Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10092
.pdf
-. ПРИМЕР II (а.) к (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (a) – I (I1), но с той разницей, что вместо 70 частей
образуется 100 105 частей диэтилсульфата, что приводит к образованию вязкого вещества, и что после этого
реакционная смесь выдерживается всего около 60 мкл. Примерно через 2-3 часа, рассчитанные исходя из
времени заполнения емкости после добавления сульфата, смесь загустевает, но снова разжижается в
течение еще примерно 12 часов. Растворы прядильных кислот имеют следующую структуру:
метод (а) ер - (h). 57–61 процентов, D6. из 11,50, Spinniug - метод (c): 55–59 процентов пирса.
Крутится, Тниетаа. (cl)iand(,6): _ 57 та 61 126 переенит. о& 1:. SO 1 4' метод (e): 54 bG 57 pei cent.
H'SO4' Метод прядения - (f): 51 на 54 процента.
Из 11'so'. 125 Способ прядения (h): 40 процентов от ПРИМЕРА 111 (a) по (h).
Процесс завершен! как и в любом другом случае, Qf - Примеры 1 (a) - (h), но со 130.
-357,551 Разница заключается в том, что после стадии сульфидирования ксантогенат целлюлозы
растворяется в таком количестве едкого натрия и воды, что получается вискоза, содержащая около 6,5%
аналитически определяемой целлюлозы и 5% NaOII, и что к вискозе добавляется только 40-50 частей
диэтилсульфата.
ПРИМЕР IV [(ia) до (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (a) – (h), но с той разницей, что вместо 70 частей
диэтилсульфата к вискозе добавляют 60 частей диэтилсульфата. ПРИМЕР V (a) – (h).
Подача продукта осуществляется так же, как и в любом из Примеров I (a) – (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата используется 40 частей диметилсульфата 210.
ПРИМЕР VI,(a) fo (h).
Процесс r проводится так же, как и в любом другом случае.
Примеры I (a) – (h) или III (a) – (h), но с той разницей, что вместо 23 частей диэтилсульфата от 0 до 100 частей
йодида этила или йодида метила! их добавляют в вискозу.
ПРИМЕР VII (а) – (h).
Процесс приготовления осуществляется так же, как в любом из Примеров I (a) – (h) или III (a) – (hi), но с той
разницей, что вместо диэтилсульфида к вискозе добавляют от 60 до 100 частей бензилхлорида, и что перед
добавлением бензилхлорида в вискозу добавляют 2 части диацетата меди, растворенного в 30 мл воды, при
перемешивании.
ПРИМЕР VIII (а) – (б).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (a) – (h), Ib, но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата к вискозе добавляют 30 частей 1:2-дихлороксиэфира, при этом концентрация прядильных
кислот, используемых в методах прядения (a) – (e), составляет от 60 до 70 процентов.
из HISOL.
ПРИМЕР IX (a) – (h).
Принцип действия аналогичен любому из примеров VIII (a) – (h), за исключением того, что вместо 30 частей
используется 40 частей 1:2-диэтилового эфира.
ПРИМЕР X (a) – (h).
Режим работы такой же, как в любом из примеров VIII (a) – (h), но с исключением того, что вместо 30 частей
используются 80 частей 1:2-диклонального соединения.
ПРИМЕР XI (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров III (a) – i (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата используется 30 частей 1:2-дихлорэтера, и что раствор для прядения выдерживается в
течение 48 часов, при этом концентрация прядильных кислот 0,5, используемых в методах прядения (a) – (e),
составляет от 69 до 73 процентов от 1280,4.
ПРИМЕР XII (a) – (h).
- Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров III (а) – (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата 70 используются 20 – 30 частей дихлорацетальдегида.
ПРИМЕР XIII (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из примеров VIII (a) – (h), но с той разницей, что вместо
дихлорэфира в соотношении 1:2 используется от 20 до 30 частей хлорацетона.
ПРИМЕР XIV (a) – (h).
Процесс проводится так же, как в любом из 80 примеров VIII (a) – (h), но с той разницей, что вместо
дихлорэфира 1:2 используются 20–30 частей бромпинаэколина.
- Бромпинаеолин имеет тенденцию 85 к образованию хлопьевидного осадка в вискозе. Поэтому смесь
необходимо тщательно перемешать.
