем высаливают в виде натриевой соли.
Шерсть окрашивается в кислотной ванне в зеленовато-синий цвет, обладающий превосходной стойкостью
даже к сильной стирке. Раствор в концентрированной серной кислоте окрашивается в светло-голубой цвет и
приобретает синий оттенок после добавления параформальдегида, используя в этом случае вместо него
соответствующий краситель — олидин. Obfained dy6i]i-g' ---61 b ess wo 1.e shades of excellent ta'sfn' pr9Pities. -
The:C- loiiritiOn of -trio -8-01 u-tiof, in eon-e-niite'd suhfiuric cid. is chr, olive turnin- f6 _6reen after 1he hit of
l-am,ino-ediz, at 800 - 0.
d6(:iraino, to SSC'ar---dp'le.1 'and --the, is y,oXke-d aa thd;re &'Seiibed. Полученный краситель растворяется в
концентрированном растворителе с добавлением сои.
bath -'is Te ^d 'oin.an aqla yeing on woo fr, a base code, fio-'w-'in'g gooa fdune-s-,s prolion enediamine -aisle same
y.--of ISis Obtained e shades. Концентрированные U5 4-, части натриевой соли
1:-а-инино-4-бром-антитрахинон-2-s-тильфоновой кислоты и - 30 - частей п-тиоаилилин-е конденсируются при
-800- 0 в соответствии с Примером -1, и масса рассчитывается. qs.
-там d6seribed. - Когда - dvestiifi l$ завершается, сформированный:dyesttiff - -выманивается. Окраска раствора
серной кислоты в концентрированной серной кислоте составляет 125%. Он окрашивает шерсть в кислотной
ванне в синий цвет, обладающий хорошей стойкостью.
Пример B 5. — Части натриевой соли 130, 342, 667 амино-4-бром-аутрахиновой кислоты и 20 частей
этил-п-фенилендиамина конденсируют в водном растворе при 600 °C в присутствии связывающего кислоту
агента и соединения меди в качестве катализатора. Полученный краситель высаливают в виде натриевой
соли. В концентрированной серной кислоте он растворяется, приобретая слабый голубоватый оттенок,
который после добавления параформальдегида становится зеленым. Окрашивание шерсти в кислотной
ванне дает зеленовато-голубой оттенок.
Заменив этил-п-фенилендиамин соответствующим количеством циклогексил-п-фенилендиамина, можно
получить краситель со схожими свойствами, окрашивающий шерсть в кислотной ванне в зеленовато-синие
оттенки.
Мне известно о патентной заявке № 331 952, и я не претендую ни на что из заявленного в ней.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что, с
учетом вышеизложенного оговорки, то, что я
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_342668.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=342668&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB342668A
[]
i'@. j' C
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
1
Дата подачи заявки: октябрь.
3,
1929, № 29,965/29.
342.668 Завершено: февраль. 3, 1931.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся получения горючего твердого полиформальдегида.
Я, Вернер Шильт, гражданин Швейцарии, проживающий по адресу: J3, Бадштрассе, Цюрих, Швейцария,
настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к получению горючего твердого полиформальдегида.
Уже было предложено использовать α-формальдегид для генерации тепла, и, кроме того, должна быть
возможность использовать формальдегид как в газообразном, так и в жидком и твердом состояниях. Однако в
практических целях до настоящего времени рассматривалась только твердая форма. Было установлено, что
твердый обычный формальдегид, используемый в полимерных модификациях, параформальдегид и
триоксиметилен, как правило, не горят или горят с трудом, а если и горят, то либо сильно спекаются, либо
даже плавятся, так что эти продукты не представляют собой удобную и пригодную для использования форму
твердого топлива.
Было установлено, что легковоспламеняющиеся твердые препараты формальдегида, не плавящиеся при
горении, образуются при полимеризации растворов формальдегида или твердого параформальдегида серной
или фосфорной кислотами. Уже известно, что формальдегид или параформальдегид в кристаллической
форме, пригодные для получения искусственных масс (смол, рогов), можно получить обработкой муравьиной
или серной кислотой (см. спецификации № 247,955 и 25,830113).
