Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10269
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_354356.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=354356&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB354356A
[]
АЛЬ-ЭРВ C9PY
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА VLNO Дата подачи заявки: 6 мая 1930 г. № 13854/304 Полный комплект слева: 5
февраля 1931 г.
Завершено. Принято к рассмотрению - август. 6, 1981.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к упругим или деформируемым муфтам для вращающихся тел.
Мы, компания EIGCTRICAL RESEARCH PRODUCTS Inc., расположенная по адресу: 19.5, Бродвей, Нью-Йорк,
штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, корпорация, учрежденная в соответствии с законами штата
Делавэр, Соединенные Штаты Америки, и Чарльз Джон Персиваль Смолл, проживающий по адресу:
Буш-хаус, Олдвич, Лондон, Уэст-Крик, Англия, британские подданные, настоящим заявляем, что данное
изобретение имеет следующий характер:
Данное изобретение относится к упругим или эластичным муфтам для вращающихся тел, предназначенным
для передачи вращения с практически равномерной угловой скоростью от одного тела к другому, а также для
подавления изменений угловой скорости, которые можно разложить на составляющие частоты выше
заданного предела.
Согласно изобретению, два вращающихся тела снабжены соосными фланцами или поверхностями,
расположенными вплотную друг к другу, при этом на двух поверхностях или фланцах, расположенных
напротив друг друга и удаленных от оси, предусмотрены изогнутые углубления, а между двумя фланцами и в
углублениях расположен шарик или ролик с радиусом кривизны, меньшим, чем радиус указанных изогнутых
поверхностей. Два элемента упруго скреплены между собой, например, пружинами, расположенными по
периметру обеих частей.
При такой конструкции соединения сопротивление относительному перемещению двух частей относительно
невелико, при условии, что само перемещение незначительно. С другой стороны, сопротивление
относительному движению быстро возрастает по мере увеличения амплитуды относительного движения.
Способ, которым сопротивление относительному движению возрастает с перемещением или нормальным
относительным положением двух частей, определяется формой двух углублений и соотношением радиусов
кривизны этих углублений и шарика или ролика.
Когда привод, передаваемый между двумя элементами, направлен только в одном направлении, радиус
кривизны углублений предпочтительно должен быть значительно больше радиуса кривизны шарика или
ролика, так что начальное ограничение при нулевом относительном перемещении очень мало, а начальный
или нормальный крутящий момент в значительной степени передается пружинами, соединенными между
двумя элементами, которые имеют упругость при кручении. Например, пружины, соединенные в различных
точках по периферии двух элементов, могут быть расположены таким образом, чтобы образовывать
небольшой угол с осью соединения, когда последнее 60 передает нормальный крутящий момент, так что эти
пружины передают этот крутящий момент без существенного скольжения шарика или ролика по изогнутым
поверхностям углублений.
Изобретение в одном из вариантов особенно применимо к устройству регулирования скорости, и один из
примеров его применения описан ниже.
Вращающийся шпиндель электродвигателя с дисковым якорем имеет шпонку «0», закрепленную на
фланцевом кольце. На поверхности радиального фланца воротника образовано углубление в виде сегмента
цилиндра, ось которого перпендикулярна оси воротника. Червячное колесо 75 свободно вращается на
шпинделе. На торце червячного колеса, прилегающем к радиальному фланцу, имеется углубление в виде
сегмента цилиндра радиусом, равным радиусу, образованному во фланце, и в целом аналогичного радиусу,
образованному во фланце. Между этими двумя углублениями расположен сферический шар радиусом,
меньшим радиуса двух цилиндрических углублений. Пружины соединены между точками по периметру с
муфтой и вокруг червячного колеса. Пружины расположены таким образом, чтобы...
Прижимаем червячное колесо и муфту друг к другу, создавая таким образом давление на шарик под углом 90
градусов. Они также расположены таким образом, что при передаче нормального крутящего момента они
слегка наклонены и, таким образом, служат для передачи части этого крутящего момента без существенного
смещения -9a между противоположными углублениями.
