Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10293
.pdf
Компания RUnBBERPHALTr LIMITED, британская компания, и Чарльз Морланд Кукси-Гэм Хьюз, подданный
Великобритании, оба из Крейвен-Лоуз, Кингсуэй, Лондон, W.C. 2, настоящим заявляют, что природа данного
изобретения заключается в следующем: В спецификации № 22594 от 1929 года (серийный номер 330440)
описан материал, пригодный для использования при строительстве дорог, крыш и тому подобного, и
представляющий собой смесь торфяного мха, кокосового волокна или подобных волокнистых материалов
вместе с камнем или песком в связующем веществе, полученном путем диспергирования угля в смоле.
Согласно настоящему изобретению, вышеупомянутая связующая композиция заменяется смесью мазута,
твердого битумного пека, такого как B1, имеющего температуру плавления около 1200 °C и получаемого путем
высокотемпературной обработки остатка нефтяного масла после его полной перегонки, и природного битума,
такого как Trinidad Epure.
Предпочтительно, смесь состоит примерно из 2 весовых частей мазута, 9 весовых частей смолы и 4 весовых
частей битума.
Смесь плавится при температуре около 180 °C.
Дата: 25 апреля 1930 года.
ABEL & IMRAY, агенты заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствованные материалы для использования в строительстве дорог, крыш и тому подобного.
Мы, компания RUBBERPHALTE Limited, британская компания, и Чарльз Морланд Куни-Нгхэм Хьюз,
подданный Великобритании, оба проживающие по адресу: Крейвен-Хаус, Кингсуэй, Лондон, W.C. 2,
настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
В спецификации № 330440 описан материал, предназначенный для использования в строительстве дорог,
крыш и тому подобного, который представляет собой смесь торфяного мха, кокосового волокна или подобных
волокнистых материалов с камнем или песком в связующем веществе, полученном путем диспергирования
угля в смоле.
Согласно настоящему изобретению, вышеупомянутый связующий состав заменяется смесью мазута,
твердого битумного пека, предпочтительно такого, как B1, имеющего температуру плавления около 1200 °C и
полученного путем высокотемпературной обработки остатка нефтяного масла после его полной перегонки, и
природного битума, такого как Trindad Epure.
Предпочтительно, связующее вещество состоит примерно из 2 весовых частей мазута, 9 весовых частей
смолы и 4 весовых частей битума.
Связующее вещество плавится при температуре около 1800 °C.
Материалы предпочтительно используются в следующих пропорциях: битумная смесь 28%, песок Пенли 30%,
кентский щебень 12%, кремнезем 1%, торф, кокосовое волокно или аналогичные материалы 10%, а
полученный пластичный продукт, нагретый до 1000-1500 фунтов, прессуется в формах под давлением
1000-1500 фунтов.
на квадратный дюйм и при температуре 700-100 °C для формирования блоков подходящего размера для
дорожного строительства. 75 В качестве альтернативы, пластиковое изделие можно распределить в горячем
виде по подходящим образом подготовленному дорожному основанию.
Температура плавления смеси, определенная методом кольца и шарика, составляет 100 °C.
и проникновение (100 грамм, 5 сек., 250 °C) от 12 до 20.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_353920.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=353920&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB353920A
[]
РЕЗЕРВ-V; КОПИЯ
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 29 апреля 1930 года. № 13,113/30.
Слева полностью: Январь. 29, 1931.
Окончательная версия принята к публикации: 29 июля 1931 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
353,920 Усовершенствования, касающиеся каркаса и опор для бытовых отжимательных и сминальных машин.
Саммерскейлс и Джозеф К&Эй, оба из фирмы W. & S. Summerscales', Sons, Park-side Works, Кейгли, графство
Йоркшир (оба британского гражданства), настоящим заявляют, что сущность данного изобретения
заключается в следующем: данное изобретение относится к кронштейну или опоре и частям рамы машины,
связанным с ним, которые применимы для использования в связи с небольшими отжимными и гофрирующими
машинами и которые могут быть установлены на столе или на краю ванны или подобного предмета, и наше
настоящее изобретение состоит в формировании или изготовлении указанного кронштейна или опорного
элемента и частей рамы машины, связанных с ним, которые будут поддерживать отжимную машину путем
крепления указанного кронштейна на краю стола, где он позволит регулировать указанную отжимную машину
в любом положении в горизонтальной плоскости, или указанная опора может быть закреплена на
вертикальном краю ванны или подобного предмета и также будет поддерживать отжимную машину в
вертикальной плоскости, в которой она может быть снова отрегулирована по желанию.