Однако полученные в результате этих процессов твердые полиформальдегиды не пригодны для
использования в качестве топлива, поскольку либо они негорючи (подобно муравьиной кислоте), либо
содержат серную кислоту. Утверждается, что продукция, полученная в соответствии с указанными
спецификациями, не содержит кислоты после промывки.
Однако экспериментальные исследования показали, что таким способом невозможно полностью удалить
кислоту, поскольку она, вероятно, химически связана с полифоринальдегидом.
Таким образом, эксперименты, проведенные с продуктами, приготовленными в соответствии с описанием в
указанных спецификациях, показывают, что, несмотря на промывку холодной водой для удаления кислоты,
они выделяют свежие количества серной кислоты при промывке горячей водой, и даже при промывке горячей
водой до тех пор, пока не перестанет образовываться осадок с хлоридом бария, при сгорании оставляют
черные пятна, которые реагируют с бумагой конго и дают осадок с хлоридом бария, а следовательно,
содержат серную кислоту. Более того, эти продукты получаются со значительно меньшим выходом, чем при
использовании настоящего изобретения. Этот метод заключается в обработке формальдегида и его
негорючих полимерных модификаций G5, таких как параформальдегид, серной или фосфорной кислотами с
концентрацией не менее 2% при температуре не выше 600 °C. Концентрация кислоты коррелирует с
используемой температурой, при этом чем ниже температура, тем выше концентрация кислоты.
Так, например, серную кислоту с концентрацией 20-30% по весу можно использовать для обработки
формальдегида, параформальдегида 75 или подобных веществ при нормальной температуре в течение
нескольких часов.
Параформальдегид или подобные ему вещества могут быть обработаны 5-25%-ной серной кислотой в
течение 1-3 часов при температуре 55-60 °C или 40%-ной фосфорной кислотой в течение нескольких часов
при нормальной температуре.
Новое горючее вещество легко прессуется в куски нужной формы, его можно использовать в качестве
твердого заменителя спирта, а 85-й металл — в качестве топлива для автоматических зажигалок.
ПРИМЕР 1.
4
К 1 части по весу раствора формальдегида (35-40%) добавляют 1 часть по весу концентрированной серной
кислоты, после чего смесь оставляют на 10-20 часов.
Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Получается зернистый, бесцветный порошок, который горит синим пламенем, не темнея, не плавясь и не
спекаясь.
ПРИМЕР 2.
Граммы товарного параформальдегида перемешивают до получения жидкой массы с 40-50 г джина,
содержащего 30% серной кислоты. После отстаивания в течение примерно 10 часов достаточно растворимый
твердый продукт смешивают с небольшим количеством воды, фильтруют и промывают от кислоты. Ранее
горючее сырье, которое быстро гасло после воспламенения, теперь превращено в легковоспламеняющийся
полимерный формальдегид в виде:
Плавление, которое не плавится при горении, легирование их до контакта с серой. Бесцветный маточный
раствор может содержать не менее 2% 91% и далее использоваться для производства горючего
полиформальдегида; например, для преобразования париформальдегида в используемый, при этом горючая
форма становится эффективной. При использовании, чем ниже температура, тем меньше весовая доля пара-
2. Процесс осуществляется с использованием формальдегида, при этом часть по весу формальдегида
превращается в другую жидкость, содержащую 10-25% спирта, подобную ему, например, ацетат, серную
кислоту (и формальдегид из расчета 20-30% спирта).
fpic a'p-wt one hour _hours - th - r.
-предыдущая-- операция) c UP--__15 на водяной бане при температуре 600°C.
-который параформк 2.paxtsbiy-wdight of-non treated -With sul -paratornadldehya hre 1AiJz d with one, par t -by-
weigh h weight 6f, 40%- phospejiQii-e'- Gelid 4-nd 5--QOO. 0. '.
