Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10483
.pdf
Аппарат может располагаться в боковых стенах здания или на крыше здания, как показано здесь, причем
последнее расположение особенно выгодно в здании, занимающем относительно большую площадь и
имеющем крышу, состоящую из множества А-образных секций, например, в здании, имеющем две наружные
боковые стены и крышу, снабженную пятью или более промежуточными секциями, которые не имеют боковых
стен.
В здании такой конструкции промежуточные секции крыши могут быть снабжены показанным и описанным
здесь оборудованием, и свежий воздух может подаваться в ряде точек, особенно в тех частях здания, где
большая часть дыма, газов и т. д. образуется с помощью оборудования, расположенного в здании, в
результате чего необходимое или желаемое количество свежего воздуха может подаваться по всему зданию
для создания и поддержания желаемых гигиенических условий для работников внутри здания без опасности
воздействия сквозняков холодного воздуха.
Хотя данное устройство в первую очередь предназначено для подачи нагретого свежего воздуха в здание, его
также можно использовать для обеспечения циркуляции нагретого воздуха внутри здания, например, в
понедельник утром, после остановки производства в воскресенье, чтобы нагреть воздух в здании до
комфортной и пригодной для работы температуры.
Этот результат может быть достигнут путем перемещения заслонки или клапана 15 таким образом, чтобы
открыть входное отверстие для воздуха 13 в корпусе 12 и закрыть входное отверстие для воздуха 30. В этих
условиях воздух в здании затягивается вентилятором в корпус через входное отверстие 13 и выходит из
указанного корпуса через выходное отверстие 14 и 130 350,500 30. Корпус 12 может быть выполнен в форме
плодового тела, как показано здесь, но ограничивать изобретение в этом отношении нежелательно. Кроме
того, не предполагается ограничивать изобретение конкретной формой показанного нагревательного
элемента или конкретными средствами обеспечения циркуляции воздуха через корпус.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы 80
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_350501.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=350501&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB350501A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ fl1c'A
Дата подачи заявки: декабрь. 13, 1929. Нет, 38,268/29. 350,5 1 Слева полностью: сентябрь. 15, 1930,
Завершено: 15 июня 1931 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
- Усовершенствования в производстве и выпуске растворов D3, содержащих галогены.
Я, J-knts YATFE JoiiNsoN, британский подданный, 47 лет. Поля Линкольнс-Инн, в
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором
мне ранее сообщил из-за границы И. Г.). Компания Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерное общество, учрежденное в соответствии с законодательством Германии, должна быть
следующей:
O RN, в котором антрахинон и бензольные радикалы могут быть замещены галогеном или агентами,
содержащими галоген.
Полученные таким образом кубовые красители, согласно результатам реакций, представляют собой
производные антрахинона-акридона.
Предпочтительно проводить реакцию в органическом растворителе или разбавителе.
Кроме того, во многих случаях целесообразно использовать галогенирующие катализаторы — вещества,
способные полностью или частично нейтрализовать галогеноводороды, образующиеся в ходе добавляемой
реакции, если это необходимо.
При желании продукты реакции можно очистить обычными методами, например, кристаллизацией из
органических сред или из умеренно разбавленной серной кислоты.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
Хлор пропускают интенсивным потоком через раствор 10 частей 1-фениламиноантрахинона - 2'-альдегида
(Berichte,i\Vol. -49, page 1994) в 50 частях трихлорбензола, нагретого до 150°C. Мои зарубежные
корреспонденты обнаружили, что ценные кубовые красители, содержащие галогены, получают путем
обработки антрахинона или его производных, содержащих арилиминогруппу по меньшей мере в одном из
α-положений и альдегидную группу в орто-положении к иминогруппе, соответствующей формулам или Is <0II
/CHo до тех пор, пока две пробы, отобранные через 1 час и отфильтрованные после охлаждения, не дадут
продукты, дающие практически идентичные красные красители на хлопке из гидроцисульфитного куба. Затем
реакционную смесь охлаждают, а продукт реакции, выделяющийся в виде темного кристаллического порошка,
отфильтровывают под вакуумом. Его можно использовать непосредственно для окрашивания, или же
предварительно преобразовать в пасту, например, растворив в концентрированной серной кислоте и
повторно осадив добавлением воды.
