Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10092
.pdf
120 листов, установленных на ребре на дне коробки. Коробку с бумагой и листами алюминия марки 80
помещают примерно на час в сушильную печь, поддерживаемую при температуре чуть выше 100 градусов
Цельсия, до полного высыхания бумаги. Затем коробку с содержимым извлекают из печи, и после охлаждения
до температуры около 15 градусов Цельсия погружают примерно на 30 минут в ванну, содержащую смесь
серной и азотной кислот и воды следующего приблизительного состава: серная кислота 44,3%.
Азотная кислота 37,4%, вода 18,2%. Если использовать серную кислоту с удельной плотностью 1,84 и азотную
кислоту с удельной плотностью 1,42, то состав, указанный выше (см. рис. 95), получают, взяв 2 части серной
кислоты на 3 части азотной кислоты. Химическая реакция, происходящая между кислотами и целлюлозой, в
основном определяется концентрацией кислот в ванне и температурой ванны. Я обнаружил, что когда
наступает дата подачи заявки! 1-8 марта 1930 г. № 23,055 131.
(Выделено из № 357 505.) ) Полный текст слева: Янв. 19, 1931.
Завершено. Сентябрь. 18, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в процессе нитрования целлюлозы или связанные с ним.
Температура в ванне поддерживается на уровне около 15 градусов Цельсия, и используется достаточное
количество кислоты для полного погружения алюминиевой коробки и ее содержимого. За указанное время
бумага приобретает заметное увеличение веса примерно на 55 процентов при взвешивании после полного
промывания в воде и сушки.
Кроме того, он приобретает ценные качества: высокую прочность во влажном состоянии, высокую степень
упругости и гибкости, которые он сохраняет неограниченно долго в аккумуляторной кислоте обычной
концентрации, чрезвычайно низкое электрическое сопротивление при погружении в электролит батареи, а
также благоприятную степень пористости, которая полностью предотвращает высыпание мельчайших частиц
осадка из оболочек, изготовленных из этого материала, или образование мостиков или короткого замыкания
между противоположно заряженными пластинами.
Для обеспечения надлежащей работы и обслуживания кислотной ванны с целью экономии кислот и
получения однородного продукта, что имеет большое значение, требуется подробное объяснение.
Образовавшееся с кислотами соединение сложного эфира целлюлозы достигает равновесия с концентрацией
кислот в ванне таким образом, что количество целлюлозы <0 и кислот в ванне при достижении равновесия
влияет на полученный результат. Например, 1000 граммов целлюлозы соединяются примерно с 778
граммами азотной кислоты при данных условиях концентрации и температуры, образуя около 1565 граммов
конкретного эфира целлюлозы и около 222 граммов воды. Расход кислоты и образование воды в результате
реакции требуют корректировки состава ванны, прежде чем ее можно будет удовлетворительно использовать
снова для получения аналогичного результата.
Исходя из предположения, что за один раз в ванне обрабатывается 1000 граммов чистой целлюлозной
бумаги, необходимую корректировку можно рассчитать следующим образом:
В качестве первого шага следует добавить в ванну 778 граммов азотной кислоты, чтобы восполнить
количество, израсходованное предыдущей партией бумаги. Используя азотную кислоту с удельной
плотностью 1,5, содержащую 94% чистой кислоты, необходимое количество составляет 778 x 100,
разделенное на 9A, = 827 грамм. Добавление этой кислоты неизбежно приведет к увеличению содержания
воды на 6 процентов от 827 граммов, то есть примерно на 49 граммов, содержащихся в кислоте. Таким
образом, раствор разбавляется добавлением 222 граммов воды из реакционной смеси плюс 49 граммов,
введенных путем добавления азотной кислоты. Для восстановления содержания воды до исходного значения
в 18,2 процента необходимо добавить достаточное количество смеси концентрированных серной и азотной
кислот в исходном соотношении 44,3 к 37,4, чтобы уравновесить избыток в 271 грамм воды. Это соотношение
кислот будет получено, если взять серную кислоту с удельной плотностью 1,84 (95,6%) и азотную кислоту с
удельной плотностью 1,500 (94%) в следующих количествах: 443 x 100, 95,6 = 467 грамм серной кислоты с
удельной плотностью 1,84 и 374 x 100, 94 = 398 грамм азотной кислоты с удельной плотностью 1,5.
