Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10564
.pdf
Согласно настоящему изобретению 55, передача напряжения из резонансного контура осуществляется путем
отбора указанного напряжения из конденсатора с отводами или из точек между множеством последовательно
соединенных конденсаторов, причем указанный конденсатор с отводами или последовательные
конденсаторы 60 соединены параллельно указанному резонансному контуру таким образом, чтобы
образовать конденсаторный потенциометр, причем конструкция такова, что как индуктивность, так и емкость в
указанном резонансном контуре могут изменяться по желанию 65 практически без влияния на регулировку
или регулировки, определяющие передаваемое напряжение.
На рисунке 2 прилагаемых чертежей показано применение настоящего изобретения 70 к схеме, подобной
показанной на рисунке 1. Как видно, рисунок 2 отличается от рисунка 1 тем, что резонансный контур LC
зашунтирован тремя неподвижными конденсаторами K, соединенными последовательно друг с другом 75
(очевидно, что вместо трех последовательно соединенных конденсаторов можно использовать
эквивалентный конденсатор с отводами), а точки B и A соединены не с индуктивностью L в резонансном
контуре, а с конденсатором с отводами 80 или конденсаторами. Иными словами, рисунок 2 отличается от
рисунка 1 тем, что напряжение передается от резонансного контура LC посредством конденсаторного
потенциометра, подключенного параллельно указанному контуру 85.
На рисунке 3 прилагаемых чертежей показано применение изобретения к нейтрализованной по емкости или
так называемой «нейтродиновой» схеме. Эта схема включает в себя лампу V2, выходная цепь которой
содержит резонансный контур LC1, при этом нейтрализация емкости достигается с помощью обычного
нейтродинового конденсатора NK. При применении настоящего изобретения к этой схеме соединение с
последующим усилительным каскадом V3 и соединение от выходной цепи лампы V2 обратно к ее катоду
устанавливаются через точки отвода B1A' на конденсаторе потенциометра 100 мкФ KKK, который
зашунтирован параллельно резонансному контуру C1LL. Как будет видно на этом рисунке, нейтродиновый
баланс усилительного каскада V2 и интенсивность управляющего напряжения, подаваемого на сетку
следующего каскада V3, могут быть отрегулированы один раз и не требуют изменения, в то время как
конденсатор Cl и индуктивность L' могут изменяться для целей настройки.
Одним из дополнительных преимуществ настоящего изобретения является то, что оно облегчает
обеспечение эффективных средств предотвращения паразитных колебаний.
На рисунке 4 прилагаемых чертежей показана хорошо известная схема, в которой антипаразитные устройства
R1, R2 установлены в выводах сетки и анода лампы V. Путь паразитных колебаний в этой схеме обозначен
замкнутой цепной линией, и, как будет видно, этот путь включает (помимо индуктивностей различных
выводов) три индуктивных участка, которые обозначены на рисунке как 1, 1 и 13. Длина волны колебаний на
этом паразитном пути будет определяться главным образом емкостью сетки анода лампы V5 и
индуктивностями 11, 12 и 13. Следует отметить, что когда номиналы настроечных конденсаторов C1, C2 очень
низкие, частота паразитных колебаний может приблизиться настолько близко к основной частоте главного
генератора и цепи настройки усилителя, что демпфирующие устройства R1, R2 вызывают значительные
потери по отношению к рабочей частоте.
Когда настоящее изобретение применяется к этой схеме таким образом, чтобы преобразовать ее в схему,
показанную на прилагаемом рисунке 5, путь для возможных паразитных колебаний проходит (как показано
замкнутой цепной линией) через потенциометры, состоящие из конденсаторных элементов KKKI KKK 1, так
что, хотя емкость анода сетки увеличительной лампы остается фактором, контролирующим паразитную
частоту, индуктивности 11 12 13 больше не находятся на пути паразитных колебаний, а заменяются на этом
пути конденсаторами, и единственной индуктивностью в цепи является «блуждающая» индуктивность,
обусловленная выводами и т. д. Таким образом, паразитная частота будет настолько высокой, что в общем
случае непрерывные колебания на этой частоте не будут происходить. В исключительных случаях, когда
демпфирующие устройства R 1 R 2 все еще необходимы, их можно эффективно использовать без
существенных потерь на основной длине волны.
Емкостные потенциометры, используемые при реализации настоящего изобретения, предпочтительно
представляют собой диэлектрические конденсаторы на основе слюды, состоящие из большого числа
элементов, соединенных последовательно, причем эти элементы выведены через соответствующие
соединения для обеспечения точек отбора проб.