ПРИМЕР XV (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из 90 примеров I (a) – (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата к вискозе добавляют от 40 до 60 частей этилроданида, при этом прочность прядильных
кислот повышается примерно на 95 3 – 5 процентов по сравнению с H2S124.
ПРИМЕР XVI (а) – (h).
Процесс осуществляется так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что перед
попаданием в концентрированную 100% кислоту нитевидный поток пропускают через одну из следующих
ванн:
(1) раствор сульфата аммония с концентрацией от 25 до 30 процентов или (2) ванна, состоящая из 500 частей
сульфата натрия, 76 частей серной кислоты с концентрацией 660 мкг/л и 587 частей воды, которую можно
поддерживать при комнатной температуре или при повышенной температуре, например, 50°C, или (3) ванна,
состоящая из 982 частей воды, 180 частей сульфата натрия, 60 частей сульфата аммония, 15 частей
сульфата цинка, 135 частей глюкозы и 115 частей серной кислоты с концентрацией 660 мкг/л.
ПРИМЕР XVII.
Раствор для прядения, полученный способом, описанным в любом из приведенных выше примеров, вводится
известным способом в любую из пластифицирующих жидкостей, названных в любом из приведенных выше
примеров, через подходящий бункер или щель, и образовавшаяся коагулированная пленочная лента, после
пропускания через эту ванну, промывается известным способом и высушивается.
ПРИМЕР XVIII.
Хлопчатобумажный материал пропитывается, наполняется или покрывается один или несколько раз на
подходящей машине, например, набивочной машине, машине для наполнения или набивочной машине, с
использованием прядильного раствора, полученного описанным выше способом. Любой из вышеприведенных
примеров, к которому может быть добавлен наполнитель, такой как целлюлоза или каолин (или раствор с
концентрацией от 100% до 100%, рассчитанной по весу целлюлозы), или краситель, или пигмент, такой как
слюда или черная краска, и после сушки (или без сушки, если необходимо) в термообработанном состоянии,
пропускается через ванну, имеющую состав любой из пластифицирующих жидкостей, упомянутых в
вышеприведенных примерах. Обработанная ткань Oh с покрытием помещается внутрь, стирается и сушится.
Приведенные выше примеры могут быть также модифицированы таким образом, что щелочная целлюлоза
перед обработкой сероуглеродом выдерживается в течение более короткого периода, чем 48 часов,
например, 24 или 36 часов, или дольше, например, от 60 до 72 часов, при температуре от 15 до 200 °C.
В приведенных выше примерах вместо алкиловых эфиров серной кислоты могут использоваться эфиры
фосфорной или азотной кислоты.
Все остальные подробности, касающиеся завершения процесса, а также основные его модификации,
например, различные виды целлюлозы, которые могут быть использованы вместо древесной целлюлозы или
хлопкового линтера, различные пластифицирующие агенты, которые могут быть использованы вместо
сильной серной кислоты и т. д., описаны в Спецификации № 335906.
Дата: 10 сентября 1931 года.
ABEL & IMRAY, : _ Агенты заявителя, 80, Southampton Buildings, - Лондон, W.C. 2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКА GATCON.
— --; № 25533, 1931 г. н.э.
- Производство искусственных нитей и других материалов из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зелигассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения заключается в следующем: — Продолжая
свои исследования, основанные на моей первоначальной заявке № 9551 от 1929 года (серийный номер
335906), я обнаружил, что можно получить аналогичные результаты, если вместо галогенпроизводных ди- или
многовалентных спиртов использовать галогеналкиламины или галогеналкиламины
(галогенилгидрохлоридные эфиры оксиалкиламининов или оксиалкиламинов).
Процесс осуществляется аналогично описанному в вышеупомянутой спецификации, с той разницей, что
вместо галогенпроизводного ди- или поливалентного спирта используется галогеналкиламин или
галогеналкиламин, или его соль, или производное. Поскольку практическое применение процесса точно такое
же, как описано в вышеупомянутой основной спецификации и объяснено там с помощью многочисленных
примеров, представляется излишним повторять здесь все подробности, касающиеся осуществления
настоящего процесса в различных условиях эксплуатации, и приводить примеры, демонстрирующие все
возможные модификации работы настоящего изобретения. В сочетании с подробным описанием и примерами
70- согласно спецификации № 9551 от 1929 г. (серийный номер)
№ 335,906), приведенные ниже примеры, по-видимому, достаточны для иллюстрации практического
применения изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается этими примерами. 75 ТОЧКА I
(a) - (h).
