Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12123
.pdf
обусловлены образованием крупных паровых пузырьков, которые нелегко конденсируются. Эту трудность нам
удалось преодолеть, поддерживая в верхней части контейнера, выше уровня содержащегося в нем столба
или потока раствора, слой инертного газа, предпочтительно воздуха, наличие которого эффективно
предотвращает остановки, которые, как мы указали, происходят там, где такой слой газа в аппарате не
поддерживается.
На чертежах, являющихся частью данной спецификации, мы изобразили устройство, адаптированное для
практического применения данного изобретения наиболее эффективным, на наш взгляд, способом, на
котором Рисунок 1 представляет собой центральное продольное сечение контейнера вдоль плоскости, в
которой расположены патрубки, через которые подается пар, а Рисунок 2 представляет собой поперечное
сечение по линии 2-2 на Рисунке 1.
A обозначает внешнюю оболочку контейнера или автоклава, которая предпочтительно изготовлена из стали и
обладает достаточной прочностью, чтобы выдерживать давление, которому она подвергается. A1 обозначает
верхнюю часть автоклава, а A2 — нижнюю часть или торц. B обозначает футеровку из нереактивного
металла, предпочтительно свинца, 115, а C — внутреннюю футеровку из нереактивного, инертного
огнеупорного материала, такого как кислотостойкая плитка. D обозначает входной трубопровод, через
который раствор квасцов непрерывно подается в автоклав 115 под давлением, несколько превышающим
давление, существующее в 3 автоклаве, при этом D1 включает насос для подачи раствора в контейнер, а D2
— клапан для регулирования потока раствора в контейнер. E120 обозначает выходной трубопровод, ведущий
от дна автоклава, а F — клапан для регулирования отверстия, через которое жидкость подается из
трубопровода в контейнер. G обозначает контейнер, в который раствор и образующийся из него осадок
поступают из выходного отверстия автоклава и из при этом пар «выходит в предпочтительно регулируемых
условиях», что приводит к быстрому снижению температуры раствора.
H обозначает паровой коллектор, соединенный с источником пара под давлением, превышающим давление в
автоклаве, а 1l — HI; H1Il обозначает ответвления, отходящие от коллектора и предпочтительно выполненные
в виде кольца в патрубке контейнера, как показано на H1.
O O Froni эти кольца имеют отверстия, направленные вниз, и предпочтительно снабжены короткими соплами,
как показано на Ha.
Каждая из труб Hl, H2, H3, E4 снабжена регулирующим клапаном, обозначенным 1E в точке J, и клапаном
регулирования давления, обозначенным в точке K, расположенным в трубопроводе, ведущем к коллектору. L
обозначает клапан в нижней части коллектора, предназначенный для отвода воды, если она конденсируется в
коллекторе. M обозначает воздушный компрессор, от которого труба M' ведет в верхнюю часть контейнера
трубопровода. Эта труба снабжена клапаном, обозначенным в точке IM. N обозначает объем жидкости,
поддерживаемой в контейнере трубопровода, а O — объем инертного газа, предпочтительно воздуха,
поддерживаемого в верхней части контейнера трубопровода.
Изображенный на чертежах контейнер для кабельных каналов предназначен для того, чтобы иметь высоту
двадцать футов и внутренний диаметр четыре фута.
При запуске аппарата закрывается выпускной клапан F, а также подача пара. Затем контейнер заполняется
жидкостью, предпочтительно водой, примерно до уровня входного отверстия для раствора D. После этого в
верхнюю часть контейнера подается воздух до тех пор, пока его давление не достигнет ста шестидесяти-ста
восьмидесяти фунтов, затем подается пар через трубы H', H2, 113, H до тех пор, пока температура жидкого
содержимого контейнера в его верхнем уровне не достигнет 130-170 °C. Затем открываются выпускной клапан
F и клапан подачи раствора D2, при этом выпускное отверстие регулируется таким образом, чтобы при
давлении внутри контейнера подача жидкости из контейнера осуществлялась с той же скоростью, с которой
раствор поступает в контейнер, плюс количество воды, сконденсированной из пара, используемого для
нагрева раствора при его прохождении через контейнер. Подача пара регулируется для повышения и
поддержания температуры раствора, проходящего через контейнер, до желаемой степени, которая для любой
практической цели В результате температура должна превышать 140 °C, и, как мы выяснили, для достижения
наилучших результатов ее следует поддерживать на уровне от 185 до 200 °C.
