Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / Сборник патентов_11887

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
18.10.2026
Размер:
239 Кб
Скачать
☆
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Экраны для излучения неактиничного белого света под действием любого источника света.
Мы, Леопольд Фриджан Кастань из Виллет-Гондекур, недалеко от Мелана (Сена и Уаза), Франция, и Амант
Гастон Блез из 56, улица Пуше, Париж, Франция, оба граждане Французской Республики, настоящим
заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны
и установлены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение распространяется на все осветительные приборы и, в частности, на те, которые
используются в химических лабораториях, в фотографии или на продукцию, применяемую в фотографии.
Его цель — получить неактиничный белый свет, позволяющий осуществлять проявление современных видов
бумаги и печатных форм.
Суть метода заключается в использовании многоцветного прозрачного экрана, выполненного из неактиничных
дополнительных цветов и размещенного перед источником света.
В случае очень мощного источника, с другой стороны от первого экрана, на пути лучей от источника,
размещается другой экран, равномерно окрашенный в слегка желтоватый цвет. В обоих случаях -30
неактиничный свет, исходящий от источника, практически белый.
В одном из наиболее выгодных способов реализации изобретения первый экран выполнен в сочетании
красного и зеленого цветов, а второй экран — в светло-желтом цвете.
Еще одна особенность изобретения заключается в том, что плотность двух цветов на поверхностях первого
экрана обратно пропорциональна плотности этих двух цветов, причем эти поверхности равны в том частном
случае, когда плотность цветов одинакова.
Прилагаемые рисунки демонстрируют различные варианты расположения цветных зон первого экрана.
На рис. 1 показана в анфас шахматная композиция, состоящая из одинакового количества красных и зеленых
квадратов.
На рис. 2 представлен вид спереди на примерный вариант исполнения.
На зелёном экране а, пронизанном отверстиями b, вдоль линий отверстий наклеены красные полоски c.
На рис. 3 показан вид спереди еще одной композиции, образованной чередующимися красными и зелеными
полосами.
На рис. 4 также представлен вид спереди первого экрана, состоящего из шестиугольников зеленого цвета и
треугольников красного или оранжевого цвета.
Помимо красного и зеленого, можно использовать любые другие дополнительные цвета, например, синий и
желтый, а также красный и желтый.
В случае красного и зеленого цветов устройство, снабженное таким экраном, можно использовать даже для
получения света, отличного от белого, заменив второй экран (желтый экран) экраном подходящего цвета.
Таким образом, для получения пластинок, чувствительных к красному цвету, двухцветный экран будет покрыт
зеленым экраном, пропускающим только зеленое излучение; для получения пластинок, чувствительных к
зеленому цвету, этот второй экран будет красного цвета.
Экраны могут быть расположены на некотором расстоянии друг от друга или соединены между собой.
Материалом для экранов может быть любой прозрачный материал, например, стекловидный желатин,
целлофановая бумага и т. д. Можно даже использовать цветные жидкости, помещенные в сосуд подходящей
формы.
Формы экранов и цветных зон на этих экранах допускают бесконечное разнообразие, причем представленные
на рисунках варианты не имеют ограничивающего характера.
Благодаря этому изобретению работа в фотолабораториях и особенно на заводах по производству
фотопродукции и печатных форм станет гораздо менее утомительной для зрения, гораздо менее трудоемкой
и гораздо менее изнурительной.
L 2 8 Q 1 'I 1 ( ' v 3 _ ' _ L 2 401,642 Теперь, когда подробно описаны и дополнительные цвета расположены в
зонах, установлен характер нашего изобретения любой формы, расположенного в проекции на 20 и каким
образом оно выполняется относительно плоскости, перпендикулярной световому потоку, мы заявляем, что то,
что мы делаем, — это то, что мы делаем, — общие поверхности зон
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_401643.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=401643&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB401643A
[]
/; ci '.
ПРИМЕЧАНИЕ. Заявка на патент стала недействительной. На этом чертеже показана спецификация в том
виде, в котором она стала доступна для публичного ознакомления 12 февраля 1932 года в соответствии с
разделом 91 (4) (а) Закона.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 11 февраля 1932 г. № 4115/32.