Для реализации нашего изобретения мы используем форму крепежного кронштейна, в котором винт и зажим
обеспечивают надежное крепление к краю стола или ванны известным способом.
От этого кронштейна мы отводим выступ или шпиндель, который будет входить в подходящее отверстие в
раме станка, так что, когда кронштейн будет закреплен на краю стола, этот выступ будет выступать
горизонтально, чтобы он мог войти в горизонтальное отверстие в раме станка, где он удерживается зажимным
винтом! Рым-болт проходит через раму указанной машины и захватывает выступ кронштейна.
Фиксация кронштейна может быть обеспечена после регулировки станка в любом положении, по мере
необходимости, в сторону передней или задней части стола.
В связи с этим кронштейном часть рамы машины выполнена таким образом, что когда указанный кронштейн
крепится к краю ванны так, что его выступ будет выступать вертикально, он может затем проходить через
отверстие, сделанное вертикально через раму машины поперечно, через другое горизонтальное отверстие в
той же раме.
Таким образом, когда станок установлен на указанном выступе и зажимной винт или рым-болт затянут, станок
может быть отрегулирован в любое желаемое положение по мере необходимости.
Благодаря использованию нашего кронштейна или опоры, изготовленной описанным способом, для его
крепления к ванне или столу, в зависимости от необходимости, достаточно всего одного кронштейна.
Датировано 26 апреля 1930 года.
Сэмюэл Хей, агент.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся каркаса и опор для бытовых отжимательных и сминальных машин.
Саммерскейлз и Хосеху Кей, оба из фирмы W. & S. Summerseales', Sons, Parkside Works, Кейгли, графство
Йоркшир (оба британские граждане), настоящим заявляют, что характер данного изобретения и способ его
осуществления должны быть подробно описаны и определены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к опорам и частям рамы машины, связанным с ней, которые применимы
для использования в связи с небольшими отжимными и гофрирующими машинами, которые могут быть
установлены на столе или на краю ванны или подобного сооружения, и наше настоящее изобретение состоит
в элементах рамы, изготовленных из листового металла, которые согнуты и усилены другими деталями из
листового металла, так что к ним можно закрепить кронштейны в одном из двух положений для поддержки
машины при установке на столе или тележке.
На прилагаемом листе чертежей, иллюстрирующих наше изобретение (фиг. 1), показан вид спереди части
рамы бытовой отжимательной или мочалки, демонстрирующий усовершенствованное крепление,
установленное на ней и закрепленное на боковой стенке стиральной ванны или подобного устройства.
На рис. 2 представлен вид сбоку деталей, показанных на рис. 1, справа налево.
На рис. 3 представлен вид, аналогичный рис. 2, но иллюстрирующий детали, закрепленные на столе.
Для реализации нашего изобретения мы используем каркас для отжимающей или гофрирующей машины,
изготовленный из листового металла, который даже сгибается в профиль для образования базовой части 2,
представляющей собой нижнюю часть каркаса, на которой установлены отжимающие ролики и связанные с
ними детали.
В соответствующих местах внутри части канала 2 мы устанавливаем крепежные или усиливающие элементы
или детали 3, которые также изготовлены из листового металла и имеют форму, позволяющую им входить в
пространство между боковыми стенками, образующими элемент канала 2.
Добавление этих крепежных или усиливающих элементов 3 в двух или более положениях вблизи каждого
конца детали 2 (два из указанных элементов 3 показаны вблизи одного конца детали 2, а два других
закреплены на противоположном конце той же детали для соответствия требованиям двух кронштейнов 4, как
описано ниже) предназначено для приема крепежного винта 9, который проходит от кронштейна 4 через
отверстия 9a и 2b или 2c и 2d, образованные в детали 2, где указанные винты 9 удерживаются крепежной
гайкой 10.
