Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10434
.pdf
конденсатор, а полученный битум отводится отдельно 60. Такие перегонные аппараты эффективны для
дистилляции части масла, содержащегося в смоле, но если смола нагревается до достаточной температуры
для получения высокотемпературного шлака и высокого выхода масла, то температура становится такой, что
происходит значительное разложение маслянистых компонентов смолы с уменьшением количества
перегоняемого масла и увеличением количества углерода и шлака.
Настоящее изобретение включает в себя усовершенствования в работе таких трубчатых дистилляторов в
сочетании с дистилляторами, в которых газы приводятся в прямой контакт с горячими топливными газами, и в
которых смола нагревается в трубчатом дистилляторе до температуры, достаточной для перегонки части
компонентов смолы, но недостаточной для того, чтобы вызвать какое-либо нежелательное разложение
смолы. Смола может быть легко нагрета до высокой температуры и 80°C непрерывным способом в трубчатом
змеевике, и значительная дистилляция может быть достигнута без нежелательных разложений, а после
отделения паров...
Полученная таким образом смола может быть подвергнута дальнейшей перегонке путем последующей
перегонки остатка с целью получения большего количества масла и смолы с более высокой температурой
плавления для дальнейшей перегонки с горячими топливными газами, при этом избегая любого
нежелательного или значительного разложения тяжелых масляных компонентов во время такой дальнейшей
перегонки. 95 При попадании каменноугольной смолы в горячий кокс или другие газы, образующиеся при
карбонизации или газификации угля, значительная часть тепла, содержащегося в горячих топливных газах,
расходуется на нагрев смолы до температуры дистилляции и на ее обезвоживание. Несмотря на то, что в
горячем коксе или других газах, используемых для карбонизации или рафинирования угля, имеется большое
количество тепла для дистилляции смолы, содержание 10 БТЕ на единицу объема газа составляет:
2
351,389
относительно низкая, и степень дистилляции, которую можно осуществить на единицу объема используемого
газа, невелика. Когда горячие топливные газы необходимы для нагрева смолы и ее обезвоживания, а также
для ее дистилляции, требуется непропорционально большой объем газов, и, соответственно, степень
обогащения газов ограничена, поэтому необходимо использовать относительно большой объем газов и
извлекать дистиллят из смеси с такими газами.
Настоящее изобретение позволяет значительно ускорить процесс дистилляции смолы с использованием
таких горячих топливных газов, и в частности, позволяет использовать значительно меньший объем таких
газов для достижения желаемой дистилляции, а также удалять низкокипящие компоненты из смолы до
прямого контакта смолы с горячими газами, устраняя трудности, возникающие при попытке полностью
извлечь такие низкокипящие масла из газов.
В основном их избегают.
При перегонке смолы путем прямого контакта с сильно нагретыми газами, такими как коксовые газы,
дистилляты переносятся в виде паров, смешанных с газами, выходящими из перегонного куба, и эти масла
извлекаются путем последующего охлаждения смешанных газов и конденсации паров. Для осуществления
такой конденсации необходимо охладить газы до точки росы для желаемого компонента масла, которая
значительно ниже их нормальной температуры конденсации в отсутствие примесей газов. Полная
конденсация масел с более низкой температурой кипения из смешанных газов затруднительна, и могут
происходить значительные потери таких легких масел, если газы впоследствии не будут очищены для их
извлечения.
Настоящее изобретение предлагает усовершенствованный процесс и устройство, в котором легкие масла в
значительной степени или полностью удаляются из смолы до ее дистилляции путем прямого контакта с
сильно нагретыми газами, и в котором смола предварительно нагревается путем косвенного контакта с
горячими газами и, таким образом, предварительно нагревается и частично дистиллируется для удаления из
нее легких масел, и в котором предварительно нагретая и частично дистиллированная смола затем подается.
к неподвижному устройству. Легкие масла, удаляемые в результате предварительного нагрева и частичной
дистилляции, легко конденсируются, поскольку в них отсутствуют примеси инертных газов. Удаление легких
масел из смолы до ее попадания в систему значительно снижает потери легких масел.
с газами и значительно улучшает процесс конденсации - для конденсации масел из инертных газов.
Конденсаторы, работающие в сочетании с угольными трубами, использующими газы карбонизации C5, могут
работать при более высокой температуре, и масла с более высокой температурой кипения могут легче
конденсироваться из этих газов.
