Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12258
.pdf
В данном случае особую ценность представляют их стабильность в щелочных растворах, высокая
смачивающая способность и хорошее проникновение. Помимо этого, их можно использовать в
промышленности для отбеливания и дезинфекции.
Их можно с успехом использовать повсюду, где важно иметь активный кислород в стабильной форме, которую
можно точно измерить. Их также с успехом можно использовать в качестве инсектицидов, противоглистных
средств, фунгицидов и тому подобного.
Таким образом, изобретение включает в себя способ влажной обработки, в частности отбеливания
текстильных волокон или тканей, в котором используются водные растворы, содержащие алифатические
ароматические, гидроароматические или гетероциклические персульфосоединения.
В любом случае, конкретный органический персульфат, используемый в данном случае, будет определяться
обстоятельствами. Было установлено, что персульфосоединения высших алифатических углеводородов и их
производных особенно эффективны в качестве смачивающих и эмульгирующих агентов. Таким образом, при
обезжиривании необработанного шелка можно использовать раствор, содержащий 10 граммов
октадецилперсульфоната натрия на литр жидкости.
В раствор для обезжиривания также могут входить перегородки типа А, обычно используемые в процессе
обезжиривания кипячением, такие как мыло и подобные материалы. Небольшое добавление жидкого стекла
оказывает стабилизирующее действие. Шелк, очищенный от камеди и полученный в такой ванне, легче, чем
шелк, полученный обычными способами, и, кроме того, обладает особенно мягкой и гладкой текстурой.
Изобретение также включает в себя способ обезжиривания сырого шелка, в котором обезжиривающая ванна
содержит алифатическое, ароматическое, гидроароматическое или гетероциклическое
персульфосоединение.
Ароматические и гидроароматические персульфоновые кислоты и их соли, особенно те, которые содержат
алкиларильную или аралкильную группу в боковой цепи, обладают очень хорошим отбеливающим и
окислительным действием, а также особенно высокой смачивающей способностью.
Неотбеленная хлопчатобумажная ткань, обработанная крахмалом, помещается в раствор, содержащий 3
грамма диамилнафталенперсульфоната натрия 85G105(05Hl1)2SO4Na и 3 грамма прокаленной соды на литр
раствора. В качестве стабилизатора используется небольшое количество соли магния. Затем ванну
нагревают до температуры около 90°C в течение часа и оставляют на ночь без дальнейшего нагревания. На
следующее утро продукция полностью очищается от крахмала, и неразложившегося крахмала обнаружено не
удается. Они демонстрируют полуотбеливающий раствор с чувствительностью 95%, который вполне
подходит для многих предметов.
Сырой хлопок кипятят в отваре с концентрацией 20%. В3 с добавлением 5 граммов
бензилнафталенперсульфоната натрия и 0,6 грамма пирофосфата натрия 100 в качестве стабилизатора на
литр жидкости, под давлением обычным способом. Полученные изделия значительно легче и прозрачнее, чем
обычно обрабатываемый хлопок, и, что удивительно, не проявляют реакции оксицеллюлозы 105, хотя это
всегда наблюдается при использовании известного до сих пор метода.
Для домашней стирки полезно использовать смесь органического персульфата с мылом. Порошок мыла,
содержащий 110 40% тетрагидронафталенперсульфоната натрия (C10111). Смесь SO4Na, 50%
порошкообразного творожного мыла и 10% третичного фосфата натрия образует моющее средство, которое
как минимум не хуже, а то и в 115 раз лучше, чем лучшие из известных препаратов такого рода для бытовой
стирки.
Изобретение дополнительно включает в себя очищающую композицию, содержащую мыло и алифатическое,
ароматическое, гидроароматическое или гетероциклическое персульфосоединение.