Это означает, что кронштейны 4 надежно и эффективно крепятся к указанной раме 2, как поясняется ниже.
Кронштейны 4, которые мы используем, имеют по два на каждую машину, и каждый из них расположен таким
образом, что с помощью зажимного винта 60, винта 5 и его зажимной шайбы 6, проходящих через один рычаг
4a кронштейна 4, указанный зажимной элемент 6 прижимается к краю стиральной ванны 7 или столешнице 8
между зажимным элементом 6 и губкой 4b кронштейна 4.
:-: От кронштейна 4, имеющего два выступа 4a и 4b, мы располагаем крепежный винт 9 таким образом, чтобы
он выступал параллельно указанным элементам 4a и 4b. 70 Благодаря такому расположению указанных
частей и формированию каркаса 2 механизма таким образом, чтобы винт 9 мог проходить через вертикальные
отверстия 2a и 2b, выполненные в верхней стенке элемента 2 и через усиливающий элемент 3, который
закреплен на каркасе 2, мы можем вставить указанный винтовой элемент 9 и затянуть его с помощью nLt.lQ
для фиксации кронштейна 4 с его губками 4a и 80 4b в вертикальном положении или в таком положении,
чтобы они могли захватить и принять край 7 вертикальных стенок ванны между ними, удерживая там
указанный кронштейн 4 в точно заданном положении, чтобы каркас 2 и ролики 85, установленные на нем,
могли занимать желаемое положение рядом с указанной ванной. Если требуется, чтобы станок и его рама 2
опирались на верхнюю часть стола 8, то мы пропускаем винт 9 через отверстия 2C и 2D, как показано на рис.
3.
В этом положении выступающие элементы 4a и 4b кронштейна 4 занимают горизонтальное положение, и
поэтому, когда он установлен таким образом, чтобы зацепиться за верхнюю часть 95, стол 8 будет
поддерживать раму 2 и удерживаемый ею механизм, оставаясь при этом в вертикальном положении, но
примыкая к верхней части S стола.
Таким образом, благодаря тому, что каркас 100 вмещает четыре кронштейна 4 описанного типа (два у одного
конца машины, а остальные у другого), мы обнаружили, что одного кронштейна, закрепленного на каркасе 2
машины 105, достаточно, чтобы поддерживать указанный каркас и всю машину в любом из ее положений, как
и требуется.
Мы обнаружили, что можем закрепить станок 11O на краю стола или на краю тележки таким образом, чтобы
рукоятка привода выступала за их пределы, что облегчит манипулирование этой рукояткой. 115 Подробно
описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
заявляем, является 120 1. В бытовой машине для отжима и сминания металла элементы каркаса,
изготовленные из листового металла, изгибаются и укрепляются другими деталями из листового металла, так
что к ним можно прикрепить кронштейны в одном из двух положений для поддержки машины при установке на
стол или тележку.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_353921.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=353921&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB353921A
[]
V: D VePCOSPECPECIFICATlON
Дата подачи заявки. Api4i r9, 1930. № 13126/30. 353,921 __ Полный левый угол: Январь. 29, 1931, Полностью
принято: 29 июля 7931 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
<>Усовершенствованные материалы, касающиеся производства и очистки салициловой кислоты или
о-крезотиновой кислоты или их солей.
Me TriE GRP.,ESSER..1ONSANTO CHEMICAL WoImis LIMITED, расположенная по адресу: Victoria Station,
Hlouse Victoria Street, London, S.W. 1, британская компания, FRANZ ROBERT CP.1ESSE-R-TIIOMAS,
расположенная по адресу: "Croeswylan Way", Croeswylan Lane, Oswestry, Salop, и EWART MATHER,
расположенная по адресу: MlonsantoSouthern Cross Chemical Co. Pty, Ltd., Ck)-, 1- Street, South Melbourne, l n
u--le, S.C. 4, Австралия, обе британские компании. Настоящим я заявляю, что данное изобретение имеет
следующий характер: данное изобретение относится к производству и очистке салициловой кислоты или
креатиновой кислоты или их солей, а также салициловой кислоты и салицилата натрия.