Краситель 60 обеспечивает очень быстрое окрашивание хлопка в красный цвет в фиолетовой ванне. Он
растворяется в концентрированной серной кислоте, придавая ей коричнево-оранжевый цвет.
Условия работы, такие как, например, температура, концентрация и тому подобное, могут варьироваться в
широких пределах; например, обработка может проводиться при температуре около 900 градусов Цельсия.
При использовании нитробензола вместо трихлорбензола красители дают аналогичный или более синий
оттенок в зависимости от условий работы.
Пример 2.
Поток влажного хлора пропускают в течение 75–4 часов через раствор 10 частей 2 350,501
1-фениламиноантрацена-21-альдегида в 60 частях нитробензола, нагретого до 1150 градусов Цельсия. В
результате обработки в фиолетовой ванне получают краситель, который окрашивает хлопок в фиолетовые
оттенки.
Растворяется в серной кислоте, образуя коричнево-красный раствор, и в кипящем трихлорбензоле, образуя
красный раствор, из которого при охлаждении отделяется в виде коричневых игольчатых кристаллов.
ПРИМЕР 3.
1
0
Части C1-фениламниноантрахинон-21-альдегида обрабатывают в 60 частях трихлорбензола при температуре
9501°C потоком хлора, как описано в Примере 1. При обработке реакционной смеси получают красный
кристаллический порошок, который растворяется в концентрированной серной кислоте, образуя
коричнево-оранжевый раствор, из которого краситель при разбавлении водой переосаждается в
красно-фиолетовые хлопья. Он окрашивает хлопок в красно-фиолетовые оттенки, используя фиолетовый
раствор.
Аналогичный краситель получают, используя нитробензол вместо трихлорбензола.
Пример 4.
Части 1-фениламиноантрахинон-21-альдегида вводят при температуре 0°C в 18 частей жидкого
30-процентного брома, после чего температуру реакционной смеси повышают примерно до 400-450°C.
Затем реакционную смесь выдерживают в течение одного часа при температуре от 250 до 300 градусов
Цельсия и разбавляют 100 частями ледяной уксусной кислоты, после чего продукт реакции отфильтровывают
и промывают ледяной уксусной кислотой. После сушки продуктом реакции является оранжевый порошок,
который растворяется в концентрированной серной кислоте с выделением брома и бромистоводородной
кислоты, образуя коричнево-оранжевый раствор, из которого при добавлении воды выпадают оранжевые
хлопья. Краситель дает насыщенный синий цвет, причем при добавлении небольшого количества пиридина
цвет получается особенно гладким; хлопок окрашивается из этого красителя в сине-красные оттенки.
ПРИМЕР 5.
10 Части 1-фениламиноантрахинон-2-альдегида (полученного конденсацией 1-аминоантрахинон-2-альдегида
с бромбензолом) растворяют при 1750 градусах Цельсия в 60 частях трихлорбензола и обрабатывают
потоком хлора, как описано в Примере 1.
Продуктом реакции является коричнево-красный кристаллический порошок, который растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя коричнево-оранжевый раствор, из которого краситель 60
осаждается в виде сине-красных хлопьев при добавлении воды. Этот краситель окрашивает хлопок в
сине-красные оттенки с помощью фиолетового раствора.
При использовании нитробензола в качестве растворителя 65 вместо трихлорбензола получается краситель,
аналогичный описанному в Примере 2.
ПРИМЕР 6.
Части 1-(21-.41.51-трихлорфениламино-) антирахинон-2-альдегида (получаемого конденсацией
1-аминоантирахинон-2-альдегида с 1.2.4.5-тетрахлорбензолом, образующего красные призмы 7, дающие
зеленую массу) растворяют при 1600 градусах Цельсия в 60 частях нитробензола и обрабатывают, как
описано в Примере 1, потоком хлора. Продуктом реакции, полученным в результате обработки реакционной
смеси, является красный порошок, который окрашивает хлопок (80%) из фиолетового куба в красные оттенки.