При работе при последних упомянутых температурах скорость потока жидкости через трубопроводный
контейнер должна быть такой, чтобы раствор и его продукты оставались в контейнере в течение от восьми до
десяти минут, при которых раствор нормальных калийных квасцов будет осаждать мелкодисперсный осадок
основного калийного квасца, содержащий приблизительно 80–85% оксида алюминия, содержащегося в
нормальных квасцах, и около 28% сульфата калия, содержащегося в нормальных квасцах; содержание
серной кислоты в основных квасцах составит приблизительно 380% от содержания в нормальных квасцах.
В маточном растворе будут содержаться серная кислота и сульфат калия, не входящие в состав основного
осадка квасцов, а также остаточное количество нормальных квасцов, введенных в ходе реакции.
Следует понимать, что более высокий выход основного квасца (85%) и более полное удаление содержания
оксида алюминия из обычного квасца могут быть получены путем добавления в этот раствор сульфата калия,
предпочтительно в количестве, равном 90% от количества, содержащегося в обычном квасце.
Следует понимать, что наш процесс может быть осуществлен в любом кислотостойком контейнере, и также
следует понимать, что, хотя описанный нами непрерывный процесс имеет очень большие преимущества,
многие из этих преимуществ могут быть использованы при прерывистой обработке обычного раствора
квасцов для осаждения из него основных квасцов, где тепло выделяется за счет пара высокого давления,
подаваемого в раствор, содержащийся в герметичном контейнере.
Также отметим, что в нашем непрерывном процессе впрыскивание пара в раствор j 05, проходящий через
контейнер-трубопровод, на разных уровнях или в разных точках пути раствора является весьма выгодным,
поскольку способствует поддержанию необходимой эндотермической теплоты реакции по всей длине
контейнера.
На практике мы обнаружили, что выгодно поддерживать температуру верхней части жидкостного столба на
уровне около 130°C, чтобы регулировать подачу пара таким образом, чтобы температура приблизительно
198°C достигалась примерно на два фута ниже уровня жидкостного столба. В этих условиях осадок будет
иметь размер частиц 120°C, так что 99% его пройдет через сито с размером ячейки 300 меш. Более быстрый
нагрев раствора приведет к уменьшению размера частиц в осадке, а более постепенный нагрев приведет к
образованию частиц большего размера в осадке. То, что мы сказали относительно размера частиц и
температуры, относится, в частности, к обработке квасцов калия и натрия; в случае квасцов аммония размер
частиц будет больше при тех же условиях.
Следует понимать, что этот процесс зависит от использования скрытой теплоты парового потока высокого
давления, используемого для нагрева раствора квасцов, и что количество пара при давлении 200 фунтов на
квадратный дюйм, необходимое для осаждения одного фунта оксида алюминия из 80%-ного раствора квасцов
при начальной температуре C, составляет 4,2 фунта.
В настоящее время, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления,
мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_397409.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=397409&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB397409A
[]
PAEN S IR COPY
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Конвенция (США): 22 апреля 1932 года.
Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 21 марта 1933 года.
Завершено: 24 августа 1933 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
14 a_ 1 ОШИБКА.
СПЕЦИФИКАЦИЯ № 397409.
Страница 4, строка 1, вместо "grate" написано "head" cgrade". Страница 5, строка 3, вместо "alminium"
написано aluminium. Патентное ведомство, 26 мая 1934 г.
AU 1 tua tmle сульфат алюминия, входящий в состав квасцов, триоксид серы, соединенный с оксидом
алюминия в квасцах, а затем отделенный таким образом оксид алюминия от щелочного сульфата, входящего
в состав квасцов, путем выщелачивания, и, чтобы избежать трудностей, связанных с плавкостью квасцов,
было предложено обезвоживать квасцы перед нагреванием их до температуры прокаливания, достаточной
для удаления триоксида серы.
Мы считаем, что эти процессы не оказались успешными в качестве практических производственных
процессов из-за дороговизны и сложности предварительной дегидратации квасцов, а также из-за склонности
процесса прокаливания к образованию пиросульфатов, которые образуют клейкие массы при температуре
прокаливания, что препятствует полному диссоциации сульфата алюминия; образование клейкой массы
также серьезно затрудняет практическую обработку квасцов.
Мы знаем, что было предложено извлекать глинозем из аммонийных квасцов с помощью указанного выше
процесса, но трудности, связанные с дегидратацией аммонийных квасцов, оказались больше, чем в случае с
квасцами щелочных металлов, в основном из-за расширения обрабатываемого материала, в результате чего
образуется очень легкий и пористый дегидратированный квасец, который lЦена 1/-1 ___________ 397,409 №
8572/33.