При коммерческом производстве салициловой кислоты обычно растворяют ее в более позднем неочищенном
салицилате натрия, полученном в автоклаве путем карбонизации фената натрия. Полученный раствор
фильтруют и нейтрализуют кислотой, в результате чего осаждается соленая кислота вместе с некоторыми
примесями. Для получения высококачественной салициловой кислоты ранее обычно, и считалось
необходимым, прибегать к сублимации кислоты, полученной описанным выше способом.
Для производства высококачественного салицилата натрия до настоящего времени, при необходимости,
обычно использовали чистую салициловую кислоту. Ранее считалось нецелесообразным очищать
неочищенную соль натрия путем кристаллизации, поскольку обычно отделяемая соль представляет собой
очень мелкие безводные кристаллы, что создает трудности при промывке, а также приводит к задержке
маточного раствора и, следовательно, к его загрязнению.
Однако настоящее изобретение основано на очистке салицилата натрия путем кристаллизации в виде его
лексагидрата, имеющего формулу I C7-TO3Na.611-0, и использовании такой очистки в качестве этапа в
производстве салициловой кислоты.
Согласно одной из особенностей пре-.
В соответствии с этим изобретением, растворы, содержащие салицилат натрия вместе с большими или
меньшими количествами примесей, подвергаются кристаллизации при температуре ниже 200 °C в виде
гексагидрата, а кристаллы, отделенные от раствора, затем удаляются и промываются для удаления
прилипшего маточного раствора. Охлажденные ниже 200 °C растворы затравливают небольшим количеством
кристаллов гексагидрата и предпочтительно перемешивают во время кристаллизации.
Еще одна важная особенность изобретения, описанного в пункте 60, заключается в способе получения
высококачественной бесцветной салициловой кислоты путем осаждения раствора натриевой соли, который
включает стадию очистки натриевой соли путем ее кристаллизации в виде гексагидрата.
Еще одна важная особенность заключается в получении высококачественного бесцветного салицилата
натрия непосредственно из неочищенных водных растворов путем кристаллизации соли в виде гексагидрата.
Считается, что получение гексагидрата в качестве этапа промышленного производства салицилатов или
салициловой кислоты является в целом новым методом, хотя сам гексагидрат 75 был описан в «Журнале
Химического общества» в 1922 году, том 121, часть 2, на страницах 1846 и 1847, где указано, что он
превращается в безводную соль при температуре 200 °C. 80 В ходе исследований, приведших к настоящему
изобретению, было замечено, что растворы салицилата натрия, даже те, которые содержат значительные
количества примесей, могут быть 85 преобразованы в гексагидрат при температурах ниже 200 °C путем
добавления небольшого количества гексагидрата в качестве затравки. Кроме того, было установлено, что
полученные таким образом кристаллы гексагидрата обладают относительно высокой чистотой (90%) и
физической формой, позволяющей удобным и высокоэффективным способом очищать их от смешанного
маточного раствора. Таким образом, путем кристаллизации салицилата натрия из неочищенных растворов
или растворов, содержащих примеси, в форме его гексагидрата, можно облегчить производство
высококачественного салицилата натрия и салициловой кислоты.
100 Кристаллы можно разделить в экстракции и промыть водой при температуре ниже 200 °C. Промытые
кристаллы затем можно либо растворить в теплой воде, либо высушить, например, под вакуумом, для
получения безводной соли l h 353,921. Полученные таким образом растворы салицилата натрия могут быть
перекристаллизованы любое желаемое количество раз путем охлаждения ниже °C и добавления небольшого
количества кристаллов гексагидрата в качестве затравки для дальнейшей очистки продукта. Очищенные
таким образом растворы салицилата натрия затем могут быть осаждены кислотой для получения
салициловой кислоты L0 высокой степени чистоты. Изобретение будет более подробно описано со ссылкой
на следующую предпочтительную форму, которая, однако, может варьироваться в своих деталях.