Соответствующее количество воды к этим количествам согласно исходному соотношению составляет 182
грамма, но эти 75 количеств содержат только 467 x 4,4 + 100 плюс 398 x 6 - 100 = 44 грамма воды.
Таким образом, для достижения исходного соотношения необходимого количества воды при таком количестве
кислот, равного 182 минус 44 = 138 граммам, то есть для уравновешивания такого увеличения на 138 граммов
воды, внесенной в ванну в результате реакции, потребуется указанное выше количество кислот, а для
уравновешивания фактического увеличения на 271 грамм воды указанные количества необходимо будет
увеличить в соотношении 271 к 138.
На практике я обнаружил, что некоторое количество дополнительной воды неизбежно попадает в раствор
из-за неполного высыхания бумаги и поглощения воды из воздуха, а также что некоторое количество азотной
кислоты покидает раствор в виде пара. Для компенсации этих колебаний я обнаружил, что указанные выше
расчетные значения следует увеличить примерно на 20 процентов, а после полного рабочего дня ванну
следует анализировать в известном количестве, чтобы определить количество кислот, оставшихся в ванне, и
периодически производить точную корректировку на основе изложенных принципов. В этих условиях ванна
может поддерживаться практически в однородном состоянии активности и эффективности. В описанных 105
условиях работы количество кислот, добавляемых в ванну «для корректировки», почти уравновешивает
количество раствора, механически выносимого из ванны бумагой, так что описанный процесс работает очень
экономично и просто. После выдерживания в кислотной ванне в течение необходимого времени коробку с
бумагой поднимают над уровнем кислоты и оставляют стекать в течение нескольких минут под вытяжным
колпаком.
Затем его переносят в большую ванну с горячей водой, в которую коробку быстро погружают на несколько
минут. Коробку последовательно помещают в серию из 120 аналогичных водяных ванн с целью извлечения
кислоты из бумаги, а затем помещают в проточную воду до полного удаления кислоты. Первая водяная баня
извлекает большую часть кислоты (Io2a), и когда концентрация кислоты достигает примерно 40 процентов,
раствор может быть перелит в накопительный резервуар для последующего извлечения кислот, а затем
серия водяных бань перемещается вперед, пропуская раствор между гофрированными металлическими
валиками, нагретыми примерно до 140 градусов Цельсия, прежде чем бумага будет обработана описанными
кислотами. Гофрирование бумаги, созданное до обработки кислотой, после кислотной обработки становится
жестким и постоянным, обеспечивая большее расстояние между пластинами и, следовательно, больше места
для электролита.
Другой вариант, который я могу использовать, заключается в том, чтобы перед кислотной обработкой
закрепить между каждой парой листов гофрированного алюминия два или более листов бумаги таким
образом, чтобы при попадании в кислотную ванну листы бумаги плотно прижимались друг к другу,
обеспечивая их прочное склеивание. В результате этого процесса получаются более толстые и прочные
разделители, которые можно эффективно использовать для поддержки свинцовых пластин.
Дата: 14 августа 1931 года.
BOULT, WADE & TENNANT, 111 & 112, Hatton Garden, London, E.G. 1, дипломированные патентные
поверенные.
Верните на место первую опорожненную ванну. Применение принципа перемещения водяных ванн в
направлении, противоположном движению бумаги, освобождаемой от кислоты, позволяет существенно
экономить как воду, так и кислоты. Как только бумага будет полностью очищена от кислоты, ее можно удобно
хранить в воде неограниченное время или сразу же использовать без дополнительной обработки в качестве
сепараторов для батарей. Однако, если предполагается использовать обработанную бумагу в сухом
состоянии, ее следует дополнительно очистить путем длительного кипячения в воде, чтобы удалить любые
органические сульфаты, которые могли образоваться в результате обработки концентрированной кислотой.
Описанные сепараторы подходят для использования с пластинами из листового свинца 201 весом один фунт
на квадратный фут или меньше, но для более толстых пластин, содержащих большее количество активного
материала, может быть желательно обеспечить большее пространство между пластинами для электролита, и
в этом случае я предпочитаю использовать немного более толстую бумагу, скажем, 10 мил, и гофрировать
бумагу в соответствии с ПОЛНОЙ СПЕЦИФИКАЦИЕЙ.
Усовершенствования в процессе нитрования целлюлозы или связанные с ним.