ПРИМЕР 7.
Части 1,5-дифенилдиаминоантрахинон-2'-211-диальдегида обрабатывают хлором при 1750 градусах Цельсия
в 60 частях 85 трихлорбензола. Продуктом реакции является темно-коричневый порошок, который
растворяется в концентрированной серной кислоте, образуя при добавлении воды коричнево-красный
раствор, из которого выделяются синие хлопья. 90 Хлопок окрашивают в красновато-синие оттенки с
помощью фиолетового раствора.
Дата: 13 декабря 1929 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
У. К. 2, Агенты.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве и изготовлении вазелина.
Красители, содержащие галогены.
Я, ДЖЕЙМС ЙЕЙТ Тон-мСОН, британский субмарина.
Уважаемые господа, проживающие по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, графство Лондон, настоящим
заявляю о природе данного изобретения (о котором мне сообщила из-за границы компания I. G.
Farbenindlustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерное общество,
организованное в соответствии с немецким законодательством) и о способе его осуществления, который
будет подробно описан и установлен в следующем заявлении:
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили j05, что ценные кубовые красители, содержащие раствор 10
частей 1-фениламиноантрахиниона -21-альдегида (Berichte, Vol. 49, page 1994) в 50 частях 45
трихлорбензола, нагретого до 17501 градуса Цельсия, после чего два образца, взятые через 1 час и
отфильтрованные после охлаждения, дают продукты, дающие практически идентичные красные красители на
хлопке из 50 гидросульфитного куба. Затем реакционную смесь охлаждают, а продукт реакции,
выделяющийся в виде темного кристаллического порошка, отфильтровывают под вакуумом.
Его можно использовать непосредственно для окрашивания, или же его можно предварительно превратить в
пасту, например, растворив в концентрированной серной кислоте и переосадив при добавлении воды.
Краситель C обеспечивает очень быстрое окрашивание хлопка в красный цвет на 60% хлопчатобумажной
ткани в фиолетовой ванне. Он растворяется в концентрированной серной кислоте, придавая ей
коричнево-оранжевый цвет.
Рабочие условия, такие как температура, концентрация и тому подобное, могут варьироваться в широких
пределах; например, обработка может проводиться при температуре около 900 градусов Цельсия. При
использовании нитробензола вместо трихлорбензола красители дают аналогичные или на 70% более синие
оттенки в зависимости от условий работы.
ПРИМЕР 2.
Через раствор, содержащий 10 частей 7,5-фениламриноантраквинон-21-альдегида в 60 частях нитробузена,
нагретого до 1750 градусов Цельсия, в течение 4 часов пропускают поток влажного хлора. В результате
обработки в фиолетовой ванне получают краситель, который окрашивает хлопок в фиолетовые оттенки.
Растворяется в серной кислоте, образуя коричнево-красный раствор (1,80%), и в кипящем трихлорбензоле,
образуя красный раствор, из которого при охлаждении отделяется в виде коричневых игольчатых кристаллов.
ПРИМЕР 1. 3. 8 частей 1-фениламиноантитри. 8 кутинон-21-альдегида обрабатывают в 60 частях
трихлорбензола при 950 градусах Цельсия потоком хлора, описанным в Примере 1. При обработке
реакционной смеси получают красный кристаллический порошок, который растворяется в концентрированной
серной кислоте, образуя коричнево-оранжевый раствор, из которого краситель переосаждается в
красно-фиолетовые хлопья при разбавлении водой. Этот краситель окрашивает хлопок в красно-фиолетовые
оттенки с помощью фиолетового раствора.
Аналогичный краситель получают, используя нитробензол вместо трихлорбензола. 0 В реакции ExxPLF 4,0
части 1-фениламиноантрахинон-21-альдегида вводят при температуре 0,0 °C в 1,8 части жидкого брома,
после чего температуру реакционной смеси повышают примерно до 400–450 °C.