401643 Полная версия не принята.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство галогенидов органических кислот и их производных. Мы, Общество химической
промышленности Базеля (также известное как Общество химической промышленности Базеля), Базель,
Швейцария, юридическое лицо, организованное в соответствии с законодательством Швейцарии, настоящим
заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны
и установлены в следующем заявлении:
Лишь в немногих случаях предпринимались попытки получения галогенидов кислот из алифатических или
ароматических карбоновых кислот с помощью фосгена. Из-за высокой температуры реакции, необходимой
для этого процесса, он не приобрел большого технического значения и вскоре был заброшен, поскольку
оборудование сильно разрушалось из-за присутствия хлорангидрида кислоты и хлористого водорода,
образующегося в ходе реакции.
Для предотвращения образования хлористого водорода были предприняты попытки заменить свободные
кислоты их солями щелочных или щелочноземельных металлов; однако при этом частично приходилось
использовать хлорирующий агент в избытке, а частично повышать температуру реакции до 1200 °C и выше,
что приводило к образованию ангидридов кислот, поскольку процесс не проводился в закрытых сосудах
высокого давления.
Также уже предлагалось получать хлорангидриды кислот с помощью фосгена в растворе пиридина. Таким
образом, однако, образовывался бы не сам хлорангидрид кислоты, а продукт его присоединения к пиридину,
который можно было бы выделить лишь с очень несовершенством или вовсе не выделить. В случае кислот,
содержащих дополнительные реакционноспособные атомы водорода, присутствие пиридина приводит, путем
отщепления хлористого водорода, к реакциям конденсации, так что, например, из оксикарбоновых кислот с
помощью фосгена в растворе пиридина получают не хлорангидриды оксикарбоновых кислот, а продукты, не
содержащие галогенов и имеющие природу ангидридов. Фактически, до сих пор не удавалось получить ни
одного свободного хлорангидрида органической кислоты с помощью фосгена в растворе пиридина.
Настоящее изобретение основано на удивительном наблюдении, что практически любую желаемую величину
можно легко преобразовать.
превращение органической кислоты в ее галогенид под действием оксигалогенидов углерода, их аналогов и
заместителей, если при проведении реакции для каждой кислотной группы органической кислоты, которая
должна быть превращена в галогенидную группу, используется не более чем приблизительно одна
эквивалентная доля азотистого основания или его соли.
Азотистое основание не только служит для фиксации образующегося галогеноводорода, но и, по-видимому,
обладает выраженным каталитическим действием, поскольку позволяет снизить температуру реакции и
сократить ее продолжительность. В некоторых случаях даже менее одной эквивалентной доли основания или
его соли достаточно для образования галогенида кислоты. В качестве промотора реакции может
использоваться аммиак или любое желаемое азотистое основание алифатического, ароматического,
гидроароматического или гетероциклического ряда, предпочтительно третичное азотистое основание; Таким
образом, можно упомянуть, например, алкил-89 а.нинны, такие как триметиламин, диэтиламин,
тетраметилэтилендиамин, пиперазин, ароматические амины, такие как метиланилин, диэтиланилин,
бензиланилин, дифениламин, циклогексиламин, пиридиновые основания, хинолиновые основания,
пиперидин, пираксолоновые основания, четвертичные апимониевые основания, гуанидиновые основания и т.
д., или соли любого из них.
Было установлено, что таким образом даже самые чувствительные кислоты могут быть превращены в свои
кислотные галогениды в любом желаемом количестве и технически наблюдалось только образование
углерода выгодным образом. В качестве примеров можно привести монооксид, диоксид углерода,
органические кислоты натрия, которые могут быть превращены в хлор и муравьиную кислоту. Следовательно,
их галогениды в соответствии с конкретными состояниями. Учитывая наличие, среди отрицательных
результатов экспериментов можно назвать и другие: описанные выше предположения о насыщенных и
ненасыщенных жирных кислотах, возможность существования продуктов их замещения, например, хлора или
ангидрида муравьиной кислоты, уксусной кислоты, валериановой кислоты, пальмитиновой кислоты,
стеариновой кислоты, акриловой кислоты, кротоновой кислоты.