Оксид кальция и, при описанной обработке алунитовой руды, эти компоненты остаются связанными с
глиноземом в качестве примесей. Было установлено, что процесс обжига алунитовой руды влечет за собой
значительные потери пыли, а также требует чрезмерно длительной операции обжига. Операции дробления,
связанные с обработкой алунитовой руды, также являются элементом значительных затрат, которые,
естественно, увеличиваются с тонкостью помола частиц, до которых измельчается руда. С другой стороны,
для достижения наилучших результатов как в удалении триоксида серы, так и в выщелачивании сульфата
калия необходимо очень тонкое измельчение. Еще одним очевидным недостатком обработки алунитовой
руды является то, что, будучи природным продуктом, она значительно варьируется по составу и особенно по
количеству примесей, что требует, для достижения наилучших результатов, постоянных изменений и
модификаций условий обжига и выщелачивания.
Также было предложено получать оксид алюминия путем прокаливания обычного сульфата алюминия-100, но
такая практика неприемлема по двум причинам: во-первых, она сопряжена с большими трудностями при
дегидратации сульфата алюминия, и во-вторых, она приводит к образованию дегидратированного сульфата
оксида алюминия-100 в очень легкой и пористой форме. An Q R 4 d L 4 _,' 1-J' Il;J I ПАТЕНТНАЯ
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Конвенция Даэ (США): 22 апреля 1932 года.
397,409 Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 21 марта 1933 г. № 8572/33.
Завершено: 24 августа 1933 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствование метода производства глинозема.
Мы, KA Su NITE C O om PANY, корпорация, зарегистрированная в соответствии с законами штата Делавэр,
одного из Соединенных Штатов Америки, по адресу: Маркет-стрит, 1612, город Филадельфия, штат
Пенсильвания, производители, правопреемники Луизы Дростб Сандерс, гражданки Соединенных Штатов
Америки, по адресу: Вендовер-роуд, 5, город Монклер, округ Эссекс, штат Нью-Джерси, Соединенные Штаты
Америки, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые
будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении: Данное изобретение относится к
производству глинозема. Ранее предлагалось производить глинозем с помощью процесса f O, в котором
обычные квасцы прокаливаются для удаления из сульфата алюминия, входящего в состав квасцов, триоксида
серы, связанного с глиноземом в квасцах, а затем для отделения полученного таким образом глинозема от
щелочи. сульфатную составляющую квасцов удаляют путем выщелачивания, и, чтобы избежать трудностей,
связанных с плавкостью квасцов, было предложено обезвоживать квасцы перед нагреванием до температуры
прокаливания, достаточной для удаления триоксида серы.
Мы считаем, что эти процессы не оказались успешными в качестве практических производственных
процессов из-за дороговизны и сложности предварительной дегидратации квасцов, а также из-за склонности
процесса прокаливания к образованию пиросульфатов, которые образуют клейкие массы при температуре
прокаливания, препятствующей полному диссоциации сульфата алюминия; образование клейкой массы
также серьезно затрудняет практическую обработку квасцов.
Нам известно, что было предложено извлекать глинозем из аммонийных квасцов с помощью указанного выше
процесса, но трудности, связанные с обезвоживанием аммонийных квасцов, оказались больше, чем в случае
с квасцами щелочных металлов, в основном из-за расширения обрабатываемого материала, в результате
чего образуется очень легкий и пористый обезвоженный квасец, который очень трудно обрабатывать с
помощью каких-либо практических операций плавки. Также было предложено производить сульфат калия и
извлекать нечистый глинозем в качестве побочного продукта путем обжига высококачественных
алунитосодержащих руд, то есть руд, состоящих в основном из соединения калия, алюминия и серы
следующего состава:
1
KSO 4 3 Al,0, 350, 6 H-0.
При температурах, которые позволят удалить триоксид серы, связанный с глиноземом, составляющим руду, а
затем отделить растворимый сульфат калия от полученного таким образом при выщелачивании нечистого
глинозема. Алунитовые руды содержат, помимо упомянутого выше чистого алунита, различные другие
компоненты, такие как кремнезем, оксид железа, диоксид титана, пентоксид фосфора и оксид кальция, и при
описанной обработке алунитовой руды эти компоненты остаются связанными с глиноземом в качестве
примесей. Было установлено, что процесс обжига алунитовых руд приводит к очень значительным потерям
пыли, а также требует чрезмерно длительной операции обжига. Операции дробления, связанные с
обработкой алунитовых руд, также являются элементом значительных затрат, которые, естественно,
увеличиваются с тонкостью помола частиц, до которой измельчается руда, в то время как, с другой стороны,
для достижения наилучших результатов как в удалении пыли, так и в удалении примесей, При обработке
триоксида серы и выщелачивании сульфата калия необходимо очень тонкое разделение 90. Еще одним
очевидным недостатком обработки алунитов является то, что, будучи природным продуктом, они значительно
различаются по составу и особенно по количеству примесей, что требует, 95 для достижения наилучших
результатов, постоянного изменения и модификации условий при обжиге и выщелачивании.