Затем реакционную смесь выдерживают в течение определенного времени. Галогены получают путем
обработки антрахинона или его производных, содержащих галогены.
арилиминогруппа по меньшей мере в одном из α-положений и альдегидная группа в 5-орто-положении
относительно иминогруппы, соответствующая формуле:
CHO II 0, в котором антрахинон и бензольные радикалы могут быть замещены или 1i0 формула:
0 0 inwhc te ezee aicl a esb inorwhichidsusiutdi the beaee adcl ayb uahrquinoneacuceusiayne deriatives.
Арилдезинсекция 1-аминоантрахинонов, уже содержащих желаемый заместитель, с помощью
о-хлорбензальдегидов.
Предпочтительно проводить реакцию в органическом растворителе или разбавителе.
Кроме того, во многих случаях целесообразно использовать галогенирующие катализаторы — вещества,
способные полностью или частично нейтрализовать галогеноводороды, образующиеся в ходе добавляемой
реакции, если это необходимо.
При желании продукты реакции можно очистить обычными методами, например, кристаллизацией из
органических сред или из умеренно разбавленной серной кислоты.
Следующие примеры дополнительно проиллюстрируют, как это изобретение может быть реализовано на
практике, но изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
Хлор пропускают интенсивным потоком в течение одного часа при температуре от 250 до 300 градусов
Цельсия и разбавляют 100 частями ледяной уксусной кислоты, после чего продукт реакции отфильтровывают
и промывают ледяной уксусной кислотой. После сушки продуктом реакции является оранжевый порошок,
который растворяется в концентрированной серной кислоте с выделением брома и бромистоводородной
кислоты, образуя из I10 коричнево-оранжевый раствор, оранжевые хлопья которого осаждаются добавлением
воды. Краситель дает насыщенный синий цвет, особенно гладко, при добавлении небольшого количества
пиридина; хлопок окрашивается из этого красителя, при этом указанный краситель приобретает
синевато-красные оттенки.
ПРИМЕР 5.
Части 1-фениламиноантрахинон-2-альдегида (полученного конденсацией 1-аминоантрахинон-22-альдегида с
бромбензолом) растворяют при 17,50 градусах Цельсия в 60 частях трихлорбензола и обрабатывают потоком
хлора, как описано в Примере 1.
Продуктом реакции является коричнево-красный кристаллический порошок, который растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя коричнево-оранжевый раствор, из которого краситель
осаждается в виде сине-красных хлопьев при добавлении воды. Этот краситель окрашивает хлопок в
сине-красные оттенки с помощью фиолетового раствора.
При использовании нитробензола в качестве растворителя вместо трихлорбензола получается краситель,
аналогичный описанному в Примере 2.
- ПРИМЕР 6.
Части 1-(21А.4 51-трихлорфениламино-) антрахинон-2-альдегида (получаемого конденсацией
1-аминоантрахинон-2-альдегида с 1.2.4. 5-тетрахлорбензолом, образующего красные призмы, дающие
зеленую массу) растворяют при 1600 градусах Цельсия в 60 частях нитробензола и обрабатывают, как
описано в Примере 1, током хлора. Продуктом реакции, полученным в результате обработки реакционной
смеси, является красный порошок, который окрашивает хлопок из фиолетового куба в красные оттенки.
10 части -1,5-дифенилдиаминоантры.
Хинон-21-211-диальдегид обрабатывают хлором при температуре 1750 градусов Цельсия в 60 частях
трихлорбензола. Продуктом реакции является темно-коричневый порошок, который растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя коричнево-красный раствор, из которого при добавлении воды
отделяются синие хлопья.
Хлопок окрашивается в красновато-синие оттенки с помощью фиолетового раствора (ПРИМЕР 8).