Особое техническое преимущество заключается в дезинфицирующей способности персульфоновых кислот и
их солей. Начиная с ароматических веществ, содержащих фенольную гидроксильную группу или их
галогенсодержащие производные, например, хлорированные крезолы (такие как смесь
орто-хлор-метакрезола и орто-хлор-пара-крезола) и подобные вещества, можно получить персульфоновые
вещества, обладающие высокой бактерицидной активностью. В силу их высокой дезинфицирующей
способности.
Обладая достаточной силой действия, они могут оказать ценную услугу в борьбе с вредителями и в
аналогичных областях.
Персульфоновые кислоты могут применяться как отдельно, так и в сочетании с другими пероксидами, такими
как перекись водорода, пербораты и подобные соединения.
Теперь, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы
заявляем, что то, что мы 1.5 заявляем, является 1. Способ получения органических персульфосоединений
указанного типа, при котором хлориды органических сульфоновых кислот окисляются пероксидами в
присутствии органических растворителей и практически при отсутствии воды.
2. Процесс по п. 1, осуществляемый в присутствии стабилизаторов.
3.
Способ по п. 1, в котором стабилизаторы добавляются после осуществления окисления.
4.
Органические персульфоновые соединения указанного типа, полученные или произведенные описанными и
заявленными способами, или их очевидными химическими эквивалентами.
5.
Использование органических персульфосоединений указанного типа, которые могут быть получены способом,
описанным в пунктах 1-3, в качестве отбеливающих, окисляющих или дезинфицирующих средств.
6.
Способ влажной обработки текстильных волокон или тканей, в котором используются водные растворы,
содержащие алифатические, ароматические, гидроароматические или гетероциклические
персульфосоединения указанного типа, который может быть получен способом, заявленным в пунктах 1-3.
7.
Способ отбеливания текстильных волокон или тканей, в котором используются водные растворы,
содержащие алифатические, ароматические, гидроароматические или гетероциклические
персульфосоединения указанного типа, который может быть получен способом, заявленным в пунктах 1-3.
8.
Способ окислительного расщепления крахмала, в котором используются водные растворы, содержащие
алифатические, ароматические, гидроароматические или гетероциклические персульфосоединения
указанного типа, которые могут быть получены способом, заявленным в пунктах 1-3.
9.
Способ обезжиривания сырого шелка, в котором обезжиривающая ванна содержит алифатическое,
ароматическое, гидроароматическое или гетероциклическое персульфосоединение указанного типа, который
может быть получен способом, заявленным в пунктах 1-3.
10.
Очищающее средство, содержащее мыло и алифатическое, ароматическое, гидроароматическое или
гетероциклическое персульфосоединение указанного типа, которое может быть получено способом,
описанным в пунктах 1-3.
11.
Способ получения органических персульфосоединений указанного типа, в основном описанный со ссылкой на
соответствующие примеры.
Дата: 26 ноября 1931 года.
W. P. THOMPSON & Co., Черч-стрит, 12, Ливерпуль, 1, дипломированные и зарегистрированные патентные
поверенные.
Абингдон: Напечатано для Канцелярии Его Величества компанией Burgess & Son.
[Вес 8023.-5011/1926.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_394990.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=394990&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB394990A
[]
PA T S PT -I O N - l
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: декабрь. 29, 1931. № 35,907/31.
Слева полностью: сентябрь. 29, 1932.
Окончательная версия принята к публикации: 29 июня 1933 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
39 49990 Производство галогенсодержащих производных бензофенона и антрахинона.
Я, Уильям Гновес, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 30, Лондон,
W.C.2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (полученная мной из-за границы от компании I.
G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерного общества, организованного в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к производству галогенсодержащих производных бензофеноновой и антрахиноновой
серий путем воздействия галогена на подходящий ароматический кетон, содержащий галоген и две
метильные группы, в условиях реакции, при которых атомы водорода метильных групп полностью или почти
полностью замещаются атомами галогена, и путем воздействия на образовавшиеся таким образом
галоген-метильные соединения омыляющим и/или замыкающим кольцо агентом. В качестве исходных
материалов подходят кетоны, получаемые конденсацией хлорангидрида ароматической карбоновой кислоты
с галогендиметилбензолом по методу Фриделя-Крафтса.
