Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12681
.pdf
Таким образом, экструдируемый материал составит 3,6% от состава, и есть основания полагать, что 6% кокса
будет подходящим количеством. К факторам, которые следует учитывать, относятся температура плавления
вяжущего и его вязкость, свойства абсорбента, характер поверхности минерального вещества, температура
солнечного излучения и класс строящейся дороги. Избыток абсорбента приведет к тому, что материал станет
слишком сухим. Использование описанного абсорбента облегчает производство цельных дорожных
элементов, состоящих из заполнителя, окруженного связующим веществом и мелкодисперсным минеральным
материалом, предназначенных для заполнения промежутков между ними.
ПРИМЕР I.
В этом и последующих примерах изготовления -50 согласно моему изобретению используется хорошо
известный тип дорожного материала — смесь заполнителя, окруженного песком, образующая цельные
дорожные блоки, и общий способ обработки тот же -55.
Температура всех минеральных добавок, подаваемых в смесители, составляет 2400 °F, а температура
связующего вещества — 320 °F; такие температуры являются обычными для горячих смесей.
Заполнительная смесь, состоящая из щебня фракции от 1 до 25% и связующего вещества фракции 1%,
изготавливается отдельно в любом удобном смесителе, тогда как песчаная смесь предпочтительно
изготавливается в хорошо известном смесителе желобчатого типа -65 с продольным валом, несущим
спирально расположенные пальцы.
Состав песчаной смеси и способ ее приготовления: песок обычного гранулометрического состава 38% при
температуре 240 °F.
Кока-кола через сито ISO 5% при температуре 2400 °F.
Проницаемость связующего вещества 45% - 8% при температуре 3200 °F.
Смешайте вышеуказанные ингредиенты, затем добавьте холодный песок (450°F) - 18%, наполнитель (450°F) -
5%. Последний можно добавлять вместе или по отдельности. Его следует перемешивать до тех пор, пока он
не станет практически однородным, что подтверждается внешним видом. Оптимальная температура готовой
смеси составляет от 1300 до 1600 градусов по Фаренгейту.
в зависимости от скорости проведения операций. Если вся смесь слишком холодная, связующее вещество
будет чрезмерно скрыто. При слишком высокой температуре смесь имеет тенденцию застывать, и в холодном
состоянии ее будет трудно разделить или обрабатывать.
Песчаная смесь добавляется к смеси заполнителя 85.
При различных температурах горячего минерального вещества и воздуха необходимо корректировать
соотношение горячего и холодного материала, чтобы обеспечить конечную температуру всей смеси,
подходящую для производства холодного материала. Однако возможны значительные вариации. Например,
если температура теплого минерального вещества составляет 1300 °F (540 °C), то холодное минеральное
вещество температурой 95 °F (35 °C) не требуется. В приведенном примере температура заполнителя должна
составлять около 200°F (93°C). Если слишком холодно, заполнитель слипнется, что сделает невозможным
покрытие песчаной смесью, а если слишком жарко, то скрытое связующее вещество песчаной смеси начнет
действовать, и изготовленный материал станет менее податливым при низкой температуре. Песчаная смесь
добавляется к смеси заполнителей любым удобным способом. Дополнительное маскирование связующего
вещества может быть достигнуто путем добавления очень небольшой доли, скажем, 0,5% наполнителя, к
готовым изделиям и выдерживания перемешивания в течение нескольких секунд. Оптимальное соотношение
горячего воздуха к холодному при температуре минерального вещества 2400 °F составляет от 0,6 до 0,5
горячего воздуха к от 0,4 до 0,5 холодного.
ПРИМЕР II.
Приведенный выше пример описывает двухфазную смесь 115, которая считается предпочтительной, но этот
процесс может быть использован на тех же принципах и в однофазном процессе смешивания. Этот метод
смешивания в одном виде проще в применении с более мелким заполнителем; пример 121 будет приведен
позже. Однако при использовании заполнителя такого размера, как описано в последнем примере,
производство каменных насыпей, окруженных мелкой крошкой, оказывается менее удовлетворительным.
Причина становится очевидной, если учесть, что в случае двухфазной смеси, состоящей из заполнителя и
песка, время контакта при последующем смешивании этих двух компонентов должно составлять всего
несколько секунд, чтобы один из них соприкоснулся с другим, образуя таким образом цельные дорожные
блоки. Однако при одноэтапном смешанном строительстве цельные дорожные блоки возводятся менее
эффективно.
