Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10413
.pdf
Данное изобретение относится к способу производства кубовых красителей антрахинонового ряда.
Процесс изобретения заключается в превращении фенилен- или нафтиленди-(1-тиоантрахинон-2-карбоновых
кислот), каждая из которых имеет свободное орто-положение по отношению к атому серы в бензольном или
нафталиновом ядре и имеет общую формулу:
GOOH 11000 -S-фенилен-S-(нафтилен) 0= =0 O== =0 в дитиоксантоны общей формулы:
гидрид с добавлением небольшого количества концентрированной серной кислоты или путем нагревания с
одной только концентрированной серной кислотой. 35 Фенилен или
нафтален-ди-(1-тиоантрахинон-2-карбоновые кислоты) могут быть получены путем воздействия на
I-хлор-антрахинон-2-карбоновые кислоты или -1-диазо-.
антрахинон-2-карбоновые кислоты воздействуют на 40 димеркаптанов бензольного или нафталинового ряда.
Новые красители, окрашивающие хлопок от фиолетового до зеленого цвета в гидросульфитных ваннах,
приобретают оранжевые и коричневые оттенки и обладают значительно большей способностью связываться
с волокном 45, чем известные до сих пор монотиоксантоны, получаемые, например, путем конденсации
1-арилтиоантрахинон-2-карбоновых кислот в соответствии со спецификацией №.
15,205 с 1911 года и, как правило, отличаются высокой четкостью оттенка и хорошей стойкостью цвета.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами:
ПРИМЕР 1.
а) Нафтилен-1,6-ди-(1-тиоантрахинон-2-карбоновая кислота), где R обозначает бензольное или
нафталиновое ядро.
Конденсацию можно осуществить с помощью кислотных конденсирующих агентов, то есть веществ, которые
сами по себе являются кислотами или образуют кислоты с водой, например, путем нагревания с
пентахлоридом фосфора в растворителе, таком как нитробензол, с хлоридом алюминия или без него, или
путем нагревания в гликолевой кислоте.
)o0l 2 351,174 57,3 весовых частей 1-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты, 19,2 весовых частей
нафталин-1,6-димеркаптана и 25 весовых частей едкого калия, растворенных в 400 частях воды, нагревают
до кипения с обратным холодильником в течение 8 часов. В результате реакции происходит затвердевание
масла при охлаждении до состояния красной кристаллической магмы. Полученный продукт растворяют в
кипящей воде, фильтруют, а дикалиевую соль желаемой дикарбоновой кислоты отделяют добавлением
поваренной соли, после чего снова фильтруют. Продукт снова растворяют в кипящей воде, подкисляют
уксусной кислотой, полученную дикарбоновую кислоту оранжевого цвета фильтруют под вакуумом,
промывают водой и отжимают. Выход продукта составляет 135 частей по весу.
Продукт можно перекристаллизовать из большого количества нитробензола или уксусного ангидрида. Он
растворяется в концентрированной серной кислоте, при этом сначала появляется фиолетово-черная окраска,
которая затем меняется на оранжевую.
б) Дит-хиоксантон из. а.
/0 S SS 0 C=0 C== 69,2 весовых частей дикарбоновой кислоты (а) 680 весовых частей нитробензола и 41,7
весовых частей пентахлорида фосфора нагревают до кипения в течение примерно часа, при этом
дитиоксантон отделяется в виде осадка оранжевого цвета. После охлаждения его фильтруют под вакуумом,
промывают небольшим количеством нитробензола и эфира и сушат. Выход продукта составляет 65 частей по
весу. Краситель растворяется в концентрированной серной кислоте, приобретая оранжевый оттенок при
температуре -40°C, а на хлопке, полученном из синего гидросульфитного раствора после окисления, дает
очень чистый оранжевый цвет.
Пример, 2.
а) Нафтилен-2,6-ди-(1-тиоантрахинон-2-карбоновая кислота) /00 Os0C /000110 57,3 весовых частей
1-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты, 19,2 весовых частей нафталин-2,6-димеркаптана и весовых частей
едкого калия, растворенных в 400 частях воды, реагируют точно так же, как описано в примере 1 (а). В
результате получают вещество оранжевого цвета с выходом 70 частей по весу. Дикарбоновая кислота
растворяется в концентрированной серной кислоте, сначала приобретая фиолетовый оттенок, который затем
меняется на красновато-оранжевый.
б) Дитиоксантон из а.
0 II ii 351,774 69,2 весовых частей дикарбоновой кислоты 2 (а) 680 весовых частей нитробензола и 41,7
весовых частей пентахлорида фосфора реагируют точно так же, как описано в примере 1 (б).
Полученный дитиоксантон представляет собой вещество оранжевого цвета с выходом 10,6,5 частей по массе.
Краситель растворяется в концентрированной серной кислоте, придавая ткани красновато-оранжевую
окраску, а на хлопке, полученном из синего гидросульфитного раствора после окисления, дает очень чистый
красновато-оранжевый оттенок. XMPE3 а) Нафтилен-2,7'-ди-(1-тиоантрахинон-2-карбоновая кислота) 0 0
2057,3 весовых частей 1-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты 19,2 весовых частей нафталин-2,7-димера n
весовых частей с растворенным едким калием n40 частей воды подвергаются реакции в XCL таким же
образом, как описано в пункте 1 (а).
Получен субъединица оранжевого цвета с выходом 72 части по весу. Дикарбоновая кислота при нагревании в
концентрированной серной кислоте растворяется, приобретая красновато-фиолетовый цвет.
б) Дитиоксантон из а.
они реагируют точно так же, как в примере 1 (б). Полученный дитиоксантон представляет собой коричневое
вещество, которое растворяется в концентрированной серной кислоте, приобретая красный цвет, а после
окисления на хлопке, полученном из зеленого гидросульфитного раствора, приобретает коричневато-желтый
оттенок. Реакция замыкания кольца с нафталиновым ядром может также протекать иначе, чем указано в
приведенной выше формуле. Выход продукта составляет 62 части по весу.
El AMrIEx 4.
а) 114,6 весовых частей 1-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты, 28,4 весовых частей
мета-фенилендимеркаптана и весовых частей едкого калия, растворенных в 400 частях воды, вступают в
реакцию точно так же, как описано в примере 1 (а).
В результате получают вещество оранжевого цвета с выходом 130 частей по весу. Дикарбоновая кислота
растворяется в концентрированной серной кислоте, приобретая светло-красный цвет.
3569.2 В раствор дикарбоновой кислоты 4 (а) растворяют 180 массовых частей нитробензола и 41,7 массовых
частей хлорида фосфора, а также 500 объемных частей горячего уксусного ангидрида, 9 массовых частей
концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения в течение получаса. Полученный продукт затем
фильтруют под вакуумом в горячем состоянии и промывают ледяной уксусной кислотой в эфире.
Дитиоксантон получают в виде порошка оранжевого цвета, который растворяется в концентрированной
серной кислоте, придавая ему оранжевый оттенок, а после окисления на хлопке из фиолетового
гидросуифита — желтовато-оранжевый.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
Соседние файлы в папке патенты