Датировано 19 февраля 1930 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителей, Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон, W.C 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в высокочастотных схемах или связанные с ними.
Мы, компания MARC Or I's WIRELESS TELEGRAPE COMPANY LIM Tr ED, зарегистрированная в соответствии
с законодательством Великобритании, расположенная по адресу: Marconi House, Strand, London, WC 2, и
Фредерик Чарльз Луэннон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: "Westdene", Roxwell Road,
Chelmsford, Essex, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления,
которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к высокочастотным схемным решениям.
Во многих случаях, например, в передатчиках, включающих главный генератор и один или несколько каскадов
усиления мощности, желательно иметь возможность регулировать часть схемы для обеспечения заданного
количества обратной связи по энергии, а также для передачи заданной доли напряжения на последующую
схему, при этом указанная часть схемы должна иметь возможность настраиваться в относительно широком
диапазоне длин волн.
На рисунке 1 чертежей, прилагаемых к предварительной спецификации 90, показана хорошо известная схема,
в которой главный генератор, содержащий лампу V, соединен с усилителем мощности, содержащим лампу
V2. Выходная цепь лампы V1 включает в себя резонансный контур 95 LC, индуктивность L которого имеет
отводы в двух точках, обозначенных B и A. Отвод B ведет к сетке лампы V2 усилителя мощности через
обычный конденсатор, а отвод A100 ведет обратно к общему катодному соединению.
Как станет очевидно, отвод B определяет управляющее напряжение, подаваемое на сетку усилительного
каскада V2, тогда как отвод A определяет реакцию 349,035 на индуктивность L в резонансном контуре, но на
конденсатор или конденсаторы с отводами.
Иными словами, прилагаемый рисунок 1 отличается от рисунка 1 предварительной спецификации 70 тем, что
напряжение передается от резонансного контура LC посредством конденсаторного потенциометра,
подключенного параллельно указанному контуру.
На рисунке 2 прилагаемого чертежа 75 показано применение изобретения к нейтрализованной по емкости или
так называемой «нейтродиновой» схеме. Эта схема включает лампу V2, выходная цепь которой содержит
резонансный контур LICI, нейтрализация по емкости 80 достигается с помощью обычного нейтродинового
конденсатора NK. При применении настоящего изобретения к этой схеме соединение с последующим
усилительным каскадом V3 и соединение от выходной цепи 85 лампы V2 обратно к ее катоду
устанавливаются через точки отвода Bl A' на конденсаторном потенциометре KKK, который зашунтирован
параллельно резонансному контуру C1L1. Как будет показано на 90, в этой схеме нейтродиновый баланс
усилительного каскада V2 и интенсивность управляющего напряжения, подаваемого на сетку следующего
каскада V3, могут быть отрегулированы один раз и не требуют изменения, в то время как конденсатор C1 и
индуктивность L1 могут изменяться для целей настройки.
Одним из дополнительных преимуществ настоящего изобретения является то, что оно облегчает
предоставление эффективных средств для предотвращения паразитных колебаний.
На рисунке 4 чертежей, прилагаемых к предварительной спецификации, показана хорошо известная схема
105, в которой антипаразитные устройства R1, R2 вставлены в выводы сетки и анода лампы V5. Путь
паразитных колебаний в этой схеме обозначен цепными линиями, и, как будет видно, этот путь 110 включает
(помимо индуктивностей различных выводов) три индуктивных участка, которые обозначены на рисунке как
11, 12 и 13. Длина волны колебаний на этом паразитном пути будет определяться 115 главным образом
емкостью сетки-анода лампы V5 и индуктивностями 11, 1 и 1. Следует отметить, что когда номиналы
настроечных конденсаторов C1, C2 уменьшаются, частота паразитных колебаний может настолько
приблизиться к основной частоте основного генератора и схемы настройки усилителя, что демпфирующие
устройства R1, R2 вызывают значительные потери 125. что касается рабочей частоты.
Когда настоящее изобретение применяется к этой схеме таким образом, чтобы преобразовать ее в схему,
показанную на прилагаемом рисунке 3, путь для 130 регулировки генератора индуктивность L, таким образом,
представляет собой индуктивный потенциометр, и до тех пор, пока отношение C IL резонансного контура
главного генератора не станет слишком большим для эффективной генерации, длина волны этой схемы
может регулироваться с помощью переменного конденсатора C без нарушения ни регулировки реакции, ни
интенсивности управляющего напряжения, подаваемого на лампу увеличителя.