Неочищенный раствор салицилата натрия вымывают из автоклава, в котором фенол был карбонизирован, с
помощью воды или промывочных растворов, полученных в субстанции.
последовательный этап операций таким образом, чтобы раствор содержал около 50% салицилата натрия в
пересчете на безводную соль. Полученный таким образом раствор при необходимости частично очищают или
осветляют путем фильтрации или другими способами. Затем его охлаждают примерно до 100 °C и засеивают
при любой подходящей температуре ниже 200 °C, например, при 15 °C.
с помощью небольшого количества гекса-.
Необходимо поддерживать гидратацию кристаллов, энергично перемешивая их по всей емкости, чтобы
предотвратить их скопление или прилипание к стенкам и дну сосуда. По завершении кристаллизации в сосуде
остается около 50% жидкости и около 50% твердого вещества, которое отделяется в центрифуге. Маточный
раствор, содержащий основную часть примесей, отводится и обрабатывается отдельно, например, для
производства неочищенной салициловой кислоты. Кристаллы гексагидрата образуют песчаную или зернистую
массу, которая быстро стекает, благодаря чему маточный раствор удаляется очень полно. При желании
размер кристаллов можно регулировать путем статической кристаллизации или путем изменения
концентрации, скорости охлаждения и перемешивания. Затем массу кристаллов, образовавшуюся в
центрифуге, промывают небольшим количеством ледяной чистой воды, предпочтительно дистиллированной,
после чего растворяют водой температурой выше 200 °C в подходящем количестве, получая раствор, из
которого салициловую кислоту можно осадить серной кислотой без кристаллизации сульфата натрия.
Удобная концентрация составляет примерно 30%. Затем этот раствор подкисляют обычным способом, а
полученную салициловую кислоту отделяют и обрабатывают обычным способом. В результате получается
продукт очень высокого качества, сопоставимый по качеству с продуктами, ранее получавшимися путем
повторного растворения и переосаждения технической салициловой кислоты, полученной обычным способом
из безводной натриевой соли. Это вещество практически бесцветно, имеет температуру плавления около 65
158,80 °C и может использоваться непосредственно во многих процессах, требующих высококачественного
продукта, например, при производстве аспирина. Однако, если необходимо получить призматические
кристаллы, их можно подвергнуть известкованию при температуре ниже 7G обычным способом.
Для получения салицилата натрия, соответствующего стандартам Британской фармакопеи, кристаллы,
растворенные в центрифуге, могут быть перекристаллизованы один или два раза из дистиллированной воды
в виде гексагидрата при температуре ниже 20°C путем добавления небольшого количества гексагидрата в
качестве затравки, как и ранее. Полученные кристаллы гексагидрата после соответствующей промывки
холодной водой могут быть высушены под вакуумом. В этих условиях происходит дегидратация до безводной
формы без плавления, в результате чего получается гранулированный продукт высокой степени чистоты. Для
получения салициловой кислоты, соответствующей стандартам Британской фармакопеи, гексагидрат после
перекристаллизации один или два раза по желанию или необходимости может быть растворен до 90 °C и
подкислен, как описано выше.
При перекристаллизации салицилата натрия в виде гексагидрата маточные и промывочные растворы
используются частично для промывки загрузки автоклава и частично для промывки загрузки в центрифуге в
зависимости от их чистоты.
Способ, описанный в настоящем изобретении, может быть также модифицирован для производства
орто-крезотиновой кислоты. Подходящей кристаллической формой натриевой соли этой кислоты,
по-видимому, является тригидрат, который стабилен примерно до 500 °C.
Дата: 28 апреля 1930 года.
W. P. THOMPSON & Co., Черч-стрит, 12, Ливерпуль, дипломированные и зарегистрированные патентные
поверенные.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве и очистке солей циклофторида или о-крезотиновой кислоты или их
солей, а также связанные с ними.
Мы, компания TIIE GRAEISSER-MONSANTO CHuMICAL British Company, Ios WVORIs Limited, расположенная
на станции Виктория, GRAESSEN-THOMAS, Victoria Street, London, S.W. 1, a Way, Croeswylan lFRANZ
ROBERT, расположенный на Croeswylan Lane, Oswestry, производим фенол или вещество с аналогичной
степенью примеси, предварительно очищаемое путем осаждения из водного раствора в виде
кристаллического гексагидрата.