(а) 100 частей древесной целлюлозы (содержание воды = 8%) или хлопкового линта (содержание воды =
6-7%) вводят в 2000 частей щелочи каустической соды, 80% щелочи 18%-ной концентрации при температуре
15°C и оставляют в ней на 3 часа; затем щелочную целлюлозу прессуют до тех пор, пока ее масса не
достигнет 800 частей в случае древесной целлюлозы, а в случае линта — 340 частей, 85%, после чего
измельчают при температуре 11-15°C.
в течение 23-3 часов; в случае древесной целлюлозы добавляют 40 частей, а в случае линтера — части
сероуглерода, и сероуглероду дают подействовать в течение 8 часов при температуре 18-200 °C; любой
избыток сероуглерода затем удаляют в течение 10-15 минут, а полученный таким образом концентрат
растворяют с использованием такого количества едкого натрия и воды, чтобы полученный раствор содержал
около 6,5% целлюлозы, определяемой аналитически, и 8% NaOE.
— — Когда растворение завершится, к вискозе добавляют 50–50 частей бромпропиламина гидробромида,
тщательно перемешивают, а затем раствор трижды фильтруют через хлопок, причем две фильтрации
проводят вскоре после его приготовления, а третья — непосредственно перед процессом прядения. Перед
центрифугированием этот раствор оставляют выдерживаться в течение 96–100 часов при температуре 15 °C.
Процесс прядения происходит следующим образом: прядильный раствор продавливается со скоростью 83,8
эма в минуту через платиновое сопло с 54 отверстиями диаметром 0,1 мм в ванну, содержащую 70% 15SO4 и
имеющую температуру 160°C. Длина погружения нити в серную кислоту составляет 20 см. Затем нить
пропускают через воздух на расстояние 120 см, после чего наматывают на вращающуюся катушку со
скоростью, обеспечивающей скорость прядения около 18 м в минуту. Между прядильной ванной и бобиной
расположены три стеклянных стержня под углом друг к другу, и нити на этих стержнях проходят через них и,
таким образом, подвергаются дополнительному растяжению или натяжению. Нижняя часть бобины
вращается в воде, так что серная кислота удаляется или значительно разбавляется, как только нить
достигает бобины. Затем нити промывают, очищают, скручивают и обрабатывают обычным способом.
Полученные нити состоят из отдельных волокон массой примерно от 2 до 2,5 тдени каждое.
(b) Тот же режим работы, что и в (a), но с тем отличием, что температура вращающейся ванны составляет
-50°.
(а) Тот же способ выполнения процедуры, что и в (а), но с той разницей, что в минуту выпускается 1 куб. см
прядильного раствора, что сопла имеют 24 отверстия диаметром 0,1 мм, что в ванне для укладки содержится
от 58 до 65 процентов HSO и температура составляет 0°C, и что длина погружения нити в ванну для
укладки составляет 80 см.
Толщина его отдельных нитей составляет примерно от 4 до 5,5 денье.
- (d) Тот же порядок действий, что и в (a) или (b), но с исключением того, что в минуту подается 6,2 куб. см
прядильного раствора, что форсунки имеют перфорации диаметром 0,08 мм и что скорость прядения
составляет 40 м/мин.
Толщина отдельных нитей составляет примерно от 1 до 1,4 денье.
(e) Процесс проводится так же, как в (a) или (b), но с тем условием, что в минуту выпускается 3 см³
прядильного раствора-ржи, что сопла имеют 100 отверстий диаметром 0,08 мм, что скорость прядения
составляет 30 м в минуту и что концентрация силикагелевой кислоты составляет от 56 до 66 процентов от
концентрации HSO4.
(f) Способ процедуры, как в (a) или (b), но с той разницей, что только 1,6 э.с.
Раствор для прядения вытекает в минуту, и сопла имеют 100 перфораций диаметром 0,08 мм, а концентрация
серной кислоты составляет от 565 до 64 процентов от 12SO4.