Однако рабочий диапазон, накладываемый этим ограничением, несколько узок, и если попытаться расширить
этот диапазон путем изменения значения индуктивности L, очевидно, потребуется повторная настройка точек
отбора A и B.
Согласно настоящему изобретению, передача напряжения из резонансного контура осуществляется таким
образом, что как индуктивность, так и емкость в указанном резонансном контуре могут изменяться по
желанию практически без влияния на регулировку или регулировки, определяющие передаваемое
напряжение, путем отбора напряжения из конденсатора с отводами или из точек между множеством
последовательно соединенных конденсаторов, причем указанные конденсаторы с отводами или
последовательно соединенные конденсаторы подключены параллельно указанному резонансному контуру,
образуя конденсаторный потенциометр.
Изобретение не следует путать со многими известными схемами, в которых емкость в резонансном контуре
распределяется между множеством последовательно соединенных конденсаторов, и в которых напряжение
подается в резонансный контур или снимается с него в точках, расположенных между концами общей
емкости, т.е. в точках между последовательно соединенными конденсаторами. В таких схемах
последовательно соединенные конденсаторы обеспечивают емкость резонансного контура, тогда как в
настоящем изобретении конденсатор с отводами или серия конденсаторов образуют потенциометр,
подключенный параллельно резонансному контуру. Также было предложено шунтировать резонансный
контур, связанный с анодной цепью термоэлектронной лампы и сеточной цепью следующей лампы, с
помощью трех последовательно соединенных конденсаторов и подключить анод и катод первой лампы к
клеммам центрального конденсатора последовательно соединенных конденсаторов. В настоящем описании
не заявлено никаких претензий на данную схему.
На рисунке 1 прилагаемых чертежей показано применение настоящего изобретения к устройству,
аналогичному показанному на рисунке 1 предварительного описания.
Как будет видно, прилагаемый рисунок 1 отличается от рисунка 1 предварительной спецификации тем, что
настроенный контур LC зашунтирован тремя фиксированными конденсаторами K, соединенными
последовательно (очевидно, что вместо трех последовательно соединенных конденсаторов может быть
использован эквивалентный конденсатор с отводами), а точки B и A соединены не 349,035 4 349,035 T, так
что, хотя емкость анода сетки увеличительной лампы остается фактором, контролирующим паразитную
частоту, индуктивности 1 12 ll больше не находятся на пути паразитных колебаний, а заменяются на этом пути
конденсаторами, и единственной индуктивностью в цепи является «блуждающая» индуктивность из-за
выводов и т. д. Поэтому паразитная частота будет настолько высокой, что в целом непрерывные колебания
на этой частоте не будут происходить. В исключительных случаях, когда Демпфирующие устройства R1 R2
по-прежнему необходимы, и их можно эффективно использовать без существенных потерь на основной длине
волны.
Прилагаемые рисунки 4, 5 и 6 отличаются от рисунков 1, 2 и 3 соответственно только тем, что потенциометр
емкости содержит четыре конденсатора вместо трех, а анод лампы, предшествующей указанному
потенциометру, показан на каждом из рисунков 4, 5 и 6 как фактически подключенный к указанному
потенциометру, а не к верхней части резонансного контура, как на рисунках 1, 2 и 3.
Емкостные потенциометры, используемые при реализации настоящего изобретения, предпочтительно
представляют собой слюдяные диэлектрические конденсаторы, состоящие из большого числа элементов,
соединенных последовательно, причем эти элементы выведены через соответствующие соединения для
обеспечения точек отбора проб.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_349036.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=349036&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB349036A
[]
r Ail VAIN I rriv i' i-i j.
Я, АР ИТУР КАРФИАЛ, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, A 7. C 2, настоящим заявляю, что характер данного изобретения (о котором мне сообщила компания I
G Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, зарегистрированное в соответствии с
законодательством Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия) заключается в
следующем:
в спецификации № 29750/29 (серийный номер)
В патенте № 340,334 описан способ производства быстрорастворимых дистиллятов путем конденсации
галогенида пиразолантилирон-2-карбоновой кислоты или его N-алкильного или N-аралкильного производного
с циклическим дикетоном, содержащим по меньшей мере свободную аминогруппу.
В соответствии с настоящим изобретением, быстрорастворимые красители, способные к купажированию,
также получают путем замены галогенидов пиразолантрон-2-карбоновой кислоты в вышеуказанном процессе
на галогениды тиофенантрон-2-карбоновой кислоты или галогенид бензантрон-карбоновой кислоты.