Это позволяет получать высококачественную салициловую кислоту, которая практически бесцветна,
непосредственно из водных растворов салицилата натрия, приготовленных путем растворения
предварительно очищенной соли.
При температуре 75°C ниже 200°C неочищенные растворы легко осаждают кристаллический гексагидрат при
затравке небольшим количеством кристаллов.
Учитывая трудности, возникающие при попытке очистки салицилата натрия 80 в чистом виде, удивительно
обнаружить, что высококачественный салицилат натрия, практически бесцветный, может быть получен
непосредственно из неочищенных водных растворов, полученных путем карбонизации фенола или 8r с
аналогичной степенью примеси, путем кристаллизации соли в виде гексагидрата. В ходе исследований,
приведших к настоящему изобретению, было установлено, что полученные таким образом кристаллы
гексагидрата 90 обладают относительно высокой степенью чистоты и физической формой, позволяющей
удобным и высокоэффективным способом очищать их от примеси маточного раствора. Таким образом,
кристаллизация салицилата натрия в виде гексагидрата из указанных сырых растворов позволяет облегчить
производство высококачественного салицилата натрия и салициловой кислоты. При дегидратации этого
гексагидрата при низкой температуре, предпочтительно в вакууме, получают безводный салицилат натрия
высокой степени чистоты в несколько гранулированной форме.
105 Гексагидрат салицилата натрия описан в журнале «Journal of Chemical Society» за 1922 год, том 121, часть
2, на страницах 1848 и 184. где указано, что он превращается в безводную соль при температуре 200 °C.
и в фармации. Йоар. 1910, IV, 31, страницы 730-731. Однако, насколько нам известно, производство
гексагидрата никогда не использовалось в качестве этапа в коммерческом производстве салицилатов или
салициловой кислоты из неочищенного салицилата натрия, полученного путем карбонизации фенола или
неочищенного салицилата натрия с аналогичной степенью чистоты. 120 Кристаллы эксагидрата можно
отделить от неочищенных растворов в центрифуге и промыть водой при температуре ниже 200 °C. Затем
промытые кристаллы можно либо растворить в теплой воде, либо высушить, например,
под вакуумом для получения безводной соли. Растворы салицилата натрия, полученные путем растворения
гидрата, могут быть перекристаллизованы путем охлаждения ниже 200 °C. 130 Салоп и Эввар Мазер из
компании Monsanto Southern Cross Chemical Co. Ltd., Ковентри-стрит, Южный Мельбурн, Южный Мельбурн,
Южный Мельбурн, Австралия, оба подданные Великобритании, настоящим заявляют о природе данного
изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем
заявлении:
Данное изобретение относится к производству и очистке салициловой кислоты или эрезотиновой кислоты или
их солей.
При коммерческом производстве салициловой кислоты обычно растворяют в воде неочищенный салицилат
натрия, полученный в автоклаве путем карбонизации фената натрия. Полученный раствор фильтруют и
обрабатывают избытком минеральной кислоты, в результате чего осаждается салициловая кислота вместе с
примесями. Для получения высококачественной салициловой кислоты ранее обычно, и считалось
необходимым, прибегать к сублимации кислоты, полученной описанным выше способом. Для производства
высококачественного салицилата натрия до настоящего времени было принято и считалось необходимым
использовать чистую салициловую кислоту. Ранее считалось нецелесообразным очищать неочищенный
салицилат натрия методом кристаллизации, поскольку обычно отделяемая соль представляет собой
безводный кристалл, который из-за своей физической формы создает трудности при промывке и склонен
удерживать маточный раствор, что приводит к его загрязнению.
Однако настоящее изобретение основано на очистке салицилата натрия путем кристаллизации в виде его
гексагидрата, имеющего формулу 0 Cl5,0Xka.6H2O, и использовании такой очистки в качестве стадии
производства салициловой кислоты.