Червячное колесо входит в зацепление с червяком, установленным на валу, поддерживаемом подшипниками
скольжения или другими высококачественными подшипниками.
К валу прикреплена муфта, к которой прикреплены концы множества тонких плоских листовых пружин. В
центре рессор установлены грузики, а другие концы рессор прикреплены к муфте, приспособленной для
свободного скольжения по валу. С другой стороны, воротник имеет жестко закрепленный на нем фланец, хотя
его упругость, предназначенная для «противодействия неподвижной опоре», достаточна для поглощения этих
нагрузок, регулируемый упор или фрикционная накладка, установленные на основании или раме двигателя.
Следовательно, чрезмерных перемещений не происходит: вал, пружины, грузики, фланец, и они возникают,
например, при значительном упоре, создающем центробежную нагрузку трения на механизм.
Губернатор известного типа, широко используемый в литературе, будет оценен по достоинству, как указано
выше, в граммофонах и фонографах. Описание дано в качестве примера 25.
Поворотный стол граммофона или только фонографа, и существует множество модификаций, которые могут
быть выполнены без выхода за рамки изобретения. Он крепится к шпинделю двигателя либо жестко, либо
упругим способом.
или фрикционное соединение известным способом. Датировано 6 мая 1930 года.
Установлено, что все мелкие неисправности, выявленные Ф. К. Томлинзом в работе регулятора и небольшого
патентного агента, обусловлены недостатками, связанными с работой агента заявителей, червячным колесом
и тому подобным, и адекватно компенсируются описанной муфтой, однако, Олдвич, Лондон, W.C.2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, относящиеся к текучим или удерживающим муфтам для вращающихся тел.
— Мы, компания ELECTRICAL RESEARCH PRODUCTS IXo., расположенная по адресу: Бродвей, 195,
Нью-Йорк.
Штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, корпорация, организованная в соответствии с законами штата
Делавэр, Соединенные Штаты Америки, и Чарльз Джолин Персиваль Смолл, проживающий по адресу
Буш-Хаус, Олдвич, Лондон, W.C.2, Англия, британский подданный, настоящим заявляют о характере данного
изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем
заявлении: Данное изобретение относится к регулированию скорости двигателей, таких как двигатели с
пружинным или грузовым приводом, или электродвигатели, например, используемые для привода дисков,
цилиндров, фотопленки, магнитной проволоки или заготовок магнитных лент или пластинок для записи или
воспроизведения звука.
Было установлено, что такие двигатели, даже оснащенные регуляторами, подвержены колебаниям скорости,
как правило, небольшим колебаниям в течение коротких промежутков времени, а иногда и периодическим
колебаниям. Подобные колебания скорости наблюдаются в двигателях, в которых используется редуктор, как
правило, с червячным колесом, приводящим в движение червяк, и центробежные регуляторы, создающие
фрикционную нагрузку на червяк и, следовательно, на двигатель.
Изобретение заключается в сочетании двигателя, соединенного с нагрузкой, и тормоза, соединенного с
двигателем и нагрузкой, посредством упругой или податливой муфты, таким образом, что отношение силы Qf
к относительному перемещению между двумя частями муфты увеличивается с увеличением перемещения.
Когда устройство используется для обеспечения постоянной скорости, например, при приводе дисков,
цилиндров, фотопленок, магнитных проводов или заготовок лент или пластинок 70 для записи или
воспроизведения звука, тормоз может являться частью или управляться устройством регулирования
скорости, например, центробежным регулятором.
В других случаях тормоз может управляться устройством, подходящим для этой цели. При таком способе
соединения сопротивление относительному перемещению двух частей относительно невелико, при условии,
что движение невелико. С другой стороны, сопротивление относительному движению быстро возрастает по
мере увеличения амплитуды относительного движения.
Соединение может включать в себя два относительно подвижных противоположных элемента, смещенных
друг к другу пружинами и имеющих соответствующие изогнутые углубления на противоположных
поверхностях, а также один или несколько шариков или роликов, имеющих кривизну меньше кривизны
углублений, расположенных в указанных углублениях.