Реакцию конденсации целесообразно проводить в присутствии подходящего разбавителя, такого как моно-
или дихлорбензол или нитробензол, с добавлением или без добавления связывающего кислоту агента.
Оттенки полученных таким образом красителей варьируются в зависимости от используемого исходного
материала; новые красители отличаются замечательной стойкостью к хлору и стирке, а также частично к
свету.
Галогениды тиофенатрон-2-карбоновой кислоты, используемые в данном процессе, получают обычным
способом, начиная с тиофенатрон-2-карбоновой кислоты.
оксиловая кислота. Это последнее соединение до сих пор было неизвестно; его можно получить путем
нагревания щелочного раствора 1 2-антрахинонтиог 4 оксиловой карбоновой кислоты (полученной обработкой
1-меркаптоантрахинон-2-карбоновой кислоты c f.
Спецификация Io 249,489, пример l, с использованием инонохлоруксусной кислоты) или нагреванием самой
кислоты с ангидридом кислоты.
При конденсации согласно данному способу 1-аминоантрахинона с хлоридом
β-лиофенантрахинонил-2-карбоновой кислоты (в чистом виде образуются желтые кристаллы, плавящиеся при
температуре около 258 °C).
(с разложением) получают новый краситель, окрашивая хлопок из оранжево-коричневого раствора в
насыщенные желтые оттенки, тогда как краситель, полученный конденсацией 1,5-диаминоантрахинона с
бензантроном, дает чистые желтоватые оттенки.
Датировано 19 февраля 1930 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24, Southampton Buildings, Лондон, W.C 2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 13362, 1930 г.
Производство быстрорастворимых кубовых красителей.
Я, ART-u R O CAR Pm AEL, гражданин Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C 2, настоящим заявляю, что характер данного изобретения (которое было сообщено мне
компанией I G Farbenindustrie -65 Aktiengesellschaft, акционерным обществом, организованным в соответствии
с законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: Дата подачи
заявки: 19 февраля 1930 г., № 5608/30.
, если 30 апреля 1930 г. № 13362/30.
Остался один экземпляр: 19 ноября 1930 года.
Завершено: 19 мая 1931 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 5608, A D 1930 Производство быстрорастворимых кубовых красителей.
Данное изобретение относится к усовершенствованию, модификации и дальнейшему развитию процесса,
описанного в Спецификации № 29750/29 (Серийный номер 340334).
Спецификация № 29750/29 (серийный номер NC)
340,334) Описывается процесс производства быстрорастворимых кубовых красителей путем конденсации
галогенидов пиразолантрон-2-карбоновых кислот с циклическими дикетонами, способными к кубированию и
содержащими по меньшей мере одну свободную аминогруппу.
Кроме того, в Спецификации № 5608/30 указано, что быстрорастворимые кубовые красители также получают
при замене галогенидов пиразолантрон-2-карбоновой кислоты на галогениды тиофенатрон-2-карбоновой
кислоты.
В результате дальнейших исследований и разработок, в соответствии с настоящим изобретением,
быстрорастворимые кубовые красители получают путем конденсации вместо галогенидов пиразолантрона
или тиофенатрон-2-карбоновой кислоты, как правило, других моно- или дикарбоновых галогенидов
тиофенатрона.
Такой результат нельзя было предвидеть, поскольку в технических условиях указаны α-замещенные
антрахинон-2-карбоновые кислоты.
Номера 29,750/29 (серийный номер 340,334) и 360/530 занимают особое место в своем поведении.
Тиофенатрон-карбоновые кислоты могут быть получены, например, методом Гаттермана (Ann 393, 113 et seq)
через соответствующие аминокарбоновые кислоты, путем их превращения через тиоцианат в
соответствующие тиогликоль-карбоновые кислоты и образования кольца, например, под действием уксусного
ангидрида (см. пример 1, параграф 1).
C-карбокси-1:9-тиофенантрон2-карбоновая кислота может быть получена с очень удовлетворительным
выходом путем нагревания антрахинон-1-тиогликоль-2-карбоновой кислоты в щелочном растворе (см. также
Спецификация).
№ 5718/30) (Серийный номер 349,080) При подкислении уксусной кислотой осаждается в виде тонких мелких
желтых иголок; Окраска раствора в концентрированной серной кислоте красная, в виде щелочной соли новое
соединение растворимо в воде и имеет коричневато-желтую окраску, проявляя сильную зеленую
флуоресценцию. Более того, удивительно, что превращение карбокситиофенатрон-2-карбоновой кислоты в
дихлорид протекает плавно и что отщепление карбоксильной группы, присоединенной к тиофеновому кольцу,
не происходит. Хлорид плавится при 202-208 °C (и обычным способом, например, обработкой хлорангидридов
карбоновых кислот указанными циклическими аминодикетонами в присутствии высококипящего органического
растворителя при повышенной температуре). Оттенок получаемых красителей зависит от амина,
используемого для конденсации, и варьируется от желтого до фиолетового.