Я, Сэмюэл Александер Поллок, кавалер ордена Британской империи, подданный Великобритании,
проживающий в Литл-Буш-Хаус, Кингсбери, Лондон, северо-западный округ, настоящим заявляю о характере
данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в
следующем заявлении:
Настоящее изобретение представляет собой усовершенствование методов нитрования целлюлозы, и его
целью является получение дешевого и удобного нитрированного продукта, обладающего очень однородными
физическими и химическими характеристиками.
Изобретение особенно применимо к производству нитрированной целлюлозы для использования в качестве
сепараторов в электрических батареях, а также к приготовлению растворов нитроцеллюлозы, например, для
производства кислотостойких лаков.
Согласно настоящему изобретению, способ получения нитрированной целлюлозы включает размещение в
нитрирующей ванне листов целлюлозной волокнистой бумаги, перемежающихся кислотостойкими
разделительными листами, снабженными выступами и углублениями, обеспечивающими доступ
нитрирующей жидкости к обеим сторонам листов целлюлозы.
Предпочтительно, целлюлозные листы имеют форму бумаги из чистого хлопкового волокна и толщину не
более одной сотой дюйма, а прокладки, как правило, изготавливаются из алюминия марки 80, например, из
гофрированного алюминиевого листа. Предпочтительно, чтобы листы располагались в вертикальной или
практически вертикальной плоскости при погружении в ванну.
В одном из вариантов изобретения чередующиеся листы и прокладки собраны в коробке или клетке,
способной опускаться в нитрализующую ванну и подниматься из нее, и снабженной отверстиями,
позволяющими нитрализующей жидкости свободно поступать в коробку 90 между листами.
Благодаря данному изобретению производится нитрированная целлюлозная бумага, состав которой
отличается высокой однородностью. Установлено, что обычные методы введения бумаги в нитрирующие
ванны приводят к значительным колебаниям степени нитрования и пористости, что существенно влияет на
пригодность продукта для использования в качестве сепараторов батарей и его полную растворимость в
обычных нитроцеллюлозных растворителях.
Установлено, что важными факторами в этом процессе являются: одновременный доступ нитрирующих
кислот к обеим сторонам бумаги, быстрое и полное проникновение кислоты 165 во все волокна бумаги,
быстрое поглощение концентрированной кислотой воды, образующейся в результате химической реакции с
целлюлозой, контроль тепла, выделяемого в результате химической реакции, и быстрое удаление кислоты из
нитрованной бумаги в конце процесса нитрования. Алюминиевые прокладки, помимо существенной
кислотостойкости, значительно способствуют распределению тепла, выделяемого в результате реакции. Как
показано на чертеже, дно, изготовленное из алюминия, имеет прямоугольную форму с перфорированным
дном 11, перфорированными торцевыми стенками 12 и ручками 15.
Отдельные листы бумаги 13 перемежаются тонкими гофрированными алюминиевыми листами 114
приблизительно тех же размеров и помещаются в коробку параллельно ее боковым стенкам. Коробка
предназначена для хранения удобного количества листов, например, 120. Она стоит на ребре на дне коробки.
Коробку с бумагой и алюминиевыми листами помещают примерно на час в сушильную печь, поддерживаемую
при температуре чуть выше 100 градусов Цельсия, до полного высыхания бумаги. Затем коробку с
содержимым извлекают из печи и, когда она охлаждается до температуры около 15 градусов Цельсия,
погружают на 30 минут в ванну, содержащую смесь серной и азотной кислот и воды следующего
приблизительного состава: серная кислота 44,3 процента.
Азотная кислота 37,4%, вода 0,2%. Если использовать серную кислоту с удельной плотностью 1,84 и азотную
кислоту с удельной плотностью 1,42, то вышеуказанный состав получают, взяв 2 части серной кислоты на 3
части азотной кислоты. Химическая реакция, происходящая между кислотами и целлюлозой, в основном
контролируется концентрацией кислот в ванне и температурой ванны. Я обнаружил, что при поддержании
температуры ванны около 15 градусов Цельсия и использовании достаточного объема кислоты для полного
погружения алюминиевой коробки и ее содержимого, бумага за указанное время приобретает заметное
увеличение веса примерно на 55 процентов, если ее взвешивать после полного промывания в воде и сушки.
Кроме того, он приобретает ценные качества: высокую прочность во влажном состоянии, высокую степень
ударной вязкости и гибкости, которые он сохраняет неограниченно долго в аккумуляторной кислоте обычной
концентрации, чрезвычайно низкое электрическое сопротивление при погружении в электролит батареи, а
также благоприятную степень пористости, которая полностью предотвращает высыпание мельчайших частиц
осадка из оболочек, изготовленных из этого материала, или возникновение замыкания или короткого
замыкания между противоположными электродами.