кислота, олеиновая кислота, брассидовая кислота, пропиоловая кислота. В соответствии с настоящими
данными, однако, можно легко получить аминожирные кислоты, такие как аминоуксусная кислота, из
муравьиной кислоты, даже при температурах, которые могут быть значительно ниже 0°C.
кислоты, диазожирные кислоты, оксижирные кислоты, продукты, содержащие хлор, которые являются 80,
такие как гликолевая кислота и молочная кислота, тесно связанные с формилхлоридом и.
Алкоксижирные кислоты; мгновенно реагируют, например, с первичной циановой кислотой, циануровой
кислотой; жирными основаниями с образованием соответствующих ароматических кислот, таких как
арилуксусные кислоты, формиламиды. Природа этих арилоксиуксусных кислот, миндальной кислоты,
тропической кислоты, коричной кислоты, нитро- и амино-коричных кислот, глицина, гиппуровой кислоты,
ангидрида хлорида.
кислота, арилтиогликолькарбоновые кислоты; Галогениды поликислот можно получить из ароматических
карбоновых кислот и их замещений, а также из соответствующих поликислот и продуктов их замещения, таких
как бензойная кислота, продукты замещения, так же легко, как и из окси- и полиоксибензойных кислот,
галогенидов анисовых монокислот из органических монокислот, аминобензойных кислот, нитробензойных
кислот. В качестве примеров можно привести нафталиновые кислоты, галогенированные бензойные кислоты,
пикриновую щавелевую кислоту, малоновую кислоту, алкилмалоновую кислоту, карбоновые кислоты,
янтарную кислоту, адипиновую кислоту, винную кислоту, антрацен, фенантрен, антрахиноновую кислоту,
метан, полисульфоновые кислоты, бензантрон и продукты их замещения, такие как оксинафталин,
хлорфталевые кислоты, аминофталевые кислоты, карбоновые кислоты. оксиаминонафталеннитрофталевые
кислоты, сульфофталевые кислоты, карбоновые кислоты, аминоантрахинон и их изомеры терефталевых
карбоновых кислот и тому подобное; ряды кислот и изотерефталевых кислот, 100 гидроароматических
карбоновых кислот, таких как нафталендикарбоновые кислоты, динафаза гексагидробензойная кислота,
камфорная тилдикарбоновые кислоты, нафталендикислота; и полисульфоновые кислоты,
бензолсульфогетероциклические карбоновые кислоты и их карбоновые кислоты и так далее.
продукты замещения, такие как тиофен. Если кислоты содержат, помимо кислоты 10 карбоновых кислот,
пиррол карбоксильные группы, а также другие реакционноспособные гидроксильные группы, кислоты, индол
карбоновые кислоты, пиразол, эти группы также могут быть заменены на карбоновые кислоты, пиразолон
карбоновый галоген, если для каждой гидроксильной группы используется дополнительная молекулярная
доля пиколиновой кислоты, никотиновой кислоты и окси-галогенида углерода, а также никотиновые кислоты,
хинолин карбоновые кислоты, в основном эквивалентная доля кислот, оксихинолин карбоновые кислоты,
азотистое основание, при необходимости нагревая реакционную смесь.
динеиновые карбоновые кислоты; В этой связи могут быть также сульфоновые кислоты и их заменители,
используемые для производства хлорбензола, например, алкилсульфонилхлорид из салициловой кислоты,
хлорнафталиновые кислоты, такие как метансульфоновая кислота, хлориды таленкарбоновых кислот из
оксиэтилсульфоновой кислоты, толуолсульфоновая кислота, оксинафталинкарбоновые кислоты,
α-хлорнафталиновые кислоты, нафталинсульфоновая кислота, хлорид β-фенилпропионовой кислоты из
кислот, оксинафталинсульфоновые кислоты, миндальная кислота, α-хлорпропионилхлорид,
аминонафталинсульфоновые кислоты, окси из молочной кислоты, хлороникотиновая кислота,
аминонафталинсульфоновые кислоты, оксихлориды из оксиникотиновых кислот,
хлордиазонафталинсульфоновые кислоты. хлориды антрахинолинкарбоновых кислот, полученные из
хинонсульфоновых кислот, сульфиновых кислот, оксихинолинкарбоновых кислот и так далее.