Способ, которым сопротивление относительному движению возрастает с перемещением или нормальным
относительным положением двух частей, определяется формой двух углублений и соотношением радиусов
кривизны этих углублений и шарика или ролика.
Подвижные элементы могут иметь соосные фланцы или поверхности, а углубления могут быть образованы в
них на расстоянии от оси. Подвижные элементы могут быть скреплены между собой пружинами натяжения,
расположенными по их периметру.
Когда: передача крутящего момента между двумя элементами осуществляется только в одном направлении,
радиус кривизны углублений предпочтительно должен быть значительно больше, чем у шарика или ролика,
так что начальное ограничение при нулевом относительном смещении очень мало, а начальный или
нормальный крутящий момент в значительной степени передается пружинами, соединенными между двумя
элементами и обладающими крутильной упругостью. Например, пружины, соединенные в различных точках
по периферии двух элементов, могут быть расположены таким образом, чтобы образовывать небольшой угол
с осью муфты, когда последняя передает нормальный крутящий момент, так что эти пружины передают этот
крутящий момент без существенного подъема шарика или ролика по изогнутым поверхностям углублений.
Для лучшего понимания изобретения один из его элементов будет описан со ссылкой на прилагаемые
чертежи, на которых фиг. 1 представляет собой частично схематическое изображение изобретения,
примененного к электродвигателю для привода проигрывателя грампластинок.
На фиг. 2 представлен боковой вид, выполненный в увеличенном масштабе, соединительного элемента,
являющегося частью изобретения.
На рис. 3 представлен центральный вертикальный разрез соединительного элемента, изображенного на рис.
1, а на рис. 4 — горизонтальный разрез по линии 4-4 на рис. 3.
Обращаясь теперь к рис. 1, на вращающемся шпинделе 10 дискового асинхронного двигателя 11 закреплен
один из элементов муфты 12, посредством которой он соединен с червячным колесом 13. Червячное колесо
13 свободно вращается на шпинделе 10. Червячное колесо входит в зацепление с червяком, установленным
на валу 14, который поддерживается подшипниками скольжения или другими высококачественными
подшипниками, не показанными на рисунке. К валу 14 прикреплена муфта 15, к которой прикреплены концы
множества тонких плоских листовых пружин 16. В центре листовых рессор установлены 16 грузов 17, а другие
концы листовых рессор 16 прикреплены к кольцу 18, предназначенному для свободного скольжения по валу
14. К кольцу 18 прикреплен жестко закрепленный фланец 19, предназначенный для соприкосновения с
неподвижным или регулируемым упором или фрикционной подушкой 20, установленной на основании или
раме 21 граммофона или подобного устройства. Вал 14, пружины 16, грузики 17, фланец 19 и упор 20
образуют центробежный фрикционный регулятор известного типа, обычно используемый в граммофонах и
фонографах.
Проигрыватель граммофона или фонографа установлен на верхней части шпинделя 10.
Обращаясь теперь к рис. 2, 3 и 4, можно увидеть, что один из элементов муфты 12 состоит из воротника 25,
который жестко закреплен на шпинделе 10 с помощью установочного винта 26. На верхней радиальной
поверхности воротника 25 образованы два почти полуцилиндрических углубления 27. Воротник 25 также
снабжен фланцем 28, имеющим три отверстия 29, равномерно расположенных по его окружности.
Вторая втулка 30 свободно установлена на шпинделе 10. Углубления 31, имеющие почти
полуцилиндрическую форму, образованы на большей радиальной поверхности этого воротника в положениях,
соответствующих положениям углублений 27. Радиус кривизны углублений 31 практически равен радиусу
кривизны углублений 27.
Шарики 32, радиус кривизны которых значительно меньше радиуса кривизны углублений 27 и 31,
расположены между воротниками 25 и 30 80 в углублениях 27 и 31. Суммарная глубина углублений 27 и 31
меньше диаметра шариков 32, так что противоположные поверхности воротников 25 и 30 не соприкасаются
друг с другом из-за контакта шариков 85.
друг с другом.