Состав смеси заполнителей: Для экономии связующего очевидно, что долю заполнителя следует увеличить, и
следующая таблица в процентах показывает экономию за счет постепенного увеличения количества щебня: 1
2 3 4 5 Щебень 35% 45% 55% 65% 75% Связующее 1 1,3 1,6 1,9 2,3 Песок Смешанный наполнитель 5 5,3 3,5
2,7 1,8 Кокс 5 4,3 3,5 2,7 1,8 Песок 46 37,4 31,0 23,5 16,3 Связующее 8 6,7 5,4 4,2 2,8 Всего связующего 9% 8%
7% 6,1% 5,1% Песчаная смесь сама по себе образует эффективное покрытие. Состав песчаной смеси,
составляющей цементное связующее, одинаков в каждом случае, но каждая готовая смесь может быть
приготовлена в соответствии с моим изобретением простым и экономичным способом, при этом обеспечивая
разделение камней друг от друга мелким материалом, что является условием эффективности.
ПРИМЕР III.
Другой пример стандартного состава для горячего процесса, известного как связующий слой, выглядит
следующим образом: Связующее - - - 5% Песок - - - - - 25% Камень фракции от 14 до -" - - 70% Согласно моему
изобретению, это изготавливается следующим образом: Смесь заполнителей при температуре 2000 °F.
Камень 1/'-1 4D _ _35,0% - Камень-" - - - - 17,5% Связующее (проницаемость 45-65) 1,25% Смесь песка и
мелкого щебня Камень - - 17,5% при 230 F.
Кока-кола до января 2011 года - 2,0% при температуре 2300 °F.
Песок - - - 12,0% при 230°F.
Связующее вещество (45-65) - 3,9% при 2300 °F.
Смешайте эти ингредиенты и добавьте холодный песок (45°F) - 10,85. Эти две смеси смешиваются вместе,
как и раньше.
Температура готовой смеси песка и мелкого щебня составляет 1605 °F. В этом примере, а также в примерах
IV, V и VI, добавление холодного песка не требуется, если основная смесь имеет более низкую температуру,
например, 1600 °F.
Смесь песка и мелкого щебня представляет собой пример однокомпонентного покрытия, изготовленного в
соответствии с моим изобретением, поскольку само по себе оно образует эффективное покрытие.
ПРИМЕР CO IV.
Еще один пример стандартного состава, используемого в горячем процессе и не требующего обработки в
холодном состоянии, известного как верхний слой, выглядит следующим образом: Связующее
(проницаемость 45-65%) - 12% Наполнитель - - - - - 12% Песок - - - - - 61% Камень - - - - 15% Согласно моему
изобретению, это может быть изготовлено следующим образом: Песок - - - 350a при 2400 °F.
Камень - - - 15% при 2400 °F.
Содержание кокса - 8% при температуре 2400 °F.
Проницаемость связующего вещества 46 составляет 12% при температуре 240°F.
Вышеуказанные смеси смешиваются с добавлением холодного песка 450°F (23%), наполнителя 45°F (7%).
Приведенные выше примеры показывают, как стандартные смеси могут быть модифицированы с
использованием тех же минеральных веществ, которые обычно используются в этих процессах, и того же
связующего в тех же пропорциях. Однако я обнаружил, что столь же хорошие результаты могут быть
получены с меньшим количеством связующего с более высоким числом пенетрации и более крупным песком.
Ниже приведён пример EXAZiPLE V.
Состав заполнителей:
Камень -"-e- 45% связующего 65 проникновение - - 1,25 90 Песчаная смесь:
Крупнозернистый песок 1110 до l/"0n 22,5 при 2400 °F.
Coca-Cola до 11.2011 - 6,5 при 240 °F.
Проницаемость связующего вещества 65 - 6,0 при температуре 3200 °F.
Смешайте и добавьте: 95% мелкого дорожного песка - - 15,75% наполнителя - - - - 3,0%. Температура
песчаной смеси составляет 150°F (65°C). Песчаная смесь добавляется к заполнителю обычным способом. 100
Последний пример демонстрирует наилучший способ реализации изобретения путем добавления материалов
в порядке их размера, то есть сначала добавляются более крупные частицы.