и так далее. В целом это выгодно, особенно i 2 Z. В отсутствие азотистого основания в случае чувствительных
кислот использовать только фосген, который не реагирует с муравьиной кислотой. Одна молекулярная доля
фосгена соответствует одной кислотной группе; большие доли могут.
(1888), стр. 1267) он реагирует с натрием, однако может использоваться в случае менее чувствительного
формиата только при 1400 °C, и могут быть активные кислоты 130 401,643 ПРИМЕР 1.
Раствор, состоящий из 10 частей фосгена в 12 частях толуола, пропускают при комнатной температуре через
12 частей бензойной кислоты и 10 частей триэтиламина в 7,0% толуоле. Реакция быстро завершается.
Толуоловый раствор отделяют от выпавшего в осадок гидрохлорида триэтиламина, а растворитель удаляют
перегонкой, при этом бензоилхлорид остается в качестве остатка.
ПРИМЕР 2.
Раствор 20-процентной концентрации 23 частей пиридинциннамата в толуоле постепенно пропускают через
раствор 80-процентной концентрации 13 частей фосгена в толуоле при хорошем охлаждении. Всю смесь
перемешивают некоторое время при обычной температуре, а затем нагревают на водяной бане. Раствор 85
хлорида коричной кислоты отделяют от выпавшего в осадок гидрохлорида пиридина, растворитель удаляют,
а остаток перегоняют. Хлорид коричной кислоты получают в чистом виде.
ПРИМЕР 3.
27 Части салицилата хинолина суспендируют в бензоле, и в суспензию по каплям при комнатной температуре
при перемешивании добавляют раствор частей фосгена в 12 частях бензола. Через короткое время реакция
завершается. Бензольный раствор салицилхлорида отделяют от твердого гидрохлорида хинолина, который
оседает на дно реакционного сосуда. После удаления растворителя салицилхлорид остается в виде
слабоокрашенного масла, которое затвердевает при охлаждении.
Соль, полученная добавлением 8 частей пиридина к 14 частям салициловой кислоты, растворяют в толуоле, а
рассчитанное количество газообразного фосгена затем пропускают через жидкость при температуре 60-800
°C при перемешивании. Реакция завершается через короткое время, после чего толуольный раствор
отделяют от выпавшего в осадок гидрохлорида пиридина, а растворитель удаляют. Ортохлорбензоилхлорид
остается в виде слабожелтого масла.
ПРИМЕР 5.
В суспензию пиридиновой соли 120, образованную из 16 7 частей мета-нитробензойной кислоты и 8 частей
пиридина в частях бензола, при перемешивании и тщательном охлаждении вводят части фосгена. Наконец,
всю смесь нагревают в течение некоторого времени на водяной бане, а затем фильтруют. Растворитель
удаляют, а оставшийся мета-нитробензоилхлорид перегоняют под пониженным давлением. 130 Образование
галогенидов кислот может проводиться различными способами, например, может варьироваться порядок
смешивания отдельных реагирующих веществ. Вместо свободных оснований могут использоваться их соли, а
вместо части или всего свободного оксигалогенида углерода может использоваться продукт его
присоединения к третичному основанию. Реакция, как правило, завершается даже за короткое время.
Выгодно работать в присутствии органического растворителя, не содержащего гидроксильных групп, такого
как бензол, толуол, ксилол, галогенированные бензолы, нитробензол, фенетол, эфир, сложные эфиры
уксусной кислоты, насыщенные углеводороды, такие как петролейный эфир или гексагидротолуол,
хлорированные алифатические углеводороды, такие как хлороформ, тетрахлорид углерода, дихлорэтилен и
т. д.
Если образующийся галогенид кислоты растворим в используемом растворителе, то разделение соли и
основания, образовавшегося в результате реакции, значительно упрощается, поскольку в большинстве
случаев соль оседает в нижней части реакционного сосуда, и раствор чистого галогенида можно просто слить.
Галогенид кислоты можно получить в чистом виде путем перегонки растворителя, однако раствор галогенида
кислоты часто можно использовать непосредственно.
В некоторых случаях в качестве растворителей оказались полезными ледяная уксусная кислота, жидкие
галогениды неорганических кислот, такие как трихлорид фосфора и оксихлорид фосфора, или неорганические
кислоты, такие как соляная кислота, бромоводородная кислота или серная кислота.