Предварительно нагретая смола поступает в перегонный куб в предварительно нагретом состоянии, где ее
тепло используется для увеличения производительности установки по перегонке горячих газов в кубе.
Частичная дистилляция смолы в предварительном нагревателе может быть дополнена созданием вакуума в
паровой камере, соединенной с предварительным нагревателем, что позволит увеличить процентное
содержание масел, дистиллированных из смолы, и придать биту несколько более высокую температуру
плавления. Степень дистилляции, осуществляемой в процессе предварительного нагрева 80, может
регулироваться в большей или меньшей степени путем регулирования температуры и количества газов,
используемых в процессе предварительного нагрева, а также скорости прохождения смолы и газов через 85
предварительный нагреватель. В тех случаях, когда отработанные дымовые газы используются в
подогревателе, количество газов, проходящих через подогреватель, может регулироваться для поддержания
температуры, до которой предварительно нагревается смола. За счёт организации противоточного потока
смолы и горячих газов, смолу можно предварительно нагреть до температуры несколько ниже, чем у горячих
отходящих газов. 95 Температура, необходимая для перегонки смолы с целью получения заданного
процентного содержания дистиллята и смолы с заданной температурой плавления в трубчатом перегонном
аппарате, значительно выше, чем температура, необходимая в аппарате, в котором перегонка
осуществляется путем прямого контакта с горячими газами карбонизации угля, горячей перегонки угля или
газификации.
В трубчатом перегонном аппарате необходимо нагревать смолу до температуры перегонки различных
перегоняемых масел, но в аппарате, где смола нагревается при непосредственном контакте с горячими
газами, достаточно нагреть смолу лишь до температуры несколько выше точки росы газов для таких масел.
Предварительный нагрев смолы и ее обжиг в паровой камере, как это предусмотрено данным изобретением,
а также транспортировка нагретого остатка из паровой камеры в перегонный куб, в котором смола
непосредственно контактирует с горячими газами, позволяют добиться гораздо более низкой температуры
для перегонки смолы, чем это потребовалось бы в перегонном кубе с внешним нагревом. Нагретая и частично
перегнана смола из паровой камеры может быть легко дополнительно нагрета и перегнана, в результате чего
получается смола с высокой температурой плавления и увеличенным содержанием дистиллятных масел без
нагрева смолы до температуры, при которой происходит значительная перегонка масла.
Таким образом, настоящее изобретение позволяет перегонять смолу для получения высокого процента
дистиллятных масел и смолы с высокой температурой плавления. Это также позволяет быстро перегонять
смолу, получая более низкую температуру плавления и меньший процент дистиллята с образованием газов.
обогащен парами с высокой температурой кипения, из которых дистиллят легко конденсируется.
Следует понимать, что при перегонке смолы путем прямого контакта с горячим углем в результате
карбонизации или газификации, дистиллят необходимо извлекать из газов путем охлаждения газов до точек
росы, соответствующих различным компонентам масла.
Как правило, коксовые газы, например, 1, содержат лишь около одного-трех процентов паров, а точка росы
большинства нефтяных компонентов, содержащихся в газах, относительно низка. Однако, благодаря
предварительному нагреву смолы в соответствии с настоящим изобретением, а затем ее промывке и
дальнейшему измельчению путем прямого контакта предварительно нагретого остатка с горячими газами
карбонизации угля, газы могут быть настолько значительно обогащены масляными парами, что конденсация
может быть легко осуществлена при более высоких температурах, и, кроме того, конденсация может быть
проведена гораздо ближе к завершению благодаря первоначальному отдельному удалению низкокипящих
компонентов смолы в паровой камере. Кроме того, конденсацию можно проводить фракционно, так что более
тяжелые и более легкие фракции нефти можно конденсировать отдельно.
В соответствии с настоящим изобретением, перегоняемая смола может представлять собой коксовую смолу,
смолу водяного газа, смолу ретортового газа, смолу генераторного газа и т. д., и она может быть полностью
композитной смолой, более тяжелой или более легкой смолой, или смесью смол из различных источников,
таких как смесь водяного газа и коксовой смолы или смола коксового газа и ретортового газа и т. д.
Предпочтительно перегоняемая смола производится на том же предприятии, где осуществляется перегонка,
так что, например, каменноугольная смола, производимая на коксовом заводе, перегоняется на этом же
заводе с использованием горячих коксовых газов.
