Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13368
.pdf
Проведенный анализ показывает, что промытый продукт реакции легко растворяется в разбавленном
растворе каустической соды (например, 10-процентной концентрации), а также в концентрированном растворе
каустической соды (например, 15-18-процентной концентрации). Затем его либо высушивают (при желании,
обезвоживая спиртом и экстрагируя эфиром), либо непосредственно растворяют в таком количестве едкого
натрия и воды, чтобы получить раствор, содержащий, скажем, 5% сухого остатка промытого продукта (в
котором определено содержание воды) и 8% NaOH. Полученный таким образом раствор представляет собой
мелкодисперсный вязкий раствор, практически не содержащий нерастворенных компонентов. Его можно
непосредственно перерабатывать в искусственные материалы (например, согласно примерам 13–20), или,
после разбавления 8-процентным раствором едкого натрия, очищать от нерастворенных частиц и осаждать
путем подкисления кислотой (например, серной кислотой).
Полученный осадок отделяют от маточного раствора, промывают до полного удаления кислоты и сушат при
атмосферном или пониженном давлении, если это необходимо, предварительно обезвоживая его спиртом и
промывая эфиром. После измельчения образуется белый порошок, нерастворимый в воде, но растворимый в
разбавленных щелочах, например, в 5-8-процентном растворе каустической соды.
сила. Раствор вещества в растворе едкого натрия (например, с концентрацией от 5 до 10 процентов)
прозрачен и вязкий, и при нанесении на стеклянную пластину и обработке разбавленной кислотой или любым
осаждающим агентом, известным в вискозной промышленности, образует прозрачную, прочную пленку,
которая после промывки и сушки становится прозрачной и эластичной.
ПРИМЕР 2.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что охлаждение измельчителя
поддерживается на протяжении всей реакции, так что температура реагирующей массы остается на уровне 15
а на протяжении всего времени реакции.
и чтобы в течение 20 часов после замешивания температура не превышала 150°C.
Свойства и растворимость конечного продукта аналогичны свойствам и растворимости продукта, полученного
в Примере 1.
ПРИМЕР 3.
Способ выполнения процедуры аналогичен примерам 1 или 2, за исключением того, что промывка проводится
сразу после этапа замешивания, т.е. через три часа после добавления диметилсульфата.
ПРИМЕР 4.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что после завершения
реакции реакционная масса не промывается.
Однако, после определения его содержания в воде и NaOH, его непосредственно растворяют в таком
количестве едкого натрия и воды, чтобы получить раствор, содержащий примерно от 5 до 10 процентов
целлюлозного соединения и от 5 до 8 процентов NaOH, после чего полученный раствор (при необходимости
после фильтрации) используют в технических целях или, после дальнейшего разбавления разбавленным
раствором едкого натрия и фильтрации, используют для выделения метилового эфира целлюлозы, например,
методом, описанным в Примере 1.
ПРИМЕР 5.
Процесс проводится так же, как и в любом из примеров с 1 по 4, с той разницей, что вместо 600 частей на
щелочную целлюлозу воздействует только 300 частей диметилсульфата.
Промытая реакционная масса растворима в 10-процентном разбавленном растворе каустической соды.
Для получения чистого продукта путем осаждения его раствора рекомендуется использовать фильтрацию или
центрифугирование раствора, при этом концентрация продукта не должна превышать определенного уровня,
либо должна быть незначительной.
8.
ПРИМЕР 6.
Процесс проводится так же, как в примере 90 5, но с той разницей, что вместо 300 частей используется только
от 100 до 200 частей диметилсульфата. Раствор неочищенной реакционной массы в 10-процентном растворе
каустической соды 95-й концентрации содержит небольшое количество нерастворенных частиц, поэтому
рекомендуется проводить выделение чистого продукта (если это необходимо) путем растворения
реакционной массы в разбавленном растворе каустической соды 100-й концентрации, фильтрации и
осаждения, как описано в Примере 5.
ПРИМЕР 7.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 105 600 частей используется 1000
частей диметилсульфата.
ПРИМЕР 8.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 110 600 частей используется 1500
частей диметилсульфата.
Если после добавления диметилсульфата к реакционной массе не применять охлаждение, температура
повышается до 50–115 600 °C, но через 1–2 часа снижается до 18–250 °C.
ПРИМЕР 9.