разрешенный стандартный айс, 4. Process atQ ct-at a te '_priitu'of abo u-t 25 0--- R- AA ter 50--1Lowr- the pro -]let
-,Wjiich- paraform is affixted wit -trehted with ph-aslied, - bind dzl:ed -in -the, xir, Q! % 9,f Восемь, для семи:
-CO.m'h-ftstibIQ polyf orM.QldQhydE is pxQdue-ed tqmp-9MtutQ.
'25-iii один Prode$3. Пиппесс. fp jubw p-artj7,-,il-wr-ly cl"qriled, and pol asecriaind -the -ndt of iny s, id lastly --- as he
- i _k A - absorb -flon und. in what- ie same - i o epn:butii In-&]lngr ' __ s tL --lid -performed, -T Affi-dare thit - 'at I Eye
-Tkell po.
Agi%ed iA -elpCl ]process fox- pr(dixetion of, Ekqj-icl P06d- этот 2jA eo:j-bstible поли-for y pp fro iorfiCaldehy-de
--ixid it_)nlggtible 12, Qiurch -PolyTc - modi, - s, sRch aK. - пата- Cli:k tqi Acatiop r zgj,&j RedhiU-. Напечатано для
-So; 3 фута в длину! eRty' - CUti err' Qfri". b, в котором эти вещества превращаются в неплавкое топливо,
выдерживаясь некоторое время в кислотных или фосфорных кислотах при температуре C, 0. и коррелируя с
температурой, более высокие значения силы зависят от температуры.
заявлено в пункте 1, в rde, параформальдегид или d с серной кислотой по весу, в течение нескольких 1,a
температур. - -1 1PRod в пункте 1 в LI-&1ahyj:g или подобное – это добавление серной кислоты. qf 5-25 за т,
Nr_ 1.74 64rs в пункте 1 в 01 th-e Uke – это п-формальдегидная кислота, 40% по ral fiours при -нормальном
производстве, _- --- - -L colay-fdrbialj hymen subatanbip p pRiQd 'by tl),Q Процессы 1-4.
daV- of-- Qittobgr, 1929, LOMPSOX & Ca., igter#cl IM6Lt t-s.-
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_342669.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=342669&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB342669A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (США): декабрь. 28, 1928, Дата подачи заявки на J42,ti (в Соединенном Королевстве):
октябрь. 3, 1929. № 30047/29.
Gompleie Accepted: Feb. 3, 1931, ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к прессовальным машинам или связанные с ними.
Мы, компания THE PROSPERITY COMPANY, INC., корпорация, зарегистрированная в соответствии с
законами штата Нью-Йорк, одного из Соединенных Штатов Америки, расположенная по адресу: улицы Битти и
Ломбард, город Сиракьюс, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, производители, правопреемники
Эрнеста Д. Б. Виса, гражданина Соединенных Штатов Америки, проживающего по адресу: проспект
Рузвельта, 324, город Сиракьюс, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, ранее проживавшего по
адресу: улица Эллис, 404, город Сиракьюс, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к прессовым элементам для прессовых машин и имеет своей целью создание
особенно простой и экономичной конструкции прессового элемента путем его изготовления преимущественно
из листового металла.
Прижимной элемент согласно изобретению включает в себя прижимную пластину, вторую пластину,
расположенную над прижимной пластиной и выполненную из листового металла, и третью пластину,
расположенную над второй пластиной и также выполненную из листового металла, причем указанная третья
пластина имеет часть или части, смещенные относительно второй пластины и вместе образующие с ней
камеру или камеры для рабочей среды.
Для того чтобы изобретение было ясно понято и легко осуществимо, оно будет описано более подробно со
ссылкой на прилагаемый чертеж, на котором: Рисунок 1 представляет собой вид сверху прижимного
элемента, изготовленного в соответствии с изобретением; Рисунки 2 и 3 представляют собой разрезы,
выполненные соответственно по линиям 29-2. 3, Рисунок 1 и рисунок 4 представляют собой фрагментарный
боковой вид прессовального станка, в котором прессовальный элемент согласно изобретению пригоден для
использования.