Настоящее изобретение предусматривает производство или очистку салициловой кислоты или ее солей с
помощью процесса, включающего стадию получения водного раствора, содержащего натриевую соль
пролекарства кислоты.
Полученный путем карбонизации фенола или аналогичной по степени примеси кристаллизующийся при
температуре ниже температуры дегидратации гидратированной соли натрия, в результате чего такая
гидратированная соль осаждается в кристаллической форме, а затем кристаллы удаляются из раствора, и iE
Tenem отделяется от прилипшего маточного раствора. Разделение гидратированной соли облегчается путем
добавления в водный раствор небольшого количества кристаллического гидрата при температуре ниже
температуры дегидратации.
Важной особенностью изобретения является способ получения салициловой кислоты путем подкисления
раствора натриевой соли, в котором натриевая соль, полученная путем карбонизации 353,921, и затравки
небольшим количеством кристаллов гексагидрата. Процесс может быть повторен любое количество раз для
дальнейшей очистки продукта.
b) Полученные таким образом очищенные растворы салицилата натрия могут быть затем предварительно
обработаны кислотой для получения салициловой кислоты высокой степени чистоты.
Изобретение будет более подробно описано со ссылкой на следующую предпочтительную форму, которая,
однако, может быть изменена в своих деталях.
Неочищенный раствор салицилата натрия получают путем растворения загрузки перед автоклавом, в которой
был карбонизирован фенат натрия, с помощью такого количества воды или промывочных растворов,
полученных на последующем этапе операций, которое даст раствор, содержащий около 0,20 501%
салицилата натрия в пересчете на безводную соль. Полученный таким образом раствор при необходимости
частично очищают или осветляют путем фильтрации или другими способами.
Его можно выращивать при температуре около 400 °C, а посев при температуре ниже 200 °C – при
температуре -25 °C.
например, при 150 °C с помощью небольшого количества кристаллов гексагидрата, при этом сосуд энергично
перемешивали, чтобы предотвратить агрегацию кристаллов или их закрепление на стенках и дне сосуда. По
завершении кристаллизации сосуд содержит около 50% жидкости и около 50% твердого вещества, которое
отделяется в центрифуге. Маточный раствор, содержащий основную часть примесей, отводится и
обрабатывается отдельно, например, для производства сырой салициловой кислоты. Кристаллы гексагидрата
образуют песчано-зернистую массу, которая быстро стекает, благодаря чему маточный раствор удаляется
очень полно. При желании размер кристаллов можно регулировать путем статической кристаллизации или
путем изменения концентрации или скорости охлаждения и перемешивания. Затем массу кристаллов,
образовавшуюся в центрифуге, промывают небольшим количеством ледяной чистой воды, предпочтительно
дистиллированной, после чего растворяют водой температурой выше 200 °C в подходящем количестве,
получая раствор, из которого салициловую кислоту можно осадить серной кислотой без кристаллизации
сульфата натрия.
Оптимальная концентрация раствора составляет около 300%.
Затем этот раствор подкисляют обычным способом, а полученную салициловую кислоту отделяют и
обрабатывают обычным способом.
В результате получается продукт очень высокого качества, практически бесцветный и имеющий температуру
плавления около 158,80 °C.
или выше. Однако, если необходимо получить призматические кристаллы, его можно сублимировать
обычным способом.
Для производства салицилата натрия, соответствующего стандартам Британской фармакопеи, кристаллы,
растворенные в центрифуге, могут быть перекристаллизованы один или два раза из дистиллированной воды
в виде гексагидрата при температуре ниже 200 °C путем добавления небольшого количества гексагидрата в
качестве затравки, как и ранее. Полученные кристаллы гексагидрата после соответствующей промывки
холодной водой затем можно высушить под вакуумом. В этих условиях дегидратация до безводной формы 'i 5
происходит без плавления, в результате чего образуется гранулированный продукт высокой степени чистоты.
Для получения салициловой кислоты, соответствующей стандарту Британской фармакопеи, гексагидрат, 80
после перекристаллизации один или два раза по желанию или необходимости, может быть растворен и
подкислен, как описано выше.