Это способствует строительству цельных дорожных блоков (105 единиц), которые могут быть основаны на
крупных частицах песка или мелких частицах камня; пример последнего будет приведен позже.
387,324 287,324 ПРИМЕР VI.
Применение изобретения к использованию крупного песка или мелкого щебня приведено в следующем
примере, представляющем собой случай использования одной смеси: щебень или песок в соотношении от 1
до 65% при температуре 230 °F.
- Кокс до 1/20A' 8% при 230 градусах по Фаренгейту.
Связующее вещество с проникновением 65% и эффективностью 8% при температуре 320°F.
В полученную смесь затем добавляют мелкий дорожный песок - 11% холодного заполнителя - 8% холодного
заполнителя. Температура после смешивания составляет 1300 °F (760 °C).
ПРИМЕР VII.
В примере с однокомпонентной смесью, пропорции которой указаны по весу, заполнительная смесь
изготавливается в бетоносмесителе или аналогичном устройстве.
Камень 1" --- 55,0% Связующее - - - - - - - 2,0% Песчаная смесь имеет следующий состав и изготавливается в
мешалке-миксере.
Сортированный песок - - - - - 31,0% Вяжущее - - - - - - - 6,0% Кокс - - - - - - - - 6,0% EXAivMPLE VI11.
Я применяю это изобретение для использования мелких фракций из карьеров и минеральных материалов
аналогичного размера, которые обычно являются отходами, и это еще один пример использования
однокомпонентной смеси.
Один из видов таких отходов имеет следующую классификацию. Сохранено 1 января - - - 24% -1! "до /20 28%
/20 до 1/30 1/301 до / - - - - 24% Через туалет" - - - - 12% Его можно обрабатывать следующим образом. Он
делится путем просеивания через сетку 1/20 и в следующих пропорциях: Сетки, оставшиеся на 112011 50%
при 230 F.
Кокс через 11 20-дюймовый связующий материал с проникновением 65%, 6% при температуре 2300 °F.
8% при температуре 3200 °F.
-50 Смешайте и добавьте осадок в количестве менее 1/201 - 37% холодного.
Однако удовлетворительные результаты достигаются при добавлении компонентов в другом порядке
размеров, при этом абсорбент может быть добавлен на последнем этапе смешивания песка; абсорбент может
заменить свой вес холодного песка.
Во всех приведенных выше примерах, где упоминается добавление холодного минерального вещества,
может быть достигнут тот же эффект, и его достижение входит в рамки изобретения, путем соответствующего
снижения температуры основного вещества минерального состава.
При рассмотрении вопроса использования абсорбента следует учитывать такие факторы, как свойства
абсорбента и его пропорции. В случае кокса 1/,o мало чем отличается от 11lo, абсорбционные свойства
которого уже были упомянуты. Для определения пропорций других абсорбентов необходим прямой
эксперимент. 7А
Непрерывное производство мелкозернистых смесей или смесей песка может быть организовано в смесителях
желобчатого типа, при этом различные компоненты 7 добавляются в соответствующих точках желоба, а если
заполнитель должен быть покрыт мелкозернистой смесью, то покрытие может производиться в непрерывном
аппарате хорошо известного типа, при этом работа двух смесей синхронизирована и обеспечен необходимый
контакт между ними.
Что касается характеристик связующего вещества, его проникновения и пропорций, то решения принимаются
в рамках компетенции специалистов, знакомых с искусством изготовления битумных смесей, и регулируются в
соответствии с требуемыми затратами и пошлинами.
Однако использование абсорбента согласно моему изобретению позволяет безопасно применять связующие
вещества с более низкой температурой плавления (90°C) и меньшей долей связующего вещества, а также
изготавливать покрытия высочайшего качества экономичным способом. Проницаемость может быть всего
156, а иногда и ниже, но для дорог наилучшего качества предпочтительнее значение 65, а подходящая
пропорция связующего составляет 7,25%. Подходят угольная смола и нефтепродукты.
Во всех случаях производства песчаных смесей оптимальная продолжительность перемешивания после
добавления конечных компонентов составляет 15-30 секунд. Термин «кокс» в данном описании
подразумевает пористые минеральные вещества и аналогичные им соединения.
