Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10212
.pdf
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=355380&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB355380A
[]
A, m Ä. _,X.j X V
Образцы были использованы в данном случае в соответствии с разделом 2, подпунктом 5 Закона о патентах и
промышленных образцах 1907-1928 годов.
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА. Сообщение от: - OSTRO RESEARCH LABORATORIES, INC., корпорации,
зарегистрированной в соответствии с законами штата Нью-Джерси, одного из Соединенных Штатов Америки,
по адресу: 501, West 145th Street, City of New York, State of New York, 11, United States of America.
Я, Леонард Мбллерш-Джейсирсон, из фирмы «Хазелтин, Лейк и Ко.», дипломированные патентные
поверенные, 28, Саутгемптон Билдингс, Чансери Лейн, Лондон, W.C.2, графство Мидлсекс, подданный короля
Великобритании, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о том, каким образом оно должно
быть выполнено, что будет подробно описано и установлено в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к получению новой серии азокрасителей с характерным цветом, обладающих
антисептическими свойствами и, после очистки описанным способом, очень низкой токсичностью. Они
полезны в качестве гистологических красителей, интенсивно окрашивая все микроорганизмы, включая
бациллу Коха. Цвет варьируется в зависимости от используемого красителя и типа микроба.
Эти соединения обладают очень низкой токсичностью, о чем свидетельствует тот факт, что мыши переносят
их при подкожном введении в дозах не менее 0,1 грамма и до грамма на килограмм массы тела (последняя
доза указана для предпочтительного соединения, пара-этоксифенилазодиаминобензола). Благодаря низкой
токсичности³, они полезны для окрашивания пищевых продуктов, таких как томатный сок, различные
фруктовые соки, желе и другие продукты.
Они очень эффективно предотвращают рост микробов, особенно кокковых. На пептоновых агаровых средах
вирулентные штаммы Staphylococcus albus и Staphylococcus aureus, а также Streptococcus hemolyticus не
проявляют роста при наличии красителя этой серии в разведениях, варьирующих от одного к пяти тысячам в
случае пара-пропоксифенилазодиаминбензола до одного к двадцати пяти тысячам в случае
предпочтительного соединения, пара-этоксифенилазодиаминбензола. Следовательно, они полезны для
сохранения продуктов питания и других товаров, подверженных бактериальному разложению. [Цена 11-]
355,380
Они также полезны в качестве антисептиков, а предпочтительное соединение в форме гидрохлорида при
приеме внутрь в дозах от 0,1 до 0,6 грамма в сутки абсорбируется органами и тканями мочеполового тракта и
выводится из организма с мочой. Было установлено, что он эффективен при лечении цистита, пиелита,
уретрита, сальпингита и в целом при инфекциях мочеполовой системы. Его также успешно применяли для
местного лечения в послеоперационном периоде, а также при лечении различных кожных инфекций, порезов
и ран.
Новые красители представляют собой группу 2,4-диаминофенилазоалкоксибензола, имеющую общую
формулу rl r2 r3 RO, -N-N=N-K____>-NH NH2, в которой R, представляет собой ( и P, r2, r3 представляют собой
70 атомов водорода или l. Одна аминогруппа должна находиться в пара-положении, а другая — в
орто-положении по отношению к азогруппе.
В целом, это кристаллические твердые вещества желтого или коричневато-желтого цвета, лишь очень слабо
растворимые в воде, но легко растворимые в спирте. Обычно они существуют как в нормальной, так и в
хиноидной модификациях, одна из которых имеет более темный цвет, чем другая.
Они легко образуют соли с кислотами. Гидрохлорид 80 легко растворим в воде.
Однако более высокие члены ряда легко гидролизуются, вызывая осаждение основания в водном растворе.
Получение этих соединений в соответствии с изобретением осуществляется, как правило, путем
диазотирования алкоксианилина и сочетания с мета-диаминобензолом. При взаимодействии в кислом
растворе кислую соль красителя можно извлечь непосредственно фильтрацией, либо высаливанием и
последующей фильтрацией; или же можно извлечь основание красителя. Дата подачи заявки: 28 мая 1930 г.
Нет, 1Б,522/30.
Завершено: август. 27, 7931.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ получения новых азокрасителей.