В течение 4 часов при постоянном перемешивании в раствор, содержащий 10 частей
1-фениламиноантрахинон-215алкилэтилена в 60 частях трихлорбензола, поддерживаемый при температуре
1750 градусов Цельсия, добавляют по каплям сульфурилхлорида, при этом указанная температура
сохраняется еще в течение часа.
Продуктом реакции является темно-красный порошок, который при растворении в концентрированной серной
кислоте дает коричнево-оранжевый раствор, из которого краситель при разбавлении водой отделяется в виде
голубоватых хлопьев. Краситель, получаемый в фиолетовой ванне, придает хлопку красные оттенки.
В качестве галогенирующего агента вместо хлорида сурьмы можно использовать пентахлорид сурьмы.
ПРИМЕР 9.
Части 1-фениламиноантрахинон-21-альдегида обрабатывают в 60 частях нитробензола сульфурилхлоридом
8 способом, описанным в примере 8 выше. Получается краситель, который растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя коричнево-красный раствор, из которого краситель
переосаждается при добавлении воды в виде красных хлопьев. Красно-фиолетовые оттенки получают на
хлопке с помощью красителя из фиолетовой ванны.
ПРИМЕР 10. 9 частей 1-фениламино-6(7)-хлорантрахинона нет..21-альдегида (получается путем конденсации
смеси 1-амино-6-хлор..
Антрахинон и 1-амино-7-хлорантрахинон с о-хлорбензаль-9-альдегидом, кристаллизующиеся из
о-дихлорбензола в виде красных иголок, обрабатывают в 5 частях трихлорбензола потоком хлора, как
описано в Примере 1.
Полученный таким образом краситель растворяют в концентрированной серной кислоте, получая
коричнево-красный раствор, а хлопок, окрашенный в фиолетовой ванне, окрашивают в сине-красные оттенки.
При использовании в качестве исходного вещества однородного
1-фениламино-6-хлорантрахинон-21аль-альдегида (получаемого конденсацией чистого
1-амино-6-хлорантрахинона с о-хлорбензальдегидом) получается аналогичный краситель.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, к
чему я стремлюсь, это: 1. Способ производства кубовых красителей, содержащих галогены, заключающийся в
обработке альфа-арилиминоантрахинональдегидов, соответствующих формуле:
350,501 в которой антрахиноновые и бензольные радикалы могут быть замещены, или в формулу II, в которой
бензольный радикал может быть замещен галогеном или агентами, содержащими галоген.
2.
Процесс производства и изготовления кубовых красителей, содержащих галогены, в основном описан в
каждом из приведенных выше примеров.
3.
Кубовые красители, содержащие галогены, полученные в соответствии с предыдущим пунктом формулы
изобретения.
Дата: 15 сентября 1930 года.
ИТ. Ю. и Г-.
У. Джонс, 47 лет, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон.
У. К. 2, Агенты.
Rpdhill: Напечатано для Канцелярии Его Величества компанией Love & Malcomson, Ltd — 1931 год.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_350502.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=350502&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB350502A
[]
СПЕЦИФИЧЕСКИЙ ПАТЕНТ
Дата подачи заявки, дата и т.д. 13, 1929. № 3iJ89/29, Полностью левый; официально 16.1930.
350,502 Завершено: дюна 15, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в области очистки спиртов и связанные с ней аспекты.
Мы, ImirEniAL CimmicAL IND-usTRiES LiMITED, компания, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, расположенная по адресу: Imperial Chemical House, Millbank, London,
SWAX., JAMES WILSON ADMIT, по адресу: "Ebbacroft", 18, Wodcote Park Road. Эпсом, графство Суррей, и
Джордж Эмвин Уэйнрайгитт из Нортон-Холла, Зе Грин, Нортон-он-Тис, графство Дарем, оба подданные
короля Великой Британии и Ирландии, настоящим заявляют, что характер данного изобретения заключается
в следующем:
1
Изобретение 1NMi относится к очистке спиртов.
Целью изобретения является разработка способа очистки спиртов, в частности, очистки метилового спирта и
высших спиртов, получаемых путем сочетания монооксида керосиновой кислоты и гидрогена в присутствии
катализатора.