С помощью методов, описанных в моем изобретении, можно производить горячую асфальтобетонную смесь,
которая легко поддается обработке, так что ее можно хранить, транспортировать и укладывать в холодном
состоянии, и при этом она должна быть сжимаемой для образования плотной дорожной смеси. Хотя целью
изобретения является холодная укладка, основной целью является производство обычной горячей
асфальтобетонной смеси, подлежащей обработке, и холодной укладки в смысле, упомянутом ранее. Однако
мой материал может храниться в теплом состоянии.
Состояние наполнителя, полученного на месте и в соответствии с моим изобретением, отличается от
состояния наполнителя, используемого в обычном процессе, который изначально насыщен связующим
веществом, и в котором связующее вещество действует как наполнитель, так и клей; а также отличается от
простого шлакового покрытия, пропитанного смолой или жидким асфальтом, поскольку в соответствии с
настоящим изобретением связующее вещество почти полностью является клеящим, и именно поэтому можно
использовать меньшие его пропорции. Очень прочные блоки могут быть изготовлены и уже изготовлены (130
387 324) с использованием 6% связующего вещества и проникновением 65%.
Разрушение пористого материала в результате прокатки и движения транспорта происходит немедленно на
поверхности, которая быстро закрывается. В нижних слоях процесс идет постепенно, пока не будет
достигнуто полное уплотнение.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно предназначено...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_387325.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=387325&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB387325A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
L6nventiob Dale (США): октябрь. 22, 1930.
387,325 Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 24 июля 1931 года. № 21,159 131.
Полное техническое задание принято: январь. 24, 1933.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Новые отганские, коигифты и способы их изготовления.
Мы, компания E. I. tu PlONT DE NEMOURs AND Co., зарегистрированная и действующая в соответствии с
законами штата Делавэр, Соединенных Штатов Америки, расположенная по адресу: Уилмингтон, 5, штат
Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что характер данного соглашения и порядок
его исполнения должны быть подробно описаны и определены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к новому классу органических соединений и способу их получения. В
частности, речь идет о соединениях, получаемых из моновинилацетилэфира путем его соединения с
галогенидом водорода.
16-новинилацетат-54ен был впервые обнаружен Вильстаттером и Виттом (Berichte 46, 5'.5) и получен путем
исчерпывающего метилирования 1,4-тиометилдиаминобутена-2.
Совсем недавно мы описали усовершенствованный процесс подготовки в Спецификации заявки №.
15,498/31 (Серийный номер 084654) путем реакции ацетилена в присутствии катализатора и азотистого
основания для получения смеси ацетиленовых полимеров, содержащих метиленовый спирт, которая может
быть разделена дистилляцией.
Настоящее изобретение основано на наблюдении, что возможно реагировать моновинилацетиленом с
галогеноводородом с образованием ранее неизвестных продуктов, которые могут быть выделены и
идентифицированы. Соединения, полученные этим процессом из монвинилацетилена, включают
2-замещенный 1,3-бутадиен, имеющий формулу CH=C(X) - CH=CH, где X представляет собой атом
галогена.
4Q Эти соединения можно охарактеризовать в описательных целях как альфц-винилвиниловые эфиры
галогеноводородных кислот или β-бутадиенилгалогениды. Им могут быть присвоены названия хлоропрен и
бромопрен, или же их общее название — галопрены.
Другие продукты гидрогалогенного присоединения моновинилацетилена также получаются в процессе,
описанном в настоящем изобретении, и в количествах, варьирующихся в зависимости от условий и
используемых реагентов, как будет более подробно объяснено ниже. Точные структуры этих соединений еще
не установлены, но среди них есть соединения с общей формулой (X) CH, - CH=C-C_CH, где X — атом
галогена, представленный хлор-4-бутадиен-1,2, а также дигалоген-бутены, такие как дихлорбутен и
дибромбутен. Эти дигалогенсодержащие продукты образуются в качестве побочных продуктов при получении
хлоро- и бром-2-бутадиен-1,3-, и включают соединения дихлор-2,4-бутен-2 и дибром-2,4-бутадиен-2.
Получение соединений описанного выше типа подробно изложено ниже.
Хлор-2-бутадиен-1,'3: (и дихлорбутен).