Галогенбензофеноны, содержащие две метильные группы, одна из которых находится в орто-положении к
CO-группе, при полном или почти полном галогенировании метильных групп и последующей обработке
концентрированной серной кислотой дают галогенбензофенондикарбоксильные кислоты и
галогенантрахинонкарбоновые кислоты. Реакция иллюстрируется следующей схемой: H3C\ CO / \1 al l3C\ /cl /
CIE3 /\Co/ \c 3 1 CO / 2C OH O O/Cl2C\, /Cl / CO 0 c \o/C/ \cC3 \ Co / \COOE Эта реакция представляет собой
простой и технически точный способ получения галогенантрахиноновых карбоновых кислот. До настоящего
времени последние получали из аминогалоген-антрахинонов или амино-антрахинонсульфоновых кислот
согласно реакции Сандмейера, либо из галогеналкил-антрахинонов путем окисления алкильных групп, либо
из антрахинонкарбоновых кислот путем введения галогена.
Предложенный процесс позволяет получать различные хорошо определенные галогенантрахиноновые
карбоновые кислоты, которые до сих пор невозможно было получить известными методами или получить их
было крайне сложно.
Вместо образования антрахиноновых соединений [Price 11-] за одну операцию, также возможно выделить два
галогенсодержащих соединения и подвергнуть их действию омыляющих агентов, таких как едкий натр, в
результате чего получают галогенбензофенондикарбоновые кислоты, в которых одна из карбоксильных групп
находится в орто-положении к CO-группе. На отдельном этапе, например, путем обработки агентом,
замыкающим кольцо, таким как серная кислота, эти дикарбоновые кислоты могут быть превращены в
галоген-антрахиноновые карбоновые кислоты.
Обработка галогенметилкетонов галогенирующим агентом с целью введения атомов галогена в метильные
группы предпочтительно проводится в присутствии нейтрального растворителя или разбавителя, такого как
трихлорбензол, и предпочтительно путем облучения реакционной смеси светом, например, светом ртутной
лампы. После этого растворитель удаляется подходящим способом, например, перегонкой с использованием
дистиллята.
Следующий пример иллюстрирует изобретение, причем компоненты, представляющие собой по весу: части
2:5-диметил-3-хлорбензофенона, плавящегося при 50 °C и получаемого конденсацией
1:4-диметил-3-хлорбензола с бензоилхлоридом по методу Фриделя-Крафтса, растворяются в 120 частях
трихлорбензола и обрабатываются хлором при 170-180 °C в течение 24 часов, предпочтительно при
воздействии на реакционную смесь света ртутной лампы. Реакция завершается, как только пробный образец
при охлаждении затвердевает, превращаясь в кристаллическую магму. После охлаждения твердые частицы
фильтруются под вакуумом и промываются небольшим количеством холодного спирта. Полученный таким
образом продукт, хлорированный по метильным группам, плавится при температуре 1820 °C.
Часть полученного таким образом продукта суспендируют в 600 частях концентрированной серной кислоты.
При температуре 0-900 °C начинается интенсивное выделение соляной кислоты, и продукт растворяется,
образуя желтый раствор. Спустя короткое время реакция завершается. Реакционную смесь выливают в воду,
в результате чего 2-хлорантрахинон-3-карбоновая кислота выделяется в чистом виде. После однократной
перекристаллизации кислота плавится при температуре 2800 °C.
Дата: 29 декабря, 19:31.
ABEL & IMIRAY, агенты заявителя.
25' 30' ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство галогенсодержащих производных бензофенона и антрахинона.
Я, Уильям Гроувс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 30, Лондон,
W.C.2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (полученного от меня из-за рубежа компанией I.