Также было предложено получать оксид алюминия путем прокаливания обычного сульфата алюминия-100, но
такая практика предпочтительна по двум причинам: во-первых, она сопряжена с большими трудностями при
дегидратации сульфата алюминия, и во-вторых, она приводит к образованию дегидратированного сульфата
оксида алюминия-10 в очень легкой и пористой среде, в условиях, в которых с ним трудно работать.
из печи, из-за ее очень большой поверхности трудно удалить компонент триоксида серы в ходе любой
практической операции печной обработки.
Также было предложено получать оксид алюминия путем предварительного получения основного сульфата
алюминия и последующего прокаливания этого материала при температурах, которые позволят удалить воду
и триоксид серы. Такой процесс, вероятно, позволит избежать серьезных трудностей при дегидратации и,
вероятно, приведет к получению практически чистого оксида алюминия, однако следует отметить, что,
насколько нам известно, до сих пор не разработан ни один процесс, который был бы практически осуществим
в промышленных масштабах для получения основного сульфата алюминия.
Известно также производство того, что фактически называют основным сульфатом алюминия, связанным с
небольшими процентами сульфата щелочного металла или аммония, с помощью процесса, который, как мы
обнаружили, фактически может производить только основной сульфат щелочного металла или аммония. В
этом известном процессе предлагается прокаливать продукт для разложения сульфата алюминия и
превращения его в оксид алюминия, а затем, в случае продукта, содержащего сульфат калия, выщелачивать
прокаленный продукт для отделения растворимого сульфата от оксида алюминия. Однако, насколько
известно, никаких конкретных указаний относительно температуры, используемой при прокаливании, никогда
не давалось, за исключением температуры 1200 °C. Тем не менее, как мы показали, для практического
производства коммерчески доступного оксида алюминия из основного сульфата щелочного металла
необходимо, чтобы температура прокаливания не превышала 1000 °C, поскольку в противном случае
происходит реакция между сульфатом щелочного металла и Для получения оксида алюминия с выделением
триоксида серы в виде газообразного диоксида серы и кислорода и образованием алюмината калия
необходимо проводить прокаливание в условиях, которые позволят удалить связанную воду до повышения
температуры до точки, при которой сульфат алюминия разложится, так что триоксид серы будет удален в
виде безводного газа или газов и, таким образом, легко переходить в серную кислоту с помощью известных
процессов.
Целью нашего настоящего изобретения является создание метода, с помощью которого можно получать
оксид алюминия с практически любой желаемой степенью чистоты с помощью однородных и не слишком
дорогостоящих методов обработки, а также получать побочные продукты, образующиеся при производстве и
разделении оксида алюминия, в хорошем состоянии для повторного использования или продажи. В общих
чертах, наше изобретение состоит в использовании в качестве основного материала осажденного основного
оксида алюминия мелкого размера частиц, прокаливании этого основного оксида алюминия при
температурах, которые удаляют воду и триоксид серы, связанные с основным сульфатом алюминия
основного оксида алюминия, и которые в случае оксидов алюминия щелочных металлов не испаряют сульфат
щелочных металлов и не вызывают реакции между сульфатом щелочных металлов и оксидом алюминия, а
затем отделении сульфата щелочных металлов основного оксида алюминия от полученного оксида алюминия
путем выщелачивания. 85 Наше настоящее изобретение ограничивается процессом, включающим обработку
основных квасцов, содержащих сульфаты щелочных металлов, то есть сульфаты калия или натрия.
Основные квасцы аммония также могут 90 использоваться в качестве основного материала, но, поскольку
этот процесс в некоторых отношениях отличается от процесса, которому должны подвергаться квасцы
щелочных металлов, мы ограничиваемся процессом, включающим обработку 95 квасцов щелочных металлов,
и подаем заявку на защиту процесса, включающего обработку квасцов аммония, в отдельной заявке № 86574
от 1933 г. (серийный номер 397411). 100 Состав осажденных основных квасцов калия следующий:
KZSO O 3 A 1,0, 4503 91120.