Предварительный нагрев смолы легко осуществить на многих коксовых или других установках карбонизации
угля с использованием отработанного тепла. Например, на коксовом заводе, оборудованном регенеративным
предварительным нагревателем, газы, выходящие из дымоходов коксовых печей и поступающие в дымовую
трубу, имеют большой объем и температуру, например, около 4000 °C. В коксовых печах, имеющих
рекуперативные предварительные нагреватели, газы обычно подаются в дымовую трубу при температуре
выше средней термоэлектрической. Коксовые заводы, оснащенные системами сухого охлаждения, обладают
большим количеством тепла, доступного для целей предварительного нагрева.
Там, где теплоносители недоступны, трубчатый теплообменник может нагреваться за счет сжигания топлива.
Хотя могут использоваться различные типы предварительных нагревателей, особенно рекомендуется
трубчатый змеевик, имеющий большое количество труб, соединенных вместе, образуя единый змеевик, через
который смола прокачивается под давлением и постепенно нагревается до желаемой температуры.
Подобный трубчатый теплообменник легко разместить, например, в дымоходе, через который горячие
отработанные дымовые газы проходят из дымоходов коксовой печи в дымовую трубу, используя дымовые
газы, имеющиеся в больших количествах, при температуре около 3000–400 °C, и, обеспечив трубчатый
теплообменник достаточной длины, смолу можно нагреть до высокой температуры, приблизительно равной
температуре отработанных газов, и ее можно легко нагреть до более низкой температуры в более коротком
трубчатом теплообменнике или с большей скоростью. В таком растворе смолу с содержанием ТГК 85 можно
легко предварительно нагреть до температуры около 2000 °C, или даже до 3000 °C и выше.
В качестве газов, используемых для дальнейшей перегонки предварительно нагретой смолы после отделения
паров, образующихся в результате предварительного нагрева, может применяться горячий кокс.
Газы или горячие газы из ретортной газовой установки или другие газы, образующиеся при карбонизации,
дистилляции или газификации горячего угля, такие как генераторный газ, водяной газ и т. д. Такие газы
выгодно использовать при высокой температуре, приблизительно равной той, при которой они производятся,
поскольку при высоких температурах газов можно добиться повышенной дистилляции и большего обогащения
газов парами нефти по сравнению с газами, используемыми при более низких температурах.
В случае коксовых газов, например, газы могут отводиться, скажем, из отдельных коксовых печей
непосредственно в перегонный куб, куда они поступают без существенного снижения температуры, например,
до температуры около 5000–8500 °C или выше, в зависимости от типа коксовой печи. используемый период и
т. д. Даже если газы частично охлаждаются перед использованием для дистилляции, происходит
значительное обогащение газов парами нефти 1.15. Если смолу предварительно нагревают, а затем
подвергают быстрому испарению описанным выше способом, прежде чем она вступает в непосредственный
контакт с газами для дальнейшей перегонки, то обогащение будет происходить парами высококипящих
компонентов, и будет сравнительно мало паров низкокипящих компонентов.
Дальнейшая перегонка предварительно нагретой смолы осуществляется путем приведения частично
перегнанной смолы в прямой и тесный контакт с горячими газами, например, путем распыления или
атомизации смолы или битума в газы. «Хотя распылительные форсунки могут использоваться для введения
предварительно нагретой смолы в газы, особенно в тех случаях, когда необходимо производить смолы с
более низкой температурой плавления, более выгодно использовать механические распылительные
устройства для быстрого и тщательного распыления смолы и смолы в газы».
Тип перегонного аппарата, используемого для дистилляции предварительно нагретой смолы путем прямого
контакта с горячими газами, может варьироваться в зависимости от количества перегоняемой смолы,
температуры газов, доступных для дистилляции, и т. д. Использование перегонного аппарата с подходящим
механическим распылительным устройством, таким как быстро вращающиеся валки или диски,
погружающиеся в слой смолы или битума на дне аппарата, является выгодным, поскольку при достаточно
тщательном и интенсивном распылении смолы и битума в газы газы можно быстро охладить до температуры,
приблизительно равной температуре нагрева смолы, а предварительно нагретую смолу можно быстро
перегнать. Частично дистиллированная смола из паровой камеры может сбрасываться непосредственно в
перегонный куб, но также, с дополнительным преимуществом в некоторых случаях, может сбрасываться в
башню, через которую проходят газы и пары.
Оставьте перегонный куб так, чтобы остаток из паровой камеры подвергся дальнейшей дистилляции путем
прямого контакта с горячими газами.