В некоторых случаях может быть полезно добавление небольшого количества воды; можно использовать
непосредственно влажную кислоту или кислоту, содержащую кристаллизационную воду. Если галогенид
кислоты относительно устойчив к воде, его, как ни удивительно, можно получить даже путем добавления
галогенида углерода к водному раствору кислоты в присутствии азотистого основания; это, среди прочего,
относится ко многим галогенидам сульфоновых кислот.
Оксигалогенид углерода можно добавлять в газообразном виде или в виде раствора при обычной
температуре, или во время охлаждения, или в некоторых случаях даже при повышенной температуре. Часто
рекомендуется повышать температуру ближе к завершению реакции.
В качестве оксигалогенидов углерода можно привести фосген, бромид карбонила и хлорбромид карбонила; в
качестве аналогов или заменителей оксигалогенидов углерода можно привести метиловый эфир
перхлормуравьиной кислоты и диметиловый эфир гексахлоркарбоновой кислоты.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом детали указаны по весу:
3 с 401,643 401,643 Пример b.
8 К 17 частям пиперидина добавляют 17 частей мета-нитробензойной кислоты, и все растворяют в
хлороформе. В полученный раствор медленно пропускают при комнатной температуре раствор фосгена в 16
частях хлороформа. Как только реакция завершится, что занимает совсем немного времени, растворитель
отгоняют, и мета-нитробензоилхлорид растворяют в горячем бензоле. Раствор хлорангидрида кислоты
отделяют от твердого гидрохлорида пиперидина, и растворитель удаляют, при этом
мета-нитробензоилхлорид остается в кристаллической форме.
ПРИМЕР 7.
Часть миндальной кислоты смешивают с 8 частями пиридина в толуоле. Затем при температуре 0°C при
перемешивании добавляют раствор 10 частей фосгена в 17 частях толуола. Продукт реакции обрабатывают
указанным выше способом. После удаления растворителя остается хлорид миндальной кислоты в виде
густого масла.
ПРИМЕР 8.
части раствора с концентрацией 50 процентов.
Раствор фосгена в толуоле постепенно добавляют к 14 частям антраниловой кислоты и 8 частям пиридина в
толуоле при комнатной температуре при перемешивании. В ходе реакции хлорид антраниловой кислоты
выпадает в осадок в смеси с гидрохлоридом пиридина, от которого его можно отделить перекристаллизацией
из ледяной уксусной кислоты. Хлорид антраниловой кислоты представляет собой бесцветное
кристаллическое вещество, плавящееся при 187-189 °C.
-40 ПРИМЕР 9.
22 Часть пара-аминобензоата пиридина суспендируют в ледяной уксусной кислоте, и при комнатной
температуре при перемешивании постепенно добавляют раствор осадка, первоначально в виде масла,
которое быстро затвердевает. Он малорастворим в органических растворителях.
ПРИМЕР 10.
В 31 часть пикрата пиридина, к которому добавлено небольшое количество воды, при перемешивании при
температуре 60-800 °C вводят умеренную струю фосгена. Хлорангидрид кислоты растворяют в горячем
бензоле, и раствор отделяют от гидрохлорида пиридина. После перегонки растворителя остается
пиридилхлорид в виде кристаллической массы бледно-желтого цвета.
ПРИМЕР 11.
Раствор, состоящий из 10 частей фосгена и 10 частей толуола, добавляют к ледяной ацетиловой кислоте при
комнатной температуре при перемешивании. При этом хлорангидрид галловой кислоты выпадает в осадок в
виде серой массы, которая при перекристаллизации...
Из ледяной уксусной кислоты образуются плотные бесцветные кристаллы, которые плавятся при тщательной
сушке при температуре 177-179 °C. ПРИМЕР 12 70 (19 частей 2:3-оксинафтойной кислоты смешивают с 22
частями диметиланилина в ледяной уксусной кислоте, и при перемешивании дают стечь раствору 10 частей
фосгена 75 в 14 частях толуола. Образовавшийся хлорид 2:3-оксинафтойной кислоты медленно отделяется в
кристаллической форме. ПРИМЕР 13
Эфирный раствор, состоящий из 10 частей 8-фторфосгена, по каплям добавляют в 7 частей гликолевой
кислоты и 8 частей пиридина в эфире при обычной температуре при перемешивании. Через короткое время
реакция завершается, после чего 85-фторгидрохлорид пиридина удаляют фильтрацией, а эфир осторожно
выпаривают. Хлорид гликолевой кислоты остается в виде бесцветного масла.