Трубчатый элемент 33, имеющий фланец 34, расположен вокруг воротника 30 и регулируемо закреплен на
нем винтами 35, проходящими через кольцевые пазы 9G, 36. Таким образом, трубчатый элемент 33 может
быть повернут на небольшой угол относительно воротника 30 и зафиксирован в заданном положении на
воротнике 30 с помощью винтов 35. Во фланце 34 предусмотрено множество отверстий 95, соответствующих
по положению отверстиям 29 во фланце 28.
Винтовые пружины растяжения 37 вставлены в отверстия во фланце 34 и отверстия 29 во фланце 28 таким
образом, что воротники 2,5 и 100 скреплены между собой.
Червячное колесо 13, соединенное с центробежным регулятором трения, жестко закреплено на муфте 30.
Предпочтительно, чтобы трубка 33 была отрегулирована таким образом, чтобы значение было равно 105.
Что касается воротника 30, то когда крутящий момент, передаваемый на регулятор через нагревательное
колесо, является в основном нормальным, пружины 37 расположены под небольшим углом, так что
нормальный крутящий момент в значительной степени передается пружинами, которые, будучи
расположенными под углом, обладают определенной степенью упругости при кручении, что приводит к
соприкосновению шариков 32 с дном углублений 27 и 31. 115 Установлено, что все мелкие неровности в
работе регулятора и мелкие неровности, вызванные дефектами червячного колеса и тому подобного,
адекватно поглощаются описанной муфтой, но, с другой стороны, хотя ее упругость достаточна для их
поглощения, усилие быстро возрастает с перемещением, и, следовательно, чрезмерных перемещений не
возникает, например, при значительном перемещении.
На механизм оказывается нагрузка.
Следует понимать, что приведенное выше описание является лишь примером, и что в него можно внести
множество изменений, не выходя за рамки изобретения.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_354357.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=354357&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB354357A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 6 мая 1930 года. № 13,901/30.
,,, Ноябрь. 15, 1930. № 34450/30.
354,357 1WE One Complete Let: F6b. 6, 1931.
Завершено. Принято: август. 6,1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 13901, 1930 г. н.э.
Усовершенствования в производстве моноэфиров гликолей или их производных.
Я, Джеймс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (которое было
сообщено мне из-за границы компанией I. G. Farbenindustrie Aktiengesellsehlaft из Франкфурта-на-Алене,
Германия, акционерным обществом, организованным в соответствии с законами Германии) заключается в
следующем: в спецификации № 271169 описан способ производства моноэфиров гликолей или их
производных.
1
5 Алкиленоксиды, которые также могут содержать заместители, могут воздействовать на одноатомные спирты
в присутствии определенных катализаторов.
Мои зарубежные корреспонденты выяснили, что этот процесс может быть осуществлен особенно выгодным
способом с использованием активированных гидросиликатов в качестве катализаторов.
В целом, предпочтительнее работать при повышенных температурах, например, при температурах от 40 до
1000 градусов Цельсия. Например, на практике этот процесс может быть осуществлен путем введения оксида
алкилена в предварительно нагретый спирт, предпочтительно присутствующий в избытке по сравнению с
количеством, необходимым для получения моноэфиров, и в котором суспендирован катализатор, при
тщательном перемешивании. Затем алкиленоксид немедленно превращается, и это можно обнаружить по
повышению температуры смеси.
Гидросиликаты, в частности гидросиликаты алюминия, известные в торговле под различными названиями (см.
Кауш, «Das Kieselsauregel und die Bleicherden- 1927, стр. 176 и 177») активируют обработкой сильными
кислотами, такими как соляная, серная, фосфорная или муравьиная кислоты, а затем непосредственно
используют в качестве катализаторов для процесса согласно настоящему изобретению. Предпочтительной
формой активации является 2Ze s. GZ проводится таким образом, чтобы получить продукт, который при
диспергировании в воде обеспечивает значение p1I менее 3, предпочтительно в диапазоне от 1,5 до 2,0. Эта
активация может заключаться, например, в воздействии водных растворов указанных кислот, таких как
соляная кислота, на гидросиликаты, которые затем отделяются и высушиваются при температуре от 1000 до
1500 градусов Цельсия в зависимости от количества кислоты, которое необходимо оставить на отдельных
частицах силиката или внутри них; аналогичное регулирование кислотности может быть достигнуто путем
длительного промывания водой. Некоторые из коммерческих продуктов уже имеют благоприятное
содержание кислоты и поэтому могут использоваться без дополнительной обработки, например, «Tonsil AC»
или продукт, известный под зарегистрированным товарным знаком F Frankonit F.