и выходящие пары из перегонного куба, прежде чем эта частично перегнанная смола попадет в перегонный
куб.
Дистиллят, получаемый в результате данного процесса, в котором используются газы, насыщенные смолой,
может содержать некоторое количество тяжелых смолистых или битумных примесей, если газы не
подвергаются тщательной очистке перед конденсацией, однако процентное содержание таких тяжелых
смолистых и битумных примесей будет небольшим из-за высокого обогащения газов парами масла,
образующимися в результате дистилляции смолы. Если используемые газы тщательно очищаются путем
интенсивного и тщательного распыления смолы и битума в газы, то полученное в результате конденсации
масло будет чистым маслом, то есть свободным или практически свободным от тяжелой смолы и
компонентов, первоначально содержащихся в горячих газах.
Степень предварительного нагрева смолы перед испарением может варьироваться.
В случае использования подогревателей отработанного тепла предварительный нагрев может
осуществляться только до температур около 1500 или 2001 °C, или до 3000 или 3500 °C, но в целом он
должен быть ниже температуры, при которой происходит существенное разложение масла во внешнем
подогревателе.
Когда смола, предварительно нагретая до таких высоких температур, подвергается мгновенному испарению,
а остаток вступает в прямой контакт с горячими газами, такими как горячие коксовые газы, например, при
температуре от 6500 до 8500 °C, тепло горячих газов будет использовано для дистилляции высококипящих
масел из смолы, поскольку предварительный нагрев приведет к дистилляции и удалению низкокипящих
масел. Дальнейшая дистилляция горячими газами может быть проведена таким образом, чтобы получить
смолу с высокой температурой плавления (0,70 °C) при достаточно низкой температуре, чтобы избежать
значительного разложения во время дистилляции, что обеспечит необычайно высокий выход масла и смолы с
высокой температурой плавления, составляющей относительно небольшой процент от перегнанной смолы.
Изобретение будет более подробно описано в связи с прилагаемыми чертежами, которые носят более или
менее традиционный и схематический характер и иллюстрируют оборудование, воплощающее изобретение и
приспособленное для практического применения процесса изобретения на коксовом заводе, однако следует
понимать, что изобретение не ограничивается ими.
Рис. 1 представляет собой план коксового завода, оборудованного для проведения процесса финве-нации, а
рис. 2 — вид сбоку оборудования, изображенного на рис. 1, частично в разрезе.
На чертежах коксовые печи соединены через воздухозаборники 6 с главным коллектором 7. Газы из печи
проходят через центральный короб 8 коллекторного магистраля в соединительный магистраль, а оттуда в
конденсаторы 10. Схема работы аппарата представлена в виде диаграммы, поскольку может быть
использован аппарат обычного типа.
Трава, используемая для нагрева в печах, проходит через дымоход 13 к стойке 14. Благодаря правильному
управлению клапанами и 16, часть этих отработанных горячих газов отводится и используется для
предварительного подогрева смолы в предварительном подогревателе 17. Затем газы поступают в дымовую
трубу 14, и там, где необходимо протолкнуть газы через байпас, может быть использован воздуходувка 19.
Смола поступает в предварительный нагреватель через трубу 20 и проходит через него, где она
предварительно нагревается выше точки кипения для низкокипящих компонентов, а затем по линии 21
поступает в паровой отсек 22, где пары низкокипящих компонентов отделяются от недистиллированного
остатка. Эти пары проходят через основной трубопровод 23 в конденсатор 24, где они конденсируются, и
полученное таким образом легкое масло собирается в приемнике 25. Часть остатка из парогенератора может
быть удалена в виде низкоплавкого битума в приемнике 26. Остаток будет направлен в перегонный аппарат
№ 27.
Этот остаток может быть направлен непосредственно в перегонный аппарат или добавлен через
распылительное устройство 28, расположенное в башне 29. Если остаток из парового ящика fS 130 351,389
351,3895 попадает в горячие газы и пары в перегонном аппарате, как показано на прилагаемом чертеже,
горячие газы будут фильтровать и перегонять смолу, прежде чем она попадет в перегонный аппарат. Остатки
недистиллированной смолы будут скапливаться в нижней части башни 29 и стекать по трубе 30 в перегонный
аппарат 27.