пластины с локализованным зарядом.
Для обеспечения надлежащей работы и обслуживания кислотной ванны с целью экономии кислот и
получения однородного продукта, что имеет большое значение, требуется подробное объяснение.
Образовавшееся с кислотами соединение сложного эфира целлюлозы достигает равновесия с концентрацией
кислот в ванне, так что количество целлюлозы и кислот в ванне после достижения равновесия влияет на
полученный результат. Например, 1000 граммов целлюлозы соединяются примерно с 778 граммами азотной
кислоты при данных условиях концентрации и температуры, образуя около 1565 граммов конкретного эфира
целлюлозы и около 222 граммов воды. Расход кислоты и образование воды в результате реакции требуют
корректировки состава ванны, прежде чем ее можно будет удовлетворительно использовать снова для
получения аналогичного результата.
Исходя из предположения, что за один раз в ванне обрабатывается 1000 граммов чистой целлюлозной
бумаги, необходимую корректировку можно рассчитать следующим образом: в качестве первого шага в ванну
следует добавить 778 граммов азотной кислоты, чтобы восполнить количество, израсходованное предыдущей
партией бумаги.
Используя азотную кислоту с удельной плотностью 1,5 × 90, содержащую 94% чистой кислоты, необходимое
количество составляет 778 × 100, разделенное на 94, равно 827 граммам. Добавление этой кислоты
неизбежно приведет к увеличению содержания воды на 6% от 827 граммов, то есть примерно на 49 граммов
от 95% воды, содержащейся в кислоте. Таким образом, раствор разбавляется добавлением 222 граммов
воды из реакционной смеси плюс 49 граммов, введенных путем добавления азотной кислоты. Для того чтобы
восстановить содержание воды до первоначального значения в 18,2 процента.
достаточное количество смеси соединений.
Для уравновешивания необходимо добавить концентрированную серную и азотную кислоты в исходном
соотношении 44,3 к 37,4, а также избыток воды в количестве 271 грамм. 105. Это соотношение кислот будет
получено путем взятия серной кислоты с удельной плотностью 1,84 (95,6%) и азотной кислоты с удельной
плотностью 1,500 (94%).
концентрация) в следующих количествах: 11443 x 100, 95,6 -463,4 грамма серной кислоты с удельной
плотностью 1,84 и 374 x 100Q i94 = 398 граммов азотной кислоты с удельной плотностью 1,5.
Соответствующее количество воды к этим количествам - согласно исходному соотношению 115.
Это 182 грамма, но эти количества содержат только 463,4 х 4,4 грамма воды. 100 + 398 х 6 + -100 -44,26
грамма воды. Таким образом, для восстановления исходного соотношения необходимого количества воды
при таком количестве кислот составляет 120182 минус 44,26 = 137,74 грамма, т.е. для:
Для уравновешивания такого увеличения количества воды на 137,74 грамма, внесенной в ванну в результате
реакции, потребуется добавить вышеуказанное количество кислот, а для уравновешивания фактического
увеличения на 125 граммов (271 грамм воды) вышеуказанные количества необходимо увеличить в
соотношении 271 к 137,74.
На практике я обнаружил, что некоторые дополнения...
В результате обработки нитрующими кислотами неизбежно вводится вода. Было установлено, что
целесообразно повторно полировать алюминиевые листы после сушки и перед каждым последующим
погружением в нитрующую жидкость.
Описанные сепараторы подходят для использования с пластинами из листового свинца весом один фунт на
квадратный фут или меньше, но для более толстых пластин, содержащих большее количество активного
материала, может быть желательно обеспечить большее пространство между пластинами для электролита, и
в этом случае я предпочитаю использовать немного более толстую бумагу, скажем, 10 мил, и гофрировать ее,
пропуская между гофрированными металлическими валиками, нагретыми примерно до 140 градусов Цельсия,
прежде чем обрабатывать бумагу описанными кислотами. Гофрирование бумаги, созданное до обработки
кислотой, после кислотной обработки становится жестким и постоянным, обеспечивая большее расстояние
между пластинами 85 и, следовательно, больше места для электролита.