- После завершения реакции катализаторы отделяются от реакционной смеси фильтрацией, а
образовавшийся гликолевый ноноалкиловый эфир отделяется от реакционной смеси фракционной
перегонкой. Одновременное образование полигликолевых эфиров, которые часто образуются в
нежелательно больших количествах при превращении алкиленоксидов в спирты, в значительной степени
предотвращается использованием активированных гидросиликатов в качестве катализаторов.
Процесс, описанный в настоящем изобретении, обладает особым преимуществом, заключающимся не только
в возможности быстрого и безопасного превращения в моноалкиловые эфиры гликоля, но и в том, что после
простого отделения катализатора непосредственно получают жидкий продукт реакции, практически не
содержащий посторонних веществ, таких как серная кислота, ранее использовавшаяся в качестве
катализатора, и, следовательно, может быть подвергнут фракционной дистилляции без дополнительной
обработки.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
Цена h7! at. 4s 44; so ПРИМЕР 1.
500 Части этилового спирта доводят до кипения, помешивая с 25 частями "Tonsil AC" (см. Kausch, l.c.).
страницы 176 и 177), который был высушен при 150 градусах Цельсия и обработан водой до значения pH
около 2,3. Затем в течение 90 минут в жидкость вводят 98,6 частей этиленоксида с такой скоростью, что
температура непрерывно повышается (с 79 до 820 градусов Цельсия). После добавления этиленоксида всю
смесь предпочтительно кипятят в течение пятнадцати минут, после чего охлажденный и отфильтрованный
раствор подвергают фракционной перегонке. Превращение оксида этилена практически количественное. При
фракционной дистилляции достигается выход моноэтилового эфира этиленгликоля более 80 процентов,
рассчитанный по отношению к используемому оксиду этилена.
Оставшаяся часть оксида этилена была в основном использована для образования полиэтиленгликолевых
эфиров.
ПРИМЕР 2.
1400 части этилового спирта и 70 частей мелкодисперсного "Франконита S" (см. Каусаб, т. е.), каждая часть
которого была обработана 2 частями 18-процентного раствора.
Водный раствор соляной кислоты, высушенный при 130 градусах Цельсия, нагревают при тщательном
перемешивании. 268.8 Частицы этиленоксида вводятся в кипящую жидкость в течение 2,5 часов способом,
описанным в Примере 1, а затем вся жидкость кипятится еще 25 минут и обрабатывается, как описано выше.
Выход моноэтилового эфира этиленгликоля составляет 85 процентов.
и еще больше. После фильтрации и промывки этиловым спиртом катализатор можно с успехом использовать
повторно несколько раз без сушки и активации. Аналогичные результаты получаются, если начать ввод
этиленоксида при температуре 250 градусов Цельсия и постепенно повышать температуру до точки кипения.
ПРИМЕР 3.
960 Часть метанола нагревают до кипения с добавлением определенного количества мелкодисперсного
катализатора, указанного в Примере 2.
251 Затем в течение 165 минут вводят порции этиленоксида, при этом температура повышается с 660 до
примерно 70 градусов Цельсия, а после кипячения в течение еще четверти часа — примерно до 710 градусов
Цельсия. Вся процедура выполняется так, как описано в Примере 1. Выход монометилового эфира
этиленгликоля составляет около 85 процентов.
ПРИМЕР 4.
116 Части α-пропиленоксида капают в течение 90 минут при температуре около 780 градусов Цельсия в 500
частей этилового спирта, к которым добавляют 25 частей "Франко'нит П" (см. Кауиш, 1. ^.' половина
добавлена. Температура повышается примерно до 830 градусов Цельсия, а после непродолжительного
кипячения после введения пропиленоксида температура повышается примерно до 850 градусов Цельсия.