На чертеже -50 изображен прижимной элемент, включающий прижимную плиту, вторую плиту,
расположенную над прижимной плитой и выполненную из листового металла и закрепленную на прижимной
плите, третью плиту, расположенную над второй плитой и выполненную из листового металла, края которой
закреплены на второй плите, а промежуточные части смещены относительно второй плиты и вместе с ней
образуют камеру, в которую подается пар в качестве теплоносителя, при этом прижимная плита расположена
на некотором расстоянии от второй плиты, образуя еще одну камеру для пара, и трубопровод с клапанным
управлением, соединяющий две камеры.
1
обозначает прижимную плиту, которая может представлять собой отливку из толстой негибкой стали, а 65 2
обозначает вторую стальную пластину, расположенную над прижимной плитой 1 и отстоящую от нее, причем
пластина 2 закреплена по краям к пластине 1 и отстоит от пластины 70 1 с помощью разделительных полос 3.
Предпочтительно, прессовая плита 1 имеет перфорации 4 по всей своей поверхности, которые сообщаются с
пространством между этой плитой и плитой 2. Это пространство 75 может быть заполнено
теплораспределительным материалом, таким как медная или другая металлическая вата 5.
6 обозначает третью пластину, которая закреплена по краям на второй пластине 2, и имеет промежуточные
части, смещенные относительно друг друга, образуя камеру 60 для пара. Как показано на рисунке, пластина 6
выполнена с продольными углублениями 6', между которыми выступают гофрированные выступы 6b RK. Эти
углубления заканчиваются, не доходя до концов пластины, так что пространства под гофрированными
выступами сообщаются друг с другом на своих концах и образуют упомянутую камеру G6. g0 Углубления 6a
входят в зацепление со второй пластиной 2 и предпочтительно крепятся к ней, например, сваркой. На одном
конце 95 пластины 60 предусмотрено подходящее входное отверстие 8 для подачи пара в камеру 60, а на
другом конце – подходящее выходное отверстие 9. Предпочтительно, гофрированная пластина 6 покрыта
листом теплоизоляционного материала 9', а также металлической крышкой 10, причем эти две части 9a, 100
закреплены своими краями к краю пластины 6.
11 представляет собой держатель, с помощью которого прижимной элемент крепится к рычагу 12
прессовальной машины. Эта 105-я несущая пластина соединена с прижимным элементом A таким образом,
что деформация или вес указанного элемента воспринимаются сравнительно прочной прижимной пластиной
1. С этой целью несущая конструкция 11 соединена с прижимной плитой 1 посредством штифтов 13,
скользящих по несущей конструкции 11 и свободно проходящих через листы 10, 9a, через углубления 6' плиты
6 и через плиту 2, а затем ввинченных в прижимную плиту 1. Между пластинами 1 и 2 вокруг шпилек 13
предпочтительно устанавливаются прокладки или распорки 14. Для обеспечения упругого и в некоторой
степени гибкого соединения между ушным язычком и прижимным элементом между несущим элементом и
соответствующей частью прижимного элемента предусмотрены пружины 13'. В представленном варианте
исполнения эти пружины 13а охватывают шпильки 13 и расположены между несущей частью и углублениями
6' в пластине 6.
Трубопровод соединяет паровую камеру 6 и пространство между пластинами 1 и 2. Данный трубопровод
состоит из двух секций 15 и 16 и клапана 17 на стыке этих секций. Секция 15 открывается в паровую камеру 6',
а секция 16 проходит через пластины 6 и 2 и открывается в пространство между пластинами 1 и 2. Клапан 17
управляется вручную и проходит через отверстие 18 в несущей конструкции 11.
На рисунке 4 показан один из типов машин, в которых в соответствии с изобретением может использоваться
прижимной элемент.
В данной машине прижимным элементом являются головки, однако следует понимать, что в соответствии с
настоящим изобретением может быть сформирована либо головка, либо заготовка B, либо и то, и другое.
Штанга B неподвижна и соответствующим образом установлена на раме F. Рычаг 12, на котором крепится
головка, установлен на раме F и приводится в действие любым подходящим механизмом.