Другой вариант, который я могу использовать, заключается в том, чтобы перед кислотной обработкой
скрепить две или более бумажных прокладок между каждой парой гофрированных алюминиевых листов
таким образом, чтобы бумажные листы плотно прижимались друг к другу при попадании в кислотную ванну,
обеспечивая их прочное склеивание. В результате этого процесса получаются более толстые и прочные
разделители, которые можно эффективно использовать для поддержки свинцовых пластин.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно предназначено...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_357551.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357551&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357551A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТ
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 15 марта 1930 года. № 25,118 131.
,,, YP 15 марта 1930 г. № 25,532131.
21 i-t,,,, 15 марта 1930 г. № 25533/31.
(Выделено из № 357 526.) ) Остался один полный выпуск: август. 22, 1930.
Завершено: сентябрь. 15, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 25,118, 1931 г. н.э.
Производство искусственных нитей и других материалов из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лилиенрельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе, 1.
Вена VIII, Австрия, настоящим заявляет, что природа данного изобретения заключается в следующем:
продолжая свои исследования, основанные на моем первоначальном патенте № 95511/1929 (серийный номер
335906), я обнаружил, что можно получить аналогичные результаты, если вместо галогенпроизводных двух-
или многовалентных спиртов использовать галогенолефины (галогенпроизводные ненасыщенных
углеводородов).
Процесс осуществляется аналогично описанному выше в Спецификации, с той разницей, что вместо
галогенпроизводного двухвалентного или многовалентного спирта используется галогенолефин.
Поскольку практическое применение процесса в точности соответствует описанию в вышеупомянутой
основной спецификации и объясняется в ней с помощью многочисленных примеров, представляется
излишним повторять здесь все условия, касающиеся осуществления настоящего процесса в различных
рабочих условиях, и приводить примеры, демонстрирующие все возможные модификации работы настоящего
изобретения. В сочетании с подробным описанием и примерами, приведенными в Спецификации № 9551 от
1929 года (серийный номер),
(№ S35,906), следующие примеры, по-видимому, достаточны для иллюстрации практического применения
изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР I (a) – (h).
(а) 100 частей древесной целлюлозы (содержание воды = 8%) или линтеров (содержание воды = 6-7%)
помещают в 2000 частей щелочи каустической соды 18%-ной концентрации при температуре 150°C и
оставляют в ней на 3 часа; затем щелочную целлюлозу прессуют до тех пор, пока в случае древесной
целлюлозы ее масса не достигнет 300 частей, а в случае линтеров — 340 частей, после чего измельчают при
температуре 150°C.
в течение 2-3 часов; в случае древесной целлюлозы 40 частей, а в случае линтера — частей ACA! Добавляют
дисульфид углерода, и сероуглерод выдерживают в течение 8 часов при температуре 18-200 °C; затем
избыток дисульфида углерода удаляют с помощью продувки в течение 10-15 минут, а полученный
ксантогенат растворяют с использованием определенного количества едкого натрия и воды, так что
полученный раствор содержит около 6,5% целлюлозы, определяемой аналитически, и 5% целлюлозы.
Когда растворение полностью завершится, к раствору добавляют 100 частей дихлорида ацетилена
(симметрично дихлорэтилена), тщательно перемешивают, после чего раствор трижды фильтруют через
хлопок, две фильтрации проводят сразу после его приготовления, а третья – непосредственно перед
процессом прядения.
После центрифугирования полученный раствор оставляют выдерживаться в течение 96–100 часов при
температуре 15 °C. В процессе выдержки реакционной смеси временно (например, на четыре часа каждый
день) перемешивают. Процесс прядения происходит следующим образом: 1. Раствор для прядения
сжимается при температуре а.
Скорость 3,3 кубических фута в минуту через платиновое сопло, имеющее 54 отверстия диаметром 0,1 мм, в
канал, содержащий до 70 процентов 112f04 и имеющий...
Температура 160 °C, длина погружения нити в серную кислоту составляла 20 см. Затем нить пропускают через
воздух на расстояние 120 см, после чего наматывают на вращающуюся со скоростью бобину.
скорость вращения, при которой производители развивают скорость около 18 м/мин. Три стеклянных стержня
расположены под углом друг к другу между прядильной ванной и бобиной, по которым проходят нити, и таким
образом подвергаются дополнительному натяжению 357,551 1 1.
растяжение или напряжение. Нижняя часть бобины вращается в воде, так что сольбуминовая кислота
удаляется или значительно разбавляется, как только нить достигает бобины. Затем нити a-e промывали,
очищали, скручивали и обрабатывали обычным способом.