(g) Процесс проводится так же, как в (d), но с той разницей, что прядильный раствор подается со скоростью
около 70 14 м/мин, скорость прядения составляет около 100–120 м/мин, нить не подвергается
дополнительному растяжению и длина погружения составляет 80–100 см. (h) Та же процедура, что и в (a)–(g),
за исключением того, что в фиксационной ванне содержится 40 процентов 11,5% SO.
ПРИМЕР II (а) – (h).
Процесс проводится так же, как в любом из Примеров I (а) – (h.l), но с той разницей, что вместо 50–60 частей
β-бромпропиламина гидробромида к вискозе добавляют части, и что перед центрифугированием реакционную
смесь выдерживают в течение примерно 40 часов.
ПРИМЕР III (а) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что после стадии
сульфидирования ксантогенат целлюлозы растворяют в таком количестве едкого натрия и воды, чтобы
получить вискозу, содержащую около 6,5% аналитически определяемой целлюлозы и 5% NaOO, а также 30
частей α-бромпропилиамина гидробромида.
ПРИМЕР IV (а) – (11-).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо
бромпропиламина гидробромида к вискозе добавляют от 40 до 50 частей бромметиламина гидробромида.
ПРИМЕР V (a) – (h). 105 Процесс проводится так же, как и в любом другом случае! Примеры III (a) – (h)
отличаются тем, что вместо бромпропиламина гидробромида используется 30 частиц бромметиламина
гидробромида.
- ПРИМЕР VI '(a) - (h).
Процесс осуществляется так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что перед
попаданием в концентрированную серную кислоту нитевидный поток пропускают через одну из следующих
ванн:
(1) раствор сульфата аммония концентрацией до 30% или (2) ванна, состоящая из 500 частей бисульфата
натрия, 76 частей серной кислоты концентрацией 660 B6 и 587 частей воды, которую можно поддерживать при
комнатной температуре или при повышенной температуре, например, 500 °C, или (3) ванна, состоящая из 982
частей воды, 4180 частей сульфата натрия, 60 частей сульфата аммония, 15 частей сульфата цинка, 135
частей глюкозы и 130 357 551 128 частей изосульфура, т.е. 1311 B6.
ПРИМЕР V1. Раствор центрифугируется, и вещество, описанное в любом из приведенных выше примеров,
вводится известным способом в любой из пластифицирующих жидкостей, содержащихся в любом из
приведенных выше примеров, через подходящую крышку или щель, и образовавшаяся пленка, прошедшая
через эту щель, промывается в жидком термометре и высушивается.
EXA-AMr VIII. Хлопчатобумажный материал обрабатывается, наполняется или покрывается один или
несколько раз на универсальной машине, например, на валиковой машине, машине для наполнения или
машине для распределения прядильного раствора. Произведено способом, описанным в любом из
приведенных выше примеров, путем взбивания раствора (добавляется наполнитель, например, тальк или
охратоксин А (примерно 100–200 мг на грамм, рассчитанное по весу целлюлозы) или краситель или пигмент,
такой как слюда или целлюлоза, и без предварительной сушки, если необходимо, в растворе, а. бати в
состоянии Gi тальк проходит через i ha.,ill- состав любого из 0 - 1 пласт-клеток) указан в,,,,, Техниках,
упомянутых в приведенных выше примерах. Обработанную или покрытую специями толпу затем промывают и
сушат.
Приведенные выше примеры также могут быть модифицированы таким образом, чтобы алкалоцеллюлоза,
перед обработкой сероуглеродом, выдерживалась в течение более короткого времени, чем 48 часов,
например, 2, 4 или 36 часов, или, например, от 6 до 72 часов, при температуре от 15 до 200 °C.
В приведенных примерах вместо их названий основания без - могут быть - lbie.,, Lkinffloyed.
Вместо нее могут использоваться биалкиламины, элфлоралкиламины или йодалкиламины, как в приведенных
выше примерах. Все остальные подробности, касающиеся осуществления процесса, а также основные
модификации того же самого, например, различные виды целлюлозы, которые могут использоваться вместо
древесной целлюлозы или хлопкового линта, различные эластичные агенты, которые могут использоваться
вместо сильнодействующей серы, описаны в Спецификации NG' 33,5,906.
Дата: 10 сентября 1931 года.
АБЕЛЬ И ИМБАЙ, от имени заявителя.