- Использование усовершенствованного прижимного элемента в качестве головки особенно экономично, и
благодаря пространству между пластинами 1 и 2 пар, который должен подаваться через перфорации в
пластине 1, поддерживается достаточно горячим, чтобы не конденсироваться при распределении по
прижимной поверхности пластины 1.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_342670.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=342670&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB342670A
[]
[Второе издание.] ]
eAl ENT SPECIP1CAT1UN Дата подачи заявки: октябрь. 23,1929. № 32,190/29. 342,670 Полностью слева. 26
июня, 1М0.
Заявка принята, январь. 23, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Жирные кислоты, полученные с помощью или других высокомолекулярных органических соединений.
Обработка может проводиться водородом, и таким образом образуются аминокислоты. Таким образом,
превращение нитрогрупп в аминогруппы может быть выгодно осуществлено с помощью атомарного водорода,
например, водорода, образующегося в результате действия минеральных кислот, таких как соляная кислота,
серная кислота и тому подобные, на металлы, такие как железо или цинк. Электролитическое восстановление
также может быть осуществлено путем обеспечения максимально тесного контакта продуктов окисления,
мелкодисперсных в катодном электролите, с водородом, выделяющимся на катоде, в электролизере с
диафрагмами или без них. В этом случае особые преимущества имеют гладкие катоды с высоким
сверхнапряжением, например, амальгамированная медь. Ввиду высокого содержания жирных кислот,
продукты окисления нефти могут также оказывать непосредственное воздействие на металл,
подвергающийся воздействию таких кислот. Даже молекулярный водород оказывает восстановительное
действие на нитрогруппы при использовании совместно с катализаторами или при повышенной температуре,
но по возможности следует избегать температур выше 1700 градусов Цельсия из-за опасности расщепления
нитрогрупп, поскольку в противном случае может произойти окислительное воздействие на смесь жирных
кислот, нежелательное изменение цвета и неприятный запах.
Продукты, содержащие аминокислоты, могут быть дополнительно обработаны методами, обычно
используемыми в производстве жирных кислот, например, путем дистилляции, отбеливания и тому подобного.
Жироподобные продукты могут быть получены из них путем эстеляции с использованием глицерина, гликолей
и тому подобных веществ.
Если обработка должна проводиться с использованием восстановителя, отличного от водорода,
предпочтительнее повышать рабочую температуру, а обработку можно сочетать с дистилляцией. С другой
стороны, этот процесс может проводиться в закрытых сосудах, где за счет образования газов могут
достигаться высокие давления, например, до 100 атмосфер.
Дистилляцию предпочтительно проводить в соответствии со статьей 100 «Усовершенствования в процессе
рафинирования и окисления парафиновых восковых соединений».
Я, Джамбес Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю, что суть данного изобретения (о котором мне
сообщила из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия,
акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством) заключается в
следующем: путем обычного сильного окисления органических соединений с высокой молекулярной массой,
таких как минеральные масла, парафин или монтмориллонит и тому подобное, с помощью газов, содержащих
высшие оксиды азота, получают продукты, богатые жирными кислотами, которые должны быть подвергнуты
рафинированию, которое до сих пор обычно заключалось в дистилляции, прежде чем их можно будет
использовать в более подходящих целях, например, для производства мыла, эмульгаторов и тому подобного.
Однако продукты, очищенные дистилляцией, часто не соответствуют всем требованиям, предъявляемым к
чистым жирным кислотам, особенно в отношении цвета и вкуса. Кроме того, процесс дистилляции сопряжен с
трудностями, поскольку в ходе дистилляции из этих продуктов выделяется небольшое количество азота, что
легко приводит к чрезмерному пенообразованию и негативно влияет на дистиллят. Это, по-видимому, связано
с частичным нитрованием при указанном окислении с помощью оксидов 35 азота, причем азот, по всей
видимости, связан в виде нитрозо-нитрогрупп и подобных им групп. В целом, перегонка этих продуктов может
быть осуществлена только с соблюдением специальных, трудоемких мер предосторожности.