Горячие газы, поступающие в перегонный куб, подаются из печей в перегонный куб посредством
всасывающих труб 31 и коллектора горячих газов 32. При правильном управлении клапанами в подающих
трубах 31 и подающей трубе 6 горячие газы из печей, соединенных с подающими трубами 31, могут быть
направлены либо в обычный коллекторный магистраль 7, либо в коллектор горячих газов 32. Горячие газы
проходят из печей 5 через отводные трубы 31 в коллектор горячего газа 32, а оттуда в перегонный аппарат,
где они находятся в тесном контакте со смолой.
Этот тесный контакт создается благодаря разбросанному отрезку нити с рулона Т33. Этот валок расположен
внутри перегонного аппарата таким образом, что он лишь незначительно проникает в частично перегнанный
деготь или смолу на дне аппарата. Вал быстро вращается под действием силовых рычагов двигателя.34, так
что смола или битум со дна перегонного аппарата выбрасываются в горячие газы и образуют интенсивное
свечение смолы в газах. В результате происходит дистилляция смолы с минимальным разложением смолы,
что приводит к тщательной очистке растворов смолой. Газы, выходящие из перегонного аппарата через
соединительный трубопровод 35 в башню 29, практически не содержат взвешенных частиц. Любые унесенные
газами частицы могут оседать из газов в башне 29 или удаляться с помощью отражающих устройств 36.
Пары, образующиеся при перегонке смолы в перегонном кубе, практически не содержат низкокипящих
компонентов и могут быть легко удалены из инертных газов с помощью соответствующих средств
охлаждения. Компоненты с более низкой температурой кипения были предварительно удалены из смолы в
паровой камере 22 и собраны в резервуаре для хранения 25. Путем пропускания горячих чистых обогащенных
газов через основной трубопровод 37 к конденсаторам 38 и охлаждения газов в конденсаторах (охлаждение
которых не обязательно должно быть до низкой температуры, обычно необходимой для этого) будет получен
высокий выход относительно высококипящих масел. Если используются прямые конденсаторы, как показано
на рисунке, остаток из конденсатора сначала поступает в декантер 39, из которого аммиачная жидкость
отводится через 40, а масло, которое по существу представляет собой высококипящие масла, перегнанные из
смолы, собирается в 41.
Вытяжной вентилятор AD 42, который может быть тем же самым вытяжным вентилятором 6 5, что и тот,
который используется для отвода газов через обычный коллекторный трубопровод, используется для отвода
газов через дистилляционный аппарат и конденсатор 38.
Следует понимать, что устройство и процесс, описанные в данном изобретении, не ограничиваются
конкретными сведениями, изложенными в связи с чертежами.
Можно пояснить, что ранее предлагалось нагревать смолу, сырое минеральное масло и другие материалы
углеводородной природы в трубчатом предварительном нагревателе или перегонном аппарате, вводить
нагретые материалы в расширительный сосуд с помощью газа, содержащего водород, передавать
испарившиеся части материалов в систему конденсаторов, собирать жидкие части материалов внутри
расширительного сосуда и обрабатывать в другой системе трубчатых предварительных нагревателей или
перегонных аппаратов материалы, уже доставленные в расширительный сосуд, до температуры,
существенно превышающей температуру, до которой исходные материалы были нагреты в первой операции.
Процесс нагрева нефти и ее производных в трубчатом теплообменнике и последующего испарения под углом
90 градусов в горячих газах также не является новым.
Раньше смолу предварительно нагревали перед перегонкой в инертных газах, но согласно современному
процессу смолу частично перегоняют для удаления масла с более низкой температурой кипения, прежде чем
она вступает в контакт с инертными газами. Кроме того, в данном случае в качестве инертных газов
используются газы, образующиеся при перегонке горячего угля, а не пар, который ранее обычно применялся
для перегонки инертных газов.
Было предложено (см. наши предыдущие спецификации 282, 3676 и 284, 703) предварительно нагревать
смолу в качестве подготовительного этапа к операции, в ходе которой смола распыляется в горячий уголь или
дистилляционные газы.
Ряд находящихся на рассмотрении заявок описывает и заявляет о предварительном нагреве смолы во
внешне нагреваемом змеевике до температуры, при которой часть масла в смоле испаряется, после чего
смола дополнительно перегоняется путем прямого контакта с горячей травой.