Процесс проводится так же, как в Примере -6, но с той разницей, что вместо 120 частей диметилсульфата
используется 1100 частей диэтилсульфата.
ПРИМЕР 10.
Процесс проводится так же, как в Примере 6, но с той разницей, что вместо 125 частей диметилсульфата
используется 600 частей диэтилсульфата.
ПРИМЕР 11.
Процесс проводится так же, как в Примере 10, но с той разницей, что вместо 130 374,964, нерастворимого в
щелочах, в качестве исходного материала может использоваться целлюлоза (например, целлюлоза,
гидратированная или гидролизованная химическим воздействием, таким как мерсеризация с последующей
промывкой и, при необходимости, сушкой; воздействием сильной минеральной кислоты, нагреванием со
слабой минеральной кислотой; или обработкой галогенидом цинка; или механическим процессом, таким как
измельчение в присутствии воды и т.п.; или оксицеллюлоза, нерастворимая в щелочах), короче говоря, любое
вещество из группы целлюлоз, предложенное для производства вискозы или аммоний-медно-оксидной
целлюлозы.
В описании и пунктах формулы изобретения, где это позволяет контекст, выражение «целлюлоза» включает
вышеупомянутые целлюлозные вещества. 85 В приведенных выше примерах вместо используемых в них
диалкилсульфатов могут быть использованы другие неорганические эфиры одновалентных спиртов,
например, метилйодид или метилбромид, или этилиодид или пропилйодид 90.
ПРИМЕР 1 15.
Части метилового или этилового эфира целлюлозы, приготовленного в соответствии с любым из приведенных
выше примеров, растворяют в 95 частях раствора едкого натрия концентрацией от 5 до 8 процентов при
перемешивании, замешивании и т.п.
Этот раствор, после необходимой фильтрации, распределяется в виде слоя с помощью 100 средств
подходящего бункера и коагулируется любой осаждающей ванной, известной в вискозной промышленности,
например, ванной, состоящей из серной кислоты, соли и органического вещества, такого как сахар.
Затвердевшая пленка 105 тщательно промывается водой и высушивается. Сплошную пленку можно
обрабатывать до или после сушки водным раствором глицерина (например, 10-процентной концентрации) для
повышения ее гибкости.
ПРИМЕР 16.
Раствор, приготовленный, как в Примере 15, подается через тонкое отверстие в осаждающую ванну, как
указано в Примере 115, а образовавшаяся затвердевшая нить тщательно промывается водой и
высушивается. Искусственная нить может быть обработана отвердителем, таким как формальдегид или
аналогичное вещество, либо в процессе ее изготовления, либо на заключительном этапе производства.
ПРИМЕР 17.
Смесь из 50 частей вискозы (приготовленной обычным способом и содержащей от 8 до 10 процентов по весу
целлюлозы) и 50 частей раствора метилового или этилового эфира целлюлозы, приготовленного, как в
Примере 15, прядут в искусственную нить, как описано в Примере 16. Используют 130 из 600 частей, 300
частей диэтилсульфата.
ПРИМЕР 12.
Процесс проводится так же, как в Примере 10, но с той разницей, что вместо диэтилсульфата используется
смесь из 100–200 частей диметилсульфата с частями диэтилсульфата для получения смешанного эфира.
Этот результат также может быть получен путем воздействия на щелочную целлюлозу двумя или тремя
алкилирующими агентами, различающимися по содержащимся в них алкильным группам, в два или три
последовательных этапа, например, путем добавления от 100 до 300 частей диэтилсульфата к реакционной
массе, полученной в любом из примеров 1–8 в результате воздействия диметилсульфата на щелочную
целлюлозу после первых 6 часов измельчения (3 часа в отсутствие и 3 часа в присутствии диметилсульфата),
и перемешивания реакционной массы с диэтилсульфатом в течение еще 3 часов.
В примерах 9, 10, 11 и 12 неочищенная реакционная масса лишь частично растворима в 10% растворе едкого
натрия, поэтому, если требуется выделить этилцеллюлозу или смешанный целлюлозный эфир в чистом виде,
растворы следует отфильтровать перед осаждением.
ПРИМЕР I 13.