Это соединение легко получить путем каулинга ионов и ацетилена для соединения 70 с хлористым
водородом. Эта реакция может быть осуществлена в самых разных условиях и при полном отсутствии
добавленного катализатора, но она благоприятно контролируется и ускоряется некоторыми катализаторами,
которые состоят из галогенида или соединения, образующего галогенид в условиях реакции, например,
галогенидами металлов. Среди двадцати четырех протестированных хлоридов металлов можно упомянуть
хлориды ртути, ртути(I), магния, кальция, золота и меди(I), эффективность которых возрастает в указанном
порядке. На ход реакции также благоприятно влияет присутствие хлорида или бромида аммония, или
замещенного хлорида или бромида аммония, например, хлорида пиридиния и метиламмония. Хлорид
аммония, бромид аммония или замещенный хлорид или бромид аммония могут быть добавлены в
неизмененном виде к реакционной смеси кислоты, или же могут быть образованы in situ путем добавления
подходящего соединения аммиака.
95 Результаты практически идентичны и без хлорида аммония, поскольку он лишь незначительно
увеличивает выход хлорио-22-гутадиена-1,3.
В настоящее время предпочтительный способ получения хлоро-2-бутадиена-1,3 заключается в встряхивании
или перемешивании моновинилового эфира с концентрированным водным раствором хлористого водорода,
содержащим хлорид меди(I) и хлорид аммония(I). Этот метод 101,5 иллюстрируется приведенным ниже
примером.
ПРИМЕР I.
Пятьдесят граммов холодного моновинвласета-к виу помещают в баллон высокого давления, содержащий
тщательно охлажденную смесь, состоящую из 173 г концентрированной соляной кислоты (удельная плотность
1,1 г) и 2 г хлорида меди(II).
2) хлорида аммония. Бутылку закрывают и встряхивают до тех пор, пока теплота реакции не поднимет ее
температуру примерно до 8 МДж/мл °C. Обычно на это требуется около 10 минут. Затем его тщательно
охлаждают, погружая в ледяную воду (на 10-1,5 минуты). Затем его извлекают из охлаждающей ванны и
встряхивают в течение трех часов. Моновинилацетилен теперь почти полностью превращается в
хлор-2-бутадиен-1,3 и дихлорбутен. Содержимое бутылки переливают в делительную воронку, а темный
водный слой отделяют от надосадочной жидкости. Последний промывают насыщенным водным раствором
хлорида натрия и отделяют. К нему добавляют небольшое количество гидрохиноила, атахола или
пирогаллола 23, и его сушат безводным сульфатом натрия или хлоридом кальция.
Затем его фильтруют в перегонный сосуд, содержащий небольшое количество гидрохинона, катехола или
пирогаллола, и перегоняют. Часто удается получить очень небольшое количество дистиллята, кипящего при
температуре 35-55 °C. Это смесь хлоро-2-бутадиен-1,3-бутадиена и моновинилацетилена.
Его можно разделить на составляющие путем перегонки. Основная фракция кипит при температуре от 53 до
750 °C. Она представляет собой практически чистый хлор-2-бутадиен-1,3-. В большей части молекул, кипящих
при 7a-13a°C, преобладает дихлорбутен-2. Его можно дополнительно очистить путем перегонки. В ходе
реального эксперимента 100 (4 г) риновинцилацетилена (в 20 бутылках) дали 1,60% продукта реакции,
который при перегонке дал капли с температурой 33–50 °C. Фракция 11)0 из 0,3–0,7 °C. Фракция 4,3, 200% из
100–100 °C.
Tlh- chb'iro 0 butadicnc-1,3 (33o73o C.) Ic.F ? (например, 1,3 л, который можно дополнительно очистить путем
повторной перегонки) для получения практически чистого продукта с концентрацией 1,3 л, кипящего при
температуре около 5,60 °C. Для получения этого продукта нам необходимо использовать колбу с
фракционирующей колонкой и провести перегонку.
снижение давления (100-56(4 мм) и в потоке инертного газа, такого как углекислый газ или азот.
Различные факторы в описанном выше процессе, конечно, могут быть изменены или модифицированы без
ущерба для основного результата — образования хлор-2-бутадиен-1,3- и дихлорбутена. Таким образом,
вместо отделения неочищенного продукта реакции от реакционной смеси механическим способом,
разделение может быть осуществлено путем паровой дистилляции всей реакционной смеси. В
действительности, мы обнаружили, что паровая дистилляция при пониженном давлении является
исключительно выгодным методом отделения хлорбутадиена от реакционной смеси. Реакцию можно
проводить при более высоких или более низких температурах. Концентрацию или количество соляной
кислоты также можно увеличивать или уменьшать, хотя предпочтительный начальный диапазон
концентрации составляет более 15% по весу HTL, исходя из количества воды, присутствующей в смеси.