который отличается от несколько похожего соединения, составляющего минерал 105 алунит, и физическое
состояние осажденного основного калиевого квасца совершенно отличается от всего, что можно получить
путем измельчения алунита до мелкого размера частиц, то есть частицы 110 от природы меньше любых
частиц, до которых коммерчески целесообразно измельчать алунит, и состав или структура частиц таковы,
что тенденция к деградации во время прокаливания 115, которая существует в случае алунита и ответственна
за огромные потери примесей, полностью отсутствует в случае осадка. Также верно, что, хотя размер частиц
осажденного основного 120 квасца чрезвычайно мал, частицы сохраняют во время и после прокаливания
практически форму исходного осадка, что делает выщелачивание сульфата щелочного металла
сравнительно простой и тщательной операцией.
Хотя осажденные основные квасцы, как калиевые, так и соды, независимо от их происхождения и способа
производства, могут использоваться в нашем процессе, его наиболее полезное применение будет включать
использование руд глинозема в качестве основного материала и обработку таких руд для извлечения из них
содержания алюминия, а также калия или натрия, которые могут также присутствовать в рудах. Дальнейшее
использование этих извлеченных веществ для образования раствора нормальных квасцов, предпочтительное
в большинстве случаев, включает добавление необходимого количества сульфата щелочного металла для
превращения извлеченного раствора в раствор нормальных квасцов, очистку раствора квасцов путем
получения из него кристаллов нормальных квасцов и дальнейшие этапы образования раствора кристаллов
нормальных квасцов, нагревания его под давлением до температуры, которая приведет к осаждению
основных квасцов, которые после отделения маточного раствора прокаливаются для удаления воды и серы.
Триоксид соединяется с основным оксидом алюминия квасцов, а затем выщелачивается для отделения
оксида алюминия от растворимых сульфатов щелочных металлов, образующихся в результате прокаливания.
Температуры, которым следует подвергать раствор нормальных квасцов для достаточно быстрого осаждения
основных квасцов, включающих достаточное количество оксида алюминия, составляют от 180 до 2000 °C.
Некоторое осаждение произойдет даже при температуре 140 °C, и нецелесообразно превышать 200 °C,
поскольку выше этой температуры давление становится нежелательно высоким. При температурах от 180 до
200 °C из раствора нормальных квасцов можно осадить основные квасцы, содержащие около 85 %
содержания оксида алюминия в нормальных квасцах, и это содержание может быть увеличено примерно до
%, если к раствору нормальных квасцов добавить дополнительный сульфат щелочного металла,
предпочтительно эквивалентный содержанию щелочного металла в нормальных квасцах.
Маточный раствор, из которого был осажден основной квасец, будет содержать % кислоты, которая в
нормальном квасце связана с глиноземом, а также будет содержать 66 % сульфатов щелочных металлов,
содержащихся в нормальном квасце. Эти значения могут быть сохранены путем использования этого
маточного раствора при обработке руд для извлечения из них алюминия и щелочных металлов в качестве
этапа получения нормального квасца.
При обработке алунитовой руды мы обнаружили, что маточный раствор обычно имеет кислотность
приблизительно 10 %, что позволяет использовать его для обработки обезвоженного алунита, поскольку
кислоты такой силы достаточно для реакции с содержанием алунита в обезвоженной руде и, конечно же, для
растворения сульфата калия в маточном растворе, что является ценным дополнением к растворимым
сульфатам калия обезвоженной руды для окончательного получения раствора нормальных квасцов. 70 За
исключением предпочтительного использования нами разбавленных растворов кислот для обработки
алунитовых руд, в целом верно, что различные этапы, необходимые для извлечения алюминиевых и 75
калиевых, если таковые присутствуют, из руд и использования этих веществ при приготовлении раствора
нормальных квасцов, отделение нежелательных примесей от раствора нормальных квасцов и
кристаллизация нормальных квасцов из раствора, являются Для нас это не новость, как и подвергание
обычного раствора квасцов воздействию такой высокой температуры, которая приводит к его осаждению из
основного квасца. Однако мы считаем совершенно новым для нас использование осажденного основного
квасца для получения из него оксида алюминия с помощью нашего процесса, включающего прокаливание
основного квасца при температуре, которая не приводит к испарению сульфата щелочного металла и не
вызывает химической реакции между ним и оксидом алюминия. Также для нас ново проводить прокаливание
в условиях, которые сначала удаляют из основного квасца связанную воду, не разлагая сульфат алюминия, а
затем повышают температуру прокаливания до 10°C (температура не выше 100°C), что приводит к
разложению сульфата алюминия с образованием безводного газа или газов триоксида и диоксида серы,
пригодных для превращения в серную кислоту. Наш процесс, включающий, конечно же, отделение
полученного чистого оксида алюминия от растворимого сульфата щелочного металла путем выщелачивания,
также, как мы считаем, является для нас совершенно новым методом обработки руды алунита для
последующего получения из ее значений оксида алюминия и щелочных металлов раствора обычных квасцов,
осаждения из этого раствора основных квасцов и описанной обработки основных квасцов для получения
оксида алюминия в качестве конечного продукта по нашему процессу, в котором мы используем не только