G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерным обществом, организованным в соответствии с
законодательством Германии, расположенным во Франкфурте-на-Майне, Германия) и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
В спецификации № 1 описаны способы получения продуктов замещения 2-трихлорметилбензофенонов путем
хлорирования 2-метилбензофенона, содержащего в том же ядре, что и 2-метильная группа, другой
заместитель, например, вторую метильную группу или атом галогена, а также превращение полученных таким
образом 2-трихлорметильных производных в антрахиноновые соединения путем замыкания кольца.
10,790 с 1913 года (как доступный для публичного осмотра в соответствии с разделом 91 Законов).
Настоящее изобретение относится к производству галоген-ен-бензофенонкарбоновых кислот и альдегидов, а
также галоген-антрахинонкарбоновых кислот и альдегидов.
Согласно изобретению, путем воздействия галогена на галогенметилбензофенон следующей общей
формулы:
(%-CH2 R\C/ 1-H6 7.5, где R обозначает остаток бензольного ряда, который может быть замещен, но не
замещен в одном орто-положении относительно группы CO, предпочтительно в присутствии нейтрального
разбавителя или растворителя, такого как трихлорбензол, и при воздействии на реакционную смесь света,
например, света ртутной лампы, атомы водорода метильных групп полностью или почти полностью
заменяются атомами галогена, и таким образом легко и с очень хорошим выходом образуются
соответствующие н-галогенметильные соединения. Растворитель включен! 90 удаляется соответствующим
способом, например, путем дистилляции с использованием пара.
При обработке этих о-галогенметильных соединений омыляющим агентом, таким как едкий натр, получают 95
в случае полностью галогенированных метилбензоплиенонов, соответствующие
галогенбензофенондикарбоновые кислоты, или, в случае неполностью галогенированных соединений,
соответствующие альдегиды394,990. Однако, если галогенбензофенон имеет следующую общую структуру:
Соединение II, незамещенное в положении I, где одна из метильных групп находится в орто-положении к
CO-группе, обрабатывается галогеном, и полученные таким образом галогенметильные соединения при
обработке агентом, обладающим одновременно омыляющим и замыкающим кольцо действием, таким как
концентрированная серная кислота, галогенантрахинонкарбоновые кислоты или альдегиды, дают следующие
соединения. Если, например, имеется дигалогентриметилбензофенон следующей формулы:
X\/z /ll[CE I nI / kit0 Y / 1 \ \ Al H, где X обозначает метил, а Y — галоген, или наоборот, галогенируется в
метильных группах, а затем подвергается воздействию концентрированной серной кислоты, в результате чего
могут быть получены 1: 61-дигалоген-антра2-хинон-h: l-дикарибоксильные кислоты, которые ранее не могли
быть получены.
Вместо проведения процессов омыления и замыкания кольца за одну операцию, можно сначала обработать
метилгалогенсодержащие соединения агентом, обладающим только омыляющим действием, например,
едким натром, для образования галогенбензоплиенонкарбоновых кислот или альдегидов, а затем, при
необходимости, на втором этапе применить агент, замыкающий кольцо, для образования производных
антрахинона.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом детали указаны по весу:
1)
60
Части 2:5-диметил-3-хлорбензофенона, плавящегося при 590 °C и получаемого путем конденсации
1:4-диметил-3-хлорбензола с бензоилхлоридом по методу Фриделя-Крафтса, растворяют в 120 частях
трихлорбензола и обрабатывают хлором при 170-1800 °C в течение 24 часов, предпочтительно подвергая
реакционную смесь воздействию света ртутной лампы. Реакция завершается после испытания при мощности
5 ГВт; часть вещества при охлаждении затвердевает, превращаясь в кристаллическую магму. После
охлаждения твердые частицы фильтруются под вакуумом и промываются небольшим количеством холодного
спирта. Полученный таким образом о-гексахлор-2:5-диметил-554-хлорбензофенон плавится при 1820 °C.