Однако давление, при котором проводится реакция, безусловно, повлияет на желаемую концентрацию
кислоты. Концентрацию и природу катализатора также можно изменить.
Однако соотношение неизмененных моновинилацетилена, хлор-2-бутадиен-1,3 и дихлорбутена-2 в продукте
значительно изменяется при изменении некоторых из этих факторов. Таким образом, за счет увеличения
количества и концентрации соляной кислоты можно значительно увеличить долю дихлорбутена. Если
исключить катализатор на основе хлорида иона пирролидона (I) или использовать менее мощный
катализатор, образуются значительные количества изомера хлор-2-бутадиен-1,3, как описано более подробно
ниже. Однако описанный выше набор конкретных условий позволил получить 95% хлор-рбутадиен-1,3.
Важной особенностью описанного выше процесса является добавление антиоксиданта, такого как
гидрохинон, катехол, пирогаллол, дифенилгуанидин или мета-толуилендиамин, к неочищенному
хлор-2-бутадиену1,3 перед перегонкой. Могут использоваться и другие антиоксиданты, но эти были выбраны
из длинного списка протестированных материалов 10(5) как одни из самых эффективных. Эти материалы, а
также такие вещества, как тринитробензол и йод, препятствуют потере хлор-2-гутадиена-1,3 в процессе
перемешивания и дистилляции. 110 Соединение моновинилацетилена и хлористого водорода также может
быть осуществлено в непрерывном режиме путем заполнения сосуда каталитическим раствором:
описанный в Примере I и вводящий 115 уноуовин хетилен в газообразной форме в виде мелких пузырьков.
Полученный неочищенный хлор-2-бутадиен-1,8 поднимается на поверхность раствора, где его собирают или
позволяют ему переливаться в контейнер. Для поддержания надлежащих пропорций хлористый водород
непрерывно вводят либо в смеси с газообразным моновинилацетиленом, либо в виде отдельного потока.
Мы также изучили комбинацию водного раствора соляной кислоты с руоновиниацетиленом в присутствии
хлорида меди(I) в автоклаве с рубашкой охлаждения, снабженном мешалкой. При использовании этого
метода было обнаружено, что он выгоден, например, для 130 387 325 случаев:
ПРИМЕР ТТ.
В каждую из 20 бутылок поместили 1 мл концентрированной соляной кислоты, 1 г хлорида кальция и 50 г 70 мг
моновинилацетилена. В бутылке находились:
Закрыв емкость и непрерывно встряхивая в течение 5 часов, надосадочные маслянистые слои отбирали и
объединяли, промывали водой, стабилизировали пирогаллолом, сушили 75% безводным хлоридом кальция и
перегоняли через длинную колонку. Собранные фракции: (1) 74 г при 306–55 °C, (2) 222 г при 50–75 °C, (3) 576
г при 80–95 °C, (4) 77 г при 95–120 °C, (5) 80–123 г остатка. Фракция (2) состояла преимущественно из
хлор-2-бутадиен-1,3. Фракция (3) состояла преимущественно из хлор-4-бутадиен-1,2. При повторной
перегонке было получено 440 г чистого продукта.
Это соединение имеет температуру кипения 85-86-88 °C, показатель преломления около -1,4175 при 200 °C и
удельную плотность около 0,991.
Бромо-2-бутадиен-1,3 (и дитброраобутен). 90 Предпочтительный способ получения этого соединения
иллюстрируется следующим примером. Этот процесс, как будет показано далее, в целом аналогичен
получению соответствующего хлорпро-9,5-продукта. Могут быть использованы аналогичные галогенидные
катализаторы и общие методы, а также сделаны наблюдения в связи с получением соответствующего
хлорфторсодержащего продукта относительно возможных изменений в предпочтительных условиях и
применяемых катализаторах.
ПРИМЕР l1.
Пятьдесят два грамма моновинилацетилена помещают в герметичную бутыль вместе с 105 мл
концентрированной бромистоводородной кислоты (приблизительно 11 наль) и 35 г бромида меди(I), бутыль
закрывают и энергично встряхивают в течение 6 часов или дольше. Затем водный раствор отделяют от
масляного слоя, который промывают водой, стабилизируют катехолом и перегоняют предпочтительно при
пониженном давлении в потоке азота или диоксида углерода. Полученные фракции:
бром-2U-бутадиен-1,3-бутадиен, кипящий при 38-400 °C при 155-165 мм рт. ст. (около 32 г), и дибромбутен,
кипящий при 88-920 °C при 56-60 мм рт. ст. (около 48 г).