31540 45, 50 Полная спецификация TE.
Производство искусственного треа-К и других материалов из целлюлозных соединений.
Я, д-р Леон Лилиеннхлд, гражданин Республики Польша, Зельтгассе, 11 111 18 ...
В спецификации № 8420 от 193( я описал производство искусственных нитей и других продуктов, в котором
продуктом действия производного целлюлозы является одна или несколько групп CSS реагента (за
исключением реагента, который содержит одну или несколько замещенных или незамещенных групп
O-гидроксигидроксиил-O-, 1-гидроксиалкил-O-, O-, O-, O-групп, и за исключением галогенсодержащей жирной
кислоты и O-L-за исключением ти-гидрокси-гидрокси-гидрокси-кислотного поглотителя), который имеет
тенденцию реагировать с целлюлозой (содержащей группу HVDR-ксилила) с целью использования
индуктивности органической группы GUP или радикала вместо водорода группы HVDR-, в результате чего
одна или несколько групп I-ксилила в сигнальной целлюлозе (не уже) замещенный..группой CSS) является Gr-
are- oaoupi.,dd или заблокирован в результате действия органической группы или -ro,-Lips, является brc;u--htt
iii-E6 соответствующим t, ri Shapew или формой и воздействует на землю an.
Подъем, который оказывает коагуляционное воздействие на скрепленный материал и пластифицирующее
воздействие на свежекоагулированный материал, - -или сначала наносит 9,85 коагуляционного,
пластифицирующего воздействия на материал неправильной формы, а затем с помощью агента, который
оказывает более пластифицирующее воздействие на свежекоагулированный материал. «Без каких-либо
конкретных сведений, точная техническая природа вероятности, связанной с производством, описана в моей
спецификации № 8420 от 19.30 i(Serial)»
(№ 35,7,526), я, возможно, могу интерпретировать результаты изобретения, скажем, следующим образом:
одна или несколько гидроксильных групп исходного cel1,1-i16se (еще не замененных группой CSS) заняты или
заблокированы группой или группами, что объясняется воздействием на вязкость стибста,,,xice 100.
11. Учитывая упомянутую выше тенденцию, а также то, что при введении продукта в целлюлозный и/или
пластифицирующий агент группа или группы, которые приняли на себя цену ложного водорода,
гидроксильного кольца 105, не отделяются от неолекули.1B b-. и/или - пластифицирующего агента, а остаются
присутствующими в составе сложной целлюлозной молекулы 357,551 в виде связи или соединения,
имеющего эфироподобную связь.
1 Мое настоящее изобретение основано на моих дальнейших наблюдениях, что продукты, в которых одна или
несколько гидроксильных групп исходной целлюлозы (еще не занятых группой CSS) заняты или
заблокированы группой или группами IQ, введенными в результате...
действие на вискозу! Вещества, обладающие указанной выше тенденцией, также сохраняют указанные
группы, когда они преобразуются в искусственные материалы под действием коагулирующих агентов, которые
не обладают пластифицирующим действием, например, под действием обычных коагулирующих ванн,
используемых в вискозной промышленности (например, так называемые ванны Миллью).
При использовании такой коагуляционной ванны готовый продукт не демонстрирует высокой степени
спекания по сравнению с искусственными материалами, изготовленными из обычной вискозы, как это
наблюдается в готовых продуктах, полученных с помощью пластификатора; тем не менее, в целом
наблюдается значительная разница по сравнению с продуктами из обычной вискозы в готовых продуктах,
полученных коагуляцией без использования пластификатора.
Следует понимать, что все «ванны», известные в области производства вискозы, должны включаться в
выражение «коагуляционные ванны» или «коагуляционные агенты», независимо от того, как это выражение
используется для определения таких ванн, которые оказывают незначительное или нулевое
пластифицирующее воздействие на потенциально регулируемый материал.
Следовательно, в качестве коагуляционной ванны в данном процессе рассматривается не только так
называемая ванна Виллера, но и другие ванны, известные в вискозной технике, независимо от того, содержат
ли они, помимо чисто коагулирующих компонентов, таких как кислоты, эфирные, органические или жидкие,
кристаллические (например, натуральные или синтетические дубильные вещества) или коллоидные
(например, вещества, относящиеся к полисахаридам, белкам или протеинам, а также продукты расщепления
полисахаридов). Gr протеины ox и подобные органические вещества, такие как. добавки к. чисто
коагулирующие агенты.