маточный раствор, из которого предварительно осаждены основные квасцы щелочного металла, но и такие
порции серной кислоты, извлеченной из безводных газов, выделяющихся при прокаливании основных
квасцов, и такие порции сульфата щелочного металла, отделенные от оксида алюминия, которые
необходимы для получения раствора обычных квасцов при выщелачивании прокаленного алунита. В качестве
примера применения нашего метода для получения чистого Если взять 130 397 409 глинозема, полученного
либо из высококристаллической, либо из сравнительно низкосортной алунитовой руды, мы получим
следующее:
Сначала мы измельчаем алунитовую руду так, чтобы она прошла через сито с размером ячейки 8 меш;
Измельчённый алунит затем обжигают для его обезвоживания, которое может быть осуществлено при
температуре 600 °C. Обезвоженный алунит затем обрабатывают раствором серной кислоты, концентрация
которой может составлять всего 8 % и которая предпочтительно состоит из маточного раствора,
образующегося при формировании основного осадка квасцов, с добавлением необходимой свежей кислоты
для образования сульфата алюминия из глиноземных компонентов руды. Эта кислота также действует как
выщелачивающий агент, отделяя от пустой породы её растворимые компоненты, состоящие в основном из
сульфата алюминия и сульфата калия. При выщелачивании обезвоженной руды необходимо добавить
достаточное количество сульфата калия для образования раствора, который по существу представляет собой
обычный раствор квасцов. Этот дополнительный сульфат калия будет частично обеспечиваться маточным
раствором, используемым при выщелачивании руды, и частично добавлением необходимого количества
сульфата калия, полученного в результате выщелачивания прокаленного основного квасца. Затем раствор
квасцов отделяют от любых взвешенных нерастворимых примесей путем отстаивания и фильтрации, а
отфильтрованный раствор затем понижают до температуры, необходимой для кристаллизации его
нормального содержания квасцов. Эта кристаллизация осуществляется с целью удаления из квасцов таких
растворимых примесей, которые не могут быть удалены путем фильтрации, и может быть не во всех случаях
необходимой. Маточный раствор, из которого кристаллизуются квасцы, будет содержать вещества, которые
могут быть использованы в процессе выщелачивания. Затем кристаллы квасцов растворяют в воде,
предпочтительно для образования концентрированного раствора с содержанием квасцов около %, и этот
раствор затем нагревают под давлением до температуры выше 140 °C и, предпочтительно, до температуры
приблизительно 200 °C, в результате чего образуется и выпадает в осадок мелкодисперсный осадок,
состоящий из основного квасца. Этот основной квасец после отделения от маточного раствора затем
прокаливают. предпочтительно путем печной обработки, которая сначала обеспечит его дегидратацию, что
может быть осуществлено при температуре 6000 °C, а затем путем повышения температуры от 750 °C до
10000 °C, при которых основной сульфат алюминия, входящий в состав основных квасцов, разлагается, а его
триоксид серы испаряется, частично в виде триоксида серы, а частично в виде диоксида серы, из которых
серная кислота может быть получена известными способами.
После удаления триоксида серы, связанного с основным сульфатом алюминия, квасцы выщелачиваются
водой для растворения и отделения от нерастворимого оксида алюминия растворимого сульфата калия. Эта
промывка, конечно, должна быть очень тщательной, и из полученного таким образом раствора сульфат калия
можно легко извлечь путем выпаривания и кристаллизации. После отделения оксида алюминия от раствора
сульфата калия его, конечно, необходимо тщательно высушить. Хотя мы считаем, что правильно
проведенное прокаливание основного квасца в значительной степени удалит из его основного сульфата
алюминия практически весь компонент триоксида серы, мы хотели бы отметить, что любой остаточный
триоксид серы, связанный с оксидом алюминия, может быть удален путем выщелачивания оксида алюминия
разбавленным раствором реагента, имеющего большее сродство к триоксиду серы, чем к оксиду алюминия,
причем такой реагент обладает свойством Образуя с триоксидом серы растворимый сульфат. Этот
химический реагент может использоваться в качестве компонента 95%-ной воды, используемой для
растворения сульфата калия, или для выщелачивания оксида алюминия после его отделения от сульфата
калия. В качестве примеров эффективных реагентов можно упомянуть гидроксиды и карбонаты аммония,
калия и натрия.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы заявляем, — это: способ производства оксида алюминия, который заключается в нагревании
раствора квасцов нормального щелочного металла до температур выше 140 °C с целью осаждения из него
основных квасцов щелочного металла, состоящих из гидратированного соединения сульфата щелочного
металла и основного сульфата алюминия, отделении указанного соединения от маточного раствора,
прокаливании осажденных основных квасцов при температурах выше 750 °C и ниже 1000 °C для их
дегидратации и разложения сульфата алюминия, входящего в состав основных квасцов, и удаления из них
диоксида серы и/или триоксида серы, и выщелачивании остаточного прокаленного раствора для отделения
нерастворимого оксида алюминия от растворимого сульфата щелочного металла.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_397410.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=397410&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB397410A
[]
", л ' ,,-_ р 1
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения конвенции (США): 22 апреля 1932 года.