ПРИМЕР 14 частей фосгена, растворенного в эфире, постепенно добавляют к 7 частям аминоуксусной
кислоты и 8 частям пиридина в эфире при охлаждении льдом и тщательном перемешивании. Через короткое
время реакция завершается, после чего выпавший в осадок гидрохлорид пиридина удаляют фильтрацией, а
растворитель осторожно отжимают. Аминоацетилхлорид остается в виде бесцветного масла. ПРИМЕР 15.
8 К 18 частям гиппуровой кислоты добавляют 1/4 части пиридина, и смесь суспендируют в толуоле. Затем при
температуре 0°C и постоянном перемешивании добавляют по каплям раствор 10 частей фосгена в 18 частях
толуола. Часть хлорида выпадает в осадок, и реакция завершается через короткое время. Хлорид гиппуровой
кислоты растворяют при осторожном нагревании до 110°C, и после удаления растворителя он остается в виде
желтой кристаллической массы.
ПРИМЕР 16.
Раствор, состоящий из 20 частей фосгена в частях бензола, по каплям пропускают через смесь из 9 частей
муравьиной кислоты и 16 частей пиридина в бензоле. Бензольный раствор отделяют от выпавшего в осадок
гидрохлорида пиридина, а образование нового хлорида распознают по образованию фенил-P-нафтиламида
при обработке IP-нафтиламином.
ПРИМЕР 17.
Части формиата пиридина постепенно добавляют к раствору фосгена в 32 частях муравьиной кислоты при
температуре 0°C.
При перемешивании. После завершения реакции реакционную массу перегоняют, получая три фракции с 130
°C, 401,6,4 °C (диапазоны кипения 106-1100 °C, 11 °C-121 °C) и 127-1350 °C соответственно. Это бесцветные
масла, содержащие галогены, и они тесно связаны с формилхлоридом, поскольку немедленно реагируют с
п-нафтиламина, образуя формил-,3-нафтиламид.
ПРИМЕР 18.
9 Часть безводной щавелевой кислоты и 15 частей диэтиланилина растворяют в части нитробензола при
нагревании.
В холодном состоянии раствор пропускают через емкость, содержащую 20 частей фосгена в 25 частях
нитробензола, при одновременном охлаждении. Всю смесь перемешивают некоторое время при обычной
температуре, а образовавшийся оксалилхлорид выделяют фракционной перегонкой.
Производство оксалилхлорида также может проводиться в отсутствие растворителя.
ПРИМЕР 19.
12 Часть никотиновой кислоты смешивают с 8 частями пиридина в толуоле, а затем при перемешивании
добавляют 10 частей фосгена, растворенного в 16 частях толуола. Реакция завершается через короткое
время, после чего теплый раствор хлорида никотиновой кислоты отделяют от выпавшего в осадок
гидроксихлорида пиридина.
Хлорид никотиновой кислоты отделяется от раствора в холодном состоянии в виде белого вещества, которое
легко сублимируется.
Пример 20.
В суспензию, состоящую из 14 частей 2-оксипиридин-3-карбоновой кислоты и 8 частей пиридина в бензоле,
при перемешивании пропускают раствор 20 частей фосгена в 25 частях бензола при температуре 60-800 °C.
Через короткое время реакция завершается, после чего раствор в бензоле отделяют от выпавшего в осадок
гидрохлорида пиридина, а растворитель перегоняют. Хлорид 2-хлорпиридин-3-карбоновой кислоты остается в
виде бесцветной массы кристаллов с температурой плавления 52530 °C.
Аналогичным образом 2-хлорпиридин-5-карбоновая кислота может быть превращена в хлорид
2-хлор-5-пиридин-карбоновой кислоты.
ПРИМЕР 21.