355,380 Осаждение проводили путем добавления щелочного масла аммиака и фильтрации. J-Для
приготовления раствора II вода, для окрашивания микробов и для использования в качестве антисептика.
Могут быть приготовлены любые из солей кислоты, но предпочтительнее использовать гидрохлорид.
Последний легко получить, обработав краситель разбавленной соляной кислотой и высушив его. Если
краситель предназначен для использования в качестве пищевого консерванта, красителя или лекарственного
средства, его необходимо дополнительно очистить для удаления вредных веществ, которые, как я обнаружил,
при приеме внутрь вызывают раздражение почек и мочевого пузыря, а также желудочные расстройства,
иногда весьма неприятные.
Очистку можно проводить с использованием красителя в виде свободного основания или в виде кислотной
соли. В качестве свободного основания их можно перекристаллизовать из этилового или метилового спирта,
ацетона, большого объема воды или смеси любого из этих веществ.
Поскольку гидрохлорид можно перекристаллизовать из разбавленного раствора соляной кислоты или очень
тщательно промыть разбавленной соляной кислотой.
Ниже приведён пример выполнения моего метода:
Растворите 13,7 частей парафенетидина в 200 частях воды и 20 частях концентрированной соляной кислоты
(удельная плотность).
1
.19).
Охладите до 5 или 100 °C и медленно добавляйте до полного диазотирования 7,3 части нитрита натрия,
растворенного в 30 частях воды.
Растворите 10,8 частей мета-фенилендиамина в 200 частях воды, к которой добавлено 42 части ацетата
натрия.
Охладите до 5 или 100 °C и равномерно добавьте раствор диазотированного фенетидина, постоянно
помешивая.
Оставьте на один час. Краситель образуется в виде ацетата. Поскольку последний очень трудно
отфильтровать, я либо (а) осаждаю гидрохлорид, добавляя 20 частей концентрированной соляной кислоты,
фильтрую, промываю 2%-ным раствором соляной кислоты и сушу на водяной бане, либо (б) осаждаю
краситель в виде свободного основания, добавляя аммиак к щелочности, фильтрую и тщательно промываю
водой. Гидрохлорид образуется обработкой 20 частями 20%-ной соляной кислоты, фильтрацией и
перекристаллизацией из 204-й соляной кислоты. Высушите в водяной ванне.
-w Altbough. Я показал, что при диазотировании в вышеописанном методе в растворе соляной кислоты могут
быть использованы другие кислоты в качестве замены.
Я успешно использовал трихлоруксусную кислоту. Я показал этап сочетания, проводимый в растворе
уксусной кислоты, но это также можно сделать в соляной кислоте. 6E() Выход в этом случае составляет всего
около 30% от исходного продукта, но это частично компенсируется...
- Преимущество образования гидрохлорида d=(прямой. - -,Если используется избыток
метилфенилендиамина, избыток поглощается основным продуктом, из которого его очень трудно вымыть.
Если использовать избыток диазотированного фенетидина в качестве нового вещества, то помимо обычного
продукта образуется также бис(пара-отоксифенилазо)-иетафенилендиамин.
Хотя их тоже трудно разделить, я выделил последнее и обнаружил, что его температура плавления
составляет 1620 °C. Его кислые соли так легко гидролизуются в воде, что подделать раствор оказалось
невозможно.
Предпочтительным продуктом является этиловый эфир 2,4-диаминофенилазопамагидроксибензола,
имеющий следующую формулу:
C 2HsO0YC-E=N-=NL--Q-M[2 80 C SH2 Очищенный продукт в нормальном состоянии представляет собой
светло-желтое твердое вещество с длинными игольчатыми кристаллами шелковистого блеска. Оно лишь
незначительно растворимо в воде, четыреххлористом углероде, бензоле и эфире, но легко растворяется в
спирте и хлороформе. Температура плавления составляет от 118 до 1200 °C. Другой вариант модификации
можно получить путем кристаллизации после длительного кипячения в спирте. Последняя форма
представляет собой темно-красные кристаллы плоской, столообразной формы.
Для получения остальных членов серии достаточно заменить парафенетидин в вышеуказанных реакциях
алкоксианилином, имеющим необходимую в красителе группу 95.