В нашей параллельно рассматриваемой заявке № 1.5.50 от 1930 года (серийный номер 347,107) упоминается
способ перегонки смолы в потоке сильно нагретых газов, при котором смесь газов и паров из перегонного куба
используется для предварительного нагрева смолы, подлежащей перегонке, путем косвенного контакта с ней,
а предварительно нагретая смола затем подвергается испарению перед поступлением в перегонный куб. В
настоящей заявке, с другой стороны, также описывается процесс перегонки смолы путем прямого контакта с
горячими газами, такими как газы, образующиеся при карбонизации горячего угля или газификации, при этом
смола предварительно нагревается и подвергается быстрому испарению для удаления низкокипящих
компонентов перед смешиванием с другими газами, но она не ограничивается, как заявка № 1550 от 1930 г.
(серийный номер 347107) в отношении предварительного нагрева смолы путем теплообмена с горячими
газами и парами из перегонного аппарата. Прилагаемые пункты формулы изобретения следует понимать как
исключающие процесс, заявленный в заявке 1550130 (серийный номер).
3417,107).
В нашей параллельно рассматриваемой заявке № 980 от 19.30 (серийный номер 346,7,53) описаны две
отдельные операции по перегонке смолы: одна путем прямого контакта с горячими газами, а другая — путем
косвенного контакта с горячими газами и парами, образующимися в результате этой перегонки.
Настоящее изобретение отличается от нашей параллельно рассматриваемой заявки на патент № 1709130
(серийный номер 351388) тем, что оно ограничивается дистилляцией смолы в инертном газе, предварительно
нагретой и частично дистиллированной для удаления низкокипящих компонентов, тогда как заявка № 7-.
1709/1930 (Серийный номер 351388) не предусматривает повторного отжига низкокипящих компонентов из
предварительно нагретой смолы до того, как смола вступит в контакт с горячими инертными газами,
используемыми для перегонки.
В обоих случаях смола может быть предварительно нагрета в процессе предварительного нагрева до
одинаковой температуры, но согласно способу, описанному в настоящем применении, смола подвергается
испарению для удаления низкокипящих компонентов перед тем, как вступить в контакт с инертными газами,
тогда как согласно способу, описанному в другом применении, нагретая смола может подвергаться испарению
в потоке инертного газа для смешивания паров низкокипящих масел с инертными газами вместо раздельного
охлаждения этих паров низкокипящих компонентов и их раздельной конденсации без смешивания с
инертными газами.
Описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_351390.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=351390&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB351390A
[]
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА
Дата подачи заявки: Янв. 20, 1930.
Фотография слева: 9 мая 1930 года.
№ 1994/30. 351,390 Окончательная версия принята к публикации: 22 июня 1931 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Процесс производства формовочных материалов.
(Сообщение от SOCIETE DES UssCIITiiQuEs RHIONE-POULENe, юридического лица, зарегистрированного в
соответствии с законодательством Франции по адресу: 21, Rue Jean-Goujon, Paris, France).
И. РЕДЖИНАЛЬД ИТОН ЭЛЛИС, из фирмы «Эллис и Ко», расположенной по адресу: Чансери-лейн, 70-72,
Лондон, Западная Канада, подданный Великобритании, настоящим заявляет, что сущность данного
изобретения заключается в следующем:
Лиатт, США. Спецификация №.
105,338, Предложено производить формованные изделия путем прессования в форме горячих смесей
нитроцеллюлозы и камфоры. Этот способ производства целлулоида, называемый «сухим процессом»,
впоследствии был рекомендован во множестве патентных заявок, касающихся обработки смесей
трийоцеллулоида и различных заменителей камфоры (см., например, патентные заявки США №№...).
269,3411; 517,987; 542,692; 552.209;596,662). Ледерер предложил аналогичную технику в своем немецком
патенте №.
145,106 и его французский патент №.
3 19.724, для изготовления формованных изделий из смесей ацетата целлюлозы и фенолов или других
пластифицирующих агентов.
Необходимые температура и давление для получения формованных изделий хорошего качества с помощью
этих процессов, естественно, различаются в зависимости от природы и пропорции пластифицирующего
агента.
В своем немецком патенте № 393873 Эйехенгрун показал, что при использовании очень малой доли
пластифицирующих агентов необходимо подвергнуть смесь очень высокому давлению и использовать очень
высокую температуру.
При выполнении описанных выше процессов операция формования является наиболее простой, а
полученные изделия — более качественными, поскольку смесь целлюлозного эфира и пластификаторов
является более однородной. Для получения этой смеси были предложены различные процессы. Согласно
британскому патенту № 249600, производное целлюлозы увлажняют и перемешивают с пластифицирующими
агентами в присутствии разбавителя, который не является растворителем производного целлюлозы и
который предпочтительно является растворителем пластифицирующих агентов, например, бензола.