Приведенные ниже примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1.
Антрахинон 1-амино-3-карбоновая кислота превращается через тиоцианат в антрахинон
1-тиогликоль-3-карбоновую кислоту, причем последняя образуется при нагревании соединения 8 с уксусным
ангидридом примерно до 160 °C.
превращается с выделением диоксида углерода в 1:9-тиофенантирон-3-карбоновую кислоту. Эта кислота
кристаллизуется из нитробензола в красивые игольчатые кристаллы, которые растворяются в серной кислоте,
приобретая оранжевую окраску и проявляя желтовато-зеленую флуоресценцию. Получение хлорида
осуществляется в трихлорбензоле с помощью пенихлорида фосфора; его температура плавления составляет
2560 °C.
Весовые части этого хлорида перемешивают в течение одного часа при 150-160 °C с 14 весовыми частями
альфа-аминоантрахинона в 250 весовых частях 95% безводного трихлорбензола и, наконец, кратковременно
нагревают до 200 °C. После обработки и сушки новый краситель представляет собой желтый кристаллический
порошок, который растворяется в серной кислоте, придавая красную окраску, и окрашивает хлопок в желтый
цвет из красновато-коричневого раствора.
Пример 2.
Тиофенатрон-4-карбоновая кислота получают описанным выше способом из
антрахинон-11-амино-4-карбоновой кислоты. Она растворяется в серной кислоте, приобретая красную
окраску, и в щелочной воде, приобретая оранжево-желтую окраску с зеленой флуоресценцией, причем эта
окраска практически не изменяется при добавлении гидросульфита.
Для производства красителя 56 весовых частей 5-амино-4-бензоиламино-I:1L-антримидокарбазола и 35
весовых частей тиофенатрон-4-карбоновой кислоты хлорида нагревают до 100 °C в 750 весовых частях
нитробензола до тех пор, пока не перестанет обнаруживаться неизмененный исходный материал. После
охлаждения продукт фильтруют, промывают спиртом и сушат. Новый краситель, кристаллизующийся в
коричневые иглы, растворяется в серной кислоте, образуя красную окраску, и окрашивает хлопок в
коричневый цвет из M 25-a коричневого куба.
Согласно анализу, содержит 19,4% Ex AP в E 3.
хлор C карбокситиофенантрон 2Амиды кислот образуются в карбоновой кислоте формулы: 349,036 349,036 o
HOOC-C S ( C \\ COOH V \co/V (получается нагреванием щелочного раствора соответствующей
тиогликокарбоновой кислоты до 95 °C в течение одного часа 6 t и осаждением уксусной кислотой при 50-85 °C,
желтые иглы, растворимые в щелочах с коричневато-желтой окраской, проявляющие зеленую
флуоресценцию и в серной кислоте с красной окраской) превращается кипячением в примерно 30-кратном
количестве бензола с рассчитанным количеством пентахлорида фосфора в хлорангидрид дикарбоновой
кислоты (длинные шероховатые призмы, плавящиеся при 202-208 °C).
Массовые доли этого хлорида дикарбоновой кислоты нагревают до 180-190 °C.
Растворите 35 весовых частей 1-амино-5-бензоламиноантрахинона в 900 весовых частях трихлорбензола до
тех пор, пока не прекратится выделение соляной кислоты. Полученный краситель фильтруют в горячем
состоянии и сушат. При желании его можно очистить кипячением с хинолином, из которого при охлаждении он
осаждается в виде красивых кристаллов.
Новый краситель окрашивает хлопок в горячей ванне в насыщенный желтый цвет с очень хорошими
показателями стойкости.
Датировано 30 апреля 1930 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24, Southampton Buildings, Лондон, W.C 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство быстрорастворимых кубовых красителей.
2
Я, АРТ Хира КАРП, АЛ, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила компания I G
Farbenindustrie Aktiengeselschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством
Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия), и о способе его осуществления, которые будут подробно
описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к производству быстрорастворимых кубовых красителей.
В спецификации № 29,750129 (серийный номер)
В патенте № 340,334 описан способ производства быстрорастворимых красителей путем конденсации
галогенида пиразолантрон-2-карбоновой кислоты или его N-алкильного или N-аралкильного производного с
циклическим дикетоном, содержащим по меньшей мере свободную аминогруппу.