Например, метиловый эфир 2,4-диаининофенилазопарагидроксибензола можно получить, заменив 12,3 части
пара-анизидина на пара-фенетидин в вышеуказанных реакциях. Очищенный продукт состоит из желтых
хлопьевидных кристаллов с шелковистым блеском, плавящихся при температуре от 157 до 158 °C.
Гидрохлорид представляет собой черный кристаллический порошок, который легко растворяется в воде,
образуя темно-красный раствор.
Пропиловый эфир 2,4-диаминофенилазопарагидроксибензола очень похож на низшие члены ряда. Он
состоит из оранжево-желтых кристаллов, плавящихся при температуре от 133 до 1340 °C. Гидрохлорид легко
гидролизуется в воде. Это порошок шоколадно-коричневого цвета, который плавится при отщеплении
соляной кислоты при температуре от 167 до 1132 °C; бутиловый эфир 2,4-диаминофенилазоакрилата
гидроксибензола также представляет собой желтое кристаллическое вещество, плавящееся при температуре
от 127 до 1300 °C.
Изоамиловый эфир 2,4-диамино-120-фенилазо-парагидроксибензола представляет собой
коричневато-черное вещество, плавящееся при 11 °C.
Члены этой серии имеют букву i; 2------- -. 355,380 3Кислородсодержащая группа в орто- и мета-положениях,
как правило, имеет более низкие температуры плавления, чем соответствующие пара-соединения. Например,
этиловый эфир 2,4-диаминофенилазоортогидроксибензола представляет собой темно-коричневое масло при
комнатной температуре. Ацетат можно получить путем перекристаллизации из ацетона в виде очень крупных
красных кристаллов. Гидрохлорид йода представляет собой кристаллическое вещество голубовато-черного
цвета. Соответствующее соединение, имеющее этоксигруппу в мета-положении, представляет собой вязкое
вещество темно-коричневого цвета, которое образует светло-красную кристаллическую соль с соляной
кислотой.
Общий способ получения всех описанных в данной заявке алкоксианилинов аналогичен способу получения
амилового эфира, показанному в Berichte der Deutschen ChemischenGesellschaft34, стр. 1942. Бутиловый,
пропиловый и все остальные эфиры можно получить тем же методом, просто заменив описанный
амилбромид соответствующими молекулярными пропорциями бутилового и пропилового бромидов.
Теперь, когда подробно описаны и установлены характер указанного изобретения и способ его
осуществления, как мне сообщили мои зарубежные корреспонденты, я заявляю, что
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_355381.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=355381&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB355381A
[]
/( Все h t:-
C2 2Tj J
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 29 мая 1930 года. № 16689/30.
Полный текст слева: № 73, 1930; Полный текст принят к публикации: август. 27, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
355,381A Устройство для поиска или извлечения мячей и других предметов, потерянных в траве и тому
подобном.
Я, Кирий Алред Уорд, британский субподрядчик, проживающий по адресу: 63, Эдит Роуд, Западный
Кенсингтон, Лондон, Западный Кенсингтон, 14, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения
заключается в следующем: данное изобретение относится к устройству для обнаружения или извлечения
шариков и других предметов, которые обычно находятся в сомкнутом состоянии.
Предметы, затерянные в траве и тому подобное, и предназначенные для этой цели, особенно в случае, когда
мяч или предмет затерялся в высокой траве и в обычных условиях, предпочтительно имеют простую
конструкцию, которая будет эффективна в случае, если зубцы складываются плоско или прочно прилегают к
ручке, так что найти предмет будет как можно меньше. Предпочтительно, конструкция, представленная в
моем изобретении, такова, что зубцы обычно складываются плоско или прочно прилегают к ручке, так что
найти предмет будет как можно сложнее.
Согласно моему изобретению, я предлагаю приспособление для переноски, включающее рукоятку, от одного
конца которой отходят два или более шарнирно соединенных или прикрепленных к рукоятке плеч, которые
расходятся или приспособлены для расходящихся в стороны таким образом, чтобы их оси движения были
установлены под заданными углами, так что они будут расходиться по поверхности земли через траву или
подобную почву и обрабатывать достаточно широкую область при каждом нажатии на кнопку. Другая часть
может быть соединена ленивыми щипцами или иметь конструкцию, которая просто толкает подобные
соединения; или, если зубцы имеют гибкую природу, они могут быть постоянно закреплены на конце рукоятки
и закрыты. 75 Указанные части могут быть снабжены подходящим скользящим наконечником или
наконечниками, или же они могут быть сконструированы сами по себе в такой втулке, при этом их внутреннее
пружинное усилие направлено таким образом, что их внешние концы будут раздвигать их.