Часть полученного таким образом продукта суспендируют в 600 частях концентрированной серной кислоты.
При температуре 80-90°C начинается интенсивное выделение соляной кислоты, и продукт растворяется,
образуя желтый раствор. Спустя короткое время реакция завершается. Реакционную смесь выливают в воду,
в результате чего 2-хлорантраквиновая кислота (2-хлорантраквиновая кислота) выделяется в чистом виде.
После однократной перекристаллизации кислота плавится при температуре 2800 °C.
2)
17.5
части 2: 5: 4E-триметил-4: 51. (V дихлорбензофенон, температура плавления 540 °C.
и получаемые путем конденсации 2-хлорпара-ксилена с хлоридом 3-хлор-4-метилбензойной кислоты согласно
методу Фриделя-Крафтса, являются Т.
Хлорирование проводилось при температуре 170-1800 °C в 175 частях трихлорбензола при интенсивном
перемешивании и облучении смеси ультрафиолетовым светом. При охлаждении продукт, полностью
хлорированный по метильным группам, выпадает в осадок в кристаллической форме. Температура плавления
составляет 2300 °C.
Его фильтруют под вакуумом и промывают небольшим количеством холодного бензола.
Часть сухого продукта хлорирования суспендируют в 2000 частях концентрированной серной кислоты. Затем
всю смесь медленно нагревают до 170-1800 °C, в результате чего начинается интенсивное выделение
соляной кислоты, и желтая часть вещества 9G растворяется. После охлаждения происходит осаждение
2,6-дихлорантрахинон-3,7-дикарбоновой кислоты, которая плохо растворима в серной кислоте.
Реакционную смесь выливают в воду (95%), а твердое вещество фильтруют под вакуумом и высушивают, в
результате чего получают чистую кислоту в кристаллической форме. Он легко растворим в карбонате натрия
и плавится при температуре около 3600 °C. Изомерную 1002:7-дихлорантрахинон-3:6-дикарбоновую кислоту
можно получить таким же образом, используя в качестве исходного вещества 2:5:51.
триметил-4:41-дихлорбензофенон.
3)
60
Части 2:5-диметил-4-хлор-1,05-бензофенона хлорируют при температуре 170-1800 °C в 60 частях
трихлорбензола, подвергая смесь воздействию ультрафиолетового света. Поскольку хлорирование
происходит поэтапно, его можно прервать, когда образуется преимущественно
о-пентахлор-2-5-диметил-4-хлорбензофенон. После удаления трихлорбензола путем перегонки с паром
полутвердый остаток обрабатывают концентрированной серной кислотой при температуре 90-1000 °C. После
прекращения выделения соляной кислоты массу выливают на лед, твердое вещество фильтруют под
вакуумом и промывают до нейтральной реакции. 2-хлор-антрахинон-3-карбоновая кислота растворяется из
остатка с помощью раствора карбоната натрия. Затем остаток высушивают и перекристаллизуют из
нитробензола. Он образует чистый 2-хлорантрахинон-3-альдегид, плавящийся при температуре 200-300 °C.
4)
. 50 частей w-гексахлор-2:5-димнетил-4-хлорбензофенона, описанного в Примере 1, кипятят в рефлюксном
аппарате со 100 частями раствора едкого натрия 400 B6 и 50 частями воды до тех пор, пока растворение не
будет почти полным.
Затем всю смесь разбавляют 500 частями воды, кипятят и фильтруют под вакуумом. При подкислении из
фильтрата выпадает осадок 4-хлорбензофенон-3:6-дикарбоновой кислоты. Кислота выделяется и образует
бесцветный порошок, легко растворимый в щелочах, который при нагревании с концентрированной серной
кислотой превращается в 2-хлорантлирахинон-3-катоновую кислоту.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно предназначено...
Соседние файлы в папке патенты