Теперь зарубежные корреспонденты обнаружили, что всех этих недостатков можно избежать простым
способом, обрабатывая указанные продукты окисления газообразным восстановителем, например,
водородом, оксидом углерода и тому подобным, или смесями, содержащими один или несколько из этих
газов, такими как природный газ, водяной газ и тому подобное, и, при необходимости, до или во время
дистилляции. [Цена 1/-].
Выведение осуществляется путем продувки газом указанного типа мощным потоком и в максимально
возможной степени дисперсии через продукт окисления, подлежащий перегонке. Использование
катализаторов, таких как никель или железо, способствует усилению восстановительного действия
продуваемого газа, особенно при использовании водорода. При температурах дистилляции, обычно не
превышающих 2000 градусов Цельсия, желаемый эффект часто достигается даже без использования
специальных катализаторов. Может быть целесообразно разбавлять используемый газ нейтральными газами
или парами, например, паром, азотом, диоксидом углерода и тому подобными веществами, и процесс может
проводиться при давлении ниже или выше атмосферного.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР 1.
Продукт окисления сырого парафина, полученный с помощью оксидов азота согласно заявке на патент №
38485 от 1928 г., имеющий кислотное число 270, число омыления 340 и содержащий 3% по весу
неомыляемого материала, перегоняют при температуре от 2200 до 2500 градусов Цельсия при атмосферном
давлении, при этом через материал в процессе перегонки с помощью компрессора подается поток водорода
со скоростью 5 кубических метров в час на каждые 100 килограммов продукта окисления. Получается
бледно-бледный, без запаха дистиллят смеси жирных кислот с кислотным числом 285, числом омыления 296
и содержанием 3,5% неионизируемых веществ, из которого получаются практически без запаха и особенно
хорошо пенящиеся мыла. Выход очищенного продукта окисления составляет 85 процентов по весу от
исходного материала. При отсутствии восстановительного газа тот же продукт окисления трудно перегнать
из-за опасения чрезмерного пенообразования, а полученный дистиллят имеет темный цвет и сильный
смолистый запах.
ПРИМЕР 2.
Сырой парафин с температурой плавления 540 градусов Цельсия обрабатывается оксидами азота при
температуре 700 градусов Цельсия и давлении около 4 атмосфер в соответствии с процессом, описанным в
спецификации №.
38,485 С 1928 года до тех пор, пока продукт не будет иметь кислотное число 145, число омыления 190 и
содержание α-азота 3,2 процента. Затем продукт очищают от азотной кислоты промывкой водой, после чего
восстанавливают с помощью цинка и разбавленной серной кислоты. После такой обработки продукт
сохраняет содержание азота на уровне 1,8%, и дает отчетливую реакцию изонитрила со спиртовым
раствором калия и хлороформом. Полученная таким образом смесь, содержащая аминокислоты, может быть
легко очищена путем дистилляции, отбеливания и тому подобного, так что ее можно непосредственно
использовать для производства мыла или жиров.
Дата: 23 октября 1929 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W.C. 2,
Агенты.
- ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшения в процессе очистки жирных кислот, полученных путем окисления парафинового воска или других
высокомолекулярных органических соединений.
Я, Джеймс Ятб Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю о природе данного изобретения (которое было
сообщено мне из-за границы компанией I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерным обществом, организованным в соответствии с немецким законодательством) и о
способе его осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении: Путем
обычного деструктивного окисления органических соединений с высокой молекулярной массой, таких как
минеральные масла, парафин или инотановый воск и тому подобное, с помощью газов, содержащих высшие
оксиды азота, такие как NO, NO, NO03, или азотной кислоты, получают продукты, богатые жирными
кислотами, которые должны быть подвергнуты рафинированию, которое до сих пор обычно заключалось в
дистилляции, прежде чем их можно будет использовать по назначению, например, для производства мыла,
эмульгаторов и тому подобного.