В качестве модификации формы поверхности земли по сравнению с описанным выше расположением зубцы
легко проходят по ней. Благодаря присущему им пружинному усилию они могут стремиться принять сомкнутое
положение, а P-O — раздвинуться при использовании за счет их предварительно съемного крепления к
рукоятке в виде стержня, надежно зафиксированной на земле.
Таким образом, их можно установить под любым углом от 0 до 90 градусов. В варианте изобретения, где
зубцы шарнирно соединены с рукояткой, последняя может быть выполнена в виде граблей или плуга, причем
орудие снабжено головной частью с прорезью в первом корпусе, предназначенной для перемещения в одном
положении к оператору и, таким образом, для его поддержки, а во втором случае — вдали от оператора.
Допустимая регулировка и шарнирные соединения зубцов:4 такие зубцы также могут быть расположены на
плоских поверхностях вышеупомянутой головки, которые образованы под углом от 90 до 180 градусов с
желаемыми углами, чтобы придать требуемое отношение к рукоятке, в этом случае они образуют
вилкообразные зубцы, - когда инструмент раскрыт.
W15 предназначен для отталкивания от зубцов. В этом случае оператор может придать им такую форму.
Предусмотрены подходящие средства – способ получения изогнутой чашеобразной формы для удержания
зубцов в любом положении путем их комбинации, и для установки желаемых положений. Зазор во внутреннем
положении позволяет получить 100% комбинацию таких зазоров. Вместо зубцов допускается регулировка
чашеобразной формы, позволяющая использовать любой из этих приемников для мяча.
Если будут получены какие-либо соединения, то их конструкция и расположение могут быть такими, что...
Дата: 29 мая 1930 г.
[Piiee 11-] i7-j '\', - '. ';- ','I -1.1-- -. ' 1- 'I i --, -1 -, I,' -, - ---- I. l 11 11 ---1 --2 355,381 -KINGS PATENT AGENCY
LIMITED, 146A, Queen Victoria Street, London, By BBNa. T. KiNG, E.C0. 4, Директор агентства по работе с
заявителями.
Зарегистрированный патентный поверенный, ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Устройство для поиска или извлечения мячей и других предметов, потерянных в траве во время похода.
Я, Кирилл Альфред Уоррд, британский субподрядчик, проживающий по адресу: Эдит Роуд, 63, Вест
Кенсингтон, расположен под тупым или острым углом к Лондону, — W. 14, настоящим заявляю о природе
данного изобретения и о том, как оно должно выполняться, в первом случае — в втором, при этом рукоятка, в
частности, описана и утверждена следующим заявлением:
Изобретение относится к устройству для поиска или извлечения мячей и других предметов, потерянных в
траве и тому подобном, и представляет собой простой инструмент для этой цели, который будет эффективен
в использовании, особенно в развернутом состоянии, а также в случае, если мяч или предмет потерян в
высокой траве и в обычных условиях. Обращаясь к чертежам, можно сказать, что найти этот инструмент было
бы сложно. Иллюстрированное устройство включает в себя вал. В соответствии с моим изобретением, я
предлагаю рукоятку 3, имеющую треугольное основание, включающее рукоятку от одного конца 4, к двум
сторонам которого прикреплены две или более конечностей. На конце каждой конечности установлена пара
конечностей 5, каждая из которых 70 приспособлена для излучения или бокового выступания таким образом,
чтобы они могли скользить по поверхности земли через траву и обрабатывать довольно широкую площадь в
положении, показанном на рисунке, от положения, в котором она лежит плоско вдоль указанного основания
75, как показано пунктирными линиями.
Ремень 7 или аналогичное крепежное устройство, соединенное с ручкой по всей длине, предназначено для
удержания конечностей в таком положении, чтобы их можно было закрыть.
на. Конструкция может быть такой: будет следовать, что каждая ветка, в форме 80, — просто для того, чтобы
отодвинуть траву или вызвать движение из сложенного положения в разложенное, мяч или тому подобное,
если это необходимо в данной области, будет поворачиваться на угол, собранный, — более 180° и из-за угла.