Примерами веществ, которые имеют тенденцию реагировать с соединением, содержащим гидроксильную
группу, с целью введения органической группы или радикала вместо водорода в гидроксильную группу,
являются следующие: галогенолефины (галогенсодержащие производные ненасыщенных углеводородов).
Галогеналкиламины или галогеналкиламины.
I-Ttlc(,,en производные cif альдегиды или кетоны, которые могут быть iiegaxeled ns beiTio, полученные из
ановалентных спиртов, кислотных лигандов, таких как бензГилгалогениды.
Сульфохлориды углеводородов, такие как 7G, например, орто- или паратолуолсульфохлорид,
нафталинсульфохлорид, хинолинсульфохлорид.
Галогенсодержащие производные замещенных хлорфеноловых эфиров, такие как хлор-7-анизолы.
Производные эфиров, аминофенолов, таких как хлоранизидин или производные с 0- или N-замещением.
Производные псевдофенолов, метиленовых соединений, хинонов и хинолов, например,
ол-тооксимезитилхлорид или пиперонилхлорид.
Сульфиохлороксиды третичных аминов. 85.
Сульфохлорангидриды, салициловая кислота и нитрозамещение, продукты их переработки, а также
моносульфонамиды, полученные из сульфохлорангидридов и ароматических углеводородов. Эфиры
ксантиновой кислоты любого вида, например, сложные эфиры ксилановой кислоты.
Галуэн. Производные ароматических монокарбоновых кислот.
11 производных галогена c, циано,,-,e-n, такие 95 Его галогениды цианогена или галогениды циануровой
кислоты (галогениды цианогена).
Производные галогенов Qif нитробензол.
Соли диазония.
Массивные галогениды мочевины, аллил- илеи галогениды, фенилмочевинные галогениды, Rnd
фенилqlk-илмочевинный галогенидTs.
Плиенил-галокреновые жирные кислоты (например, фенилхлорэтиловая кислота, фенилгексозопропионовая
кислота или пилиенил-илоролактическая кислота) или их гомологи.
Галогенпроизводные моногетероатомных веществ с 6 связями, содержащих одну N-связь, например,
производные балогена-110 пиридина или его гомологов; галогенпроизводные хинолина или его гомологов;
галогенпроизводные изохинолина или его гомологов. 1,15 Рало-ен производные фенилолефиновых спиртов
или оксифенилолефиновых спиртов, например, дибиромид эиннаминового спирта.
Галогенсодержащие производные олефинбензола, например, со-хлорстирол или дихлор--.тврол.
Halcygen livci-raeid esters oif phenyl glycols or phenyl glycerine,, for example
pl-ienyl-propylene-,-lycola-chlor.l-ivd,in.e cr hydrin o styrGI cliehloride.
:Финвл-,,х.лквл.не-оксиды, например, -фенвл-,этливл.е,,н.е оксид (стиксол-оксид) или пенил-.ропилен, оксид.
130 Фенил-α-цетилен.
Процесс осуществляется в соответствии с процедурами, изложенными в Спецификации № 8420 от 1930 года.
Серийный номер закона a57,526) (который относится к этому пункту -S 5 в отношении спецификации №
335,906), за исключением того, что вместо ванн, предписанных в этой спецификации, используются ванны,
обладающие коагуляционным, но не плакирующим эффектом. Поэтому я ограничусь следующими
несколькими примерами.
- E a1uPrEs I.
- 100 частей древесной целлюлозы (содержание воды - 5%) или хлопкового волокна (содержание воды - 6-7%)
вводят в 2000 пакетиков раствора каустической соды с концентрацией 18% при температуре -15°C и
оставляют в нем на 3 часа. Затем целлюлозу прессуют до тех пор, пока ее масса не достигнет 20 частей
(20%), а в случае волокна - 840 частей, после чего измельчают при температуре 11-15°C в течение 21-3 часов;
в случае древесной целлюлозы добавляют 40 частей, а в случае волокна - 60 частей дисульфида углерода, и
дисульфиду углерода дают подействовать в течение 8 часов при температуре 18-20°C. Избыток дисилилата
целлюлозы удаляют с помощью сдува в течение 10-15 минут, а полученный ксантогенат растворяют с
использованием такого количества едкого натрия и воды, чтобы полученный раствор содержал около 6,5%
целлюлозы, определяемой аналитически, и 5% NaOH.