Согласно британскому патенту № 1694011913, однородная масса получается путем прокатывания смеси
производных целлюлозы и пластифицирующих агентов. Французский патент №.
644,935 Предлагается очень мелко измельчить производное целлюлозы и перемешивать его в течение 60
минут в течение длительного времени с пластификатором в шаровой мельнице.
Также было предложено использовать для формования порошки, полученные при измельчении
пластмассовых материалов, основой которых являются производные целлюлозы.
Согласно некоторым из этих процессов, пластиковый материал получают путем желатинизации производного
целлюлозы в присутствии пластификаторов и летучих растворителей, а затем сушки полученной массы
(США).
Патент 276,4143; французский патент 402,163; бельгийский патент 202,820; немецкий патент 395,083).
Некоторые изобретатели измельчают первичную массу, полученную путем формования под давлением в
горячем состоянии смеси целлюлозы, ее производных и пластификаторов (патент США 269341, патент
Германии 393873): согласно последнему немецкому патенту, в случае ацетилцеллюлозы можно также
экструдировать горячую первичную массу через сопла и таким образом получить пористую массу, которая
легко измельчается.
Заявители предложили получать непосредственно пластичный материал в форме порошка 85 путем
добавления наполнителей и пластификаторов в жидкий или пастообразный раствор сложного эфира
целлюлозы в летучем растворителе, а затем путем осаждения сложного эфира из раствора (Битишский
патент 275558 и его дополнительный патент 90 285829).
Все описанные выше процессы получения формуемых порошков сопряжены с практическими неудобствами.
Методы, включающие использование летучих растворителей, сопряжены с трудностями, присущими работе с
этими растворителями и их регенерации; кроме того, растворители сильно удерживаются пластиковыми
материалами, и для их удаления требуется интенсивная сушка. Те 100, которые используют механические
устройства, такие как прессы, прокатные станы, смесители или дробилки, могут обеспечить лишь
ограниченную производительность и требуют значительных трудозатрат как на выполнение операций, так и
на очистку оборудования, когда необходимо производить продукцию другого цвета или типа. [Второе
издание.]
Настоящее изобретение представляет собой способ получения смесей производных целлюлозы и
пластификаторов, которые являются особенно однородными и легко формуемыми, причем эта операция
легко осуществляется с большими количествами материала, на очень простом оборудовании и без
использования летучих растворителей. Этот процесс по существу заключается в интенсивном
перемешивании водной суспензии ацетата целлюлозы или другого подобного производного целлюлозы, а
также пластификаторов. Было установлено, что в этих условиях производное целлюлозы постепенно
поглощает пластификаторы и что при отделении продукта в суспензии от избытка воды, например, путем
фильтрации и сушки, получается порошок, который идеально поддается формованию. Операцию можно
проводить при обычной температуре, при этом результат достигается быстрее при работе в горячем
состоянии. Нет необходимости использовать мелкодисперсный производный продукт целлюлозы или сушить
его перед использованием.
Поскольку обрабатываемая масса на протяжении всей операции находится в виде водной суспензии и
никогда не приобретает пастообразную консистенцию, ее можно легко перемешивать с помощью мощных
механических мешалок.
Приведенные ниже примеры носят исключительно иллюстративный характер и демонстрируют способ
реализации изобретения.
ПРИМЕР 1.
В 500 литров воды, интенсивно перемешиваемой, например, с помощью спиральной мешалки, вводят
килограммы ацетата целлюлозы, растворимого или нерастворимого в ацетоне, в виде зерен или порошка;
добавляют 30 килограммов пластификаторов, предпочтительно в расплавленном состоянии, и
перемешивание продолжают в течение трех часов.
Затем твердый продукт отделяют фильтрацией и сушат. Полученный таким образом порошок легко
формуется под давлением при температуре около 1400 °C, путем прессования или впрыскивания, и
позволяет получать прозрачные изделия.
ПРИМЕР 2.
15 Килограммы пластификаторов, например, смеси триацетина и трифенилфосфата, перемешивают в 600
литрах воды; в эмульсию добавляют килограммы ацетобутирата целлюлозы, и после перемешивания в
течение двух часов продукт фильтруют и сушат. Полученный таким образом порошок легко формуется в
горячем состоянии под давлением.
ПРИМЕР 3.