В одной из форм моего изобретения две или более грани более чем одной ветки шарнирно или иным образом
перемещаются относительно друг друга. Основание 4, относительно которого ветки 85 — надежно
прикреплены к рукоятке в виде вала, либо установлены, причем указанные ветки, когда они разложены таким
образом, чтобы принять заданный угол друг к другу, будут иметь V-образное расположение, как показано на
рисунке, и будут лежать в общей плоскости под тупым углом, таким образом, что их можно установить под
любым углом к рукоятке.
Удобный угол — от 0 до 180 градусов. Подходящий зажим 8 или эквивалентный упор расположен под углом
90 градусов друг к другу, предназначен для ограничения движения раскрытия инструмента, предназначенного
для использования с каждой конечностью, и для удержания конечности в правильном положении — либо
ближе, либо дальше от — для использования. Проект Studs 9 или аналогичный проект от оператора.
Подходящие средства – это защитные элементы, которые могут быть предусмотрены на нижних поверхностях
для удержания конечностей в любом желаемом положении. Изображенный инструмент предназначен для
работы в любом положении. Следует понимать, однако, что конечности в первую очередь должны быть
направлены к рабочей конструкции, при которой мяч или другой объект может располагаться точно под углом
180 градусов к одному из них. Если он присутствует в пространстве, которое охватывается двумя другими, то
есть выступающими с противоположных сторон конечностей, он будет открыт. Рукоятка. - - - В качестве
модификации этой конструкции - В конструкциях, где 6 -ветви -ветви могут быть шарнирно соединены друг с
другом, адаптированы для принятия V-образного расположения, отклоняя треугольное сечение друг от друга
в открытом состоянии, при этом предусмотрены средства блокировки основания 4, чтобы предотвратить их
закрытие во время использования.
В другом варианте исполнения, если плечи рукояти гибкие, они могут быть постоянно закреплены на конце
рукояти и скреплены между собой подходящим скользящим наконечником или втулкой, при этом их упругость
будет стремиться развести их в стороны. В качестве дальнейшего усовершенствования описанной выше
конструкции, конечности, благодаря присущей им пружинящей силе, могут стремиться принимать сомкнутое
положение и размыкаться при использовании под давлением на землю.
В связи с подробным описанием и выяснением природы моего изобретения и способа его осуществления, я
заявляю, что то, что я
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_355382.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=355382&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB355382A
[]
CL4'r Lj {f@1
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Перепечатано с поправками в соответствии с решением Главного инспектора, действующего от имени
Генерального контролера, от седьмого дня июля 1933 года.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения конвенции (США): 12 июня 1929 года. 355,382 Дата подачи заявления (в Соединенном
Королевстве): 29 мая 1930 года. № 16612/30.
Завершено: 27 августа 1931 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ (С ИЗМЕНЕНИЯМИ).
Производство производных целлюлозы.
Компания Xse, Ui.S. INDUSTRIAL ALCOHOL CGo., корпорация, зарегистрированная в соответствии с законами
штата Западная Вирджиния, одного из Соединенных Штатов Америки, по адресу: 110, Ист-Ист-42-я улица,
город, округ и местонахождение Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляет о характере
данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в
следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к производству производных целлюлозы, и в частности к способу и
средствам контроля температуры в реакциях, используемых при производстве органических эфиров и
простых эфиров целлюлозы, то есть сложных эфиров целлюлозы с органическими кислотами, такими как
ацетат целлюлозы, пропионат целлюлозы, бензоат целлюлозы и т. д., а также простых эфиров целлюлозы.
Для осуществления этого контроля мы используем компонент коллоидной полужидкой реакционной массы,
который является летучим в условиях реакции.
Хотя мы не обязательно ограничиваемся используемой жидкостью, жидкий диоксид серы особенно выгоден,
поскольку он отлично подходит в качестве растворителя для ацетилирования или подобных операций, а
также легко поддается нашему методу контроля. В спецификации нашего априорного распределения
В патенте № 306531 описан процесс нанесения покрытия на ацетат целлюлозы с использованием жидкого
диоксида серы в качестве реакционной среды, и он рассмотрен с другой стороны.