После завершения растворения к вискозе добавляют от 30 до 60 частей 8-хлорпропиламина в виде
свободного основания или в форме его гидрохлорида (в последнем случае рекомендуется увеличить
содержание вискозы в каустической соде примерно на 24 части Na+ на 100 частей гидрохлорида
8-хлорпропиламина), или от 40 до 70 частей бензоилгликоля хлоридгидрина, или от 50 до частей
дибромпропиламина гидробромида, или 100 частей дихлорида ацетилена (симметрично дихлорэтилена),
тщательно перемешивают, а затем раствор трижды фильтруют через ватный тампон, при этом две
фильтрации проводят вскоре после его приготовления.
В то время как центрифуга непосредственно предшествует процессу центрифугирования. Перед
центрифугированием этот раствор оставляют выдерживаться в течение 24–24 часов при температуре 15 °C.
В процессе выдержки реакционную смесь можно периодически перемешивать (например, от одного до
четырех часов каждый день).
Отфильтрованный раствор затем центрифугируют известным способом в одну из следующих ванн: (1) ванну,
состоящую из 500 частей сульфата натрия, 76 частей серной кислоты с молекулярной массой 660 н.э. и 587
частей воды, которую можно поддерживать при комнатной температуре или при повышенной температуре,
например, 5°C; или (2) ванну, состоящую из 982 частей воды, 180 частей сульфата натрия, 60 частей
сульфата аммония, 15 частей сульфата цинка, 135 частей глюкозы и 128 частей серной кислоты с
молекулярной массой 660 н.э.
(3)
Ибат, содержащий от 10 до 14 процентов.
HiSO4 и от 1,6 до 22 процентов Na0SO4, при температуре ванны 80 °C.
- (4) 10–12 гороховых процентов серной кислоты, температура ванны составляет от 4 до 800°C:
Длина погружения троса в ванну составляет от 20 до 80 см.
В процессе прядения нити могут подвергаться дополнительному растяжению с помощью любых известных
методов, таких как жесткие или подвижные тормоза, например, стеклянные стержни, крючки,
дифференциальные ролики или тому подобное, вставленные в ванну или между ванной и собирающим
устройством, или в ванну и между ванной и собирающим устройством, или при высокой скорости прядения и
тому подобное.
-ПРИМЕР II.
Процесс проводится так же, как в примере 90I, но с той разницей, что вискоза содержит около 6,5%
осаждаемой целлюлозы и 5% NaOH. ПРИМЕР III. Способ проведения, как в примере 1, 95, но с той разницей,
что вискоза производится из высоковязкой целлюлозы, богатой волокном, и содержит около 3% целлюлозы и
5% NaOH.
Следует отметить, что тщательная и длительная перегонка реакционных смесей, полученных при контакте
производного целлюлозы, содержащего одну или несколько CS-S-групп, с рассматриваемым реагентом,
имеет тенденцию оказывать благоприятное воздействие на сам процесс и конечные продукты.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно предназначено...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_357552.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357552&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357552A
[]
[Второе издание.] ]
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА.
Дата подачи заявления: 19 марта 1930 года. № 8871/30.
,,, 1 3 марта 1930 г. № 8872130.
357,552 Один полный левый: Январь. 17, 1931.
Завершено: сентябрь. 21, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 8871, 1930 г. н.э.
Усовершенствования в производстве ацетата целлюлозы и связанные с ним аспекты.
Мы, Освальд Сулберрад из Дриадс Холл, Лафтон, Эссекс, и Харни Блисдейл из Уэстли, Энджел Роуд,
Эдмонтон, Лондон, N.18, оба подданные Великобритании, настоящим заявляем, что суть данного изобретения
заключается в следующем: было предложено извлекать уксусную кислоту из продукта ацетилирования путем
отгонки указанной уксусной кислоты из нагретого продукта без применения внешнего нагрева таким образом,
чтобы по мере повышения концентрации раствора температура понижалась. Этот метод производства
громоздкий, сложный в контроле и часто приводит к выпуску продукции, не имеющей коммерческой ценности.