Полученные нити состоят из отдельных волокон, каждое весом примерно от 2 до 2,5 денье.
(ib) Тот же режим работы, что и в (a), но с тем отличием, что температура вращающейся ванны составляет -50
°C.
(c) Тот же способ выполнения процедуры, что и в (a), но с той разницей, что в минуту выпускается 3 мл
прядильного раствора, установленного на соплах, имеющих 24 перфорации диаметром 0,1 мм, что в ванне
для закрепления нити содержится от 60 до 66% H2SO4 и температура составляет 0°C, а длина погружения
нити в ванну для закрепления нити составляет 80 см.
Плотность отдельных филанлентов составляет примерно от 4 до 5,5 денье.
(d) Тот же способ обработки, что и в (a) или (b), но с исключением того, что в минуту выпускается 6,2 см³
прядильного раствора, сопла имеют перфорации диаметром 0,08 мм, скорость прядения составляет 40 м в
минуту, а концентрация прядильной кислоты составляет от 65 до 70 процентов. Титр отдельных нитей
составляет примерно от -1 до 1,4 денье.
(e) Процесс осуществляется так же, как в (a) или (b), но с той разницей, что за минуту выпускается 3 см³
прядильного раствора, что сопла имеют 100 отверстий диаметром 0,08 мм, что скорость прядения составляет
30 м/мин, и что концентрация серной кислоты составляет от 62 до 66 процентов от 11.,S 04.
(f) Способ проведения процедуры, как в (a) или (b), [но с той разницей, что только 1.6 c-c.
Объем прядильного раствора, подаваемого в минуту, составляет 100 порций, диаметр сопел — 0,08 мм, а
концентрация серной кислоты составляет от 62 до 66 процентов от 10804.
(g) Процесс проводится так же, как в пункте (d), но с той разницей, что прядильный раствор подается со
скоростью около 14 см в минуту, скорость прядения составляет около 100–120 м в минуту, нить не
подвергается дополнительному растяжению, а длина вставки составляет 80–100 см.
(h) Та же процедура, что и в пунктах (a) – (g), за исключением того, что в восстанавливающей ванне
содержится 40 процентов 112S0.
E{ATUPLE II (a) to (h).
Способ выполнения процедуры, как в любом из следующих случаев: 1. Примеры I (a) – (h), но с той разницей,
что вместо дихлорида ацетилена используется 124 части трихлорэтилена.
ПРИЛОЖЕНИЕ 12 (а) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (a) – (hi), но с той разницей, что вместо дихлорида
ацетилена к вискозе добавляют 80 частей винилаблоида.
Концентрации кислот, используемых в прядении, следующие:
Способ прядения (а) – (б): 62 или 69 75 процентов 112SO4.
Метод прядения (c): 58 или 65 процентов.
Jof 12SO4.
Метод прядения (d) и (g): 60 или 68 процентов 11SO4 80. Метод прядения (a): 58 или 64 процента.
из 112SO4.
Метод прядения (f): 59 или 66 процентов.
1SO4.
Способ прядения (ч): 40 процентов от 85 112804.
ПРИМЕР IV (a) – (,h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (a) – (h), но с той разницей, что после стадии
сульфидирования 90 ксантогенат целлюлозы растворяется в небольшом количестве едкого натрия и воды, в
результате чего получается вискоза, содержащая около 6,5% аналитически определяемой целлюлозы и 8%
NaOH, и что к вискозе добавляют 95 частей этилен-хлорида.
ПРИМЕР V (a) – (b).
- Процесс проводится в любом из Примеров I (a) – (h), но с той разницей, что вместо дихлорацетилена к
вискозе добавляют 120 частей бета-хлорэтилена.
ПРИМЕР VI (а) – (б).
Процесс проводится так же, как и в любом из 105 примеров I (a) – (h), но с той разницей, что вместо
дихлорацетилена используется 80 частей хлорида алюминия (VCl/хлорпропилена).
ПРИМЕР VII (a) – (h1). 110 Процесс проводится так же, как в любом из Примеров I (a) – (h) или IV (a) – (h), но с
исключением того, что вместо дихлорацетилена к вискозе добавляют 100 частей дихлорэтилена
(α-V-ди-HlmoTripropylxene, f-Epicli-chlorodiyclrinle).
Пример VIII (a) – (,h).