Однако продукты, очищенные методом дистилляции, часто не соответствуют всем требованиям,
предъявляемым к чистым жирным кислотам, особенно в отношении цвета и запаха.
Кроме того, процесс дистилляции сопряжен с трудностями, поскольку во время дистилляции 342 670 колец
стали V2A, алюминия или глины исходные азотсодержащие продукты окисления пропускают через
наполнители при температуре, скажем, 1800 градусов Цельсия, а очищенный продукт отводят в нижней части
колонны, в то время как газообразные продукты удаляют в верхней части колонны.
Особенно эффективным оказался нагрев неочищенных продуктов окисления в закрытом герметичном сосуде,
в котором создается значительное давление, например, от 5, 10, 20, 50 или даже 100 атмосфер. В полном
противоречии с любыми ожиданиями, при работе в указанных условиях происходит гораздо меньшее
разложение, обесцвечивание или образование гидроксикарбоновых кислот и смол, чем при работе при
атмосферном давлении. Давление в реакционном сосуде можно легко регулировать, изменяя количество
исходного материала в сосуде, и поддерживать его постоянным путем периодического или непрерывного
сброса.
В качестве катализаторов могут быть выбраны мелкодисперсные металлы, предпочтительно те, которые
используются в химических процессах восстановления в качестве так называемых гидрирующих
катализаторов.
Скорость протекания реакции легко отследить, измерив кислотное и сложноэфирное числа в ходе реакции,
при этом сложноэфирное число обычно уменьшается.
Выделяющиеся в ходе реакции азотистые газы могут быть регенерированы путем окисления, например, до
жидкого тетраоксида азота любым обычным способом, и эти соединения затем могут быть использованы в
дальнейшей процедуре окисления, или же они могут быть превращены в азотную кислоту или нитриты.
При обработке 105%-ным водородом образуются преимущественно аминокислоты, и при таком способе
обработки обычно достаточно температуры немного выше комнатной, например, 400 или 500 градусов
Цельсия. Таким образом, превращение нитрогрупп в аминогруппы может быть выгодно осуществлено с
помощью атомарного водорода, например, водорода, образующегося в результате действия минеральных
кислот, таких как соляная кислота, серная кислота и тому подобные, на металлы, такие как железо или цинк.
Электролитическое восстановление также может быть применено путем обеспечения максимально тесного
контакта продуктов окисления, мелкодисперсных в катодном электролите, таких как чистая вода 120 или вода,
подкисленная, например, соляной кислотой или слегка подщелоченная, с водородом, выделяющимся на
катоде в электролизере с диафрагмами. В данном случае гладкие катоды с более высоким
сверхнапряжением, например, амальгамированная медь, обладают особым преимуществом.
Даже небольшое количество молекулярного водорода оказывает восстановительное действие на дистиллят,
вызывая чрезмерное пенообразование, что негативно сказывается на его свойствах. По-видимому, это
происходит из-за частичного нитрования при указанном окислении с помощью оксидов азота или азотной
кислоты, при этом азот, очевидно, связан в виде нитрозо-, нитро- и подобных групп. В зависимости от
температуры в процессе окисления, продукты содержат от 1 до 4 процентов азота по массе, при этом
содержание азота увеличивается с повышением температуры. В целом, перегонка этих продуктов может быть
осуществлена только с соблюдением специальных, трудоемких мер предосторожности, и без какой-либо
очистки продукты окисления часто дают мыло от желтого до красно-коричневого цвета.
Мои зарубежные корреспонденты выяснили, что всех этих возражений можно легко избежать, нагревая
указанные продукты окисления в присутствии газообразного восстановителя до температуры ниже примерно
3000 градусов Цельсия, прежде чем их будут использовать в дальнейших целях. В большинстве случаев
температура выше примерно 2000 градусов Цельсия не требуется, а указанный предел в 3000 градусов
Цельсия не следует превышать, поскольку в противном случае может произойти разложение
обрабатываемых материалов, особенно при работе при атмосферном давлении. Нагрев при желании может
проводиться с добавлением катализаторов гидрирования, если используется водород, и/или при
сверхвысоком атмосферном давлении. Газообразные восстановители, такие как водород, оксид углерода и
тому подобные, или смеси, содержащие один или несколько из этих газов, например, энергетический газ,
водяной газ и тому подобное, пропускаются через реакционную массу или в процессе дистилляции.