Моноэтиловый эфир пропиленгликоля получается с выходом около 85 процентов.
Датировано 6-м днем мая 1930 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, Западная Вирджиния, C2.
Агенты.
4.5 ai} 7 0 7 5 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 34450, 1980 г. н.э.
Усовершенствования в производстве гидроксиалкильных соединений., Я, ДЖЕЙМИС ЙЕЙТ Джонинсон, а.
Уважаемый подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, графство
Лондон, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщили из-за границы
представители компании I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия,
акционерного общества, организованного в соответствии с законами Германии) заключается в следующем:
В заявке на патент № 13901 от 1930 г. описан способ производства моноэфиров гликолей путем воздействия
алкиленоксидов на одноатомные спирты в присутствии активированных гидросиликатов.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что активированные гидросиликаты в целом облегчают
реакцию между алкиленоксидами и органическими соединениями, содержащими реакционноспособные
атомы водорода, за исключением одноатомных спиртов, таких как фенолы, кислоты, а также первичные и
вторичные амины, с образованием 100.
гидроксиалкильные производные указанным способом.
Преимущество, получаемое с помощью этих гидросиликатов по сравнению с уже известными катализаторами,
заключается в том, что они позволяют получать дигидроксиэтилпара-аминофенол, который в чистом виде
получают путем перекристаллизации из бутанола.
ПРИМЕР 4.
Части бензидина суспендируют в 400 частях ксилола, нагретого до 1200 градусов Цельсия, и после
добавления 20 частей «Франконита». KL", добавляется 180 частей этиленоксида. После охлаждения твердый
продукт реакции отделяют от растворителя и очищают перекристаллизацией из бутанола. Он состоит из
тетрагидроксиэтилбензидина, температура плавления которого составляет примерно от 1500 до 1590
градусов Цельсия.
ПРИМЕР 5.
Пары 50 частей этиленоксида пропускают в течение трех часов при температуре 1300 градусов Цельсия через
298 частей моно-н-бутиланилина, смешанного с 10 частями «Франконита EL». После фильтрации и перегонки
получают 310 частей гидроксиэтил-2-бутиланилина (0C6H5-N/CH2-CH9-CH2-CH3) вместе с 35 частями
неизмененного моно-н-бутиланилина. Без добавления активированного гидросиликата выход продукта
составляет примерно половину заявленного, даже при нагревании до 1500 градусов Цельсия в течение 6
часов, а добавление 3 частей муравьиной кислоты существенно не меняет этот результат.
Дата: 15 ноября 1930 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W.C.2,
Агенты.
Операция должна проводиться в очень мягких условиях, что позволит получать более чистые продукты
напрямую, а также обеспечит возможность их удобного разделения по завершении реакции без
необходимости нейтрализации и последующего отделения отложений, что было необходимо в случае
использования кислот или щелочных соединений, обычно применяемых ранее.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
Частицы этиленоксида пропускают при температуре от 1200 до 1300 градусов Цельсия через 200 частей
фенола, содержащего 10 частей суспензии "Tonsil AC"; После фильтрации при перегонке фильтрата получают
135 частей монофенилового эфира этиленгликоля и небольшое количество продуктов Аф с более высокой
температурой кипения.
ПРИМЕР 2.
870 В суспензию, содержащую 930 частей анилина и содержащую части "Tonsil AC", вводят части
этиленоксида и нагревают до температуры от 1000 до 1300 градусов Цельсия.
оценка. Продукт реакции состоит почти исключительно из гидроксиэтиланилина. С помощью 20 частей Tonsil
AC и при температуре от 1300 до 1500 градусов Цельсия 1000 частей i-бутванилина и 205 частей
этиленоксида дают 895 частей гидроксиэтилбутванилина вместе с неизмененным m-но-бутванилином и очень
небольшим количеством остатка.
ПРИМЕР 3.
270 части пара-аминофенола, распределенные в 500 частях ксилена и смешанные с 20 частями силиката,
известного под зарегистрированной торговой маркой "Frankonit". ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве гидроксиалкильных соединений.