Раствор, состоящий из 20 частей фосгена в 22 частях толуола, по каплям добавляют в 18 9 частей
карбостирил-4-карбоновой кислоты и 8 частей пиридина в толуоле при температуре 60-80 °C при
перемешивании. За короткое время кислота переходит в раствор, в то время как гидрохлорид пиридина
оседает на дно реакционного сосуда. После отделения раствора и перегонки растворителя хлорид
2-хлорхинолин-4-карбоновой кислоты остается в виде светло-желтой кристаллической массы.
ПРИМЕР 22.
Раствор, состоящий из 10 частей фосгена в частях толуола, пропускают через раствор, содержащий 19 частей
8-оксихинолин-7-карбоновой кислоты и 8 частей пиридина в толуоле, при комнатной температуре, при
постоянном перемешивании.
После завершения реакции жидкость декантируют от хлорангидрида 8-оксихинолин-7-карбоновой кислоты,
который выпадает в осадок. Хлорид кислоты могут быть перекристаллизованы из ледяной уксусной кислоты.
ПРИМЕР 23.
В нитробензол, содержащий 19 80 частей 8-оксихинолин-7-карбоновой кислоты и 8 частей пиридина, при
перемешивании вводят умеренный поток фосгена; в ходе этой операции кислота переходит в раствор.
Жидкость отделяют от выпавшего в осадок гидрохлорида пиридина 85, а нитробензол отгоняют перегонкой
под пониженным давлением. Хлорид хлорохинолин-7-карбоновой кислоты 8 остается в виде коричневого
вещества.
ПРИМЕР 24 90
В водный раствор 33 частей пиридин-1-диазо-2-нафтол-4-сульфоната при комнатной температуре в течение
короткого времени вводят умеренный поток фосгена при перемешивании. 1-диазо-2-нафтол-4-сульфоновая
кислота хлорангидрид выделяется в виде желто-серого вещества, которое может быть перекристаллизовано
из ледяной уксусной кислоты. При нагревании он взрывообразно разлагается. ПРИМЕР 25.
Раствор 10 частей фосгена в 16 частях толуола медленно, по каплям, добавляют к суспензии 31 части
пиридин-1-амино-2-нафтол-4-сульфоната 105 в ледяной уксусной кислоте при комнатной температуре при
перемешивании. Хлорид 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты выделяется в виде серой массы, которая
очень малорастворима в органических растворителях. 110 ПРИМЕР 26.
Концентрированный раствор 12 частей бензойной кислоты в толуоле постепенно добавляют к смеси 8 частей
пиридина и 11 частей фосгена в 40 частях толуола H5 при охлаждении. В конце всю смесь кратковременно
нагревают на водяной бане, жидкость отделяют от гидрохлорида пиридина, а растворитель удаляют.
Хлорид бензоила получают в чистом виде (120%) путем дистилляции.
ПРИМЕР 27.
Раствор, содержащий 10 частей бензоата пиридина в 30 частях толуола, пропускают через раствор,
содержащий 10 частей 125% бромфосгена в толуоле, при этом хорошо охлаждая. В конце всю смесь
кратковременно нагревают, гидробромид пиридина удаляют фильтрацией, а бензоилбромид выделяют
фракционной перегонкой. Пример 28.
8 Частицы пиридина по каплям добавляют в смесь из 15 частей коричной кислоты и 11 частей фосгена в
толуоле при охлаждении. Смесь оставляют на некоторое время, затем нагревают на водяной бане, и хлорид
коричной кислоты выделяют способом, описанным в Примере 2.
Пример 29.
12.5 Часть оксалата аммония суспендируют в 40 частях безводной муравьиной кислоты, и постепенно
добавляют 20 частей фосгена, охлаждая смесь 1,5% льдом и перемешивая. Всю смесь продолжают
перемешивать некоторое время при комнатной температуре, после чего оксалилхлорид выделяют
непосредственно фракционной перегонкой.
Ex AMPLD 30.
Раствор, состоящий из 27 частей пиридиновой соли 2,3-оксинафтоиновой кислоты в 150 частях бензола,
пропускают через раствор, состоящий из 10 частей фосгена в 12 частях бензола, при охлаждении и
перемешивании. В конечном итоге всю смесь кратковременно нагревают до 60-700 °C, в результате чего
образовавшийся 2,3-оксинафтоилхлорид переходит в раствор. После удаления твердого вещества
бензольный раствор 2,3-оксинафтоилхлорида можно использовать непосредственно для дальнейших
экспериментов. Или же бензол можно осторожно перегнать, а оставшийся хлорангидрид кислоты
перекристаллизовать из бензола.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_401644.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=401644&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB401644A
[]
л; ' и ' -/ '
Nom - Заявка на патент утратила силу.