В реакции между монооксидом углерода и водородом в присутствии катализатора образуются метиловый,
этиловый, пропиловый и другие спирты.
Одновременно с этим в качестве побочных продуктов образуются жирные кислоты, сложные эфиры,
ненасыщенные углеводороды, альдегиды, ацетали, кетоны, этиолы, нитрокаптаны и алкилсульфиды.
Разделение этих веществ от какой-либо конкретной фракции спирта, в частности метилового спирта, методом
фракционирования может считаться нецелесообразным.
Изобретение вкратце заключается в обработке спиртов, особенно спиртовых фракций, подобных упомянутым
выше, предварительной перегонкой, например, с использованием едкого щелочного раствора или смеси
рассола и едкого щелочного раствора, с последующим добавлением небольших количеств анилина или
производных анилина, содержащих кислые примеси в ядре, или других первичных аминов со сравнительно
высокой температурой кипения, а также фосфорной или серной кислоты к дистилляту и последующей
перегонкой.
Изобретение также заключается в модификации процесса, описанного в предыдущем абзаце, согласно
которому две операции, именуемые предварительной дистилляцией и обработкой анилином и кислотой,
осуществляются последовательно и непрерывно, например, на установке, в которой горячие пары из 55-й
щелочной скрубберной колонны подаются непосредственно в кипящий, щелочной скрубберный слой спирта,
содержащего требуемый анилин и кислоту, в перегонном аппарате, снабженном ректификационной колонной.
60 Изобретение также включает в себя способы очистки метилового спирта и высших спиртов, особенно те,
которые осуществляются в присутствии катализатора путем сочетания монооксида углерода и водорода, в
основном, как описано.
Изобретение также относится к продуктам, полученным с помощью процессов, в значительной степени
описанных выше, или с помощью очевидных химических эквивалентов этих процессов. 7 Следующие
примеры иллюстрируют, как изобретение может быть реализовано на практике, при этом части указаны по
объему, а проценты — по весу:
ПРИМЕР Б 1. '75 К неочищенной метанольной фракции продукта катализируемой реакции между оксидом
углерода и водородом добавляют половину ее объема насыщенного рассола и аналогичный объем
16-20%-ного раствора едкого натрия. Маслянистый верхний слой, состоящий из высших спиртов,
углеводородов и тому подобного, отделяется. Остаток подвергается дистилляции, а пары очищаются в
головке перегонного аппарата нисходящим распылением 15-20%-ного раствора каустической соды.
Количество соды, необходимое для эффективной очистки, будет зависеть от ряда факторов, например, от
конструкции перегонного куба; как правило, потребуется не более объема, равного 90 объему метанола.
Первые фракции дистиллята могут содержать маслянистые примеси (углерод, высшие спирты и тому
подобное), которые отделяются путем пропускания через 95%-ный рассол и возврата рассола в перегонный
куб. К дистилляту, очищенному от масляных примесей, добавляют 5 частей анилина и 5 частей
сиропообразной фосфорной кислоты (или 5 частей концентрированной серной кислоты) на 1000 частей по
объему, после чего проводят рефракционирование.
Эти операции могут проводиться последовательно и непрерывно в одном и том же перегонном аппарате без
конденсации метанола 105 после обработки содой, например, с помощью установки, в которой горячие пары
от колонны щелочной очистки поступают непосредственно в кипящий, очищенный щелочью спирт,
содержащий необходимый анилин и кислоту, в перегонном аппарате, снабженном ректификационной
колонной.
Полученный метанол имеет приятный запах, дает бесцветный раствор при добавлении равного объема
концентрированной серной кислоты и лишь очень медленно обесцвечивает раствор перманганата калия
(N/30).
Ex&Amrna 2.
Сырая фракция изобутанола, полученная в результате взаимодействия монооксида углерода и водорода в
присутствии подходящего катализатора, подвергается фракционированию после добавления ! анилин и
фосфорная кислота или анилин и концентрированная серная кислота в соотношении 5 объемных частей
каждого реагента на 1000 объемных частей изобутанола. Дистиллят не имеет неприятного запаха.