Я, Джеймс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен.
Настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила из-за границы компания I. G.
Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерное общество, организованное
в соответствии с немецким законодательством) и о способе его осуществления, что в частности, описано и
установлено в следующем заявлении:
Хорошо известно, что гидроксиалкильные соединения могут быть получены путем воздействия оксидов
алкиленов на органические соединения, содержащие реакционноспособные атомы водорода, т. е. на спирты,
такие как алифатические, циклоалифатические или алифатические ароматические спирты, или фенолы, или
на первичные или вторичные амины или карбоновые кислоты, причем реакция во многих случаях ускоряется
добавлением небольшого количества кислоты, такой как серная кислота или ее кислотные соединения, или
других агентов, как описано, например, в Спецификации 3541,35,7 № 271,169. Однако катализаторы такого
рода трудно удалить из продуктов реакции.
Мои зарубежные корреспонденты выяснили, что этот процесс может быть осуществлен особенно выгодным
способом с использованием подкисленных гидросиликатов в качестве катализаторов. В целом,
предпочтительнее работать при повышенных температурах, например, при температурах от 400 до 2000
градусов Цельсия, при этом температуры работы со спиртами обычно составляют от 400 до 1000 градусов
Цельсия, а алифатические первичные и вторичные амины и карбоновые кислоты с низкой молекулярной
массой во многих случаях реагируют при еще более низких температурах. Гидросиликаты, в частности
гидросиликаты алюминия, известные в торговле под различными названиями (см. K-ausch, "Das Kieselsauregel
und die Bleicherden 1927, стр. 176 и 177), подкисляются путем обработки.
сильные кислоты, такие как соляная, серная, фосфорная или муравьиная кислоты, и затем непосредственно
используются в качестве катализаторов для процесса согласно настоящему изобретению. Активацию
предпочтительно проводят таким образом, чтобы получить продукт, который при диспергировании в воде
имеет значение pH менее 3, предпочтительно в диапазоне от 1,5 до 2,0. Подкисление может заключаться,
например, в воздействии водных растворов указанных кислот, таких как соляная кислота, на гидросиликаты,
которые затем отделяются и высушиваются при температуре от 1000 до 1500 градусов Цельсия в
зависимости от количества кислоты, которое необходимо оставить на отдельных частицах силиката или
внутри них. Таким образом, например, гидросиликат "Tonsil X --- 15" можно перемешать с двумя частями его
веса 18-процентного водного раствора.
Соляную кислоту нагревают в течение одного часа при 250 градусах Цельсия, а затем еще один час при 500
градусах Цельсия, после чего суспензию охлаждают, силикат отфильтровывают под вакуумом, смешивают с
небольшим количеством воды, фильтруют в фильтр-прессе и сушат. Если сушку проводить в течение 4 часов
при температуре от 950 до 1000 градусов Цельсия, то образец продукта, диспергированный в воде, будет
иметь значение pH от 1,8 до 2,0. При продолжении движения в течение еще двух часов при температуре от
1100 до 1200 градусов Цельсия образец Ma, диспергированный в воде, показывает значение pH от 2,2 до 2A,
а при дальнейшем перемешивании при температуре от 18300 до 1400 градусов Цельсия в течение еще двух
часов значение pH дисперсии составляет от 2,6 до 2,8. Аналогичного регулирования кислотности можно
добиться путем длительного промывания водой. Некоторые из коммерческих продуктов уже имеют
благоприятное содержание кислоты и поэтому могут использоваться без дополнительной обработки,
например, «Tonsil AC» или продукт, известный под зарегистрированной торговой маркой «Frankonit P».
Гидросиликаты, обозначаемые торговыми названиями или марки 701, получают из баварской белой глины,
которая содержит в основном кремниевую кислоту и оксид алюминия, около 6-12 процентов воды и летучих
органических веществ, несколько процентов оксидов железа, калия и натрия, а также еще меньшие
количества оксидов титана и марганца, оксида магния и извести. Сырые силикаты очищают путем промывки
водой и/или кипячения в воде с разбавленными минеральными кислотами, например, соляной или серной
кислотой; в последнем случае количество соединений алюминия и железа уменьшается, так что конечный
продукт содержит относительно большее количество кремниевой кислоты, чем сырая земля. Затем силикаты
измельчают и просеивают. Те гидросиликаты, которые были очищены с помощью кислот, сохраняют
незначительную их долю и поэтому могут быть использованы в процессе согласно настоящему изобретению
без дополнительной обработки.