Каждую из этих фракций можно дополнительно очистить путем перегонки. 120
Бром-2-бутадиен-1,3-соединения значительно менее стабильны, чем хлор-2-бутадиен-1,3-соединения, и их
нестабильность сдерживается такими веществами, как растворители, катехол, пирогаллол и др. Температура
кипения составляет от 42°C до 43°C при давлении 125 мм рт. ст., плотность — около 1,402 при 20°C, а
показатель преломления — около 1,501.
Дибром-2,4-бутен-2, образующийся в качестве побочного продукта при получении бром-2, добавляют к
моновинилацетилену смесь соляной кислоты и хлорида меди(I) и поддерживают температуру реакционной
смеси в пределах 25,0 °C.
a5 Как следует из приведенного выше обсуждения, хлор-2-1-бутадиен-1,3 образуется под действием водной
соляной кислоты на моновинилацетилен как в присутствии, так и в отсутствии катализатора — хлорида
металла.
Было установлено, что хлористый водород также соединяется с моновинилацетиленом в растворе, например,
в виде эфирного раствора, как в присутствии, так и в отсутствии катализатора.
Хлор-2-бутадиен-1,3 можно описать как бесцветную, подвижную жидкость с характерным запахом, несколько
напоминающим запах этилбромида, нерастворимую в воде и смешивающуюся с обычными органическими
растворителями. Он имеет температуру кипения около 60 °C при давлении 760 мм рт. ст., плотность около
0,957–8 и показатель преломления 1,458. Это не очень стабильное соединение, но его можно сохранить
путем добавления определенных антиоксидантов, таких как упомянутые выше, а также путем хранения в
легких и воздухонепроницаемых контейнерах.
Дихлор-2,4-бутен-2, образующийся в качестве побочного продукта при получении хлор-2-бутадиен-1,3,
представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 1280 °C при 760 мм рт. ст. и при 200 °C,
удельной плотностью 1,161 и показателем преломления 1,473. Оно нерастворимо в воде, смешивается с
большинством органических растворителей и является стабильным.
Хлор-4-бутадиен-1,2.
Как уже указывалось, хлористый водород в концентрированном водном растворе довольно быстро
соединяется с моновинилацетиленом, даже в отсутствие катализатора, образуя целоро-2-хутадиен-1,3. При
использовании хлорида меди(I) в качестве катализатора реакция значительно ускоряется, и в результате
образуются преимущественно хлор-2-бутадиен-1,3 и дихлорбутен-2, последний образуется в результате
присоединения хлористого водорода к хлор-2-бутадиен-1,3. Однако при отсутствии катализатора или при
использовании менее эффективных катализаторов изомерное соединение хлор-4-бутадиен-1,2 образуется во
все возрастающих количествах. Таким образом, путем выбора подходящего катализатора изомерное
соединение может стать основным продуктом.
56 В эксперименте, в котором хлорид кальция использовался в качестве катализатора, только 23%
дистиллируемого продукта состояло из хлор-2-бутадиена-1,3, тогда как 61% состояло из изомерного
соединения хлор-4-бутадиена-1,2; а присутствующий дигидрохлорид содержался в смеси, из которой не
удавалось выделить ни одного отдельного компонента. Использование хлорида кальция для увеличения
выхода хлор-4-бутадиена-1,2 иллюстрируется следующим 387,325 бутадиен-1,3, как описано выше, имеет
температуру кипения от 56° до 59°C при 6 мм.
давление, показатель преломления около 1,554 при 200 °C и удельная плотность около 1,868.
Бром-4-бутадиен-1,2 может быть получен методами, аналогичными тем, которые описаны для получения
соответствующего хлорсодержащего соединения.
Как видно из вышеизложенного, мы открыли новый класс соединений, включающих продукты
гидрогалогенного присоединения моновинилацетилена, и разработали простые и практичные методы их
получения путем обработки моновинилацетилена соляной или бромистоводородной кислотой.