ОБЩИЙ.
По всей видимости, в результате вышеупомянутой щелочной обработки удаляются свободные и смешанные
кислоты, а значительная часть свободных альдегидов полимеризуется в нелетучие вещества. При обработке
анилином и кислотой, по-видимому, образуются анилиды кетоновых тел, а ацетали, которые нелегко
гидролизуются щелочами, разлагаются.
Свободная кислота и анилин конденсируются с анилином, а ненасыщенные вещества соединяются с
избытком анилина. Количество используемого рассола и щелочи, а также анилина и серной или фосфорной
кислоты следует выбирать с учетом пропорции примесей, присутствующих в спиртах. Мы определили, что
оптимальными количествами являются 50%-ный рассол и 100-1-50%-ный 15-20%-ный раствор каустической
соды, рассчитанный исходя из объема обрабатываемого спирта. Из этого количества 45% цианидной соды
6604 или около того используется в качестве растворителя в головке перегонного аппарата.
Количество соды, необходимое для эффективной очистки, будет зависеть от ряда факторов, например, от
конструкции перегонного аппарата и количества перегонных головок (50). Остаток в перегонном аппарате
может быть повторно использован для обработки новых партий после удаления маслянистых и смолистых
продуктов конденсата. Мы также установили, что оптимальное количество анилина и концентрированной
серной кислоты или анилина и сиропообразной фосфорной кислоты составляет примерно 5 объемных частей
каждого вещества на 1000 объемных частей обрабатываемого спирта. Изобретение не ограничивается 60
примерами или указанными выше количествами.
Вместо анилина мы можем использовать гомологи или производные анилина, содержащие кислые
заместители в ядре, 65 или другие первичные амины со сравнительно высокой температурой кипения. Вместо
фосфорной кислоты используется серная кислота. Дата: 13 декабря 1929 г.
МАРКС И КЛЕРК.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в области очистки спиртов и связанные с ней аспекты.
Мы, компания I3WBRIAr CrmMICAL INDUS TRIES LximiTD, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, расположенная по адресу: Imperial Chemical House, Millbank, London,
S.W.1, J.W.N. ArmsIT, Ebbacroft, 18, Woodcote Park Road, Epsom, графство Суррей, и Джордж Эдвин Уэйнрайт,
Norton Hall, The Green, Norton-on-Tees, графство Дарем, оба подданные короля Великобритании и Ирландии,
настоящим заявляем, что характер данного изобретения и способ его осуществления будут подробно
описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к очистке спиртов.
Целью изобретения является разработка способа очистки спиртов, в частности, очистки метилового спирта и
высших спиртов, получаемых путем соединения монооксида углерода и водорода в присутствии
катализатора.
В реакции между монооксидом углерода и водородом в присутствии катализатора образуются метиловый,
этиловый, пропиловый и высшие спирты. Одновременно с этим в качестве побочных продуктов образуются
жирные кислоты, сложные эфиры, ненасыщенные углеводороды, альдегиды, ацетали, кетоны, простые
эфиры, меркаптаны и алкилсульфиды. Разделение этих веществ от какой-либо конкретной фракции спирта, в
частности йоцил-йометилового спирта, методом фракционирования может считаться нецелесообразным. 105
Изобретение представляет собой способ очистки спиртов, включающий предварительную перегонку спирта с
едким щелочным раствором, затем смешивание с дистиллятом небольших количеств первичного амина с
температурой кипения выше температуры перегонки спиртовой смеси, а также фосфорной или серной
кислоты и 5 частей серной фосфорной кислоты (5 частей концентрированной серной кислоты) на 1000 частей
по объему, после чего вся смесь подвергается рефракции. Эти две операции могут быть выполнены
последовательно и непрерывно в подходящем перегонном аппарате без конденсации метанола после
обработки содой, например, с помощью оборудования, в котором горячие пары из колонны щелочной очистки
подаются непосредственно в перегонный куб, снабженный ректификационной колонной и содержащий
необходимый амин и кислоту вместе с частью кипящего, очищенного щелочью спирта.