Гидросиликаты, которые не были очищены кислотами или которые не адсорбировали достаточного
количества кислот, должны быть активированы обработкой кислотами.
Преимущество этих гидросиликатов перед уже известными катализаторами 100 заключается в том, что они
позволяют проводить операцию в очень мягких условиях и, следовательно, получать более чистые продукты
напрямую, а также в том, что их можно удобным способом 105 отделить по завершении реакции без
необходимости какой-либо нейтрализации, за которой следует отделение отложившихся солей, что было
необходимо в случае кислот или щелочных соединений, обычно используемых до сих пор 110.
Таким образом, первичные, вторичные и третичные спирты могут быть легко превращены в их
гидроксиалкиловые эфиры, первичные или вторичные амины — в гидроксиалкиловые амины, а карбоновые
кислоты — в гидроксиалкиловые эфиры. Например, на практике этот процесс может быть осуществлен путем
введения оксида алкилена в предварительно нагретый спирт, амин или карбоновую кислоту, причем спирт
предпочтительно используется в избытке по сравнению с количеством, необходимым для получения
моноэфиров, и в котором находится суспендированный катализатор, при тщательном перемешивании. Оксид
алклена затем немедленно превращается в соединение 125, что можно обнаружить по повышению
температуры смеси. При желании процесс может проводиться непрерывно и/или в закрытом сосуде, а при
необходимости и под давлением 180354,357. 268.8 В течение 21 часа, согласно описанному в Примере 1, в
кипящую жидкость вводят часть оксида этилена, после чего всю смесь продолжают кипятить еще 25 минут и
обрабатывают, как описано выше.
Выход моноэтилового эфира этиленгликоля составляет 85 процентов.
и многое другое. Катализатор после фильтрации и промывки этиловым спиртом может быть с успехом
использован повторно несколько раз без сушки и активации. Аналогичные результаты получаются, если
начать добавлять этиленоксид при температуре 250 градусов Цельсия и постепенно повышать температуру
до точки кипения.
выше атмосферного давления.
После завершения реакции катализаторы отделяют от реакционной смеси фильтрацией, а образовавшийся
гликоль I-моноалкиловый эфир отделяют от реакционной смеси фракционной перегонкой. Одновременное
образование полигликолевых эфиров, которые часто образуются в нежелательно больших количествах при
превращении алкиленоксидов с аллеолами, в значительной степени предотвращается за счет использования
подкисленных гидросиликатов в качестве катализаторов.
Процесс, описанный в настоящем изобретении, обладает особым преимуществом, заключающимся не только
в возможности быстрого и безопасного превращения в моноалкиловые эфиры глиола, но и в том, что после
простого отделения катализатора непосредственно получают жидкий продукт реакции, практически не
содержащий посторонних веществ, таких как серная кислота, ранее использовавшаяся в качестве
катализатора, и, следовательно, может быть подвергнут фракционной дистилляции без дополнительной
обработки. Кроме того, это позволяет получать гидроксиалкиловые эфиры вторичных или третичных спиртов,
которые до сих пор получались с трудом и с низким выходом.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют, как данное изобретение может быть реализовано
на практике, однако изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
35i ПРИМЕР 1.
500 части этилового спирта нагревают до кипения при помешивании с 25 частями Tonsil AC (см. Kausch, l.e.
pages.).
176 и 177), который был высушен при 1500 градусах Цельсия и показывает при контакте с водой а.
Значение pI составляет примерно 2,3. Затем! В течение 90 минут в жидкость вводится 98,6 частей
этиленоксида с такой скоростью, что температура непрерывно повышается (с 790 до 820 градусов Цельсия).
Соседние файлы в папке патенты