В 400 литров воды, при интенсивном перемешивании, вводят килограммы нитроцеллюлозы, после чего
добавляют 16 килограммов смеси камфоры и этилфталата в равных весовых частях. Температура
повышается за один час до 550 °C, после чего масса охлаждается до 25 °C в течение одного часа.
Разделенный и высушенный порошок легко поддается формованию.
Для получения цветных порошков в пластификаторы могут добавляться органические красители; также могут
использоваться цветные ацетаты целлюлозы или другие производные целлюлозы в соответствии с
процессом, описанным в британском патенте № 275553.
ПРИМЕР 4.
Процесс протекает так же, как в Примере 1, но 75 килограммов пластификаторов окрашиваются добавлением
к ним 20 гран нерастворимого темно-синего O.L.G. (St-Cl) (Schultz № 697).
После трех часов перемешивания окрашенный пластификатор адсорбируется ацетатом целлюлозы, который
приобретает равномерный цвет; пластификаторы в виде жидких капель не обнаруживаются. Затем твердый
продукт отделяют фильтрацией и сушат. Полученный таким образом порошок легко формуется под
давлением при температуре около 1400 °C и дает прозрачные синие изделия. ПРИМЕР 5.
Килограммы измельченной этилцеллюлозы суспендируют в 700 литрах воды и при перемешивании
добавляют 30–90 килограммов этилпаратолуолсульфамида, окрашенного 25 граммами нерастворимого понсо
O.L.G. (St-Cl) (Schultz 76). Перемешивание продолжается в течение двух 9,5 часов, в течение которых
температура повышается до 60°C, после чего смесь охлаждается.
Полученный продукт фильтруют и сушат; он легко формуется в горячем состоянии под давлением.
ПРИМЕР 6. 100 Один из вариантов работает так же, как в примере 1, но используется ацетат целлюлозы,
окрашенный в желтый цвет в соответствии с примером 2 британского патента № 275553. «Полученный таким
образом порошок при формовании дает полупрозрачные изделия желтого цвета».
Если, согласно способу, аналогичному описанному в британском патенте №...
275,558, Наполнители добавляются в раствор, полученный путем ацетилирования или другой этерификации
целлюлозы в присутствии растворителей, содержащих получаемый сложный эфир, и если затем проводится
осаждение сложного эфира целлюлозы, наполнители равномерно распределяются в осажденном продукте.
115 Использование ацетатов целлюлозы или других производных целлюлозы, загруженных в соответствии с
данным методом, в настоящем процессе позволяет получать порошки, в которых компоненты — ацетат
целлюлозы, пластификатор и наполнитель — распределены очень равномерно, а полученные таким образом
порошки легко формуются.
ПРИМЕР 7.
Продукт, содержащий 50 килограммов ацетата целлюлозы и 20 килограммов измельченного 12,5% асбеста,
полученный путем осаждения суспензии асбеста в уксусном растворе, полученном ацетилированием
целлюлозы, перемешивают в трехстах литрах воды.
килограммы пластификаторов, содержащих один килограмм. 130) 351 390 добавлено. Смесь перемешивают в
течение трех часов при температуре 60°C, а затем охлаждают.
Твердый продукт отделяют фильтрацией и сушат. Таким образом получают порошок, который легко
формуется при температуре около 1400 °C.
Приведенные выше примеры подтверждают преимущества предлагаемого процесса: очень простота
выполнения, использование простой установки и возможность крупномасштабного производства, а также
отсутствие каких-либо летучих растворителей.
Порошкообразные смеси, полученные в соответствии с изобретением, могут продаваться в виде порошка или
могут быть сформированы обычными способами в виде пастилок, таблеток, гранул или любой другой формы,
желаемой пользователями.
Датировано 20 января 1930 года.
Мьюберн, Эллис и Ко., 70-72, Чансери Лейн, Лондон, W.C.2, дипломированные патентные поверенные.
из Black C.B.R.S. (St-D) (Шульц №.
700) Затем добавляется следующий ингредиент; температура повышается до 500 °C за один час, а затем
охлаждается в течение одного часа. Полученную массу фильтруют и высушивают. Изделия, полученные
методом формования, обладают прочностью и красивым черным цветом.
Кроме того, было установлено, что наполнители можно получить путем добавления их к водной суспензии
производного целлюлозы и пластификатора; после перемешивания в течение необходимого времени
наполнители в виде легко формуемых порошков получают путем отделения твердого продукта от избытка
воды и др. 9.
ElXAMPLE S.
Соседние файлы в папке патенты