8 Полученный таким образом метанол имеет приятный запах, дает бесцветный раствор с равным объемом
концентрированной серной кислоты и лишь очень медленно обесцвечивает раствор перманганата калия в
соотношении 2/30.
ПРИМЕР 2.
Неочищенную фракцию изобутанола, полученную в результате взаимодействия монооксида углерода и
водорода в присутствии подходящего катализатора, перегоняют со щелочью, а затем фракционируют после
добавления анилина и фосфорной кислоты или анилина и концентрированной серной кислоты в соотношении
5 частей по объему или, для каждого реагента, на 1000 пар по объему изобутанола. Дистиллят не имеет
неприятного запаха.
ГЕН.
Изобретение не ограничивается очисткой спиртов, полученных путем сочетания оксида углерода и водорода
в присутствии катализатора, но указанные здесь методы применимы к любым спиртам, содержащим примесь
типа 1,0 указанного характера, независимо от способа синтеза или производства.
По-видимому, в результате описанной выше щелочной обработки удаляются свободные и связанные
кислоты, а значительная часть свободных альдегидов полимеризуется в нелетучие вещества. При обработке
анилином и кислотой образуются продукты конденсации анилина из кетоновых и 115 альдегидных тел:
ацетали, которые нелегко гидролизуются щелочами, разлагаются свободной кислотой, а затем
конденсируются с анилином, и ненасыщенные тела конденсируются с избытком кислоты. Количество
используемого рассола и щелочи, а также анилина и серной кислоты или фосфорной кислоты следует
выбирать с учетом пропорции примесей, присутствующих в спиртах. Мы определили удобные количества:
50%-ный раствор рассола и 100-150%-ный раствор каустической соды концентрацией 1,5%-20%,
рассчитанные на объем обрабатываемого спирта. Из этой 130 кислот и путем фракционирования смеси.
Изобретение также заключается в способе согласно предыдущему параграфу, в котором первичный амин
выбирается из 5 арил-аининов, таких как анилин или гомологи анилина или производные анилина,
содержащие отрицательные заместители в ядре, например, сульфаниловая кислота.
Изобретение ia-so заключается в способе, описанном в одном из двух предыдущих абзацев, в котором
добавление едкого щелочного раствора содержит рассол.
Изобретение также заключается в модификации процесса согласно любому из трех предыдущих пунктов, в
котором две операции, именуемые предварительной дистилляцией и обработкой амином и кислотой,
выполняются последовательно и непрерывно, например, на установке, в которой горячие пары из колонны
щелочной очистки подаются непосредственно в перегонный куб, снабженный ректификационной колонной и
содержащий тереурамин и кислоту, вместе с частью кипящего алкульа и спирта.
Изобретение также включает в себя способ очистки спиртов, полученных путем соединения монооксида
углерода и водорода в присутствии катализатора, согласно любому из четырех предыдущих абзацев.
Изобретение дополнительно включает в себя способы очистки спиртов, в основном описанные выше, и
очищенных спиртов, полученных этими способами или их очевидными химическими эквивалентами.
Следующие примеры иллюстрируют, как может быть реализовано изобретение (7tho ffc -40 ссылки на части
указаны по объему, а на проценты — по весу):
ПРИМЕР 1.
К неочищенной метанольной фракции продукта катализируемой реакции между монооксидом углерода и
водородом добавляют половину ее объема насыщенного рассола и аналогичный объем 16-20%-ного
раствора едкого натрия. Маслянистый верхний слой, состоящий из высших спиртов, углеводородов и тому
подобного, отделяется. Остаток перегоняют, а пар очищают в головке перегонного аппарата нисходящим
распылением 15-20%-ного раствора каустической соды. Количество соды, необходимое для эффективного
Соседние файлы в папке патенты