В соответствии с настоящим изобретением, быстрорастворимые красители, способные к купажированию,
также получают с использованием циклического дикетона или поликетона путем замены галогенидов
пиразолантрон-2-карбоновой кислоты в вышеуказанном процессе на галогениды тиофенантрон-карбоновой
кислоты или галогенид бензантрон-карбоновой кислоты.
Реакцию конденсации целесообразно проводить в присутствии подходящего разбавителя, такого как моно-
или дихлорбензол или нитробензол, с добавлением или без добавления связывающего кислоту агента.
Оттенки полученных таким образом красителей варьируются в зависимости от используемого исходного
материала; новые красители отличаются замечательной стойкостью к хлору и стирке, а также частично к
свету. 70 Галогениды тиофенатрон-карбоновых кислот, используемые в данном процессе, получают обычным
способом, начиная с соответствующих тиофенатрон-карбоновых кислот.
Тиофенатрон-карбоновые кислоты могут быть получены, например, методом Гаттермана (Ann 393, 113 et seq)
через соответствующие аминокарбоновые кислоты, путем их превращения 80 через тиоцианат в
соответствующие тиогликоль-карбоновые кислоты и образования кольца, например, под действием уксусного
ангидрида.
C-карбокси-1:9-тиофенатрон 85 2-карбоновая кислота может быть получена с очень удовлетворительным
выходом путем нагревания антрахинон-1-тиогликоль-2-карбоновой кислоты в щелочном растворе (см. также
Спецификация).
№ 5718/30) (Серийный номер 349,080) При подкислении уксусной кислотой осаждается в виде мелких желтых
иголок; цвет его раствора в концентрированной серной кислоте красный; в виде щелочной соли новое
соединение 95 растворимо в воде с коричневато-желтым цветом, проявляя сильную зеленую
флуоресценцию. Более того, удивительно, что превращение карбокси-тиофенатроновой 2-карбоновой
кислоты в дихлорид протекает плавно и что отщепление карбокси-группы, присоединенной к тиофеновому
кольцу, не происходит. Продукт реакции азотной кислоты с хлоридом плавится при 202-208 °C, а раствор
антантрона в нитробензоле, согласно анализу, содержит 19,4 % от 20 частей. тиофенантрон-2-карбоновая
кислота, хлорхлорид, около 150 частей нитробензола и около 10 частей ангидролов 70, ранее неизвестный;
его можно получить путем нагревания щелочного раствора 1 2 до кипения в течение нескольких часов. После
охлаждения отделенные тиогликолево-карбоновые коричневые кристаллы отфильтровывают и обрабатывают
1-меркаптоэтанолом, промытым спиртом и водой. Новый -о 1-антрахинон-2-карбоновая кислота, c f краситель,
красители для хлопка, из a hrightcarmnine 75 Спецификация № 249,489, пример 1, красный чан
красновато-коричневые оттенки. Его раствор в серной кислоте имеет темно-синий цвет.
Сама кислота с ангидридом кислоты (сравните ПРИМЕР 5).
Спецификация № 5718130) (Серийный номер Продукт конденсации экв-
1 349,080) Молекулярные пропорции тиофена 80 Следующие примеры иллюстрируют изобретение хлорида
антрон-2-карбоновой кислоты, причем части указаны по весу: аминопирантрон (полученный восстановлением
дымящейся азотной кислоты на растворе нитробензола, смешанного с 29 частями
тиофенантроилпирантрона), красит хлопок из кармина 85 хлорида 2-карбоновой кислоты (получаемого,
например, для красных коричневых оттенков). Его раствор в примере нагревается 30 частями тиофена серной
кислоты, образуя чистый синий корресантрон-2-карбоновую кислоту с 60 частями тионилхлорида с
добавлением аминовиолантирона (который представляет собой около 250 частей трихлорбензола) и
полученный восстановлением из нитробензола 90 с Примерно 100 частей монохлорсодержащего продукта,
полученного нитрованием виолантрона бензолом, и смесь нагревают в растворе нитробензола с дымящейся
азотной кислотой до кипения до прекращения выделения хлорной кислоты. После охлаждения зеленые
оттенки, которые не становятся черными, отделенную кристаллическую массу отфильтровывают, и после
последующего хлорирования ее раствор в 95% высушивают. Таким образом получают новый краситель.