На этом печатном экземпляре показана спецификация в том виде, в котором она стала доступна для
публичного ознакомления 14 февраля 1932 года в соответствии с разделом 91 ( 4) (а) Законов.
. «СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА»
Дата подачи заявки: 11 февраля 7932 г. № 4118/32.
Полная версия не принята.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшения в хромистых чугунных сплавах.
Мы, компания Frn D Knu Rrp ARTIENGESELLSOHAIFT, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Германии, из Эссена, Германия, настоящим заявляем о характере данного изобретения и
о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем документе:
Хромовые чугунные сплавы, содержащие от 0,5 до 4 % углерода и от 15 до 60 % хрома, обладают
значительной способностью противостоять коррозии как при нормальных, так и при повышенных
температурах. Однако структура, наблюдаемая при разрушении таких сплавов, довольно грубая, так что
прочность на растяжение и сопротивление разрушению значительно снижаются.
Исследования показали, что добавление марганца в эти хромистые чугуны приводит к значительному
уменьшению зернистости и существенному улучшению прочностных характеристик.
Таким образом, изобретение заключается в добавлении от 0,5 до 25 % марганца к хромистому чугуну,
содержащему от примерно 0,5 до 4 % углерода и от примерно 15 до % хрома.
Таким образом, например, прочность на изгиб сплава, содержащего 2,8% углерода и 34% хрома,
увеличивается с 24,1 тонны на квадратный дюйм до 47,6 тонны на квадратный дюйм при добавлении около
2% марганца, и одновременно деформация возрастает с 3,2 до 9,4 миллиметра, а твердость увеличивается с
260 до 450 единиц Бринелля. Одновременно достигается значительное улучшение прочности на растяжение
и, в частности, износостойкости, так что такие хромистые чугунные сплавы, содержащие марганец, могут с
выгодой использоваться для изготовления изделий, подверженных значительному износу, таких как штампы,
подшипники скольжения, гильзы цилиндров и т. д. Кроме того, добавление марганца приводит к повышению
существующей коррозионной стойкости при низких и высоких температурах. И, опять же, сплавы легко
поддаются обработке.
Цена 1/-1. Если вместо обычного литья в песчаные формы используется литье в охлажденном состоянии,
можно получить еще лучшие результаты в отношении указанных свойств. Так, например, при литье в
охлажденном состоянии сплав, содержащий 2 % 1-.
Благодаря упомянутому выше марганцу достигается прочность на изгиб около 71,1 тонны на квадратный
дюйм, а твердость возрастает примерно до 600 единиц Бринелля.
Наилучшие результаты достигаются при содержании марганца от 1 до 6%. Оптимальное содержание хрома
находится в диапазоне от 28 до 450%, а оптимальное содержание углерода — от 1,2 до 3,2%.
Аналогичные преимущества достигаются при добавлении никеля, так что марганец (Gan 65) может быть
полностью или частично заменен равным количеством никеля. При этом добавление никеля чрезвычайно
благоприятно влияет на коррозионную стойкость.
Так, например, сплав, отлитый в песчаной форме и содержащий около 1 % углерода, 33 % хрома и 5 %
никеля, имеет прочность на изгиб 70,5 тонн на квадратный дюйм с прогибом 10,4 миллиметра, в то время как
соответствующий сплав без никеля 75 имеет прочность на изгиб всего 33,0 тонны на квадратный дюйм и
прогиб 4,2 миллиметра. При литье в горячем виде этот сплав с 5 % никеля фактически имеет прочность на
изгиб 91,5 тонны на квадратный дюйм и прогиб 15,3 миллиметра.
Одновременное добавление марганца и никеля особенно выгодно.
Результаты могут быть еще больше улучшены за счет добавления таких элементов, как вольфрам, молибден,
кобальт, ванадий и титан.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_401645.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=401645&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================