Процесс выполняется так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что перед
попаданием в концентрированную серную кислоту нитевидный поток пропускается через одну из следующих
ванн:
(1)
раствор сульфата аммония концентрацией до 30 процентов, или 125 (2) ванна, состоящая из 500 частей
бисульфата натрия, 76 частей серной кислоты концентрацией 660 Bd и 587 частей воды, которую можно
поддерживать при комнатной температуре или при повышенной температуре в течение 130 357,551 357,551
времени. 500 C., или (3) ванна, состоящая из 982 частей воды, 180 частей сульфата натрия, 60 частей
сульфата аммония, 15 частей сульфата цинка, 135 частей глюкозы и 128 частей серной кислоты или 660 B6.
ПРИМЕР IX.
Раствор для прядения, полученный способом, описанным в любом из приведенных выше примеров, вводится
известным способом в любую из пластифицирующих жидкостей, указанных в любом из приведенных выше
примеров, через подходящий бункер или щель, а образовавшаяся коагулированная пленочная лента, после
прохождения через эту ванну, промывается известным способом и высушивается.
ПРИМЕР X.
Хлопчатобумажный материал пропитывается, наполняется или покрывается один или несколько раз на
подходящей машине, например, набивочной машине, машине для обратной засыпки или разравнивающей
машине, прядильным раствором, полученным способом, описанным в любом из приведенных выше
примеров. К этому раствору может быть добавлен наполнитель, такой как тальк или каолин (вспененный, при
необходимости, в количестве от 100 до 200 процентов от веса целлюлозы), или вещество, или пигмент, такой
как слюда или сажа, и после сушки, или без нее, при необходимости в состоянии натяжения, пропускается
через ленту, имеющую состав одной из пластифицирующих жидкостей, упомянутых в приведенных выше
примерах. Затем покрытый полиоленом фарбри промывают и сушат.
Приведенные выше примеры могут быть также модифицированы таким образом, что щелочная целлюлоза
перед обработкой карбонитрилом выдерживается в течение более короткого периода, чем 48 часов,
например, 24 или 36 часов, или более длительного, например, от 60 до 72 часов, при температуре от 15 до
200 °C.
В приведенных выше примерах вместо производных хлора могут быть использованы соответствующие
производные брома или йода.
Все остальные детали, касающиеся осуществления процесса, а также основные его модификации, например,
различные виды целлюлозы, которые могут быть использованы вместо древесной целлюлозы или хлопкового
линта, а также различные пластификаторы, которые могут быть использованы вместо сильной серной
кислоты, описаны в Спецификации № 9551 от 1929 года.
Дата составления: 7 сентября 1931 года.
ABEL & IMRAY, агенты заявителя.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 25532, 1931 г. н.э.
Производство искусственных нитей и других материалов из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Польской Республики, проживающий по адресу: Zeltgalsgse 1, G0 Вена
VIII, Австрия, настоящим заявляю, что природа данного изобретения заключается в следующем: продолжая
свои исследования, основанные на моей первоначальной заявке № 335906, я обнаружил, что можно получить
аналогичные результаты, если вместо галогенсодержащих производных ди- или поливалентных спиртов
использовать неорганические эфиры одновалентных спиртов или галогенсодержащие производные эфиров
одновалентных спиртов или галогенсодержащие производные альдегидов или кетонов, которые можно
считать производными от одновалентных спиртов.
Процесс осуществляется аналогично упомянутой выше спецификации, с той разницей, что вместо
галогенсодержащего производного двухвалентного или многовалентного спирта используется неорганический
сложный эфир одновалентного спирта SO или галогенсодержащее производное эфира одновалентного
спирта, или галогенсодержащее производное альдегида или кетона.
Поскольку реализация процесса в точности соответствует описанию в вышеупомянутой спецификации и
объясняется в ней на примере многочисленных примеров, представляется излишним повторять здесь все
подробности, касающиеся осуществления настоящего процесса в различных рабочих условиях, и приводить
здесь примеры, демонстрирующие все возможные модификации работы настоящего изобретения. В
сочетании с подробным описанием и примерами из Спецификации № 3.35,906, следующие примеры
представляются достаточными для иллюстрации практического применения изобретения, однако их
применение никоим образом не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР I (a) – (h).
(а) 100 частей древесной целлюлозы (содержание воды = 8%) или хлопкового линта (содержание воды =
6-7%) вводят в 2000 частей щелочи каустической соды 18%-ной концентрации при температуре 150 °C и
оставляют в ней на 3 часа; 105 4.