До настоящего времени не было описано ни одного соединения данного класса, а также не было известно ни
одного осуществимого метода их получения. Мы выявили и изучили представителей этого нового класса и
обнаружили, что они обладают необычными и ценными свойствами. В спецификациях заявок № 21,160131
(серийный номер 387,63) и № 21,161/31 (серийный номер 3S7.340i) мы описываем обработку
_-lmlsaii1,3-бутадиенов для получения прозрачных материалов.
прочные, жесткие, упругие массы.
Описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_387326.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=387326&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB387326A
[]
ти -1 лас и и \J A L
\ -/ Л - Л
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Я, Фредерик Денидоу Кэмпбелл Аллен, гражданин Великобритании, проживающий по адресу: 14, Нью-Хорч
Роуд, Ханвелл, Лондон, Западная Каролина, настоящим заявляю, что данное изобретение является
следующим: Данное изобретение относится к добавлению реагентов в заранее определенных пропорциях к
потоку воды, и его целью является обеспечение усовершенствованных средств для автоматического
изменения количества добавляемого реагента в соответствии с изменениями скорости потока воды.
Для этой цели использовалась водосливная плотина, через которую протекает поток воды, а изменения
уровня выше по течению от плотины (15), возникающие вследствие изменений скорости потока, используются
для управления клапаном, регулирующим подачу реагента через поплавок. В подобных устройствах
возникают определенные трудности, обусловленные, среди прочего, сравнительно ограниченным диапазоном
уровня потока и тем фактом, что соотношение между скоростью потока и уровнем воды не является
благоприятным, и настоящее изобретение направлено на устранение этих трудностей.
Согласно данному изобретению, небольшая часть потока отклоняется для образования вторичного потока,
предпочтительно с помощью устройства, которое обеспечивает постоянное соотношение скорости потока во
вторичном потоке и скорости потока основного потока, и этот вторичный поток поступает в сосуд, в дне
которого имеется отверстие, которое может быть неподвижным или регулируемым, а напор воды в этом
сосуде, изменяющийся в зависимости от скорости потока, используется для регулирования скорости
поступления реагента в воду.
Если реагент представляет собой жидкость, например, газообразный хлор, то предпочтительным методом
контроля является...
Это достигается с помощью поплавка в сосуде, плавучесть которого передается на диафрагму
регулирующего клапана, в котором давление жидкости уравновешивается с плавучестью, в результате чего
давление жидкости всегда строго пропорционально восходящему усилию поплавка. Жидкость после выхода
из клапана, повышающего давление, проходит через отверстие, и поскольку закон течения через это
отверстие может быть таким же или почти таким же, как закон течения воды через отверстие в сосуде,
скорость течения жидкости-реагента может изменяться пропорционально или приблизительно
пропорционально скорости течения вторичного потока (и, следовательно, скорости течения основного потока)
с помощью поплавка с равномерным поперечным сечением, который создает восходящую силу,
пропорциональную напору воды в сосуде.
Вместо поплавка сам сосуд может быть подвешен, а его вес изменяться в зависимости от изменений скорости
потока 65 flOw, прикладываемого к диафрагме либо непосредственно (в этом случае давление жидкости
должно находиться под диафрагмой), либо через рычаг или другое устройство.
Следует отметить, что диапазон 70 градусов напора в сосуде может быть отрегулирован до любого значения
путем изменения площади отверстия, и таким образом можно обеспечить большой диапазон в случаях, когда
в основном потоке имеется лишь незначительная разница уровней.
Для обеспечения строгой пропорциональности между второстепенным и основным потоками
предпочтительно пропускать воду через водослив, в котором имеется 8 больших водосливных отверстий для
основного потока и гораздо меньшее отверстие той же глубины для второстепенного потока. В качестве
альтернативы можно использовать два отверстия. Однако в рамках изобретения можно было бы
использовать водослив для основного потока и отверстие для вторичного потока, но тогда скорости потока не
были бы пропорциональны друг другу, и было бы сложнее обеспечить пропорциональность между скоростью
потока реагента и скоростью потока воды; например, потребовалось бы использовать поплавок с
неравномерным поперечным сечением. 95 Соотношение реагента и воды можно изменять по желанию,
регулируя размер отверстия в дне сосуда или отверстия, через которое жидкий реагент проходит после
выхода из регулирующего клапана, или изменяя ширину небольшого водосливного желоба, через который
протекает вторичный поток.
Соседние файлы в папке патенты