Способ обработки аналогичен любому из приведенных выше примеров, но с той разницей, что перед
контактом с диметилсульфатом или диэтилсульфатом щелочная целлюлоза выдерживается в течение
короткого времени, скажем, от 12 до 24 часов, или в течение длительного времени, скажем, от 24 до 60 часов
при температуре 150 °C или 0 °C.
ПРИМЕР 14.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, за исключением того, что перед
добавлением диметилсульфата или диэтилсульфата к щелочной целлюлозе добавляют 20 частей ацетата
меди, растворенного в 30 частях воды.
Щелочная целлюлоза, используемая в любом из примеров с 1 по 14, может быть также получена путем
смешивания целлюлозы в подходящем смесительном устройстве, например, в тестомесильной машине,
измельчителе, кромкорезе или подобном, с тем количеством раствора каустической соды, которое остается в
содово-целлюлозе после ее прессования, и может быть обработана диалкилсульфатом либо сразу после
процесса смешивания, либо после того, как ей дали немного постоять.
В приведенных выше примерах степень прессования щелочной целлюлозы может варьироваться по желанию
(например, до 2, 4 или 6 частей, рассчитанных на 1 часть целлюлозы).
Вместо отбеленной или неотбеленной целлюлозы используется продукт переработки целлюлозы (cj
3741,964):
ПРИМЕР, 18.
Способ выполнения процедуры аналогичен примеру 16 или 17, но с той разницей, что в качестве
коагулирующей ванны используется серная кислота концентрацией 30-70%, а центрифугирование проводится
способом, аналогичным методам, описанным в моей спецификации.
274,521.
Ex-4impr 19.
Тканое полотно, например, хлопчатобумажное, покрывается одним или несколькими слоями раствора,
приготовленного, как в Примере 15 или 17, с помощью подходящей машины, такой как машина для засыпки,
машина для прокладки или машина для распределения, а затем высушивается. (При нанесении нескольких
слоев желательно просушить материал после нанесения каждого слоя). После того как материал высушен и,
при необходимости, подвергнут кратковременной обработке паром, его помещают в осаждающую ванну, как
указано в Примере 18, а затем промывают и сушат.
Текстильный материал может быть обработан до или после сушки смягчающим средством, таким как
мыльный раствор, водный раствор турецкого красного масла или водный раствор глицерина.
ПРИМЕР 20.
Процедура аналогична примеру 19, за исключением того, что в раствор добавляется наполнитель, например,
белила цинка, каолин или тальк.
Пример 21.
Процедура аналогична примеру 19 или 20, за исключением того, что в раствор добавляется смягчающее
вещество, например, высыхающее или невысыхающее масло или мыло.
ExA1mPIE 22.
Процедура аналогична примерам 19, 20 или 21, за исключением того, что раствор смешивается с раствором
крахмала.
Термин «искусственный материал», используемый в описании и формуле изобретения, включает в себя:
искусственные нити, в частности искусственный шелк; пленки; покрытия и слои всех видов; средства для
обработки текстиля, бумаги, кожи и тому подобного; пропитки для пряжи; переплетную ткань; искусственную
кожу; клеи и цементы; пластины и пластмассовые композиции в целом; загустители или фиксаторы для
пигментов в текстильной печати и тому подобное.
Термин «искусственные нити» обозначает искусственные нити и пряжу всех видов, например, искусственный
шелк, штапельное волокно, искусственный хлопок, искусственная шерсть, искусственные волосы и
искусственную солому любого вида.
Выражение «сильные минеральные кислоты» обозначает серную кислоту с содержанием не менее 12SO4,
предпочтительно не менее 2SO4, а что касается других минеральных кислот, то это раствор, содержащий
такое количество кислоты, которое обеспечит при производстве искусственных материалов эффект,
аналогичный эффекту, достигаемому серной кислотой, содержащей не менее 35% серной кислоты.
Выражение «сильная серная кислота» или «серная кислота, содержащая не менее 35 процентов моногидрата
серной кислоты» обозначает серную кислоту с содержанием H2SO4 от 35 до 98 процентов. 75 Подробно
описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что я
заявляю, это: Итак, 1. Способ получения алкилпроизводных целлюлозы, растворимых в щелочах, но
нерастворимых или малорастворимых в воде, включающий воздействие на целлюлозу без дополнительного
нагрева одним или несколькими алкилирующими агентами в присутствии количества щелочи, меньшего, чем
масса присутствующей воды.
Соседние файлы в папке патенты