В ходе реакции нежелательные азотистые группы становятся безвредными, при этом нитрозо- или
нитрогруппы либо отщепляются, либо в значительной степени восстанавливаются до аминогрупп, если
используется водород. При использовании катализаторов процесс ускоряется, и в этих случаях температуру
можно поддерживать ниже, чем при отсутствии катализаторов.
Нагрев может проводиться в мешалке, при этом выделяются оксиды азота, удаление которых облегчается
продувкой газообразными восстановителями или их смесями с неокисляющими газами, такими как аммиак в
качестве разбавителя. Вместо периодического процесса реакцию можно проводить непрерывно, подавая
исходные материалы в верхнюю часть башни, снабженной рыхлыми наполнителями, такими как наполнители
любой желаемой формы, состоящие из инертных материалов, например, нитрогрупп Рашига 342,670, при
использовании совместно с катализаторами или при повышенной температуре, но по возможности следует
избегать температур выше 1800 градусов Цельсия, поскольку в противном случае может произойти
окислительное воздействие на продукт окисления, нежелательное изменение цвета и неприятный запах.
Продукты, содержащие аминокислоты, могут быть дополнительно переработаны в соответствии с методами,
обычно используемыми в производстве жирных кислот, например, путем дистилляции, отбеливания и тому
подобного. Жироподобные продукты могут быть получены из них путем этерификации с глицерином,
гликолями и тому подобными веществами.
Если обработка должна проводиться с использованием восстановителя, отличного от водорода,
предпочтительнее повышать рабочую температуру. При желании обработку газообразными
восстановителями можно совместить с дистилляцией.
Предпочтительно перегонку проводят путем продувки газа указанного типа мощным потоком и в максимально
возможной степени дисперсии через перегоняемый продукт окисления. В этом случае также использование
гидрирующих катализаторов, таких как никель или железо, способствует усилению восстановительного
действия водорода. При температурах дистилляции, обычно превышающих 2000 градусов Цельсия,
желаемый эффект часто достигается даже без использования специальных катализаторов. Может быть
целесообразно разбавлять используемый газ нейтральными газами или парами, например, паром, азотом,
диоксидом углерода и тому подобными веществами, а также проводить дистилляцию при давлении ниже или
выше атмосферного.
Приведенные ниже примеры дополнительно покажут, как данное изобретение может быть реализовано на
практике, однако изобретение не ограничивается этими примерами.
- ПРИМЕР 1.
Продукт окисления сырого парафинового воска, полученного с помощью оксидов азота и имеющего кислотное
число 270, число омыления 340 и содержащий 3% по массе неомыляемого вещества, перегоняется при
температуре от 2200 до 2800 градусов Цельсия при атмосферном давлении.
под давлением, потоком водорода 5 кубических метров в час на каждые 100 килограммов продукта окисления,
продуваемого в цикле через материал с помощью компрессора во время дистилляции. Получается
бледно-белый дистиллят без запаха из смеси жирных кислот, имеющий указанное значение 285, число
омыления 296 и содержащий 3,5% неомыляемых веществ, из которого получаются практически без запаха и
особенно хорошо пенящиеся мыла. Выход очищенного продукта окисления 6,5 составляет 85 процентов по
весу исходного материала. При отсутствии восстановительного газа тот же продукт окисления может быть
перегнан с большими трудностями из-за опасения чрезмерного пенообразования, а дистиллят имеет
показатель 70.
тёмный цвет и сильный смолистый запах.
ПРИМЕР 2.
Сырой парафин с температурой плавления 540 градусов Цельсия обрабатывается оксидами азота при
температуре 700 градусов Цельсия под давлением около 4 атмосфер до тех пор, пока продукт не будет иметь
Соседние файлы в папке патенты