397,410 Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): 21 марта 1933 г. № 8573/33.
Завершено: 24 августа 1933 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в способе производства основного квасца или относящиеся к нему.
Мы, ICALUN Ir E Comrp Ay, корпорация, зарегистрированная в соответствии с законами штата Делавэр,
одного из Соединенных Штатов Америки, по адресу: Маркет-стрит, 1612, город Филадельфия, штат
Пенсильвания, производители, правопреемники КАТИРИН СТЮАРТ, гражданки Соединенных Штатов
Америки, по адресу: Ист Дакота Авеню, 1420, город Денвер, штат Колорадо, Соединенные Штаты Америки,
настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к способу получения осадка из раствора обычных квасцов, состоящего из
основных квасцов. Под основными квасцами мы понимаем соединение квасцов, состоящее из щелочи и/или
сульфата аммония, основного сульфата алюминия и воды.
Известно, что раствор нормальных квасцов при нагревании до достаточной температуры осаждает основные
квасцы с образованием маточного раствора, содержащего серную кислоту, образующуюся в реакции и
удаляемую из нормального сульфата алюминия, входящего в состав нормальных квасцов, а также часть
щелочного металла или сульфата аммония нормальных квасцов, которая не требуется для состава основных
квасцов. Также известно, что указанная выше реакция облегчается смешиванием раствора нормальных
квасцов с раствором щелочи или сульфата аммония, предпочтительно в количестве, эквивалентном
содержанию щелочи или сульфата аммония в нормальных квасцах.
Хотя указанная выше реакция известна, насколько нам известно, она еще не нашла практического
применения, главным образом потому, что не был предложен удовлетворительный метод для ее
осуществления в промышленных масштабах, а целью данного изобретения является разработка
производственного процесса, с помощью которого основной квасец может быть получен быстро, эффективно
и дешево.
В нашей спецификации № 8571 от 1933 года (серийный номер 397408) мы описываем процесс, в котором
обычный раствор квасцов подается непрерывным потоком в подходящий контейнер высокого давления
объемом 1/1 л и нагревается во время прохождения через такой контейнер путем впрыскивания пара
высокого давления в поток раствора квасцов.
Настоящее изобретение заключается в поддержании в верхней части трубопровода 60 объема пара высокого
давления, находящегося при соответствующей реакционной температуре, за счет постоянного притока пара
высокого давления и расположенного над объемом жидкости, поддерживаемой в нижней части трубопровода
65, причем указанный объем жидкости состоит из маточного раствора, из которого осаждается основной
квасец, вместе с более или менее неразложившимся раствором нормального квасца и несущего в суспензии
70 осадок основного квасца, при этом отток этой жидкости из контейнера регулируется для поддержания ее
объема и уровня на приблизительно постоянном уровне. В соответствии с этим процессом раствор квасца
впрыскивается в контейнер таким образом, что он будет стекать через объем пара высокого давления серией
потоков и нагреваться за счет поглощения из пара 80 достаточным количеством тепла для повышения его
температуры до точки образования основного квасца.
Следует понимать, что приток раствора квасцов и пара будет регулироваться таким образом, чтобы отток
жидкости из контейнера соответствовал притоку раствора и воды, сконденсированной из пара, так что объем
пара высокого давления и уровень жидкости в контейнере оставались приблизительно постоянными.
Для практического производства основных квасцов температура, до которой необходимо нагреть раствор,
должна превышать 140 °C.
Для достижения наилучших результатов мы установили, что раствор необходимо нагревать до температуры
приблизительно от 185 до °C. Осаждение при предпочтительных температурах происходит чрезвычайно
быстро: при обработке обычного раствора квасцов без добавления избытка щелочи или сульфата аммония
осадок составляет приблизительно 85 % от содержащегося оксида алюминия, что происходит в условиях,
когда раствор проходит через контейнер за шесть-десять минут, а при добавлении избытка щелочи или
сульфата аммония в раствор квасцов осадок составляет приблизительно 95 %.