Также было предложено нейтрализовать активный катализатор или сильную кислоту, присутствующие в
ацетилирующей смеси, а затем любым удобным способом отгнать уксусную кислоту из смеси. Однако при
последующем созревании мы обнаруживаем, что ацетат целлюлозы теряет свою вязкость.
Также было предложено отгонять уксусную кислоту после достижения ею растворимости в ацетоне без
нейтрализации активного катализатора путем нагревания тонких пленок продукта ацетилирования в
вакуумной камере. Этот метод также практически невозможно осуществить без полного разрушения ацетата
целлюлозы в растворе.
Однако мы разработали метод, который прост в применении, неизменно приводит к получению превосходного
продукта и позволяет нам восстановить не менее 40-50 процентов уксусной кислоты, присутствующей в смеси
для ацетилирования.
Для осуществления этого мы действуем следующим образом: после завершения собственно ацетилирования
к раствору ацетата целлюлозы в уксусной кислоте добавляют воду в количестве, превышающем необходимое
для разрушения всего присутствующего ангидрида, например, 6-10 процентов воды от всего продукта
ацетилирования.
Затем продукту дают постоять, предпочтительно при немного повышенной температуре, например, 30 -35 °C,
до тех пор, пока содержащийся в нем ацетат целлюлозы не изменится таким образом, чтобы стать
растворимым в ацетоне, а предпочтительно также в смеси растворителей в следующих пропорциях:
метилэтилкетон 10 мл, ацетон 60 мл, этиловый спирт 14 мл, бензол 14 мл и 2 мл бензилового спирта, а также
смешанный растворитель, содержащий 80 мл.
метилэтилкетон, 8 мл этилового спирта, 8 мл ацетона и 3 мл бензилового спирта. Затем шихта переносится в
подходящий перегонный аппарат, оснащенный мешалкой и устройством для удаления осадка. На этом этапе
в продукт тщательно добавляют достаточное количество мелкоизмельченного ацетата натрия,
предпочтительно безводного или почти безводного, для нейтрализации присутствующей серной кислоты.
Затем на рубашку или нагревательные спирали воздействуют теплом, предпочтительно с помощью воды при
температуре около 900 °C.
Вся установка должна быть одновременно откачана; предпочтительно до максимально возможного вакуума. В
этих условиях можно легко отгнать 40-50 процентов и более уксусной кислоты с концентрацией 90-95
процентов. После завершения перегонки перегонный куб опорожняется, а содержащийся в остатке ацетат
целлюлозы осаждается, промывается и высушивается любым удобным способом.
Вместо ацетата можно использовать другие нейтрализующие агенты, такие как кальцинированная сода, но
предпочтительнее использовать соль уксусной кислоты, как показано выше на примере ацетата натрия.
Датировано 19 марта 1930 года.
G. F. REDFERN & Co., 15, South Street, London, E.C.2, агенты заявителей.
75.
357,552 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
№ 8872, 1930 г. н.э.
Усовершенствования в производстве ацетата целлюлозы и связанные с ним аспекты.
Мы, Освальд Силберрад из Дриадс Холл, Лафтон, Эссекс, и Гарри Блисдейл из Уэстли, Энджел Роуд,
Эдмонтон, Лондон, N.18, оба подданные Великобритании, настоящим заявляем, что сущность данного
изобретения заключается в следующем: данное изобретение касается усовершенствования процесса
производства ацетата целлюлозы и относится к осаждению ацетата целлюлозы из кислотного раствора. Под
термином «кислотный раствор» мы понимаем продукт ацетилирования целлюлозы на стадии, когда он готов к
осаждению, независимо от того, требуется ли осадить первичный продукт ацетилирования или материал,
полученный в результате последующей обработки этого первичного продукта, например, его созревания до
желаемого изменения его свойств, например, растворимости в ацетоне; например, путем выдерживания
после добавления количества воды, немного превышающего необходимое для превращения избытка
уксусного ангидрида, первоначально присутствующего в продукте ацетилирования, в уксусную кислоту,
например, 6-10 процентов воды.
Таким образом, «кислотная обработка» по существу представляет собой вязкий раствор ацетата целлюлозы
и/или гидратированного ацетата в уксусной кислоте, независимо от того, был ли этот раствор концентрирован
путем дистилляции или иным способом.
Соседние файлы в папке патенты