При перекристаллизации салицилата натрия в виде гексагидрата маточные и промывочные растворы
используются частично для промывки загрузки автоклава, а частично для промывки загрузки в центрифуге в
зависимости от их чистоты.
ПРИМЕР. 90
Полученный в автоклаве продукт, эквивалентный 1120 фунтам салицилата натрия, растворяли в 1120 фунтах
воды, фильтровали в эмалированный сосуд с рубашкой для перемешивания и охлаждали при
перемешивании до 180 °C с помощью 95%-ной холодной воды, циркулирующей через рубашку. При этой
температуре было добавлено около 1 фунта кристаллов гексагидрата, и охлаждение и перемешивание
продолжались до 150 °C. При этой температуре 100-я порция, представлявшая собой густую смесь
кристаллов гексагидрата и маточного раствора, была помещена в центрифугу, где маточный раствор был
удален, а кристаллы слегка промыты холодной 10-градусной водой. Маточный раствор обрабатывали
разбавленной серной кислотой в количестве, превышающем количество присутствующего салицилата, в
результате чего получали нечистую салициловую кислоту, плавившуюся в диапазоне 156,4–158,30 °C. 110
Кристаллы гидрата, полученные центрифугированием, эквивалентны 740 фунтам безводной соли.
Небольшую его часть растворили в воде и добавили избыток разбавленной серной кислоты, в результате чего
получили салициловую кислоту, которая плавилась в диапазоне 159,2–160,10 °C.
и который был практически бесцветным.
Основная часть кристаллов гидрата была растворена в достаточном количестве воды для получения
раствора, содержащего 50% по массе безводной соли, и этот раствор охлаждали, добавляли затравку и т. д.,
как и прежде, получая пропорциональный выход кристаллов гидрата.
Этот кристалл, повторно растворенный в воде и обработанный избытком разбавленной серной кислоты, дал
салициловую кислоту, которая при нагревании в диапазоне 159,3-160,00 °C была бесцветной и, как
выяснилось, при использовании в производстве ацетилсалициловой кислоты была столь же хороша, как и
салициловая кислота 130 353,9D21 353,921, которая обычно используется для этого производства и которая
обычно очищается для этой цели дорогостоящим процессом сублимации.
Желательно иметь запас кристаллического гидрата для затравки, поскольку его первоначальное
производство несколько неудобно и неопределенно. Его можно хранить в закрытых емкостях при температуре
ниже 200 °C для использования по мере необходимости. Если потребуется получить свежие семена, мы
обнаружили, что это можно сделать, растворив довольно большое количество коммерческого безводного
салицилата натрия в равном по весу количестве воды и выставив раствор на открытом воздухе неглубокими
слоями, защищенными от разбавления дождем, но в остальном открытыми для атмосферы, в холодную
погоду, когда температура воздуха составляет от 0 до +100 °C, до тех пор, пока не произойдет
кристаллизация гексалитрата. Это может произойти в течение нескольких часов, но иногда занимает
несколько дней. Когда небольшое количество гексагидрата уже имеется в наличии, дальнейшие количества
можно легко получить путем добавления при температуре ниже 200 °C раствора, содержащего 500 % по весу
безводной соли.
Полученный запас затем можно хранить, как описано выше, и пополнять его по мере необходимости путем
внесения дополнительных растворов.
Способ, описанный в настоящем изобретении, может быть также модифицирован для производства
орто-крезотиновой кислоты. Подходящей кристаллической формой натриевой соли этой кислоты,
по-видимому, является тригидрат, который стабилен примерно до 50 °C.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_353922.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=353922&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB353922A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
- -. Дата подачи заявления: 29 апреля 1930 года. № 13147/30.
Окончательная версия принята к публикации: 29 июля 1931 года.
3039922 0 Полная спецификация.
Усовершенствованный пресс для нанесения даты или маркировки на билеты и тому подобное.
Мы, Эркест Клиффорд Торренс, 25 объектов, описанных ниже, и 26, Ватерлоо-стрит, Калькутта, Британская
Республика, заявили в заключительном заявлении
Индия, британский субъект, и претензия Ci-iooNi LAL.
Соседние файлы в папке патенты