Мы обнаружили, что описанный выше процесс может быть осуществлен без риска перебоев и что он подходит
для получения осадка основных квасцов чрезвычайно мелкого размера частиц, что желательно для
некоторых коммерческих целей, таких как использование в качестве пигментов или наполнителей, а также для
быстрого осуществления определенных химических реакций основных квасцов с твердыми или жидкими
веществами. Однако размер частиц можно точно контролировать, регулируя высоту потока пара высокого
давления, через который проходит раствор, и, если во время прохождения раствора через пар происходит
неполное осаждение, осаждение основных квасцов может быть продолжено в жидком теле, в этом случае в
это жидкое тело следует подавать дополнительный пар высокого давления для повышения и поддержания
его температуры до уровня, при котором происходит осаждение в благоприятных условиях. При проведении
нашего метода в вышеупомянутых условиях мелкие кристаллы основных квасцов, осажденные во время
прохождения потоков раствора через пар, будут накапливаться и увеличиваться в размерах за счет
дополнительного основного квасца, осажденного в жидком теле.
t 5 Работая с трубчатым контейнером, в котором паровой корпус поддерживался на высоте около десяти
футов, и в который раствор обычных аммониевых квасцов, смешанный с раствором сульфата аммония,
эквивалентным по составу раствору в аммониевых квасцах, вводился в верхнюю часть парового корпуса
примерно тридцатью струями, выходящими из отверстий диаметром 3/32 дюйма, средний диаметр
осажденных частиц основных аммониевых квасцов составлял приблизительно один микрон, и реакция
практически находилась в точке равновесия. Уменьшая высоту парового корпуса и соответственно
увеличивая высоту жидкости, можно существенно увеличить размер частиц осадка, поскольку в таких случаях
полное осаждение не происходит во время прохождения раствора через пар, а продолжается в жидком теле
под паром, в результате чего мелкие кристаллы, образующиеся в растворе при его прохождении через пар,
накапливаются за счет дальнейшего осаждения основных квасцов в жидком теле.
Потребление насыщенного пара при приблизительно двухстах фунтах избыточного давления в нашем
процессе составит около 4,2 фунта на фунт осажденного оксида алюминия в виде основных квасцов, когда
исходный раствор квасцов имеет концентрацию 80 % и вводится в контейнер при температуре 1000 °C. Можно
подавать большее количество пара, что ускорит осаждение основных квасцов и увеличит скорость потока
раствора через контейнер. Использование меньшего количества пара, естественно, приведет к более
медленному осаждению основных квасцов и, для полного осаждения, потребует соответственно замедления
потока раствора через контейнер. Теперь обратимся к чертежам: Рисунок 1 представляет собой вертикальный
разрез контейнера, приспособленного для использования в практике нашего изобретения, причем разрез
выполнен вдоль линии, по которой паропроводы входят в контейнер, а Рисунок 2 представляет собой
поперечный разрез в плане. на строке 2-2 рисунка 1.
A обозначает внешнюю оболочку контейнера или автоклава, которая предпочтительно изготовлена из стали и
обладает достаточной прочностью, чтобы выдерживать давление, которому она подвергается. A' обозначает
верхнюю часть автоклава, а A — нижнюю часть. B 95 обозначает футеровку из нереактивного металла,
предпочтительно свинца, а C — внутреннюю футеровку из нереактивного инертного огнеупорного материала,
такого как кислотостойкая плитка. D обозначает входной канал, через который раствор квасцов непрерывно
подается в автоклав под давлением, несколько превышающим давление, существующее в автоклаве.
Предпочтительно, этот трубопровод заканчивается в верхней части контейнера трубопровода
перфорированной головкой 105. D'D' обозначает насос для подачи раствора в контейнер, а Dp — клапан для
регулирования потока раствора в контейнер.
E обозначает выходной трубопровод, ведущий от дна автоклава, а F обозначает клапан для регулирования
отверстия, через которое жидкость подается из контейнера. G обозначает контейнер, в который раствор и
образующийся из него осадок вытекают из выходного отверстия автоклава, и из которого пар выходит при
предпочтительно регулируемых условиях, что приводит к быстрому снижению температуры раствора. H
обозначает паровой коллектор, соединенный с источником пара под давлением, превышающим давление в
автоклаве. H' обозначает паропровод, ведущий от коллектора к верхней части контейнера, то есть к той части,
Соседние файлы в папке патенты