357,551 Затем щелочная целлюлоза прессуется до тех пор, пока в целлюлозе она не будет весить 300
фунтов, а в целлюлозе – 340 фунтов, после чего производится очистка от 11-150 фунтов.
П. Аурино:; 21-часовой цикл в данном случае, 0,1 древесной целлюлозы на 4,0 амбара, и в легком процессе
добавляют дисульфид углерода, и дисульфид углерода оставляют действовать в течение 8 часов при
18-120°C; любой избыток дисульфида углерода затем удаляют трижды в течение 10-15 минут, и полученный
таким образом растворяют с помощью такого количества едкого раствора и жидкости, что полученный
раствор содержит около 6,5% [15%] ... После полного растворения NaOH, 70 частей хлорида натрия
добавляют к вискозе, перемешивают, и полученный раствор затем фильтруют тремя линиями: хлорид натрия
и хлорид натрия. Все фильтрованные растворы отбирают, затем проводят повторную фильтрацию, а третья
фильтрация предшествует процессу прядения. Перед этим, при скорости вращения 25°C, нить вытягивается в
течение 96 часов при температуре 100 °C. Раствор прессуется со скоростью 1,3 л/мин через платиновый
пресс B0, имеющий 54 прослойки диаметром 0,1 мм, в жидкость, содержащую 61-64% HSO и имеющую
температуру 160 °C. Длина погружения нити в сернокислотную оплетку составляет 20 см.
Затем нить пропускается на протяжении 120 см. После этого нить наматывается на бобину, вращающуюся со
скоростью, которая обеспечивает скорость вращения около 18 м/с.
Стеклянные стержни расположены под углом друг к другу между вращающейся ванной и катушкой, над
которыми находятся стержни.
threncls- tave colinduefted and aye! Таким образом, подвергаясь притяжению, растяжению или растяжению,
нижняя часть бобины вращается в воде, так что серная кислота удаляется, и нить значительно разбавляется,
как только она схватывается с бобины. То есть нити затем промываются и разбавляются. ecl, 5G и
изготовлено в uis.-liit.'1 inanner.
Волокна воздерживались от использования отдельных волокон в количестве от 2 до 5,5, что приводило к
выщелачиванию со стороны дилеров. (b) Тот же режим работы, что и в (a), но %Yittl-l Ihe vaciation tIii,-bt
температура прядильной машины составляет -50 Гс.
(c) Процедура, описанная в пункте (a), как в пункте (a), но с небольшими различиями, поскольку 8 ед. раствора
растворяется со скоростью 0,1 мм в минуту, а сопла имеют диаметр 0,1 мм! диаметр, тиал, сеиттин.
biatIi e.ontf-,tins 58 to 62 per tent. of I:ISO,, 4,1,11d has a bemp:periiure of. 015 C, и что длина погружения нити в
крепление составляет 80 см. Толщина нити составляет примерно от 4 до 5,5 денье.
(d) Тот же режим процедуры, что и в (a) или (b), но с исключением того, что 6.2-c.e., из-за разбрызгивания,
растворы выбрасываются за один цикл, при этом сопла имеют диаметр 0,08 мм и скорость вращения 40
м/мин.
- Титр отдельных нитей составляет примерно 1 рб 1 '4 денлера. 75 (e) -Процесс проводится в (a) или Qb), Abet
с жевательной клифференцией, -что 3 c.e. «Из раствора для вращения, который, как правило, на одну минуту,
сопла имеют 100 отверстий диаметром 0,08 мм, при скорости 80».
Скорость вращения составляет 30 м в минуту, а содержание сернистого примеси — от 58 до 61% по стандарту
I:ISO. () Вариант процедуры, как в (a) или (b), но с той разницей, что в минуту вытекает только 1,6% (85%)
раствора для прядения, а форсунки имеют 100 отверстий диаметром 0,08 мм и концентрация серной кислоты
составляет от 5,8% до 100%.
b (,-) Процесс протекает так же, как в (d), но требует, чтобы раствор был жидким, чтобы он был жидким, и
чтобы он обрабатывался со скоростью около 14 см в минуту, чтобы скорость прядения составляла около
100-120 м в минуту, чтобы нить не подвергалась воздействию погодных условий и чтобы длина погружения
составляла от 80 до 100 см.
(h) Процедура sarne, как в пунктах (a) – (g), за исключением того, что настройка имеет значение 100.
0-0intainis-40 процентов F1,SO,.
Соседние файлы в папке патенты