Мы, конечно, знаем, что хорошо известно о проведении экзотермических реакций в присутствии
высоколетучего вещества, причем теплота реакции используется для испарения этого вещества, чтобы
предотвратить нежелательное повышение температуры. Нам также известно, что было предложено
применить этот принцип при получении сложных эфиров целлюлозы, и что в этой связи было высказано
предположение, что ацетилирование хлопкового линта следует проводить с использованием реагентов,
насыщенных диоксидом серы, так чтобы количество последнего, пропорциональное теплоте реакции,
удалялось из реакционной смеси для создания эффекта автоматического охлаждения. При этом удаляемый
таким образом диоксид серы в некоторых случаях конденсировался рефифью и непрерывно возвращался в
реакционную смесь. Однако, хотя скорость испарения летучего вещества регулировалась в некоторых
случаях установкой вакуума, этот процесс касался только поддержания постоянной температуры реакционной
смеси, которая не должна была превышать определенное максимальное значение.
При производстве органических эфиров и простых эфиров целлюлозы, таких как ацетат целлюлозы,
желательно, однако, не только поддерживать температуру реакционной смеси на фиксированном уровне, но и
иметь возможность вызывать ее предопределенное изменение. При существующих методах 70 это даже
сложнее, чем поддержание постоянной температуры.
Целью настоящего изобретения, следовательно, является создание усовершенствованного метода контроля
температуры75 внутри таких реакционных масс, благодаря которому температура, обычно поддерживаемая
на любом желаемом фиксированном уровне, может подвергаться заранее определенным изменениям.
Согласно данному изобретению, способ 80 контроля температуры в реакциях, используемых при
производстве органических эфиров и простых эфиров целлюлозы, включает использование в качестве
компонента реакционной массы летучей жидкой среды 85, приспособленной для отвода тепла изнутри
указанной массы путем испарения, заключение реакционной массы и пара такой среды, а также
регулирование превращения тепла реакции в скрытую теплоту испарения среды таким образом, чтобы:
Температура реакционной массы поддерживается на постоянном уровне в течение определенного периода
времени, а затем изменяется до нового уровня, при котором она снова поддерживается постоянной в течение
определенного периода времени, - при этом осуществляется одно или несколько из следующих изменений
температуры (если) в соответствии с требованиями реакции.
При проведении наших реакций по контролю температуры, смесь для реакции получения сложных эфиров,
содержащая летучий жидкий компонент, помещается в герметичный сосуд, приспособленный для
поддержания давления, которое в случае диоксида серы и при соблюдении соответствующих температур для
ацилирования обычно превышает давление в атмосфере. Помимо порядка давления паров, ограничение пара
внутри.
-Включенная в состав контрольная жидкость и реакционная масса, с которой она контактирует, имеет важное
значение для достижения поставленной цели.
Поскольку температура стремится подняться выше желаемой точки в результате выделения тепла в ходе
реакции, удаляется достаточная часть заключенного в замкнутом объеме пара, или давление в системе
может быть в достаточной степени снижено, чтобы позволить дополнительному количеству жидкости
испаряться или кипеть из реакционной массы, тем самым непосредственно поглощая тепло от массы для
обеспечения скрытой теплоты, необходимой для перехода жидкой среды из жидкого состояния в
парообразное. Когда выделяющееся на данный момент тепло отводится в достаточной степени или когда
температура имеет тенденцию к снижению, удаление пара значительно уменьшается или давление в системе
значительно увеличивается, чтобы остановить падение температуры или позволить ей повыситься. Этот
процесс повторяется или запускается в более или менее непрерывном режиме, — чтобы поддерживать
температуру на практически постоянном уровне, когда это необходимо, и вызывать изменение температуры
по желанию или автоматически, независимо от скорости протекания реакции, если бы она не
контролировалась.
Регулирование может быть удобно осуществлено с помощью автоматического устройства, управляемого
действием реакции. Подобный эффект может быть обусловлен давлением или температурой, но
предпочтительным является первичный термический контроль, поскольку он является наиболее прямым.
Таким образом, подходящий термостат, реагирующий на температуру реакционной массы или реакционного
сосуда, может управлять клапаном или его эквивалентом, поддерживая температуру на любом заданном
уровне, а путем соответствующей ручной или автоматической регулировки термостата или клапана
температуру реакции можно изменять в разное время.