Серная кислота имеет фиолетово-красный цвет. Коррезиновые желтые кристаллы, которые окрашивают
хлопок, образуются при конденсации продукта с 5-амино-5-бензоил ... Дибензпиренхинон (c f Пример 13)
антрахинон смешивают с 30 частями тиофенатрона 2 карбоновой кислоты, получая продукт окрашивания
хлопка в красный желто-коричневый оттенок. Раствор в хлориде и примерно 350 частях нитросерной кислоты
имеет интенсивно синевато-красный цвет. Раствор нагревают до окрашивания.
кипение, до выделения гидро ПРИМЕР 6.
Хлорная кислота перестала действовать. После охлаждения 20 частей тиофенатрона-3, отделенная пульпа
оранжевых кристаллов, растворяется в течение часа при температуре около 150-160 °C с 14 частями 110
частей 1-аминоантраклина в серной кислоте с темно-красным цветом и 250 частями безводного
трихлорбензола окрашивает хлопок из красновато-коричневого раствора и, наконец, нагревается в течение
короткого времени до золотисто-желтых оттенков с хорошей стойкостью при температуре 200 °C. После
обработки и сушки (ПРИМЕР 3) новый краситель представляет собой желтый кристаллический 115. При
нагревании смеси 15 частей порошка, который растворяется в серной кислоте, тиофенатрон-2, карбоновая
кислота с красным окрашиванием и хлорид красителя для хлопка, 17 частей 1-амино-4-бензоил желтый из
красновато-коричневой емкости.
аминоантрахинон и около 500 частей. Для производства исходного нитробензола в течение нескольких часов
до кипения антрахинон 1 амино 3 120 и «рабочая сила» реакционная масса в виде карбоновой кислоты
превращается посредством описанного в приведенных выше примерах, тиоцианат в антрахинон 1 новый
краситель, который образует тиоцианин 3 карбоновую кислоту и кирпично-красные кристаллы, окрашивающие
хлопок из последнего путем нагревания с ацет 6 тиоцианидом черно-коричневые оттенки оранжевого цвета.
Около 160 (O) превращается с потерей 125 -сольвация в концентрированной серной кислоте диоксида
углерода в 1:94 тиоцианин темно-красную антрахинон-3-карбоновую кислоту. Эта кислота Ex Az 4 xm 4 _
кристаллы-y'ses из Нитробензол-в-прекрасном. Смесь из 20 частей аминоигл, содержащих 6 частей серной
кислоты и анилонитрил (полученный восстановлением с оранжевой окраской, проявляющей желто-зеленую
флуоресценцию). Получение хлорида осуществляется в хлорбензоле с помощью пентахлорида фосфора; его
температура плавления составляет 256 °C.
ПРИМЕР 7.
56 Части 5-амино-4-1-бензоил амино1,11-антримиидоэрлбазола и 35 частей тиофенантрун-4-карбоновой
кислоты хлорида нагревают примерно до 2000 °C.
Примерно в 750 частях нитробензола до тех пор, пока не перестанет обнаруживаться неизмененный
исходный материал. После охлаждения продукт фильтруют, промывают спиртом и сушат.
Новый краситель, кристаллизующийся в виде коричневых иголок, растворяется в серной кислоте, придавая
ткани красный цвет, и окрашивает хлопок в коричневый цвет из коричневого раствора.
Тиофенатрон-4-карбоновая кислота получают способом, описанным в примере 6, из
антрахинон-1-амино-4-карбоновой кислоты. Она растворяется в серной кислоте, окрашиваясь в красный цвет,
и в щелочной воде, окрашиваясь в оранжево-желтый цвет и проявляя зеленую флуоресценцию, причем эта
окраска практически не изменяется при добавлении гидросульфита.
ПРИМЕР 8.
С-карбокситиофенатрон-2-карбоновая кислота превращается путем кипячения в примерно 30-кратном
количестве бензола с рассчитанным количеством пентахлорида фосфора в дикарбоновый хлорангидрид
(длинные шероховатые призмы, плавящиеся при 202-208 °C). Часть этого дикарбонового хлорангидрида
нагревают до 180-190 °C с частью по весу 1-амино-5-бензоиламиноантрахинона примерно в 900 частях
трихлорбензола до тех пор, пока не прекратится выделение соляной кислоты. Оранжево-желтый краситель
фильтруют в горячем состоянии и сушат. При желании его можно очистить кипячением с хинолином, из
которого он осаждается при охлаждении в виде красивых кристаллов.
ПРИМЕР 9.