Регулируемое удаление пара, которое приводит к испарению дополнительной жидкости из реакционной
массы производного целлюлозы, может быть осуществлено либо путем конденсации пара внутри замкнутого
пространства, либо путем выпуска пара из пространства, его конденсации и возврата конденсата или
эквивалентного количества жидкости в реакционную массу.
Еще одна особенность изобретения заключается в обеспечении средств для подачи тепла к реакционной
массе, чтобы повысить температуру сосуда до желаемой температуры в начале процесса или предотвратить
падение температуры ниже желаемого уровня в любое время, если по какой-либо причине она будет
стремиться к этому. Этот фактор предпочтительно координируется с фактором охлаждения, то есть, когда
необходимо отвести тепло от массы, чтобы предотвратить повышение температуры, подача тепла
прекращается, и наоборот, если температура будет стремиться к падению, охлаждение путем испарения от
массы уменьшается или подавляется одновременно с включением или увеличением подачи постороннего
тепла.
Изобретение может быть реализовано различными способами. Прилагаемые чертежи демонстрируют два
варианта исполнения в качестве иллюстрации, но не в качестве ограничения изобретения.
На этих чертежах: на фиг. 1 показан вид сбоку аппарата, пригодного для ацетилирования или ацилирования
целлюлозы или производного целлюлозы и/или операций гидратации, причем аппарат показан оснащенным
одним из видов системы контроля температуры, схематически показанной на фиг. 1; и на фиг. 2 показан вид
сбоку такого аппарата, демонстрирующий форму контроля, показанную на фиг. 1, несколько
усовершенствованную и с включением дополнительного, вспомогательного элемента контроля.
На рис. 1 цифра 2 обозначает закрытый сосуд для ацилирования.
Этот сосуд представляет собой герметичную камеру или систему, предназначенную для проведения реакций
при производстве органических эфиров или простых эфиров целлюлозы, в частности ацетата целлюлозы 115
или других сложных эфиров целлюлозы с органическими кислотами. Сосуд предназначен для хранения
реакционной массы сложного эфира целлюлозы, для удержания парообразного компонента или компонентов
смеси и поддержания давления, соответствующего желаемой температуре реакции. При использовании
жидкого диоксида серы в качестве реакционной среды и проведении реакций при температурах,
благоприятных для таких реакций, давление пара в сосуде будет положительным, значительно
превышающим атмосферное.
Если будет доступна менее летучая среда, или если достаточно низкие температуры окажутся
удовлетворительными, то давление внутри сосуда может быть ниже атмосферного, но для того типа
операций, которые в настоящее время считаются практически осуществимыми и которые более подробно
рассматриваются здесь, используются избыточные давления до максимального давления 90-100 фунтов на
квадратный дюйм (манометрическое).
Цифра 3 обозначает конденсатор, находящийся в открытом сообщении с внутренней частью сосуда. В
некоторых случаях конденсационный элемент может располагаться не за стенками самого сосуда, но во
избежание чрезмерного расширения самого сосуда или помех для механически управляемой мешалки 4,
которой должен быть снабжен сосуд, а также для предотвращения покрытия конденсационной поверхности
реакционной смесью, что могло бы препятствовать теплопередаче, желательно использовать обратный
конденсатор, расположенный над сосудом и плотно соединенный с отверстием в его верхней части. Корпус
этого конденсатора закрыт, за исключением места его сообщения с сосудом, образуя таким образом
продолжение герметичной системы, которая включает внутреннюю часть сосуда, содержащую реакционную
массу, и пар, контактирующий с ней.
Охлаждающий змеевик 5 в конденсаторе соединен трубой 5a с резервуаром для хранения жидкости
механической холодильной машины (не показан) через расширительный клапан 6, или иным образом
соединен для регулируемой подачи или циркуляции охлаждающей среды. 5b — это обратная линия от
змеевика.
Клапан 6 или его эквивалент представлен как управляемый термостатическим устройством 7, имеющим
соединение 8, идущее к реакционному сосуду, где его клемма 9 расположена таким образом, что находится в
контакте с реакционной массой или в достаточно тесной тепловой связи с ней. Можно использовать любой
подходящий термостат или аналогичное устройство, реагирующее на изменение температуры, при условии,
что оно приспособлено для обеспечения различной степени открытия и закрытия клапана 6. Для этой цели
подходит закрытая труба, содержащая расширяющийся газ или пар, один конец которой соединен
известными средствами в точке 7 таким образом, чтобы расширение и сжатие газа регулировали работу
клапана. Такие устройства обычно оснащаются средствами ручной настройки — для установки термостата на
поддержание любой желаемой температуры, что позволяет изменять регулируемую температуру по мере
необходимости.