Смесь из 70 частей 1-амино-5-бензо-ламинино-антрахинона, 60 частей хлорида бензантрон-2-карбоновой
кислоты и примерно 300 частей орто-дихлорленизинола нагревают до кипения в течение примерно одного
часа, пока не прекратится выделение соляной кислоты. После охлаждения образовавшиеся
золотисто-желтые кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и сушат.
Таким образом, новый краситель, полученный из красновато-коричневого раствора, при воздействии воздуха
окрашивал хлопок в чистые желтые оттенки с хорошей стойкостью.
При замене бензантрон-2-карбоновой кислоты хлорида на такое же количество изомерного
бензантрон-6-карбоновой кислоты хлорида получается новый краситель с показателем D 5, обладающий
очень схожими свойствами.
Пример MPLE 10.
Смесь из 24 частей 1,5-диаминоантрахинона и примерно 150 частей трихлорбензола нагревают до кипения и
в течение примерно получаса добавляют 30 частей 70-нитроцианин-2-карбоновой кислоты хлорида. При этом
на 100% одна аминогруппа вступает в реакцию, и выделяется коричневато-желтый промежуточный продукт.
Примерно через час, когда эволюция соляной кислоты прекратилась, добавляют 30 частей хлорангидрида
карбоновой кислоты (антрахинона). Еще через час отделившиеся золотисто-желтые кристаллы
отфильтровывают в горячем состоянии. Полученный таким образом новый краситель окрашивает хлопок из
коричневато-красного раствора в чистые зеленовато-желтые оттенки.
ПРИМЕР 11.
Смесь из 50 частей 1-амино-5-бензоиламиноантрахинона, 29 частей бензоил-бензантронкарбоновой кислоты
хлорида и примерно 1500 частей нитробензола нагревают при перемешивании при температуре около
150-1600 °C до тех пор, пока не прекратится образование красителя. После охлаждения осадок
отфильтровывают, промывают нитробензолом и спиртом и сушат. Полученный таким образом новый
краситель образует золотисто-желтый кристаллический порошок и окрашивает хлопок в гидросульфитной
ванне до получения чистых стойких желтых оттенков.
ПРИМЕР 12.
Смесь из 4 частей 4,41-дианиино-1-диантрахинониламина и 6,4 частей хлорида бензантрон-2-карбоновой
кислоты медленно добавляют в течение нескольких часов при температуре около 140-150 °C к примерно 300
частям йотобензола, и реакционную массу выдерживают при этой температуре около одного часа. Продукт
конденсации, который 105.
Образующийся осадок в виде темных иголок отделяется от маточного раствора фильтрацией. Он
растворяется в концентрированной серной кислоте, приобретая красный цвет и почти сразу же меняя цвет на
оливковый. Этот раствор оставляют стоять при температуре около 120 °C в течение нескольких часов, пока
раствор, смешанный с нитрозилсерной кислотой, не приобретет отчетливый красновато-коричневый цвет.
Затем массу выливают в ледяную воду, содержащую небольшое количество нитрита; его выпаривают, а
отделившийся оливково-зеленый краситель отфильтровывают.
Новый краситель окрашивает хлопок из желтовато-коричневого раствора, придавая ему стойкие оливковые
оттенки. 120 Тот же краситель получают непосредственно путем конденсации 2 молекулярных соотношений
хлорида бензантрон-2-карбоновой кислоты с одним молекулярным соотношением
1,27-8-дифталоил-3,6-диаминокарбазола, полученного путем омыления продукта из Примера B
Спецификации № 29852.
1910, например, путем нагревания до 120-140 °C.
с концентрированной серной кислотой.
ПРИМЕР 13.
34 Части амино-дибензпиренхинона (т.е. продукта восстановления продукта, полученного нитрованием
дибензпиренхинона, см. Спецификацию № 246683, в растворе нитробензена) растворяют в 250 частях
кипящего трихлорбензола, и медленно добавляют 29 частей хлорида бензантрон-2-карбоновой кислоты.
После прекращения выделения соляной кислоты выпавшие коричневые кристаллы отфильтровывают при
температуре около 100 °C, а остаток промывают спиртом и сушат.
Полученный таким образом новый краситель окрашивает хлопок в светло-красный коричневато-желтый цвет,
обладая хорошей стойкостью окраски. Его раствор в концентрированной серной кислоте имеет
рубиново-красный цвет.
ПРИМЕР 14.
20 Часть аминопирантрона (полученного восстановлением продукта нитрования нитробензольного раствора
пирантрона) суспендируют примерно в 2000 частях кипящего нитробензола, при этом часть растворяется,
Соседние файлы в папке патенты