Допустим, для наглядности, что сосуд 2 заполнен ацетилирующей смесью, включающей целлюлозу или
производное целлюлозы, ацетилирующий агент, такой как уксусный ангидрид или ацетилхлорид, и
растворитель, состоящий полностью или в значительной степени из жидкого диоксида серы. По мере
протекания реакции целлюлоза постепенно теряет свою структуру, а образовавшийся сложный эфир 70
переходит в коллоидный раствор в жидком диоксиде серы и уксусной кислоте, которые могут присутствовать
или образовываться в результате реакции. Консистенция массы меняется, в конечном итоге приобретая
консистенцию довольно вялой жидкости.
В течение реакции ацетилирования может потребоваться поддержание равномерной температуры в
реакционной массе, которая, например, может находиться в диапазоне от 200°C до 300°C. Автоматическое
регулирующее устройство 7 устанавливается на определенную температуру, скажем, 20°C, и по мере
протекания реакции, всякий раз, когда температура в сосуде 2 немного повышается выше этой точки, клапан 6
открывается или открывается в большей степени, тогда как всякий раз, когда температура реакции немного
опускается ниже 200°C, клапан 6 закрывается или его открытие уменьшается. 90 Когда клапан 6 открывается,
жидкость или больше жидкости из механического холодильного агрегата расширяется в змеевике 5, что
понижает температуру змеевика и приводит к тому, что больше конденсата испаренного растворителя стекает
обратно в сосуд 2, где он снова поступает в реакционную массу.
Конденсация пара вокруг змеевика 5 удаляет такое же количество пара из парового пространства, а
стремление понизить давление в сосуде 2 приводит к тому, что часть жидкого диоксида серы в массе закипает
или испаряется. Этот процесс, как правило, происходит по всему раствору или реакционной массе, отводя
тем самым теплоту практически во всех точках и по всей массе. Тепло, отводимое от реакционной смеси,
обеспечивает скрытую теплоту, необходимую для испарения. Вследствие этого, температура реакционной
массы жидкости начинает падать, что приводит к закрытию или частичному закрытию клапана 6, тем самым
прекращая или уменьшая подачу охлаждающей среды к змеевику 115 5. Поскольку клапан 6 и автоматическое
управляющее устройство 7 могут срабатывать при очень незначительных изменениях температуры,
реакционную массу можно поддерживать при практически постоянной температуре без какого-либо контроля.
В приведенном примере, когда в качестве растворителя реакции используется жидкий диоксид серы,
выделяющиеся пары содержат также другие испаренные компоненты смеси, такие как уксусная кислота. В
более широком смысле изобретение не ограничивается конкретными жидкостями, используемыми в качестве
реакционного растворителя и среды для регулирования температуры, и такие жидкости могут быть простыми
13( 3 _5382 или могут быть смешанными, если одна или обе из них являются летучими в условиях,
существующих в реакционном сосуде.
Изобретение также позволяет поддерживать в течение более коротких или более длительных периодов
времени любую желаемую начальную и конечную температуру, которая может быть, соответственно,
довольно низкой и сравнительно высокой, повышать или понижать температуру с одного уровня до другого на
разных этапах процесса, или вызывать изменение температуры с любой желаемой скоростью в течение
любого периода времени. Возможность делать это значительно повышает плавность работы, поскольку
консистенция полужидкой массы изменяется в ходе реакции, или позволяет модифицировать физические
характеристики раствора или конечного продукта. С помощью соответствующего ручного или даже
механического автоматического управления контрольным прибором температуру реакции можно изменять
любым желаемым заранее способом.
Таким образом, при ацетилировании целлюлозы в реакционной среде жидкого диоксида серы для получения
растворимого в хлороформе ацетата целлюлозы иногда желательно, чтобы температура реакции
повышалась с заданной скоростью от более низкой к более высокой температуре в течение нескольких часов.
Соседние файлы в папке патенты